DE2527970B2 - Verfahren zum reinigen von phosphorsaeure - Google Patents
Verfahren zum reinigen von phosphorsaeureInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen von auf nassem Wege hergestellter Phosphorsäure in
zwei Stufen, wobei man in der ersten Stufe die kationischen Verunreinigungen abtrennt, indem man die
Phosphorsäure mit einem Alkohol oder Äther extrahiert, den Extrakt mit Wasser oder einer gereinigten
Phosphorsäure wäscht, aus dem Extrakt mit Wasser die Phosphorsäure rückextrahiert, und die Alkohole oder
Äther im Kreislauf zurückführt und in der zweiten Stufe die anionischen Verunreinigungen abtrennt, indem man
sie mit einem wasserunlöslichen langkettigen Amin extrahiert, das insbesondere in einem Verdünnungsmittel
gelöst ist.
Es ist bekannt, auf nassem Wege hergestellte Phosphorsäure durch Extraktion mit verschiedenen
Lösungsmitteln, wie beispielsweise Alkoholen, Athern, Alkylphosphaten, Organosulfonaminen und Organosulfonsäuren
zu reinigen. Unabhängig von dem vorgeschlagenen Lösungsmittel ist es jedoch nicht möglich, durch
eine einfache Extraktion eine sehr reine Säure zu erhalten, die die auf thermischem Wege hergestellte
s Phosphorsäure in ihren zahlreichen Anwendungsmöglichkeiten ersetzen kann. Dies liegt daran, daß die
verschiedenen verwendeten Lösungsmittel, die im allgemeinen gegenüber Kationen selektiv sind, wesentlich
weniger dagegen gegenüber anionischen Vcrunreinigungen wie Schwefelsauren, Fluorwasserstoffsäure,
Fluorkieselsäure, Salzsäure usw., im Laufe der Extraktion ein Verhalten aufweisen, das dem der Phosphorsäure
sehr ähnlich ist.
Man hat vorgeschlagen, einige dieser Verunreinigun-
Man hat vorgeschlagen, einige dieser Verunreinigun-
i; gen durch zusätzliche Fällungsbehandlungen vor,
während oder nach der Behandlung mit Lösungsmitteln zu entfernen. Aber diese relativ schwierigen Behandlungen
sind seilen quantitativ und entfernen nicht alle genannten Verbindungen von auf nassem Weg hergestellten
Phosphorsäuren.
Es wurde auch vorgeschlagen, auf nassem Wege hergestellte Phosphorsäure durch eine zweistufige
Behandlung zu reinigen, bei der in den beiden Stufen Amine als Lösungsmittel eingesetzt werden. Aber durch
:.s solch ein Verfahren ist nur eine geringe Menge von
HjPO4 in Form von reiner HiPO4 durch Reextraktion
mit Wasser zu gewinnen.
Aus der FR-PS 15 31 487 ist ferner ein Verfahren der
eingangs genannten Art zur Reinigung von wäßriger
ίο Phosphorsäure bekannt, bei dem man die Fluorkieselsäure
durch eine Sodabehandlung partiell entfernt, die Phosphorsäure mit Alkylphosphat extrahiert, eine
starke Säure, z. B. Schwefelsäure, zusetzt, die Alkylphosphat-Phosphorsäure-Lösung
mit einer reinen wäßrigen
is Phosphorsäurelösung wäscht, die Phosphorsäure aus
ihrer Alkylphosphutlösiing mit Wasser rückextrahiert,
und in die erste Extraktionsstufe Waschlösung zur Entfernung der Schwefelsäure aufgibt. Der hierdurch
erhaltene Reinheitsgrad ist jedoch noch unbefriedigend.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu schaffen, das zu einem
höheren Reinheitsgrad der Phosphorsäure führt.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß man in der ersten Stufe mit einem Alkohol mit 4 bis 8
is Kohlenstoffatomen oder einem Äther mit 4 bis 8
Kohlenstoffatomen extrahiert, und in der zweiten Stufe mit einem sekundären oder tertiären Amin mit 18 bis 60
Kohlenstoffatomen extrahiert, die Anionen aus dem Amin mit einer Base rückextrahiert, das Amin mit
Wasser wäscht und zur Extraktion zurückführt.
