DE2537551B2 - Verfahren und Vorrichtung zur Verminderung der Schwefelkonzentration in physikalischen Waschmitteln - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Verminderung der Schwefelkonzentration in physikalischen WaschmittelnInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Verminderung der Schwefelkonzentration
in physikalischen Waschmitteln, die zuvor zum Auswaschen von flüchtigen Schwefelverbindungen, wie
Schwefelwasserstoff, Schwefeldioxid, Kohlenoxidsulfid und/oder Mercaptanen, aus diese Bestandteile enthaltenden
Gasen, insbesondere Kohlevergasungsgasen, gedient haben.
Zur Herstellung von Wasserstoff für die Ammoniaksynthese oder für Hydrierzwecke ebenso wie für die
Gewinnung von CO-H2-Gemischen für die Methanoloder die Fiseher-Tropsch-Synthese wird heute in
zunehmendem Maße von Kohle ausgegangen.
Zu diesem Zweck wird die Kohle mit Wasserdampf und Sauerstoff oder Luft partiell oxidiert und liefert ein
Gas, das neben Wasserstoff und Kohlenoxid noch beträchtliche Mengen Kohlendioxid und als Verunreinigungen
Schwefelwasserstoff, Schwefeldioxid, Kohlenoxidsulfid und Mercaptane enthält.
Bevor die Gase synthesefertig sind, müssen sie noch einer Reihe von Umwandlungs- und Reinigungsschxiiten
unterworfen werden. Bei dem Ziel, Hydrierwasserstoff und Ammoniaksynthesegas herzustellen, wird
beispielsweise das im Gas vorhandene Kohlenoxid konvertiert, d.h. mit Wasserdampf zur Umsetzung
gebracht, wobei Wasserstoff und Kohlendioxid entstehen. Das Kohlendioxid wird vom Gas abgetrennt und
möglichst rein gewonnen, da es dann Psr weitere
ίο Synthesen, beispielsweise für die Harnstoffsynthese, zur
Verfugung steht Soll andererseits Methanol- oder Fischer-Tropsch-Synthesegas gewonnen werden, also
jeweils Gemische aus Kohlenoxid und Wasserstoff, dann wird je nach Bedarf nur eine Teilkonvertierung
von etwa überschüssigem Kohlenoxid durchgeführt
In allen Fällen müssen jedoch vor der eigentlichen Synthese die Schwefelverbindungen aus dem Gas
entfernt werden, da sie unter anderem als Katalysatorgifte wirken.
Zur Entfernung dieser Komponenten aus Gasen, ebenso wie hoher Konzentrationen an Kohlendioxid,
haben sich seit Jahren die sogenannten physikalischen Waschen bewährt. Bei diesen Waschen erfolgt zwischen
den zu entfernenden Komponenten und dem Waschmittel keine chemische Reaktion, sondern lediglich eine
Lösung, deren Ausmaß im wesentlichen von den Löslichkeiten der betreffenden Komponenten im
Waschmittel sowie von Druck und Temperatur abhängt. Die Regenerierung derartiger Waschmittel erfolgt
demgemäß durch Entspannen und/oder Erhitzen und/oder Abstf tifen mit einem Gas, das hinsichtlich der
abzustreifenden Komponenten nur sehr niedrige Par-
tialdrücke aufweist.
Als physikalische Waschmittel für solche Komponenten
wie H2S und CO2 haben sich insbesondere polare
organische Waschmittel, darunter vornehmlich niedere einwertige Alkohole, wie das Methanol, daneben aber
auch Ketone, wie Aceton, und mehrwertige Alkohole, wie Glykol, bewährt.
Da die Löslichkeit der auszuwaschenden Komponenten generell mit steigendem Dnick und mit sinkender
Temperatur steigt, werden derartige Wäschen, beispielsweise Methanolwäschen, bei Drücken bis zu
150 ata und Temperaturen bis zu - 700C durchgeführt.
