DE2526944B2

DE2526944B2 - Verfahren und Vorrichtung zur Destillation von Begleitstoffen aus öligen Flüssigkeiten

Info

Publication number: DE2526944B2
Application number: DE2526944A
Authority: DE
Inventors: Heinz 2050 Hamburg Schumacher
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1975-06-16
Filing date: 1975-06-16
Publication date: 1979-01-11
Also published as: GB1522417A; IL49764A; DE2526944C3; FR2314748B1; BE842956A; IL49764A0; US4094748A; DE2526944A1; FR2314748A1; IT1062789B

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Destillation von Begleitstoffen aus öligen Flüssigkeilen unter Verwendung eines Destillationshilfsmittels, wie näher im Oberbegriff des Patentanspruchs I beschrieben.

Ein derartiges Verfahren mit zugehöriger Vorrichtung ist jeweils Gegenstand der älteren Patente 33 733 und 25 25 976. Bei diesen ging es im wesentlichen um die Vorgänge im Kontaktgefäß selbst, in dem das Destillationshilfsmittel, nämlich das Wasser oder der zu Wasser kondensierte Dampf, sich innig mit ^h" dem öl vermischen sollte. Um ein möglichst gutes sogenanntes molekulares Ineinanderlösen zu bewirken, wurden hohe Drücke, z. B. 45 bis 50 bar, im Kontaktgefäß selbst angewandt. Danach folgte eine fast schlagartige Entspannung im sogenannten Entspanner, dessen ""> Ausgangsdruck gleich dem im Trenngefäß herrschenden war (so auch beim Gegenstand nach der GB-PS 91 338). In der GB-PS 7 91 338 werden jedoch nicht so hohe Drücke angewandt, wodurch das oben genannte molekulare Ineinanderlösen nicht eintritt, sondern lediglich ein Mischen mit dem Ergebnis, daß nur eine verhältnismäßig schlechte Abtrennung erreicht wird.

Der bei den genannten älteren Patenten angegebene Druck von 1,33 bis 40mbar wurde durch die Absaugvorrichtung auf dem Trenngefäß, den sogenannten Thermokompressor, erreicht Dieser Thermokompressor ist meistens dreistufig ausgeführt und jede Stufe besteht im wesentlichen aus zwei Düsen, die in Strömungsrichtung gesehen hintereinandergeschaltet sind. Hinter einer ersten und vor einer zweiten Düse ist ein Raum angeordnet, der beim Durchblasen von Wasserdampf durch die erste Düse einen Unterdruck annimmt Die Absaugleitung vom Trenngefäß mündet nun in diesen Unterdruckraum. Die Durchströmge- :chwindigkeit des Dampfes durch die erste Düse bestimmt daher nicht nur den Druck im Unterdruckraum, sondern auch die Absauggeschwindigkeit des Destillationshilfsmittels mit den Begleitsto'fen und dadurch schließlich auch den Druck in dem Trenngefäß selbst und in der Zuleitung zu diesem bis zum Entspannungsventil hinter dem Kontektgcfäß. Die vom Dampf mitgerissenen Begleitstoffe und das Destillationshilfsmittel, meistens also der Wasserdampf, werden schließlich nach dem Durchströmen durch die zweite Düse in einem barometrischen Kondensator niedergeschlagen.

Eine derartige Absaugvorrichtung war deswegen nachteilig, weil der Thermokompressor sehr große Massen an Dampf verbraucht. Es ist in den im Betrieb befindlichen Anlagen üblich, im Trenngefäß einen Druck von 2 bis 10,7 mbar aufrechtzuerhalten. Um jedoch z. B. 3,33 mbar Druck im Trenngefäß zu halten, müssen in den Thermokompressor etwa 300 kg Wasserdampf für jede Tonne des zu verarbeitenden Öls eingesetzt werden.

Dieser Einsatz war aber bei den bisher bekannten Desodoriseuren, z.B. wie aus der DE-OS 24 42 217 bekannt, deswegen erforderlich, um überhaupt eine sogenannte Entspannung hinter .Jem Kontaktgefäß bzw. sogar schon in diesem selbst, zu erreichen, also den Unterdruck zur Destillation der Begleitstoffe zu schaffen. Eine richtige plötzliche, also spontane Entspannung war erst bei Einsatz einer Anlage, wie in den DE-PS 24 33 733 und 25 25 976 beschrieben, möglich.

