DE2537048A1 - Verfahren zur regelung eines schmelzzonenbades und vorrichtung hierfuer - Google Patents

Description

VON KREISLER SCHÖNWALD MEYER EISHOLD FUES VON KREISLER KELLER SELTING

PATENTANWÄLTE Dr.-Ing. von Kreisler + 1973

Dr.-Ing. K. Schönwald, Köln Dr.-Ing. Th. Meyer, Köln Dr.-Ing. K. W. Eishold, Bad Soden Dr. J. F. Fues, Köln Dipl.-Chem. Alek von Kreisler, Köln Dipl.-Chem. Carola Keller, Köln Dipl.-ing. G. Seifing, Köln

ΑνΚ/Λχ

5 KÖLN 1 ¹⁹-⁸·⁷⁵

DEICHMANNHAUS AM HAUPTBAHNHOF

Agence Nationale de Valorisation de la Recherche ANVAR 13, Rue Madelaine Michelis, Neuilly-sur-Seine/Frankreich

Verfahren zur Regelung eines Schmelzzonenbades und Vorrichtung hierfür

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Regelung von Bädern von geschmolzenem Material unter Zuhilfenahme der mechanischen Kräfte, die durch viskose Reibungen entstehen, die sich in diesen Bädern ausbilden. Die Erfindung,ist ferner auf eine Apparatur zur Durchführung des Verfahrens insbesondere mit dem Ziel, eine gelenkte Erstarrung zu erreichen, gerichtet.

Die praktische Durchführung gewisser Verfahren der gelenkten Erstarrung, z.B. der Reinigung durch Zonenschmelzen oder der Herstellung von Verbundwerkstoffen in Form von orientierten Eutektika, wirft in den meisten Fällen schwierige Probleme auf, die mit einer möglichen störenden Einwirkung des Tiegels im Zusammenhang stehen, wenn chemisch reaktionsfähige Flüssigkeiten behandelt werden, wobei diese Reaktionsfähigkeit um so stärker ist, je höher die Temperatur ist.

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Um jede Gefahr einer Verunreinigung des Erstarrungsprodukts durch den Tiegel auszuschalten, wurde von zahlreichen Forschern ein Verfahren des örtlichen. Schmelzens in einer Schwimmzone vorgeschlagen, die in langsamer Bewegung längs der Hauptachse des als Barren oder .'Jtab bezeichneten zu behandelnden Pestkörpers wandert. Bei einem solchen Verfahren der Reinigung durch Zonenschmelzen wird die Flüssigphase allein durch die Kräfte der Oberflächenspannung, zu denen jedoch gegebenenfalls äußere Kräfte hinzukommen können, die sich beispielsweise durch Anlegen eines elektromagnetischen Feldes ergeben (Levitation), im Gleichgewicht zwischen den beiden festen Teilen des Barrens gehalten. Hieraus ergibt sich, daß die einzige mögliche Verunreinigungsquelle nun nur noch die Gasatmosphäre ist, die im Arbeitsraum herrscht. Ferner ist die Technik des Schwimmzonenschmelzens, die im allgemeinen so durchgeführt wird, -daß die Hauptachse des Barrens senkrecht verläuft, praktisch ohne Rücksicht auf die Schmelztemperatur des zu reinigenden Materials und die chemische Reaktionsfähigkeit der in der Schv/imm- . zone erhaltenen viskosen Flüssigkeit durchführbar, be- . dingt dadurch, daß ein Tiegel, der in direkter Berührung: mit dem behandelten Werkstoff ist, ausgeschaltet ist. '

Trotz dieses offensichtlichen Vorteils wurde jedoch die technische Entwicklung aller Verfahren des gelenkten ; Erstarrens bisher durch sehr schwierige Regelungsprobleme gehemmt, die gelöst werden müssen. So ist es erforder- j lieh, die Schrrtelzzone in Suspension und gleichzeitig in ! langsamer Wanderbewegung zu halten und zur gleichen Zeit j mit sehr großer Genauigkeit die charakteristischen Parameter der Schmelzzone, d.h. ihre Form und ihre Größe, !