Bei einem bekannten Verfahren dieser Art (DE-AS 15 67 690) wird ein Kohlevergasungsgas nach Abschrekken
und Kühlen zunächst in einer ersten Waschstufe mit Methanol von H2S und COS befreit, sodann erwärmt,
das darin vorhandene CO einer Konvertierung unterworfen,
das Gasgemisch sodann gekühlt und in einer zweiten Waschstufe, ebenfalls mit Hilfe von Methanol,
von CO2 befreit. Das verbleibende Gas, das als Verunreinigungen lediglich noch Reste von Kohlenoxid,
daneben aber noch Methan und Argon enthält, wird in einer Wäsche mit flüssigem Stickstoff von diesen
Komponenten befreit und in Form eines Stickstoff-Wasserstoff-Gemisches der Ammoniaksynthese zugeführt.
Bei diesen Verfahren treten jedoch Schwierigkeiten auf, wenn das Kohlevergasungsgas je nach der Art des
eingesetzten Rohstoffs und des angewendeten Vergasungsverfahrens neben Schwefelwasserstoff Schwefeldioxid
und Sauerstoff enthält. Wie beobachtet wurde·, fällt im Waschmittel schon beim Vorliegen von
Konzentrationen in der Größenordnung von einigen ppm an den genannten Verunreinigungen im Waschmittel
alsbald elementarer Schwefel aus, der zu Verlegungen der Apparate und Rohrleitungen und damit zu
Betriebsstörungen führt
Das Entstehen des elementaren Schwefels läßt sich wohl so erklären, daß sich im Waschmittel, insbesondere
wenn es zum Zwecke seiner Regenerierung erwärmt wird, zwischen H2S, SO2 und auch O2 eine Art
Claus-Prozeß abspielt, der zur Bildung elementaren Schwefels führt
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, die es
gestatten, diese Störungen auf eine möglichst billige und unaufwendige Weise zu beseitigen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Verminderung
der Schwefelkonzentration in physikalischen Waschmitteln, die zuvor zum Auswaschen von flüchtigen
Schwefelverbindungen, wie Schwefelwasserstoff, Schwefeldioxid, Kohlenoxidsulfid und/oder Mercaptanen,
aus diese Bestandteile enthaltenden Gasen, insbesondere Kohlevergasungsgasen, gedient haben,
das dadurch gekennzeichnet ist, daß man das Kohlevergasungsgas mit einer durch den Schwefelanfall im
Waschmittel vorgegebenen Konzentration an Cyanid mit dem Waschmittel in Berührung bringt oder die
erforderliche Menge an Cyanid dem Waschmittel zusetzt und das entstehende Rhodanid mindestens
teilweise aus dem Waschmittel entfernt.
Es ist zwar aus der DE-OS 22 60 247 ein Verfahren zur Entfernung von Cyanwasserstoff aus einem
beladenen physikalischen Waschmittel bekannt, welches darin besteht daß dem Waschmittel alkalische
wäßrige Polysulfidlösung zugesetzt und das entstehende Rhodanid vom Waschmittel abgetrennt wird. Diesen
bekannte Verfahren bietet jedoch für das vorliegende Verfahren keinerlei Lehre zum Handeln, da dort der in
alkalischer wäßriger Lösung vorliegende polysulfidisch js
gebundene, ziemlich reaktionsfreudige Schwefel mit der Blausäure zur Umsetzung gebracht wird, wogegen hier
der Schwefel nicht in polysulfidisch gebundener Form, sondern in elementarer Form und außerdem in einem
sauren Milieu vorliegt so daß keinesfalls erwartet werden konnte, die Reaktion zwischen dem im
wasserfreien physikalischen Waschmittel gelösten Schwefel und dem Cyanid werde mit einer ausreichenden
Geschwindigkeit erfolgen, um das Prob'am der Schwefelabscheidung wirklich zu beseitigen.