Die spontane Entspannung wird hier durch das gegenüber den bisher bekannten Anlagen riesige Druckgefälle am Ausgang des Kontaktgefäßes erreicht und die Aufgabe dieser Erfindung bestand darin, dieses Druckgefälle auch nach dem Kontaktgefäß noch besser auszunutzen.

Die Lösung bei einem Verfahren der eingangs genannten Art besteht daher nach der Erfindung in Maßnahmen, die im Kennzeichen des Patentanspruchs 1 näher aufgeführt sind. In weiterer Ausgestaltung der Erfindung können zusätzliche Maßnahmen ergriffen werden, wie in den Kennzeichen der Ansprüche 2 und 3 näher beschrieben, während die Kennzeichen der Ansprüche 4 und 5 die zur Durchführung der genannten Verfahrensmaßnahmen erforderlichen erfindungsgemäßen Vorrichtungsmerkmale zeigen.

Praktisch ist also bei Einsatz der Erfindung eine prinzipiell bekannte Thermokompressoreinheit mit Doppeldüse unmittelbar hinter das Kontaktgefäß gesetzt worden, aber dies war nur möglich, nachdem hinter dem Kontaktgefäß selbst ein hohes Druckgefälle

zur Verfügung stand und ausgenutzt werden sollte, E$ wurde ferner festgestellt, daß entsprechend umgebaute bzw, angepaßte Tbermokompressoreinheiten bei Einsatz an dieser Stelle noch eine Verbesserung der spontanen Entspannung zeigten, was nicht vorhersehbar war und schließlich am Reinheitsgrad der gereinigten öligen Flüssigkeiten gemessen wurde. Diese unerwartete Wirkung ergab sich neben der erwünschten, nämlich in entsprechend konstruierten Anlagen der völlige Wegfall der Absaugvorrichtung in Form von Thermokomprtäsoreinheiten auf bzw. hinter dem Trenngefäß im Strömungsweg für die gasförmigen Begleitstoffe und das mit diesen strömende Abdestillationshilfsmittel. Die Gesamtdampfersparnis, wie weiter unten noch gezeigt werden wird, betrug in einem Ausführungsbeispiel sogar über 80%.

Weitere Verbesserungen sind erzielbar mit dem Einsatz von zusätzlichen Abdestillationshilfsmitteln im Entspanner selbst, wodurch die Unterdruckschwelle in Strömungsrichtung weiter absenkbar ist, so daß schließlich eine sehr feine bzw. genaue Einstellung des gesamten Desodoriseurs auf das jeweils zu behandelnde Gut möglich ist Dadurch wiederum bedingt können jetzt bei Einsatz dieser erfindungsgemäßen Anlage auch Abdestillationen durchgeführt werden, die bei bisher bekannten Anlagen gar nicht durchführbar waren, weil die schließlich erreichte Trennung zu unvollkommen war und nur diese Erfindung in Zusammenhang mit der wirklich spontanen Entspannung erstmalig diese Möglichkeit eröffnete.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung iit in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben. Es zeigt

F i g. 1 eine Abdesillationsanlage nach der Erfindung,

F i g. 2 einen Entspanner nach der Erfindung im Axialschnitt

In Fi g. 1 bezeichnet 1 den Einlaß in eine Rohrleitung für das zu behandelnde Gut, z. B. ein Pflanzenöl, wie Sojaöl. Die Druckpumpe 2 bringt das Gut auf den erwünschten Druck. Das Gut fließt dann durch eine Rohrleitung 3 in einen Aufheizer 4 und von diesem durch eine Rohrleitung 5 in ein Kontaktgefäß 6. An der Eintrittsstelle zum Kontaktgefäß 6 weist das Gut einen derartigen Druck und eine derartige Temperatur auf, daß es beim Zusammentritt mit dem über einen Einlaß 7, eine Pumpe 8, eine Rohrleitung 9, einen Erhitzer oder Nacherbitrer 10 und schließlich dirch die Rohrleitung 11 eintretenden Destillationshilfsmittel, z.B. Wasserdampf, der zur Kondensation gebracht wird, eine Mischtemperatur von 242^OC bei einem Druck von etwa 48 bar aufweist. Das is*, also die Temperatur und der Druck im Kontaktgefäß 6, wie in dem älteren Patent 25 25 976 näher beschrieben.