i konstant zu halten. So wurden zahlreiche komplizierte j Vorrichtungen vorgeschlagen und verwendet, wobei optisch Regelungen oder Regelungen durch Strahlung zu Hilfe genommen wurden, jedoch sind sie sämtlich äußerst kost-

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spielig und sehr kompliziert einwandfrei zu betreiben. Als Beispiele sind die Vorrichtung, die in der DT-PS 2 220 819 beschrieben wird, und die in den folgenden Veröffentlichungen beschriebenen Apparaturen zu nennen: "Determination of electric power for floating zone melting of different materials" von V.l. Dobrovol Skaya, B.Ya. Martuzan und D.G. Ratuikov (Fiz. Khim. Obrab. Mater.1973 (5), 71-7, Leningrad;; "Infrared T.V.system of computer controlled Czochralski crystal growth", von D.F.O'Kane, T.W. Kwap, L.Gulitz und A.L. Bedno.witz (J.Cryst. Growth 13/14 (1972) 624) und "Automatic crystal pulling with optical diameter control using a laser beam" von U. Gross und R.Kersten (J.Cryst. Growth 15 (1972) 85).

Die Schwierigkeiten ergeben sich daraus, daß die Form und das Volumen der Schmelzzonen keine unabhängigen Parameter, sondern im Gegenteil durch Gleichgewichtsbeziehungen der Mechanik flüssiger Körper und der Thermodynamik, die zwischen den auf die Volumenkräfte zurückzuführenden Energien und den Oberflächenenergien vorhanden sind, verknüpft sind.

beispielsweise kann im Fall einer Reinigung durch Zonenschmelzen jede Entwicklung dieser Parameter außerhalb des Bereichs, in den das energetische Gleichgewicht der Schwimmzone möglich bleibt, entweder zum Erstarren oder zum Absinken des geschmolzenen Teils führen. Nur in dem Fall, in dem das Verhältnis von Oberflächenspannung zu Dichte der Schmelze hoch ist, ist die Ausdehnung dieses Regelbereichs genügend groß. So kann bei Flüssigkeiten mit hoher Überflächenspannung und geringer Dichte, z.E. Beryllium, Bor, Silicium, Germanium oder gewissen Verbindungen dieser Metalle, die Aufrechterhaltung und die Wanderung der Schwimmzone ohne große Schwierigkeiten erfolgen.

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Es genügt hierbei eine Regelung, die die Konstanz der
Heizleistung gewährleistet, um im allgemeinen, die Bildung von Barren mit zwar noch unvollkommener, aber annehmbarer zylindrischer Form nach der Reinigung durch
Zonenschmelzen zu ermöglichen. Dagegen sind die Ergebnisse dieses Verfahrens bei dichten metallischen Werkstoffen fast immer mittelmäßig.

Ebenso muß im noch komplizierteren Fall des gelenkten
Erstarrens eines Mehrphasensystems beispielsweise mit dem Ziel der Herstellung von Verbundwerkstoffen in Form von
orientierten Eutektika jede selbst geringe Änderung der

Form, Ausrichtung und/oder Wanderungsgeschwindig- ι

keit der Erstarrungsfront sorgfältig vermieden werden, \

da eine solche Änderung eine Diskontinuität im Gefüge j

des endgültigen Verbundwerkstoffs zur Folge haben würde. :

Es ist somit auch hier notwendig, die Parameter der ·

Schwimmzone, die ihr Energiegleichgewicht festlegen, in ; einem sehr engen Schwankungsbereich zu halten, und keines

der z.Zt. bekannten Verfahren ermöglicht dies zuverläs- I sig.

Auch im Falle eines Verfahrens der Kristallzucht, bei dem¹ man Kristalle, deren Form zylindrisch gewünscht wird, an [ einem Einkristallimpfling aus einer Schmelze nach dem *

i Czochralsky-Verfahren zieht, muß darauf geachtet werden, \ daß dem in der Bildung begriffenen Einkristall ein prak- j tisch gleichbleibender Durchmesser gegeben v/ird. Dies \ wird üblicherweise erreicht, indem man einen konstanten j Temperaturgradienten aufrecht erhält und konstantes Vorrücken der Keimbildungsfront sicherstellt. Form und Größe
der unmittelbar an den wachsenden Kristall angrenzenden
Schmelzzone sind hierbei die bestimmenden Ei iflußgroßen
des Verfahrens. Das Profil dieser Schmelzzone muß tangential zum Kristallimpfling verlaufen, und die Keimbildungsfront muß genau in dieser Höhe liegen. Die be-

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kannten Verfahren zur Regelung dieser Parameter setzen jedoch eine sehr komplizierte Vorrichtung voraus und führen zu insgesamt wenig befriedigenden Ergebnissen.

Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß man die Bäder von geschmolzenem Material insbesondere zur Beherrschung ihrer gelenkten Erstarrung regeln kann, indan man eine mechanische Kraft regelt, die auf viskose Reibungen zurückzuführen ist, die sich in den Bädern ausbilden, und insbesondere die durch diese viskosen Reibungen verbrauchte Energie mißt und in Abhängigkeit hiervon die Heizleistung der Bäder regelt.

Gemäß einem ersten Merkmal betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Regelung eines Schmelzbades durch Regeln einer mechanischen Kraft, die auf viskose Reibungen, die im Bad entstehen, zurückzuführen ist.

Die Erfindung ist insbesondere auf ein Verfahren zur Regelung eines Schmelzbades gerichtet, wobei die mechanische Kraft, die man regelt, ein Viskositätsmoment '-. ist, das man durch die relative Rotation des Bades aus ; geschmolzenem Werkstoff und des festen Teils des behandelten Werkstoffs einführt.

Für die praktische Durchführung des Verfahrens gemäß der

Erfindung kann zur Regelung dieser auf viskose Reibungen > zurückzuführenden mechanischen Kraft beispielsweise \ wenigstens ein Lager und ein in einem Fluid laufendes

ι Längslager, wenigstens ein in einem Fluid laufendes Axiallager oder wenigstens ein magnetisches Lager verwendet werden. Die in einem Fluid laufenden Axiallager sind vorzugsweise in Gas laufende Axiallager, für die als Gas Luft, Wasserstoff, Argon oder ein Inertgas oder ein Gasgemisch verwendet werden kann. Das Gas des Axial— lagers kann unabhängig von der in der Behandlungskammer des V/erkstoffs herrschenden Atmosphäre sein, jedoch kann j

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auch eine Vermischung dieses Gases mit der in der Kammer herrschenden Atmosphäre, d.h. mit der Atmosphäre, die mit dem zu regelnden Schmelzbad in Berührung ist,. vorgesehen sein.

Es ist wichtig, daß wenigstens eine dieser Vorrichtungen zum Erfassen der auf die viskosen Reibungen zurückzuführenden mechanischen Kraft keinerlei Schwankung des eigentlichen restlichen Reibungsmoments aufweist, die im Verhältnis zu den auf die viskosen Reibungen innerhalb des Schmelzbades zurückzuführenden Schwankungen des Moments nicht vernachlässigbar ist, so daß beispielsweise Kugellager ausgeschlossen sind. Wenigstens eine dieser Vorrichtungen muß in der Lage sein, sehr geringe Momente : mit großer Genauigkeit zu erfassen oder zu erkennen. !

Die Erfassung der mechanischen Kraft erfolgt hierbei mit Hilfe von üblichen Transduktoren, beispielsweise piezoelektrischen Meßfühlern, Dehnungsmeßstreifen, optischen ^: Torsionswinkelmeßgeräten, Verdrängungsmeßfühlern, Gene- ; ratoren oder Motoren von' großer Empfindlichkeit, elektromagnetischen Kompensationssystemen usw. j

Wenn die auf die viskosen Reibungen zurückzuführende j

mechanische Kraft einmal aufgefaßt ist, kann auf die Heizvorrichtung, die das Bad schmilzt, nach Bedarf über ^; eine diese Heizvorrichtung steuernde Regelungsvorrichtung , eingewirkt werden, sobald die vom Meßfühler '

gelieferten Werte einen wesentlichen Abstand zu dem als | Sollwert festgelegten Wert aufweist.