Gemäß der vorliegenden Erfindung ist es also lediglich notwendig, den Schwefelgehalt des umlaufenden
Waschmittels und/oder gegebenenfalls den Gehalt des Kohlevergasungsgases an SO2, H2S und O2 laufend
zu messen und sodanp dafür zu sorgen, daß entweder im Gas selbst oder im Waschmittel eine Konzentration an
Cyaniden herrscht die geeignet ist, den gemäß
55
gebildeten Schw efel gemäß
CN-+S=SCN-
in eine unschädliche Form überzuführen.
Enthält das Kohleverga^ungsgas selbst relativ viel
Blausäure, was bei manchen Gasen dieser Art der Fall ist, dann muß ein Teil der Blausäure aus dem Gas
entfernt werden, um eine Anhäufung von Blausäure im Waschkreislauf zu verhindern. Jedoch darf die Entfernung,
die durch eine kleine Druckwasserwäsche bewerkstelligt werden kann, nicht vollständig durchgeführt
werden, soi.dern es müssen stets die für eine ausreichende Rhodcnidbildung notwendigen Mengen
an Cyaniden im Gas verbleiben. Enthält andererseits das Kohlevergasungsgas zuwenig Cyanide, dann genügt es,
ihm an einer geeigneten Stelle etwas Blausäure bzw. eine Lösung von Alkali- oder Ammoniumcyanid
einzuspritzen, um die erforderliche Cyanidkonzentration einzustellen.
Statt aber die erforderlichen Cyanide bereits dem Rohgas einzuverleiben, besteht in einer Ausbildung da
Erfindungsgedankens auch die Möglichkeit, die Cyanide dem Waschmittel an einer geeigneten Stelle des
Wasch-Regenerier-Kreislaufes zuzusetzen, und zwar vorzugsweise, bevor das beladene Waschmittel zum
Zwecke seiner Regenerierung erwärmt wird, spätestens aber, bevor das regenerierte Waschmittel, in dem sich
bereits gelöster Schwefel gebildet hat, wieder auf die tiefe Waschtemperatur abgekühlt wird.
Welche Art Kation bei den zugesetzten Cyaniden vorhanden ist, ist von untergeordneter Bedeutung. Zwar
lassen sich Alkalicyanide etwas leichter handhaben als freie Blausäure, doch bietet letztere bei Gasen, die
geringe Mengen Ammoniak enthalten, den Vorteil, sich mit dem Ammoniak zu Ammon^ncyanid umzusetzen
und dann nach der Reaktion mit dei.i Schwefel das in
einem physikalischen Waschmittel wie Methanol außerordentlich leicht lösliche stabile Ammor;iumrhodanid
zu liefern, das ohne zu stören bis zu relativ hohen Konzentrationen im Waschmittel verbleiben kann.
Eine gewisse Menge des bei der Reaktion gebildeten Rhodanids verbleibt dauernd im Waschmittel und läuft
mit diesem über den Waschvorgang und die Regenerierung im Kreis. Damit jedoch die khodanidkonzentration
ein zulässiges Maß nicht überschreitet, ist es notwendig, an einer geeigneten Stelle einen kleinen
Seitenstrom vom Waschmittel abzuzweigen, aus diesem das Rhodanid zu entfernen und den Rest des
Waschmittels wieder zur Hauptmenge zurückzugeben.
Selbstverständlich ist es auch möglich, das gesamte Waschmittel hinsichtlich des gebildeten Rhodanids zu
regenerieren; doch ist ein solches Verfahren relativ aufwendig und in der Praxis meist nicht nö«;g, da die
geringe Menge umlaufenden Rhodanids die Löslichkeiten der übrigen auszuwaschenden Komponenten kaum
stört.
Da die bei der Kohlevergasung anfallenden Gase feucht sind und tiach dem Abschrecken mit Wasserdampf
gesättigt sind, w rd bei der Abkühlung der Gase auf die relativ tiefe Waschtemperatur der Wärmeaustauscher
mit Methanol berieselt, um zu verhindern, daß sicli im Wärmeaustauscher Wasserreis abscheidet und
die Querschnitte verlegt.
