DE2530481A1

DE2530481A1 - Vorrichtung zum herstellen von groben nadel- und balkenfoermigen kristallen

Info

Publication number: DE2530481A1
Application number: DE19752530481
Authority: DE
Inventors: Kurt Dr Bauer; Hans-Dieter Baumgard; Wolfgang Dr Ing Bender; Josef Dr Himmelreich; Erich Dr Ing Meier; Horst Dr Pessel; Fritz Dr Volpers
Original assignee: Bayer AG; Haarmann and Reimer GmbH
Current assignee: Bayer AG; Haarmann and Reimer GmbH
Priority date: 1975-07-09
Filing date: 1975-07-09
Publication date: 1977-01-13
Also published as: DE2530481B2; DE2530481C3; LU74861A1

Description

Vorrichtung zum Herstellen von groben nadel- und balkenförmigen Kristallen Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Kristallisieren von Substanzen, insbesondere von optisch aktiven Mentholen, die unter Kristallisationsbedingungen grobe nadel- und balkenförmige Kristalle bilden.
Die Vorrichtung hat den Zweck, für die Weiterverarbeitung Kristalle bestimmter Größe und vorgegebener Trockenheit ohne direkte manuelle Arbeit herzustellen.
Es ist bekannt, Behälter zu verwenden, in denen die zu kristallisierende Lösung über einen langen Zeitraum abgekühlt wird, so daß sich ein dichtes, räumliches Netzwerk aus großen Kristallen bildet, die dann in Einzelaggregaten wie Zentrifuge und Trockenhorde getrocknet werden.
Dabei ist es schwierig, die Wärmeabfuhr in solchen Behältern optimal zu steuern Auch führt die mechanische Ausräumung zwangsläufig zu unerwünschten Beschädigungen der Kristalle.
Durch Einschaltung von Rührwerken läßt sich zwar ein intensiverer Stoff- und Wärmeübergang erzielen, der die Nachteile der langen Kristallisationsdauer und ungleichmäßigen Temperatur vermeidet. Es bilden sich jedoch wegen der ständigen Bewegung der Flüssigkeit nur feine Kristalle, die für eine weitere Verarbeitung ungeeignet sind.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur steuerbaren, diskontinuierlichen Kristallisation grober nadel-und balkenförmiger Kristalle mit anschließender mechanischer Aufbereitung und Trocknung zu schaffen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch einen Behälter, der einen oberen und einen unteren Rohrboden aufweist, zwischen denen sich eine Vielzahl von Rohren erstreckt, wobei ein Zulauf der zu kristallisierenden Lösung ober- oder unterhalb der beiden Rohrböden und ein verschließbarer Ablauf für Mutterlauge und Kristalle unterhalb eines Brechers, der sich unter dem unteren Rohrboden befindet, angeordnet ist; und der Anschlüsse zu dem zwischen Behältermantel und Rohren gebildeten Raum für das Wärmeaustauschmedium besitzt.
Die mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, daß durch eine Kühlflüssigkeit von 'außen in den mit Kristallisationsflüssigkeit gefüllten Rohren eine Thermoströmung eingestellt werden kann, die ohne mechanischen Eingriff neben gleichmäßiger Verteilung der zugesetzten Impfkristalle eine optimale Wärmeabfuhr bei einer für die gewünschte Kristallbildung noch gerade zulässigen Bewegung ermöglicht. Das so gewonnene Kristallagglomerat wird dann nach Abschmelzen von den Wandungen mit Hilfe eines Brechers in Kristalle gewünschter Größe zerlegt.
Nach einer besonderen Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist hinter dem verschließbaren Ablauf ein mit einem Rührwerk versehener Pufferbehälter angeordnet. Dieser erlaubt die kontinuierliche Weiterverarbeitung der chargenweise anfallenden Kristalle, wobei das Rührwerk ein Zusammenbacken der Kristalle verhindert und für eine gleichmäßige Beschickung der Zuteileinrichtung sorgt.
Nach einer weiteren Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist der Pufferbehälter über eine Zuteileinrichtung mit einer Zentrifuge verbunden. Hierdurch läßt sich die mitgeführte Mutterlauge in einfachster Weise abtrennen.
Nach einer zusätzlichen Ausgestaltung ist der Zentrifuge ein Trockner nachgeschaltet. Mit Hilfe dieses Trockners läßt sich die Restfeuchte entfernen.
In einer Zeichnung ist in einem Ausführungsbeispiel die erfindungsgemäße Vorrichtung rein schematisch dargestellt und ihr Aufbau und ihre Wirkungsweise nachstehend naher erläutert: Ein Behälter 1 mit senkrecht angeordneten Rohren 2 (Durchmesser 100 mm, Länge 6600 mm) für die Kristallisation zwischen einem oberen Rohrboden 3 und unteren Rohrboden 4 hat oben einen Zulauf 5 für die Kristallisationslösung und unten einen verschließbaren Ablauf 6 für Kristalle und Mutterlauge. Die Anschlüsse 7,8 versorgen den zwischen Behälterwandung 9 und Rohren 2 gebildeten Raum 10 mit Kältemittel zur Kristallisation oder mit heißem Wasser zur Ablösung des Kristallagglomerates. Ein Brecher 11 zerkleinert nach dem Abschmelzen das herabfallende Kristallagglomerat für den Rührwerksbehälter 13. Uber eine Zuteilvorrichtung 14 wird die Zentrifuge 15 zur Entfernung restlicher Mutterlauge kontinuierlich beschickt. Der nachgeschaltete Fließbetttrockner 16 entfernt schließlich die Restfeuchte.
Beispiel Für die Herstellung von 1000 kg kristallisiertem reinem l-Menthol werden1800 kg rohes l-Menthol mit 200 kg Äthanol in den Zulauf 5 des Kristallisators bei geschlossenem Schieber 6 eingefüllt.
Dann wird die Kristallisationslösung über die Anschlüsse 7,8 gekühlt. Die zugesetzten Impfkristalle verteilen sich durch die Thermaströmung gleichmäßig über die Kristallisationslösung. Mit einer Ausgangstemperatur von 23 0C bei einer Kühlgeschwindigkeit von 10 C/h über-8 Stunden, 20 C/h über 3 Stunden und 40 C/h über 1 Stunde kristallisiert die Lösung aus, so daß schließlich 55 % = 1000 kg des eingesetzten l-Menthols in Kristallform vorliegen.
Der Schieber 6 wird geöffnet, so daß die Restlösung aus den Rohren 2, Brecher. 11 und Trichter 12 abläuft. Das Kühlmittel wird durch 450 C warmes Wasser ersetzt. Nach wenigen Minuten löst sich das Kristallagglomerat von den Rohrwandungen und gleitet in den Brecher 11, wo es zu 5 - 10 mm großen Brocken zerschlagen wird und in den Rührwerksbehälter 13 fällt.
Die feuchte Kristallcharge wird von der nachgeschalteten Zuteilvorrichtung 14 kontinuierlich an die Zentrifuge 15 und schließlich zur Entfernung der Restfechte an den Fließbettrockner 16 weitergeleitet, der das fertige Produkt abgibt.