Gemäß einem zweiten Merkmal betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Regelung eines Bades aus geschmolzenem Werkstoff mit Mitteln zur Regelung einer mechanischen Kraft, die auf viskose Reibungen, die sich in dem Bad entwickeln, zurückzuführen ist, insbesondere mit Mitteln zum Auffassen der Änderungen der mechanischen Kraft und Mitteln zur Regelung der Heizvorrichtung, die das Bad

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schmilzt, in Abhängigkeit von diesen Änderungen.

GeneB einer besonders vorteilhaften Ausführunnsform der Erfindung umfaßt die Vorrichtung zur Regelung eines Schmelzbades einerseits Mittel, die den zu behandelnden Werkstoff in eine stetige Drehung versetzen, und andererseits Mittel, die eine mechanische Kraft regeln, die auf viskose Reibungen, die sich im Bad ausbilden, zurückzuführen ist.

Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung umfaßt die Vorrichtung zur Regelung eines Schmelzbades einerseits Mittel, die den zu behandelnden ■ Werkstoff in stetige Drehung versetzen, und andererseits Mittel zum Auffassen von Schwankungen einer mechanischen . Kraft, die auf viskose Reibungen zurückzuführen ist, die sich im Schmelzbad ausbilden, und Mittel zur Regelung ' der Vorrichtung, die das Lad schmilzt, in Abhängigkeit von diesen Änderungen. ■

Als Mittel, die den Werkstoff in stetige Drehung versetzen ,dienen vorteilhaft beispielsweise ein Lager und j ein in einem Fluid laufendes Längslager, ein in einem ! Fluid laufendes Axiallager, ein Kugeldrucklager/ ein I magnetisches Lager oder andere Lager.

Als Mittel zum Erfassen der Schvankuncen einer mechani-

sehen Kraft, die auf viskose Reibungen zurückzuführen ' ist, die sich im Schmelzbad ausbilden, dienen vorteilhaft ein Lager und ein in einem Fluid laufendes Längslager, ein in einem Fluid laufendes Axiallager oder ein magnetisches Lager sowie klassische Transduktoren. Besonders bevorzugt werden in einem Fluid laufende Axiallager, wie sie vorstehend genannt wurden.

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Die Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme auf die Abbildungen weiter erläutert.

Fig.l ist ein Fließschema, das die Regelung der Heizleistung des Schmelzbades veranschaulicht.

Fig.2 zeigt eine senkrechte Zonenschmelz-Apparatur, die mit einer Vorrichtung gemäß der Erfindung versehen ist.

Fig.3 zeigt eine senkrechte Zonenschmelz-Apparatur, die mit einer bevorzugten Ausführungsform der Vorrichtung gemäß der Erfindung versehen ist.

Die Vorrichtung gemäß der Erfindung kann vorteilhaft mit einem automatischen System versehen werden, das die Heizleistung des Bades reguliert und vom Detektor der Änderung der mechanischen Kraft, die auf viskose Reibungen zurückzuführen ist, gesteuert wird und beispielsweise ein System des Typs ist, dessen Arbeitsweise schematisch in Fig.l dargestellt ist. Bei einem solchen automatischen System wird die mechanische Kraft, die auf die viskosen Reibungen im Schmelzbad zurückzuführen ist, und der vom Detektor gelieferte Wert in einem Umformer umgeformt, bevor er in einen Komparator eingegeben wird, wo der Vergleich mit einem als Steuergröße festgelegten Wert vorgenommen wird. Jede wesentliche Abweichung von dieser Steuergröße schaltet unter dem Einfluß einer Überwachungseinrichtung und nach Verstärkung eine Regeleinrichtung ein, die vom Schwel lenwert schal tungs-( tout ou rien) oder von einem Analogtyp sein kann. Vorzugsweise wird so gearbeitet, daß diese Steuereinrichtung auf einen PID-Regler (Proportional-integral-differential-Regler), der mit einem Entzerrer oder Korrekturglied (correcteur) versehen ist, so einwirkt, daß die Abweichung des aufgefassten Werts von dem als Steuergröße festgelegten Wert | je nach den gedämpften Schwingungen in die Nähe von Null j

zurückgeführt wird, dieser Regler wirkt auf den Leistungs,

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regelkreis der Heizung des Schmelzbades und hiermit auf das Volumen und die Form der Schmelzzone ein.