Auf diese Weise ergibt sich eine ausgezeichnete Reinigung von auf nassem Wege hergestellter Phosphorsäure.
Die Selektivität dieser Lösung wird durch Anwen-
;s dung einer Gegenstromextraktionstechnik verbessert.
Bei der Abtrennung der kationischen Verunreinigungen oder gegebenenfalls vorher kann man Verunreinigungen,
die aus Elementen einer höheren Oxydationsstufe in Form von anionischen Komplexen bestehen, zu einer
niedrigeren Oxydationsstufe reduzieren, in der sie in kationischer Form vorliegen.
Diese Reduktion von Elementen, wie Chrom oder Vanadium, die in ihrer höheren Oxydationstufe in Form
von anionischen Komplexen vorliegen, zum Überführen
is in eine niedrigere Oxydationsstufe, in der sie als
Kationen vorliegen, soll gegebenenfalls vorher, beispielsweise mit Hilfe eines Sulfids oder eines Metalls,
durchgeführt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren /um Reinigen von
auf nassem Wege hergestellter Phosphorsäure wird durchgeführt, indem man in einer ersten Extraktionsbatleric
mit einer oder mehreren lixtraktionsbödcn die unreine Lösung von auf nassem Wege hergestellter
Phosphorsaure durch ein Lösungsmittel für Phosphorsäure behandelt, wascht und reextrahiert. Alle fcösungsniittel
für Phosphorsäure sind in dieser Stufe verwendbar, bevorzugt wird jedoch als Lösungsmittel ein
Alkohol oder ein Äther verwendet, dessen Anzahl von Kohlenstoffen zwischen 4 und 8 liegt, wie die
Oxoalkohole mit 5 Kohlenstoffatomen. Die extrahierte Phosphorsäure wird nach dem Waschen von dem mit
Phosphorsäure beladenen Lösungsmittel durch Reextraktion mit Wasser zurückgewonnen. Der Bedarf an
Wasser oder an gereinigter Phosphorsäure für die Wäsche des mit Phosphorsäure beladenen Lösungsmittels
und die Anzahl der Waschstufen werden so berechnet, daß die Entfernung der kaiionischen
Verunreinigungen vollständig ist. Man erhält so eine von Kationen freie Phosphorsäure, die jedoch noch eine
gewisse Menge von anionischen Verunreinigungen enthält.
Nach Reextraktion mit Wasser wird das Lösungsmittel zur Extraktion zurückgeführt. Zur Entfernung
gewisser organischer Verunreinigungen und der durch Wasser nicht reextrahierten Säuren, die sich im
Lösungsmittel ansammeln, ist es vorteilhaft, das Lösungsmittel vor seiner Rückführung zur Extraktion
mit einer basischen Lösung zu behandeln. Man erhält so je nach für diese Behandlung eingesetzter Base
Ammonium- oder Natriumphosphatlösungen, die zu Düngemittel oder Natriumtripolyphosphat verarbeitet
werden können. Diese Behandlung kann mit dem gesamten Lösungsmittel oder mit einem gewissen
Anteil davon durchgeführt werden.
Nach einem gegebenenfalls notwendigen Entfernen von in der Phosphorsäure vorher gelöstem Lösungsmittel
und Konzentration Säure werden >n der zweiten Stufe des Verfahrens die anionischen Verunreinigungen
der so erhaltenen Phosphorsäure durch ein in Wasser unlösliches Lösungsmittel, wie ein langkeltiges unlösliches
sekundäres oder tertiäres Amin, extrahiert.
Obwohl es möglich ist, den größten Teil der anionischen Verunreinigungen durch eine diskontinuierliche
Behandlung eines Raumleils der Phosphorsäure durch einen oder mehrere Raumteile des Lösungsmittels
vom Amin-Typ zu entfernen, wird diese Behandlung vorzugsweise mit einer minimalen Menge des Lösungsmittels
im Gegenstrom durchgeführt. Man vergrößert so die Selektivität des Lösungsmittels und vermindert so
die Menge der gleichzeitig mit den anionischen Verunreinigungen extrahierten Phosphorsäure.