Gemäß einer besonderen Ausbildung des Erfindungsgedankens wird die Berieselung des Wärmeaustauschers
mit rhodanidhaltigem Waschmittel vorgerommen, so daß das Rhodanid ohne weiteren apparativen
Aufwand bei der nachfoigenden Abtrennung des Wassers vom Methanol in einer Trennsäule zusammen
mit dem Wassei abgetrennt wird. Auf diese Weise ist auch für die Ausschleusung des Rhodanids zum weiteren
Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens keinerlei apparativer oder energetischer Aufwand nötig.
Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich auf alle
bekannten physikalischen Waschmittel, wie z. B. ein-
und mehrwertige Alkohole und Ketone, anwenden.
Die Erfindung sei weiterhin anhand eines schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels erläutert.
Durch Leitung I treten in die Anlage 10 000 NmVh Kohlevergasungsgas unter einem Druck von 30 bar und
bei einer Temperatur von 300C ein. Das Gas hat folgende Zusammensetzung:
50 Vol.-% H,
38 Vol.-% CO
11,89 VoI-0ACO?
38 Vol.-% CO
11,89 VoI-0ACO?
O.IOVol.% II;S
0,01 Vol.-% COS
5 ppm SO;
100 ppm O2
5 ppm SO;
100 ppm O2
Das Gas wird im Wärmeaustauscher 2 gegen CO?— HiS-Gemisch und gegen eine Fraktion aus einer
nicht dargestellten Stickstoffwaschsäule auf die Waschlemperaiur abgekühlt. Um zu vermeiden, daß dabei im
Wärmeaustauscher 2 festes SVasserreis entsteht, wird in
das Gas durch Leitung 3 0.1 t/h Methanol eingespritzt. Im Abscheider 4 scheiden sich Kondensate und
Methanol ab. während das verbleibende Gas in die unter einem Druck von 30 bar stehende Waschsäule 5 eintritt.
Die Waschsäule ist mit einem Ammoniukkühlcr 6 versehen. Auf den Kopf der Waschsäule werden durch
JU [/Il IVIL" UItIIHf I Ulli LIIILI
-40"C aufgegeben. In der Waschsäule wird das Gas
von CO>, Hj>S, COS und SOj befreit, wobei außerdem
geringe Anteile an II;, CO bzw. O>
mit in Lösung gehen. Durch Leitung 8 ziehen vom Kopf der SiUiIe ShWNmVh reines H;-CO-Gemisch ab. die zur
weiteren Verarbeitung auf Synthesegas einer nicht dargestellten Tieftempcraturzcrlegung. z. IV zur Gewinnung
von CO und 11 >. zugeführt werden.
Das beladene Waschmittel, das durch aufgenommene
Lösungswärme am Sumpf der Waschsäule eine Temperatur von - 15 C angenommen hat. wird in einer
Drossel 9 auf IO bar entspannt und in einen Abscheider IO eingeführt. Durch die F.ntspanniing gasen U;, CO und
().>. daneben noch etwas CO; und H.- aus und werden in
einer Menge von 140 Nm 1Zh zum Rohgas zurückgeführt.
Das beladene Waschmittel \v ird in einem Wärmeaustauscher
11 angewärmt, in einer Drossel 12 auf einen Driu k
von 1.5 bar entspannt und auf den Kopf einer Regeneriersäule I 3 aufgegeben. Die Regeneriersäule ist
mit einer mit Dampf betriebenen "v-.mpfhei/ung 14
ausgestattet, die die Sumpftempcrauir auf 77 C hält.
Außerdem besitzt die Regeneriersäule 13 eine Kopfkühlung
15. In der Säule werden I 199 Nm1Zh CO: und ILS
ausgetrieben, die den Kopf der Regeneriersäule durch leitung 16 zusammen mit Lösungsmitteldämpfen
verlassen. Zur Kondensation der Lösungsmitteldämpfe ist ein Kühler 17 vorgesehen. Die kondensierten
Dämpfe werden im Abscheider 18 getrennt und wieder auf den Kopl der Regeneriersäule zurückgegeben. Das
verbleibende Gas gibt seine Kälte im Wärmeaustauscher 2 an entgegenkommendes Rohgas ab und kann
dann weiteren ''erwendungszwecken zugeführt werden.
