DE2523760A1 - Reaktor zur gewinnung extraktiver phosphorsaeure - Google Patents

Reaktor zur gewinnung extraktiver phosphorsaeure

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DE2523760A1
DE2523760A1 DE19752523760 DE2523760A DE2523760A1 DE 2523760 A1 DE2523760 A1 DE 2523760A1 DE 19752523760 DE19752523760 DE 19752523760 DE 2523760 A DE2523760 A DE 2523760A DE 2523760 A1 DE2523760 A1 DE 2523760A1
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reactor
diffuser
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    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/18Stationary reactors having moving elements inside
    • B01J19/1862Stationary reactors having moving elements inside placed in series
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    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/16Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
    • C01B25/18Phosphoric acid
    • C01B25/22Preparation by reacting phosphate-containing material with an acid, e.g. wet process
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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    • B01J2219/00049Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051Controlling the temperature
    • B01J2219/00121Controlling the temperature by direct heating or cooling
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Description

  • Reaktor zur Gewinnung extraktiver Phosphorsäure Die Erfindung betrifft einen Reaktor zur Durchführung verschiedener chemischer Prozesse, insbesondere zur Gewinnung extraktiver Phosphorsäure durch Schwefelsäureaufschluss eines Phosphat-Rohstoffes gemäss dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
  • Es ist bereits ein Reaktor zur Gewinnung extraktiver Phosphorsäure (siehe deutsche Patentschrift 1 o24 936) bekannt, der einen senkrechten Behälter mit einem Deckel aufweist.
  • Innerhalb dieses Behälters befinden sich ein Propellerrührwerk mit einem Diffusor und Turbinenmischer mit vertikalen Antriebswellen, von denen jede etagenweise angeordnete Turbinen trägt. Der Behälter verfügt über eine Beschickungseinrichtung zur Beschickung des Diffusors mit Phosphat-Rohstoff sowie über Mittel für die Zuleitung der Schwefelsäure und der Rücklauf-Phosphorsäure zum Behälter und für die Ableitung der Reaktonstrübe und der gasförmigen Reaktionsprodukte aus dem Behälter.
  • Der Reaktordeckel weist Öffnungen auf, über welche Luft zur Trübekühlung eingeleitet wird.
  • Der Phosphat-Rohstoff gelangt in den Diffusor, wo er mit Hilfe des Propellerrührwerkes schnell mit der dort befindlichen Trübe vermischt und dann dem Reaktorraum zugeführt wird. Die Schwefelsäure und die Rücklaufphosphorsäure, die in den Behälter gelangen, werden im Reaktorraum mittels randseitiger Mischer schnell vermischt. über die Öffnungen des Deckels kommt in den Behälter ein Luftstrom zur Abkühlung der Trübe, was erforderlich ist, weil die Reaktion des Schwefelsäureaufschlusses des Phosphat-Rohstoffes unter Wärmeentbindung abläuft.
  • Jedoch zeichnet sich der bekannte Reaktor durch eine geringe spezifische Verdampfungsfläche wegen der begrenzten Oberfläche der im Behälter befindlichen Trübe aus, was aufgrund der Trübeüberhitzung eine Erhöhung dessen Leistung ausschliesst.
  • Eine Trübeüberhitzung in dem bekannten Reaktor kann aber auch bei Schwankungen des Trübestandes im Reaktor infolge der Ab- bzw. Zunahme des Abstandes zwischen der Trübeoberfläche und den Öffnungen zur Luftentnahme eintreten.
  • Darüber hinaus lässt sich dieser Reaktor ohne Senkung dessen Leistung zur Verarbeitung von Phosphaterzen nicht verwenden, in welchem Erdalkalimetallkarbonate enthalten sind, da der Phosphoritaufschluss durch eine reichliche Schaumbildung begleitet wird.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Reaktor zur Gewinnung insbesondere von extraktiver Phosphorsäure zu schaffen, der eine grosse Trübeverdampfungsoberfläche ergibt, um eine Trübeüberhitzung zu vermeiden und mithin die Reaktorleistung zu steigern, sowie den Phosphat-Rohstoff ohne Senkung der Leistung, dessern Säureaufschluss durch eine reichliche Schaumbildung geleitet wird, zu verarbeiten vermag.