Alle Stoffe, nämlich das zu behandelnde Gut, die Begleitstoffe und das Destillationshilfsmittel liegen hier in flüssiger Phase vor.

Am Ausgang des Kontaktgefäßes 6 folgt ein Entspanner 12, in dem die Destillation stattfindet, so daß eine Rohrleitung 36 schließlich das behandelte Gut in flüssiger, das Destillationshilfsmittel, also z. B. den Wasserdampf, und die Begleitstoffe in gasförmiger Phase führt und in ein Trenngefäß 15 bringt, in dem die Trennung erfolgt, wobei das Gut, also z. B. das Pflanzenöl, nach unten tropft und durch die Rohrleitung 23 und eine Absaugpumpe 24 schließlich bei 25 am ölausgang abnehmbar ist Um eine Readsorbtion des Gutes mit den Begleitstoffen infolge ungünstiger Absauggeschwindigkeiien zu verhindern, kann bei 16 durch einen Rohrring 17 ein Sperrdampf in das Trenngefäß 15 gegeben werden.

Das Destillationshilfsmittel in Dampfform mit den gasförmigen Begleitstoffen tritt jedoch oben auf dam Trenngefäß 15 durch ein Rohr 18 gegebenenfalls noch durch einen Thermokompressor 19 über eine Verbindung 20 in einen barometrischen Kondensator 21, wonach diese Stoffe bei 22 entnehmbar sind.
Die Erfindung liegt im Entspanner IZ Wie in

ίο Verbindung mit Fig.2 ersichtlich, tritt das flüssige Gemisch bei 26 in einen Vorraum 27 vor einer ersten Düse 31 ein. Die öffnung dieser Düse 31 läßt sich mit einer Hohlnadel 28, die z.B. mit einem Handrad 29 versehen sein kann, in axialer Richtung verstellen.

Während im Raum 27 noch z. B. 242°C und 48 bis 50 bar Druck vorliegen, erfolgt die Entspannung fast schlagartig an der Stelle 33 und damit erfolgt hier die eigentliche Destillation bei einem Druck von etwa 1,33 bis 6,7 mbar, wobei sich das flüssige Gut um etwa 20⁰C auf etwa 220°C abkühlt, denn das Destillationshilfsmittel und die leicht flüchtigen Begleitstoffe beziehen ihre Verdampfungswärme aus der ölip .ι Flüssigkeit, also dem behandelten Gut. Die Stelle 3? liegt in dem Unterdruckraum 32, aus dem jetzt also in gasförmiger Phase das wieder zu Dampf gewordene Destillationshilfsmittel, also das z. B. wieder zu Wasserdampf gewordene Wasser, und ebenfalls in gasförmiger Phase die vom Dampf mitgerissenen Begleitstoffe durch eine zweite Düse 34 zum Endstück 35 in die Rohrleitung 36 einströmen, wobei beide gleichzeitig vom flüssigen Gut begleitet werden. Der Druck in dieser fahrleitung kann etwa 32 mbar betragen, wenn der Druck im Raum 32 etwa 1,6 mbar beträgt.

Um den Druck im Raum 32 weiter abzusenken, können bei 13 und/oder 14 noch zusätzlich Destillationshilfsmittel, also z. B. Wasserdampf, eingegeben werden, wobei der bei 14 eingegebene Dampf durch die Hohlnadel 28 kommend bei 30 vor bzw. in der ersten Düse ausströmt, während der bei 13 eingegebene Dampf immer zwischen den Düsen Jl und 34 unmittelbar in den Raum 32 einströmt.

Wenn im Trenngefäß 15 bzw. in der Rohrleitung 36 z. L. ein Druck von 40 mbar herrscht, ist bei Einsatz von Destillationshilfsmitteln bei 13 und 14 eine Druckschwelle im Raum 32 von 1,33 bis 2,7 mbar erreichbar; herrscht in der Rohrleitung 36 ein Druck von z. B. 2,7 mbar, so sind im Raum 32 sogar 0,27 bis 0,535 mbar ohne weiteres erreichbar.

Beide Düsen, die Düse 31 als auch die Düse 34, können die Form einer Venturidüse aufweisen, wobei der kleinste Durchmesser der Düse 31 derart bemessen sein muß, daß im Kontaktgefäß 6 der gewünschte Druck von z. B. 48 oder 50 bar einstellbar ist.