Die anionischen Verunreinigungen und die Phosphorsäure, die durch das Amin extrahiert wurden, werden
anschließend durch ein basisches Produkt wie Natriumhydroxid, Natriumcarbonat oder Ammoniak reextrahiert.
Man erhält eine gemischte Lösung von Phosphat, Sulfat, Fluorosilikat und Chlorid, die alle anionischen
Verunreinigungen der durch Amin gereinigten Säure enthält. Wenn man Ammoniak als Reextraktionsmittel
verwendet, kann die Lösung zu einem Düngemittel aufgearbeitet werden. Es ist auch möglich, durch
Kristallisation einen Anteil der in der gemischten Lösung enthaltenden Phosphationen zu Ammoniumphosphat-Kristallen
aufzuarbeiten.
Das regenerierte Lösungsmittel wird vor dem Zurückführen zur Extraktion mit Wasser gründlich in
ein oder zwei Stufen gewaschen. Diese Wäsche verhindert die Verunreinigung der gereinigten Phosphorsäure
mit Natrium- oder Ammoniumionen. Die Waschwässer werden dann gesammelt und zur Lösung
ι der in der Recxtraktionsstufe gebildeten Salze verv^endet.
Eine vorherige Behandlung der auf nassem Wege hergestellten Phosphorsäure zum Entfernen der Sulfationen
oder der organischen Bestandteile, stört die
ίο verschiedenen Reinigungsstufen dieser Säure nicht.
Das zum Reduzieren der Chrom- und Vanadiumionen verwendete Reduktionsmittel kann Natriumsulfid oder
Eisen sein. Wenn die Reduktion durch Zugeben von Natriumsulfid durchgeführt wird, wird das in der auf
is nassem Wege hergestellten Phosphorsäure enthaltene
Arsen in Form des Sulfids gefällt und kann so entfernt werden. Unter diesen Bedingungen kann eine Phosphorsäure
in Nahrungsmittelqualität nach der letzten Reinigungsstufe erhalten werden.
jo Die für die zweite Reinigungsstufe geeigneten
Lösungsmittel sind wasserunlösliche langkettige sekundäre oder tertiäre Amine, d. h. solche, die 18 oder mehr
Kohlenstoffatome haben und insbesondere solche mit 18 bis 60 Kohlenstoffatomen. Man kann beispielsweise
>s die sekundären Amine vom Typ des Dilaurylamins
nennen, die Hauptbestandteil des von der Firma Röhm und Haas vertriebenen Amberlit LA 2 sind, und die
tertiären Amine vom Typ des Tricaprylamins, das von der Firma General Mills unter der Bezeichnung
V) Alamine336 vertrieben wird.
Obwohl die Amine oder Gemische der Amine die Extraktion der anionischen Verunreinigungen als solche
erreichen können, werden sie vorzugsweise in einem Verdünnungsmittel eingesetzt. Zahlreiche Verdün-
ls nungsmittel sind verwendbar, insbesondere die aromatischen
Kohlenwasserstoffe und die paraffinischen Kohlenwasserstoffe wie Kerosin oder Dodecan.
Es ist oft günstig, kleine Mengen von Zusätzen zur Verbesserung der Löslichkeit der Aminsalze in dem
Verdünnungsmittel zuzugeben. Besonders geeignete Zusätze zur Verbesserung der Löslichkeit sind die
höheren Monodkohole mit 7 bis 18 Kohlenstoffatomen und vorzugsweise solche mit 10 bis 15 Kohlenstoffatomen.
is Wenn die nach der Aminbehandlung erhaltene
gereinigte Phosphorsäure leicht gefärbt ist, kann man sie durch Behandeln mit Aktivkohle nach bekanntem
Verfahren oder auch durch Behandeln mit einem Oxydationsmittel wie Wasserstoffperoxidlösung in ein
so farbloses Produkt sehr großer Reinheit überführen.
Die folgenden Beispiele verdeutlichen das erfindungsgemäße
Verfahren, ohne es hierauf zu beschränken.