Das vollständig regenerierte Waschmittel wird mit einer Pumpe 19 weiterbefördert. Der überwiegende Teil
wird im Wärmeaustauscher 11 und in einem A mmoniakkühler
20 auf -40 C abgekühlt und durch Leitung 7 dem Kopf der Waschsäule zugeführt. Ein kleiner Teil,
nämlich 0,1 t/h. gelangt, wie bereits beschrieben, durch
Leitung 3 in das Rohgas.
Das im Abscheider 4 anfallende Kondensat in einer Menge von 0,113 t/h Methanol-Wasser-Gemisch einschließlich
gelöster Gase wird durch Leitung 21 einem Wärmeaustauscher 22 zugeführt, der mit einem
abzukühlenden Prozeßstrom beheizt wird, sodann in r>
einer Drossel 23 auf einen etwas über 1,8 bar liegenden Druck entspannt und einem Abscheider 24 zugeführt.
Das dabei freigesetzte Gas, nämlich CO? und H?S neben etwas H? und CO, wird durch Leitung 25 wieder zum
Kopf der Regeneriersäule 13 geführt. Die verbleihende
in Flüssigkeit wird durch Leitung 26 etwa in die Mitte eine ι
unter einem Druck von 1.8 bar stehenden Metha iol
Wasser-I rennsäule 27 eingegeben. Die Säule 27 ist mit
einer Sumpfheizung 28, die den Sumpf auf 115'C hält
und mit einer Kopfkühlung 29 ausgestaltet. Die
ι' Kopfgase gelangen über Leitung 30 zusammen mit der
Gasen aus Leitung 25 in den Kopf der Regcnenersäuk Ii. während das über Kopf abgehende Methanol an der
Kühlschlange 29 kondensiert wird und zum Teil übet
I. LllUtlj; -Jl W[LULl III UIL IVIlllKllKrt- TT tl.V^LI " I I L HIO(UIIL
.'» zurückgegeben wird, zum Teil aber mittels der Pumpe
32 durch Leitung 33 auf len Kopf der Regcneriersäult
13 gepumpt wird. Das verbleibende Wasser wird übei Leitung 34 abgelassen.
Den im Kohlevergasungsgas tnthallenen 5 ppm SO;
.'' die mit dem im Überschuß vorhandenen H»S in
Verlaufe des Prozesses unter ßildung von Schwefc reagieren, entspricht eine Menge von 15 ppm Cyanid
die ZL1 Beseitigung des gebildeten Schwefels in Forrr
\on Rhodanid notwendig sind. Gemäß der Erfindung
S" wird diese Konzentration entweder bereits im Rohga:
in Leitung 1 eingehalten oder Jem Waschprozeß ar einer geeigneten Stelle zugefügt. Hei Rohgasen, die
einen Überschuß an Cyaniden (meist in Form freiei Blausäure) enthalten, wird dieser Überschuß durch cini
γ. an sich bekannte Druckwasserwäsche aus dem Rohga;
entfernt. Enthalt das Rohgas nicht genügend Cyanide dann werden diese ihm in Form freier Blausäure oder ir
Form einer Lösung von Alkali- oder Ammoniumcyank an den mil 35 und 36 bezeichneten Slcllcn zugesetzt
:" Frfindungsgemäß ist es aber gleichermaßen möglich
ilen Zusatz der Cyanide auch an geeigneten Stellen de;
Wasch-Regenerier-Prozesses vorzunehmen, bcispiels
weise an den mit 37,38 und 39 bezeichneten Stellen.