Eine Anlage nach der Erfindung, die völlig ohne Ther.nokompressor 19 arbeitete, zeigte folgende Daten:

Die Durchsatzmasse an Pflanzenöl war 10 t/h. Die

Mischtemperatur im Kontaktgefäß 6 betrug 242°C und der Kontaktdruck 50 bar. Es wurde Wasserdampf als Destillationshilfsmittel verwendet und in Massen von

M' 200 kg/h im Pflan7enöl molekular gelöst. An zusätzlichem Wasserdampf wurden bei 13 und bei 14 je etwa 100 kg/h eingesetzt. Die Sperrdampfeingabe bei 16 betrug ebenfalls 100 kg/h so daß insgesamt 300 kg/h eingesetzt wurden. Die Temperatur des Pflanzenöls ii>

• ' der Rohrleitung 36 betrug 220⁰C, die der Gase in dem Rohr 18 etwa 16O⁰C

Der Gehalt an Begleitstoffen, also z. B. an Ireien Fettsäuren im zu behandelnden Gut betrug am Einlaß 1

etwa 1,2%, berechnet als Ölsäure, und am ölausgang 25 unter 0,01%. Der Druck zwischen den beiden Düsen 31 und 34, etwa an der Stelle 33 gemessen, betrug 2 mbar und der Trenndruck im Trenngefäß 15 etwa 40 mbar. Dieser Druck von 40 mbar entspricht einer Kühlwassertemperatur von 30° C, die ohne weiteres über Wasserrückkühltürme erreicht werden kann.

Für 10 t zu behandelndes Gut wurden also insgesamt 500 kg Destillationshilfsmittel, in diesem Ausführungsbeispiel Wasserdampf, eingesetzt, während für diese lOt Gut im bekannten Desodoriseuren 3,1 t Wasserdampf eingesetzt wurden, davon allein 3 t im Thermokompressor 19. AuDerdem war die Reinigung des Gutes bei Einsatz der Anlage nach der Erfindung wesentlich verbessert.

Bei Tagesleistungen von 250 t öl waren also bisher rund 75 t Wasserdampf erforderlich, während es jetzt bei Einsatz der Erfindung nur noch 12,5 t pro Tag zu sein brauchen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche;

1. Verfahren zur Destillation von Begleitstoffen aus öligen Flüssigkeiten unter Verwendung eines Destillatjonsbilfsmittels, wobei die Verdampfungs- s punkte der Begleitstoffe und des Destillationshilfsmittels unter dem der öligen Flüssigkeiten liegen, durch sogenannte spontane Abdestillation in einem Entspanner, in dem die zu behandelnden Stoffe aus einem Kontaktgefäß eintreten und aus dem die ölige to Flüssigkeit in flüssiger Phase und das Destillationshilfsmittel mit den Begleitstoffen unter Aufnahme von Wärme zu ihrer Verdampfung aus der Flüssigkeit in gasförmiger Phase in ein Trenngefäß bei einem sogenannten Trenndruck eintreten, der erheblich unter dem im Kontaktgefäß herrschenden Kontaktdruck liegt, dadurch gekennzeichnet, daß im Entspanner die zu behandelnden Stoffe zwischen dem Kontaktdruck und dem Trenndruck einem Entspannungsdruck ausgesetzt werden, der unterhalb des Trenndrucks liegt

2. Verfaßten nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dad der Entspannungsdruck etwa V₂O des Trenndrucks ist

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Entspannungsdruck durch zusätzliche Eingabe eines Destillationshilfsmittels im Entspanner noch weiter abgesenkt wird.

4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 3, bestehend aus einem Entspanner (12) und zwei hintereinandergeschalteten Düsen (31,34), dadurch gekennzeichnet, daß die erste im Er "spanner hinter dem Kontaktgefäß folgende Düse (31) durch eine in axialer Richtung verstellbare Hohlnadel (28) einstellbar ausgebildet ist, durch die hindurch vor Kzw. in die erste Düse (31) zusätzliches Destillationshilfsiriittel einströmen kann.

5. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeich- *o net daß hinter der ersten Düse (31) ein erster Entspannungsraum (32) ausgebildet und mit einem Anschluß (13) versehen ist, durch den hinter die erste (31) und vor die zweite Düse (34) zusätzliche-Destillationshilfsmittel einströmen kann.