Dieser Typ eines automatischen Regelsystems läßt sich vom Fachmann ohne Schwierigkeiten mit Hilfe bekannter Bauelemente und Vorrichtungen verwirklichen. Diesem System kann gegebenenfalls ein Rechner zugeordnet werden, der es ermöglicht, die Zeitkonstanten des Reglers und seines Korrekturgliedes einzustellen.

Zum besseren Verständnis des Prinzips, das die Grundlage der Erfindung bildet, wird diese nachstehend insbesondere im Zusammenhang mit einer Regelung der floatingzone-Technik beschrieben. Es ist jedoch zu bemerken, daß im wesentlichen gleiche Erwägungen auch für andere Arten von Schmelzbädern gelten, z.B. für Schmelzbäder, die für die Herstellung von Verbundwerkstoffen in Form von orientierten Eutektika oder für das Ziehen von zylindrischen Kristallen nach dem Czochralsky-Verfahren, eingesetzt werden.

Betrachtet man somit eine im Gleichgewicht zwischen den ■ beiden Festkörperteilen eines zylindrischen Barrens gehaltene Schmelzzone, so kann zur Vereinfachung die Hypothese aufgestellt werden, daß die Schmelzzone zylindrisch ist und den gleichen Durchmesser wie der Barren hat. Dies setzt voraus, daß die Schmelzzone eine geringe Höhe hat, die ohne weiteres mit Hilfe einer dem Fachmann bekannten beliebigen Vorrichtung zur Konzentrierung der Energie eingestellt werden kann. Hierbei kann angenommen werden, daß, wenn man einen der beiden Teilen des Barrens mit einer relativen Winkelgeschwindigkeit to in eine Drehbewegung längs seiner Hauptachse versetzt und wenn R der Radius des Zylinders ist, den der Barren darstellt, das auf viskose Reibung in der Schmelzzone der dynamischen Viskosität η und der Höhe e zurückzuführende Widerstandsmoment C durch den folgenden angenäherten Gleichung gegeben ist:

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Unter den vorstehend dargelegten Annahmen ist das Moment C ungefähr eine Funktion der beiden Parameter ,u und e. Die Viskosität η ist nun im wesentlichen eine kleiner werdende Funktion der Temperatur gemäß einem stark angenäherten Ausdruck des Typs ja.T = Konstante, wobei T die Temperatur ist· In einer Schwimmzone von verringerter Höhe kann jedoch die Temperatur nur ebenso hoch oder höher liegen wie die Schmelztemperatur des den Barren bildenden Materials, da, falls dies nicht der Fall ist, diese Schmelzzone erstarren würde. Hieraus ergibt sich, daß jede Vergrößerung der Höhe e der Schmelzzone nur an einen Anstieg oder wenigstens eine Aufrechterhaltung der Temperatur und demgemäß an eine Erniedrigung oder Aufrechterhaltung der Viskosität ,u gebunden sein kann. Nach dec Gleichunc (1) muß angenommen werden, daß die Parameter u und e nicht unabhängig sind, und daß in einer Schmelzzone von verringerter Höhe, für die die Gleichung (1) eine gute Annäherung darstellt, μ und e sich umgekehrt zueinander verändern. '

Es ist somit ersichtlich, daß die Vorrichtung gemäß der Erfindung, die die Regelung des Moments C ermöglicht, die Regelung der Höhe einer Schmelzzone, d.h., in der Praxis, des Volumens der Schmelzzone ermöglicht. Durch die Erfindung ist es somit möglich, automatisch Barren von sehr hoher Reinheit und geometrischer Regelmäßigkeit

herzustellen, was bisher praktisch nicht erreichbar war. \

ι Bei der erfindungsgemäßen Behandlung von Bädern von ge- ' schmolzenem Material mit dem Ziel der Herstellung von Verbundwerkstoffen in Form von orientierten Eutektika j ist eine außergewöhnlich konstante Wanderung der Er- ' starrungsfront erreichbar, die ebenfalls in ihrer Form | aufrecht erhalten werden kann. Es ist somit möglich, miti

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größter Genauigkeit eine nach einer Richtung erfolgende Erstarrung von Eutektika, insbesondere hochschmelzenden Eutektika, zu erreichen.