  • Die Aufgabe wird dadurch gelöst, dass bei dem Reaktor insbesondere zur Gewinnung extraktiver Phosphorsäure, der einen senkrechten, zylindrischen Behälter mit einem Deckel sowie ein im Inneren des Behälters befindliches Propellerrührwerk, das durch einen Diffusor umfasst ist, und ebenfalls im Inneren des Behälters befindliche Mischer mit vertikalen Antriebswellen, eine Beschickungseinrichtung zur Beschickung des Diffusors mit Phosphat-Rohstoff und Mittel für die Zuleitung der Schwefel- und der Rücklauf-Phosphorsäure zum Behälter und die Ableitung der Reaktionstrübe und der gasförmigen Reaktionsprodukte aus dem Behälter aufweist, gemäss der Erfindung jeder der Mischer mit einem Zerstäuber in Form einer ringförmigen, kegelförmigen Düse versehen ist, die mit der Spitze nach unten gewandt und an der Antriebswelle in der vermutlichen Höhe der Reaktionstrübe im Behälter so angebracht ist, dass sich das untere Ende der Düse unterhalb der Oberfläche der Reaktionstrübe im Behälter und das obere Ende oberhalb dieser Oberfläche befindet, und zur Bildung einer schirmförmigen Oberfläche mittels der zerstäubten Reaktionstrübe dient.
  • Hierbei ist es sinnvoll, den Reaktor mit mindestens einem Zuluftrohr zu bestücken, dessen Austrittsende sich unter der bei Zerstäubung der Reaktionstrübe gebildeten, schirmförmigen Oberfläche befindet.
  • Bei dem erfindungsgemässen Reaktor wird jeweils mittels der an der Welle jedes der Mischer sitzenden Zerstäuber eine schirmförmige Oberlfäche aus zerstäubter Reaktionstrübe ausgebildet, die sich durch das Einsaugen der Trübe aus dem Reaktionsraum in die kegelförmige Düse und deren Auswurf in den Gasraum oberhalb des Trübestandes ergibt.
  • Dadurch nimmt die spezifische Verdampfungsoberfläche des Reaktors zu, wird die Ableitung der bei der Reaktion entstehenden Wärme intensiviert und somit die Temperatur der Reaktionstrübe gesteuert.
  • Der Zerstäuber trägt wesentlich zur Intensivierung der Umwälzung der Reaktionstrübe sowie zu einer schnellen Dispergierung der flüssigen Phasen bei, welche nach einer über sättigung bei Berührung mit eingeführten Reagenzien streben.
  • Im Falle der Verarbeitung von Phosphaterzen, in welchen Magnesium- und Kalziumkarbonate enthalten sind, dient der Zerstäuber ausserdem als Entschäumer.
  • Unter diesen Umständen vergrössert sich der Ausnutzungsgrad des Reaktionsraumes im Zuge der Gewinnung der Phosphorsäure von 60 auf 75 bis 80 %. Die anfallende Trübe weist ein gutes Filtriervermögen auf.
  • Nachstehend wird die Erfindung anhand der Beschreibung eines Ausführungsbeispieles mit Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnungen näher erläutert. Es zeigt: Fig. 1 den erfindungsgemässen Reaktor zur Gewinnung von extraktiver Phosphorsäure in Längsschnitt, Fig. 2 den Reaktor mit abgenommenem Deckel in Draufsicht, Fig. 3 das Rührwerk mit einem Zerstäuber in einem grösseren Maßstab in Längsschnitt, Fig. 4 den Schnitt nach der Linie IV-IV der Fig. 3.
  • Der Reaktor zur Gewinnung von extraktiver Phosphorsäure stellt einen senkrechten, zylindrischen Behälter 1 (Fig.