In einer Flüssig-Flüssig-Extraktionsbatterie mit b
Böden für die Extraktion, 5 Böden zum Waschen, J
(«ι Böden zum Reextrahieren mit Wasser und einem Boden
zum Regenerieren des Lösungsmittels vor seiner Rückführung zur Extraktion behandelt man 1 Liter
einer auf nassem Wege hergestellten Phosphorsäure, deren Zusammensetzung in Tabelle I unter Ziffer 1
ds angegeben wird, im Gegenstrom mit 12 Litern
C.-Oxoalkohol.
Diese Phosphorsäure ist eine auf nassem Wege hergestellte Säure mit 53% P.O-„ deren organische
Bestandteile vorher durch eine Behandlung mit Natriumbichromat in einer Menge von 3 g Natriumbichromat
pro Liter Phosphorsäure zerstört wurden. Nach der Bichromatbehandlung werden Vanadin und
überschüssiges Chromat durch Zugabe von 0,2 g pulverförmigem Eisen pro Liter Phosphorsäure reduziert.
Das mit Phosphin säure beladene Lösungsmittel wird anschließend im Gegenstrom mit 0,35 I Wasser gewaschen
und dann im Gegenstrom mit 21 Wasser reextrahiert. Die mit Phosphorsäure und Verunreinigungen
beladcr.en Waschwässer werden in die Extraktionsstufe zurückgeführt. Nach der Reextraktion wird
das Lösungsmittel mit 0,1 1 50°/biger Natronlauge regeneriert. is
Im Verlauf dieses Verfahrens erhält man 2,5 Liter Phosphorsäure mit 302 g/l P2O5, die von kationischen
Verunreinigungen frei ist, sowie 0,43 I Natriumphosphat mit 155 g/l P2O5, deren Zusammensetzungen in Tabelle I
in den Spalten 2 und 3 angegeben werde!.. In diesem Stadium enthält die gereinigte Phosphorsäure noch eine
nicht unbeachtliche Menge von anionischen Verunreinigungen.
Die restliche Phosphorsäure, die einen Teil der
anionischen Verunreinigungen und alle kaiionischen Verunreinigungen der Ausgangsphosphorsäure enthält,
kann nach Rückgewinnung des gelösten Alkohols zur Batterie für den Sulfataufschluß von Phosph.umineralen
zurückgeführt werden.
Nach Entfernen des Co-Oxoalkohols aus der mit
Alkohol gereinigten Phosphorsäure und Konzentrieren dieser Säure auf einen Gehall von 40% P2O1 behandelt
man 500 ml dieser Phosphorsäurelösung auf einmal diskontinuierlich mit 500 ml einer 0,5-M-Lösung von
Alamine 336 in Kerosin, das 12% Cn-Oxoalkohol
enthält. Unter diesen Bedingungen sinkt der Gehalt an anionischen Verunreinigungen der Phosphorsäure,
berechnet auf P2O5, von 3,1% auf 1,5% für die Sulfate,
von 0,3% auf 0,12% für Fluor und von 0,15% auf 0,005% für Chlor. Im Verlauf dieser Reinigung werden 14% der
aminbehandelten Phosphorsäure gleichzeitig mit den anionischen Verunreinigungen extrahier!.
In diesem Beispiel behandelt man in einer Flüssig-Flüssig-Extraktionsbatterie
mit 4 Extraktionsböden, einem Boden für das Regenerieren des Lösungsmittels und 2 Böden zum Waschen des regenerierten
Lösungsmittels im Gegenstrom 0,5 l/h mit Alkohol gereinigte Phosphorsäure, wie sie nach Beispiel 1
erhalten wurde, mit 0,5 l/h des Amin-Lösungsmittels derselben Zusammensetzung wie in Beispiel 1.
Unter diesen Bedingungen beträgt die Extraktion von Phosphorsäure durch das Amin nicht mehr als 10%,
während sie im vorangehenden Beispiel 14% betrug. Dagegen ist die Extraktion der anionischen Verunreinigungen
praktisch quantitativ, wie man beim Vergleich der in den Spalten 2 und 4 der Tabelle I angegebenen
Ergebnisse ersieht.