Claims

Patentansprüche:

1.) Vorrichtung zum Kristallieren von Substanzen, insbesondere von optisch aktiven Mentholen, die unter Kristallisationsbedingungen grobe nadel- bzw. balkenförmige Kristalle bilden, gekennzeichnet durch einen Behälter (1), der einen oberen t3) und einen unteren (4) Rohrboden aufweist, zwischen denen sich eine Vielzahl von Rohren (2) erstreckt, wobei ein Zulauf (5) der zu kristallisierenden Lösung ober- oder unterhalb der beiden Rohrböden (3,4) und ein verschließbarer Ablauf (6) für Mutterlauge und Kristalle unterhalb eines Brechers (11), der sich unter dem unteren Rohrboden (4) befindet, angeordnet ist; und der Anschlüsse (7,8) zu dem zwischen Behältermantel (9) und Rohren (2) gebildeten Raum für das Wärmeaustauschmedium besitzt.

2.) Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem verschließbaren Ablauf (6) ein mit einem Rührwerk versehener Pufferbehälter (13) angeordnet ist.

3.) Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Pufferbehälter (13) über eine Zuteilvorrichtung (14) mit einer Zentrifuge (15) verbunden ist.

4.) Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Zentrifuge (15) ein Trockner (16) nachgeschaltet ist. Leerseite