Mit Hilfe der Vorrichtung gemäß der Erfindung ist es ebenfalls möglich, eine Apparatur zum Ziehen von Kristallen nach dem Czochralsky-Verfahren so zu steuern, daß aus einem Einkristallimpfling und einem Schmelzbad ein Einkristall mit vollkommen gleichbleibendem Durchmesser erhalten wird.

Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele ausführlicher erläutert.

Beispiel 1

Eine senkrechte Zonenschmelz-Apparatur, wie sie in Fig.2 dargestellt ist, wurde mit einem mit einem Gas entlasteten Gleitdrucklager (palier-butee a gaz) und einem Gleichstrommotor als Mittel zum Auffassen der Änderungen einer auf viskose Reibungen in der Schwimmzone des behandelten Barrens zurückzuführenden mechanischen Kraft aufgebaut. Die Wanderung der Schwimmzone 1 des zu behandelnden zylindrischen Barrens 2_erfolgte durch die Relativbewegung des Schlittens 3, der die Halterungen 5 und 6 trug, gegenüber der induktiven Hochfrequenzheizung 7- Die Heizung war feststehend, so daß der am

Ständer 8 durch zwei Gleitführungen 9 geführte Schlitten 3 als Folge der Drehung einer Gewinde spindel 10, die an einem untersetzten Motor 11 befestigt war, eine langsame senkrechte Bewegung vollführte. Die Halterungen 5 und 6 glitten in feststehenden Führungen 12 und 13.

Ein sehr langsam drehender untersetzter Motor 14 ermög- ! lichte die Homogenisierung der Flüssigphase oder Schmelz·- phase in der Höhe der Erstarrungsfront. Die Schmelzzone ί wanderte in diesem Fall längs des Stabes von unten nach | oben. Der untere Teil 2 des Stabes wurde in der Halte- ^;

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rung 6 durch ein Kugellager 15 geführt.

Ein mit einem Gas entlastetes Lager 16 (palier a gaz) hielt und führte den oberen Teil des Stabes. Der mit diesem.Lager 16 verbundene Gleichstrommotor 17 versetzte das Lager in eine verhältnismäßig schnelle Drehung und ermöglichte mit Hilfe der Leistungsaufnahme die Erfassung des auf die in der Schmelzzone ausgebildeten viskosen Reibungen zurückzuführenden Moments. Die in Spannung umgewandelte Leistungsaufnahme des Motors 17 wurde automatisch mit der festgelegten Regelgröße, die dem für die Schwimmzone gewünschten Volumen entsprach, verglichen. i.

Die Heizvorrichtung für die Schmelzzone wurde durch einen PID-Regler unter Zwischenschaltung eines Korrekturgliedes (dispositif correcteur) so gesteuert, daß ' ohne Rücksicht auf die Art der Störungen, die die charateristischen Parameter der Schmelzzone beeinflussen können, der Abstand zwischen der erfaßten Spannung und ; der als Regelgröße eingestellten Spannung entsprechend ; den gedämpften Schwingungen in die Nähe von Null ge- \ führt wurde. Auf diese Weise konnten Barren aus ver- ; schiedenen Materialien und mit verschiedenen Abmessungen behandelt werden.

In den günstigeren Fällen, in denen der zu behandelnde i

Stab einen geringen Durchmesser beispielsweise von etwa , 1 cm hqtte und die relative Drehgeschwindigkeit der j beiden Teile des Stabes zueinander gering war und beispielsweise 50 UpM betrug, war das Widerstandsmoment, das sich in der Schmelzzone auf Grund der viskosen Reibungen einstellte, sehr gering (es betrug etwa 10 g.cm bei flüssigen Metallen), jedoch konnte es mit Hilfe des verwendeten, mit einem Gas entlasteten Gleitdrucklager (palier-butee ä gaz) und des verwendeten Gleichstrommotors einwandfrei erfasst werden.