Das mit Phosphorsäure beladene Lösungsmittel, das alle anionischen Verunreinigungen der Phosphorsäure
enthält, wird mit gasförmigem Ammoniak und der Waschlösung, die aus der Waschstufe des regenerierten
Lösungsmittels stammt, regeneriert. Mar. erhält so eine Ammoniumphosphatlösung von 350 g/l P2O5, die mit
Ammoniumsulfat, -chlorid und -fluorosilikat beladen ist und deren Zusammensetzung in Spalte 5 der Tabelle I
wiedergegeben wird. Die Ammoniakmenge wird so berechnet, daß man in der wäßrigen Phasen einen
pH-Wert zwischen 7 und 8 erreicht. Diese Lösung kann zu einem Düngemittel aufgearbeitet werden.
Vor dem Rückführen zur Extraktion wird das regenerierte Lösungsmittel in zwei Stufen mit 80 ml/h
Wasser gewaschen. Dieses Wasser dient dann zum Auflösen der Ammoniumsalze, die in dem Boden zum
Regenerieren des Lösungsmittels erhalten werden.
Die leicht färbenden organischen Verunreinigungen der mit Amin gereinigten Phosphorsäure werden dann
durch Behandlung mit Wasserstoffperoxidlösung oxydiert und die Säure auf 54% P2O5 eingeengt. Im Verlauf
dieser Einengung werden die letzten Fluorspuren entfernt, und man erhält eine farblose Phosphorsäure
sehr großer Reinheit, deren Zusammensetzung in Spalte 6 der Tabelle I angegeben ist.
Zusammensetzung der verschiedenen Phosphorsäuren (AP) und Phosphate der Beispiele 1 und 2
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
Ursprüngliche | Mit Alkohol | Natrium | Mit Alamine | Ammonphos- | Konzentrierte |
AP vor Alkohol | gereinigte AP | phosphat | gereinigte | phat (Nebenprodukt) |
gereinigte |
(Nebenprodukt) | Phosphorsäure | Beispiel 2 | Phosphorsäure | ||
Beispiel 1 und 2 | Beispiel 1 und | 2 Beispiel 1 und 2 | Beispiel 2 | Beispiel 2 |
P2O5
SO4
SO4
in % P2O5
53
4,1
0,85
0,15
1,05
0,58
0,03
0,14
0,08
0,11
4,1
0,85
0,15
1,05
0,58
0,03
0,14
0,08
0,11
25,2 | 13,4 | 38,1 | 28,8 | 54 |
3,1 | 1,4 | 0,0005 | 31 | 0,0005 |
0,32 | 0,61 | 0,01 | 2,7 | > 0,005 |
0,16 | 0,09 | 0,0002 | 1,5 | 0,0001 |
0,0005 | 0,0002 | 0,0005 | 0,0004 | 0,0004 |
0,0004 | 0,0002 | 0,0004 | 0,0004 | 0,0004 |
0,0003 | 0,0002 | 0,0003 | 0,0003 | 0,0003 |
0,0003 | 0,0003 | 0,0003 | 0,0003 | 0,0003 |
0,0004 | 0,0005 | 0,0004 | 0,0004 | 0,0004 |
0,001 | 0,001 | 0,001 | 0,001 | |
0.0005 | 0.0005 |
In diesem Beispiel behandelt man diskontinuierlich 500 ml gereinigter und auf 40% P2O5 konzentrierter
Phosphorsäure nach Beispiel 1 mit 500 ml einer 0,5-M-Lösung Amberlite LA 2 in Kerosin, das 10%
Cu-Oxoalkohol enthält. Unter diesen Bedingungen
werden die Gehalte an Sulfat und Fluor der behandelten Phosphorsäure auf 1/5 bzw. 1/2,3 erniedrigt. Der Anteil
der gleichzeitig mit den anionischen Verunreinigungen extrahierten Phosphorsäure beträgt 10,2%. Die Analyse
der Phosphorsäure vor und nach der Aminbehandlung wird in Tabelle II gegeben.
P2O5
SO4
F%
Phosphorsäure vor
Aminbehandlung
Phosphorsäure nach
Aminbehandlung
Aminbehandlung
Phosphorsäure nach
Aminbehandlung
3,1 0,3
37,5 0,61 0,13
Wenn diese Reinigung im Gegenstrom in der in Beispiel 2 beschriebenen Flüssig-Flüssig-Extraktionsbatterie
durchgeführt wird, ist der Anteil der durch Amberlite LA 2 extrahierten Phosphorsäure nicht
größer als 8,1%, während die Gehalte an anionischen Verunreinigungen der gereinigten Säure 5 ppm für
Sulfat und 150 ppm für Fluor betragen, wobei der
größere Teil dieser zurückbleibenden Fluorionen während des Einengens der Säure eliminiert wird.