Es ist lediglich notwendig, die Cyanide, wenn sie nichi
'■'■' schon im Gas vorhanden sind, entweder an solcher
Stellen zuzugeben, wo das Waschmittel im Begriff ist sich zu erwärmen, so daß der durch die bei dei
Erwärmung ablaufenden Claus-Reaktion sich bildende Schwefel sofort umgesetzt wird, oder aber spätesten;
■>" dort, wo das regenerierte und gelösten Schwcfe
enthaltende Waschmittel wieder auf die Waschi^mpe
ratur abgekühlt wird, weil dann bei Unterschreiiung dei
Löslichkeitsgrenze des Schwefels die erwähnten Ab Scheidungen von elementarem Schwefel auftreten unc
die Apparateteile verstopfen wurden.
Das durch die Reaktion mit Cyanid gebildete Rhodanid. das entweder Alkali- oder, falls das Rohga;
geringe Mengen Ammoniak enthält, auch Ammoniumrhodanid sein kann, gelangt in dem Prozeß in den Sumpl
mi der Methanol-Wasser-Trennsäule 27 und wird durcr
Leitung 34 zusammen mit dem Wasser entfernt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (7)
1. Verfahren zur Verminderung der Schwefelkonzentration
in physikalischen Waschmitteln, die zuvor zum Auswaschen von flüchtigen Schwefelverbindungen,
wie Schwefelwasserstoff, Schwefeldioxid, ICohlenoxidsulfid und/oder Mercaptanen, aus diese
Bestandteile enthaltenden Gasen, insbesondere Kohlevergasungsgasen, gedient haben, dadurch
gekennzeichnet, daß man das Kohlevergasungsgas mit einer durch den Schwefelanfall im
Waschmittel vorgegebenen Konzentration an Cyanid mit dem Waschmittel in Berührung bringt oder
die erforderliche Menge an Cyanid dem Waschmittel zusetzt und das entstehende Rhodanid mindestens
teilweise aus dem Waschmittel entfernt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man einen im Kohlevergasungsgas vorhandenen Überschuß an Cyanid entfernt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man den Überschuß durch eine
Druckwasserwäsche entfernt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man einen im Kohlevergasungsgas
vorhandenen Unterschuß an Cyanid durch Zugabe von Cyanid zum Kohlevergi^ungsgas ausgleicht.
5. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß man die Cyanide dem beladenen
Waschmittel zusetzt.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Cyanide dem regenerierten
Waschmittel zusetz,*.
7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, bestehend us einer Waschsäule,
einer Regeneriersäule und einer Waschmittel-Wasser-Trennsäule, dadurch gekennzeichnet, daß vor
der Waschsäule 5 in den das Rohgas führenden Leitungen Mittel vorgesehen sind, die es gestatten,
dem Rohgas Cyanid zuzufügen (35, 36) oder zu entnehmen, oder daß in den zwischen der Waschsäule
5 und der Regeneriersäule 13 befindlichen Leitungen Mittel vorgesehen sind, die es gestauen,
dem Waschmittel Cyanid zuzufügen (37,38 und 39).
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DE136397C (de) * | ||||
DE868953C (de) * | 1940-11-01 | 1953-03-02 | Constanz Dr-Ing Eymann | Verfahren zur Entfernung von Cyanwasserstoff aus Kohlendestillationsgasen oder aehnlichen Gasen |
DE1669327A1 (de) * | 1967-11-03 | 1969-10-30 | Koppers Gmbh Heinrich | Verfahren zur weiteren Verringerung des HCN-Gehaltes von Stadtgas |
DE2260247A1 (de) * | 1972-12-08 | 1974-06-12 | Linde Ag | Verfahren und vorrichtung zur entfernung von cyanwasserstoff aus gasen |
-
1975
- 1975-08-22 DE DE19752537551 patent/DE2537551C3/de not_active Expired
-
1977
- 1977-02-05 IN IN169/CAL/77A patent/IN145249B/en unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
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DE2537551C3 (de) | 1984-04-05 |
IN145249B (de) | 1978-09-16 |
DE2537551A1 (de) | 1977-03-03 |
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