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Die nach dem Schwimmzonenreinigen in der vorstehend beschriebenen Apparatur erhaltenen zylindrischen Stäbe hatten eine praktisch vollkommene zylindrische Form, da die Schwankungen des Durchmessers des Stabes über seine gesamte Länge praktisch Null betrugen und maximal 2% erreichten. Dieser Wert wurde nie überschritten, ausgenommen in den ungünstigsten Fällen von Metallen oder Legierungen mit niedrigen Verhältnissen von Oberflächenspannung zu Dichte.

Beispiel 2

Eine Apparatur ähnlich der in Beispiel 1 beschriebenen, jedoch mit den im Bereich des fachmännischen Könnens liegenden notwendigen technischen Anpassungen wurde für die Regelung einer Apparatur zum Ziehen von Kristallen mit absolut gleichbleibendem Durchmesser aus einem Einkristallimpfling und einem Schmelzbad nach dem Czochralsky-Verfahren verwendet. Damit die Gesamtapparatur völlig einwandfrei arbeitete, wurde der Apparatur lediglich ein kleiner Rechner zugefügt, der in die Regelkette geschaltet war und es ermöglichte, die Ände- ' rungen des Volumens des Bades und vor allem die Volumenzunahme des Kristalls zu berücksichtigen. Hierbei wurden Einkristalle des Ausgangsmaterials mit absolut gleichmäßigem Durchmesser erhalten.

Beispiel 3
Eine Schmelzzonen-Apparatur, wie sie in Fig.3 darge-

stellt ist, wurde verwendet, wobei jedoch als Heizvor- j richtung für die Schmelzzone ein Bildofen (four ä images) verwendet wurde. Die Vorrichtung gemäß der Erfindung < ist jedoch nicht auf diese Ausführungsform begrenzt, ί vielmehr können auch andere Heizvorrichtungen, z.B. ί induktive Hochfrequenzheizungen, verwendet werden. '

Der obere Teil 21 des behandelten Stabes wird in der ]

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Halterung 22 durch das Kugeldrucklager (palier-butee a billes) 23 gehalten und geführt und durch den Motor 24 mit absolut konstanter Geschwindigkeit gedreht.

Der untere Teil 25 des Stabes wird durch ein mit einem Gas entlastetes doppeltwirkendes Gleitdrucklager 26 (palier-butee ä gaz ä double effet) gehalten und geführt. Die Drehgeschwindigkeit des unteren Teil des Stabes ist im Verhältnis zu derjenigen des oberen Teils des Stabes gering. Ihr Wert ergibt sich aus dem Gleichgewicht zwischen dem in der Schmelzzone 27 durch die Drehung des oberen Teils des Stabes erzeugten Moments der viskosen Reibung, d.h. einem Antriebsdrehmoment für den unteren Teil, und dem Widerstandsmoment, das durch eine aus einem Elektromagneten 28 und einer Scheibe 29 bestehende Wirbelstrombremse erzeugt wird. Diese Scheibe 29 ist so durchbrochen, daß die Messung ihrer Drehgeschwindigkeit mit Hilfe eines optisch-elektronischen Meßfühlers möglich ist, dessen logische Signale in ein mit einer Regelgröße vergleichbaren Analogsignal umgewandelt werden.

Das Moment der viskosen Reibung und demzufolge die Höhe ' der Schmelzzone werden somit über die Drehgeschwindigkeit des unteren Teils des Stabes mit Hilfe einer Regeleinrichtung 31 gesteuert, die auf die Leistung, die von der Lampe des Bildofens abgegeben wird ' und auf eine Blende 32 einwirkt. \

Die gesamte Regelvorrichtung, die auf den Ofen einwirkt,;

ί besteht aus einem Analog-Digital-Wandler 33 (condition- j rveur logique-alalogique) , einem Komparator 34, der eine ί Regelgröße 35 erhält, einem Verstärker 36, dem Regler 31: (TID-Regler, d.h. einem Proportional-integral-differential-Regler), einer Blendensteuerung 37 und einer Leistungssteuerung 38.

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Eine solche Vorrichtung arbeitet mit großer Genauigkeit und ermöglicht die Behandlung von Materialien mit geringer Oberflächenspannung und geringer dynamischer Viskosität, wobei dennoch eine verhältnismäßig große Höhe der Schmelzzone möglich ist.