In einer Flüssig-Flüssig-Extraktionsbatterie, die der
des Beispiels 1 gleicht, behandelt man 1 1 einer aul nassem Wege hergestellten Phosphorsäure von 54%
P2O5, die durch Zugabe von Natriumsulfid von Arser befreit wurde und deren organische Bestandteile durch
Zugabe von Natriumbichromat vorher zerstört waren vorher mit 10 1 Cz-Oxoalkohol. Das mit Phosphorsäure
beladene Lösungsmittel wird dann mit 0,251 einer Phosphorsäurelösung gewaschen, die auf den Reextraktionsböden
gewonnen wurde, dann mit 1,4 1 Wasser reextrahiert und schließlich vor ihrer Rückführung zur
Extraktion mit konzentrierter Natronlauge regeneriert Man erhält so 1,52 1 Phosphorsäure mit 460 g/l P2O5, die
frei von kationischen Verunreinigungen ist, aber noch 3,4% Sulfat, 0,1 % Chlor und 0,2% Fluor enthält.
Diese mit Alkohol gereinigte Phosphorsäure wire anschließend im Gegenstrom in der in Beispiel 1
beschriebenen Apparatur mit einer 0,5-M-Lösung vor Alamine 336 behandelt, die 12% Cu-Oxoalkoho
enthält. Der stündliche Bedarf an Phosphorsäure unc aminiertem Lösungsmittel beträgt 0,51 bzw. 0,1 I ar
Waschwasser für das mit Ammoniak regeneriert« Lösungsmittel. Nach dieser Behandlung, Entfernung dei
Lösungsmittelspuren durch Aktivkohle und Einenger der Phosphorsäure auf 54% erhält man eine farblose
Phosphorsäure mit weniger als 200 ppm kationischer und anionischen Verunreinigungen.
Claims (7)
1. Verfahren zum Reinigen von auf nassem Wege hergestellter Phosphorsäure in zwei Stufen, wobei
man in der ersten Stufe die kationischen Verunreinigungen abtrennt, indem man r'ie Phosphorsäure mit
einem Alkohol oder Äther extrahiert, den Extrakt mit Wasser oder einer gereinigten Phosphorsäure
wäscht, aus dem Extrakt mit Wasser die Phosphorsäure rückextrahiert, und die Alkohole oder Äther
im Kreislauf zurückführt und in der zweiten Stufe die anionischen Verunreinigungen abtrennt, indem man
sie mit einem wasserunlöslichen langkettigen Amin extrahiert, das insbesondere in einem Verdünnungsmittel
gelöst ist, dadurch gekennzeichnet,
daß man in der ersten Stufe mit einem Alkohol mit 4 bis 8 Kohlenstoffatomen oder einem Äther mit 4 bis
8 Kohlenstoffatomen extrahiert, und in der zweiten Stufe mit einem sekundären oder tertiären Amin mit
18 bis 60 Kohlenstoffatomen extrahiert, die Anionen aus dem Amin mit einer Base rückextrahiert, das
Amin mit Wasser wäscht und zur Extraktion zurückführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Verunreinigungen, die in ihrer
höheren Oxydationsstufe in Form von anionischen Komplexen vorliegen, vor der ersten Stufe zu
Kationen reduziert.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Alkohol einen Oxo-Alkohol
verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch I bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man in der /weiten Stufe mit
minimalen Mengen des Amins im Gegenstrom extrahiert.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man /u der Lösung des Amins
im Verdünnungsmittel 5 bis 20 Gewichtsprozent eines Monoalkohols mit 7 bis 18 Kohlenstoffatomen
zugibt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als Monoalkohol einen Alkohol
der Oxosynthese verwendet.
7. Verfahren nach Ansprucn 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die erhaltene gereinigte
Phosphorsäure mit Wasserstoffperoxid behandelt.
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