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Claims (1)

1. Patentansprüche

   1) Verfahren zur Regelung eines Bades von geschmolzenem Material, dadurchjgekennzeichnet, daß man eine mechanische Kraft, die auf viskose Reibungen zurückzuführen ist, die im Bad erzeugt werden, regelt.

   2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, _; daß die mechanische Kraft, die man regelt, ein Viskositätsmoment ist, das durch die relative Drehung des Bades von geschmolzenem Material und des festen Teils des behandelten Materials eingeführt wird.

   3) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die erfasste mechanische Kraft, die auf die viskosen Reibungen zurückzuführen ist, so um- ■ wandelt, daß eine Information vom Typ einer Regel- , größe erhalten wird. [

   4) Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Regelung mit einer Schwellenwertschaltung (regulation par tout ou rien) vorgenommen wird.

   5) Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeich-, net, daß eine Analogregelung vorgenommen wird. '

   6) Vorrichtung zur Regelung eines Bades von geschmolzenem Material, gekennzeichnet durch Bauteile zur |

   ι Regelung einer mechanischen Kraft, die auf viskose Reibungen, die im Bad entwickelt werden, zurückzuführen ist.

   7) Vorrichtung nach Anspruch 6, gekennzeichnet durch Bauteile, die das zu behandelnde Material in konstante Drehung versetzen und Mittel, die die mechanische Kraft regulieren.

   8) Vorrichtung nach Anspruch 6 und 7, gekennzeichnet durch Mittel zum Erfassen der Änderungen der mecha-

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   nischen Kraft und Mittel, die in Abhängigkeit hiervon die Heizvorrichtung steuern, die das Material schmilzt.

   9) Vorrichtung nach Anspruch 6 bis 8, gekennzeichnet einerseits durch Mittel, die das zu behandelnde Material in eine konstante Drehung versetzen, und andererseits durch Mittel, die Änderungen der mechanischen Kraft erfassen und die Heizvorrichtung, die das Material schmilzt, steuern.

   10) Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9, gekennzeichnet durch ein automatisches System, das die Heizleistung des Schmelzbades regelt und durch den Detektor der Änderung | der auf die viskosen Reibungen zurückzuführenden

   mechanischen Kraft gesteuert wird. j

   11) Vorrichtung nach Anspruch 7 oder 9, dadurch gekennzeich- ; net, daß als Mittel, die das zu behandelnde Material in ; konstante Drehung versetzen, wenigstens ein Fluidlager : und Gegenlager (un palier et une butee ä fluide), ein : Fluid-Drucklager (palier-butee ä fluid^, ein Kugeldrucklager oder ein magnetisches Lager vorgesehen sind.

   12) Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Mittel zur Erfassung der Änderungen einer mechanischen Kraft, die auf die im Schmelzbad entstehenden viskosen Reibungen zurückzuführen ist, ein Lager und ein Fluid-Gegenlager, ein Fluid-Drucklager (palier-butee ä fluide) oder ein magnetisches Lager sowie übliche Transduktoren aufweist.

   15) Vorrichtung nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Fluid-Drucklager ein gasentlastetes Drucklager ist, dessen Gas Luft, Viasserstoff, Argon oder ein Inertgas oder Gasgemisch ist.

   14) Vorrichtung nach Anspruch 6 bis 13, dadurch gekennzeichnet, da.3 als Transduktor ein piezoelektrischer

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   Meßfühler, ein Dehnungsmeßstreifen, ein optisches , Toioionswinkelmeßgerät, ein Verdräi'^ungsmeßfUhler, ein Generator cder ein Motor von großer Empfindlichkeit oder ein elektromagnetisches Kompensationssystem vorhanden ist. ·

   15) Vorrichtung nach Anspruch 6 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Bad aus geschmolzenem Material eine Schmelzzone, insbesondere die Schwimmzone eines durch Zonenschmelzen behandelten Barrens oder die flüssige Zone ist, die an die Erstarrungsfont von Verbundwerkstoffen in Form von orientierten Eutektika oder die Kristallisationsfront von Einkristallen, die durch Ziehen nach ; dem Czochralsky-Verfahren hergestellt werden, angrenzt. I

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