  • 1 und 2) dar, in welchem ein zentrales Propellerrührwerk 2 mit einem Diffusor 3 zu einem schnelleren und vollen Vermischen des Phosphat-Rohstoffes mit der Reaktionstrübe eingebracht ist. Über den Umfang des Behälters 1 verteilt befinden sich Turbinenmischer, von denen jeder über an einer vertikalen Antriebswelle 4 in mehreren Etagen angeordnete Turbinen 5 und einen Zerstäuber in Form einer ringförmigen, kegelförmigen Düse 6 (Fig. 1, 3), die mit der Spitze nach unten gewandt ist, verfügt.
  • Die Düse 6 ist auf die Antriebswelle 4 des Mischers derart aufgesetzt, dass sich deren Unterteil unterhalb der Oberfläche 7 der Reaktionstrübe im Behälter 1 und Oberteil oberhalb der Oberfläche 7 befindet. Die Turbinenmischer sind dazu da, um die Ausgangs reagenzien im Reaktionsraum intensiv zu vermischen. Der Zerstäuber dient für die Zerstäubung der Reaktionstrübe im Gasraum des Behälters 1 oberhalb der Oberfläche 7.
  • Die Düse 6 ist durch zwei kegelförmige Flächen 8, 9 (Fig. 3) ausgebildet, welche mit Rippen lo (Fig. 4) verbunden sind.
  • Zwischen der kegelförmigen Fläche 9 und der Antriebswelle 4 des Mischers ist ein ringförmiger Spalt vorgesehen, über welchen die Trübe bei der Drehung der Antriebswelle 4 eingesogen wird.
  • Der Reaktor ist mit einem Deckel 11 geschlossen.
  • Der Reaktor besitzt eine Beschickungseinrichtung 12 (Fig.1) zur Beschickung des Diffusors 3 mit dem Phosphat-Rohstoff.
  • In den Deckel 11 sind ein Stutzen 13 für die Zuführung der Schwefel- und Rücklaufphosphorsäure zum Behälter 1, ein Stutzen 14 zur Ableitung der gasförmigen Reaktionsprodukte aus dem Behälter 1 und Zuluftrohre 15 eingebaut, deren Austrittsenden sich unter der bei Drehung der Antriebswelle 4 sich bildenden, schirmförmigen Oberfläche der Reaktionstrübe befinden.
  • Weiter ist der Reaktor mit einer Pumpe 17 zur Ableitung der Reaktionstrübe aus dem Behälter 1 versehen.
  • Die Wirkungsweise des Reaktors zur Gewinnung von extraktiver Phosphorsäure ist wie folgt.
  • Pulverförmiges Phosphat-Rohmaterial gelangt über die Beschickungseinrichtung 12 in den Diffusor 3, wo es mittels des Propellerrührwerkes 2 rapide mit der Reaktionstrübe vermischt wird. Über den Stutzen 13 werden die Schwefelsäure und die Rücklauf-Phosphorsäure dem Behälter 1 zugeführt und mit Hilfe der Turbinen 5 schnell und gleichmässig über den Umfang des Reaktors verteilt, in welchem der Vorgang des Aufschlusses des Phosphat-Rohstoffes und eine Kristallisation des Kalziumsulphats abläuft.
  • Unter dem Deckel 11 des Reaktors wird ein geringer Unterdruck zur Absaugung von sich bei der Reaktion bildenden fluorhaltigen Gasen und zur Falschluftansaugung aus der Umgebung für die Abkühlung der Reaktionstrübe aufrechterhalten.
  • Beim Betrieb der randseitigen Turbinenmischer wird die Reaktionstrübe über die Düse 6 aus dem Reaktionsraum eingesogen und in den Gasraum des Behälters 1 oberhalb der Oberfläche 16 ausgeworfen, wodurch die Verdampfungsfläche innerhalb des Reaktor zunimmt. Der durch die Zuluftrohre 15 zugeführte Luftstrom dient zur Ableitung der Reaktionswärme und gestattet,die spezifische Verdampfungsfläche im Reaktor etwa um das Dreifache zu vergrössern, da der Luftstrom durch die Tröpfchen der zerstäubten, schirmförmigen Oberfläche 16 aus der Reaktionstrübe geht, so dass die Möglichkeit gegeben ist, die Ableitung der Wärme der Reaktionstrübe unter ständigem Verbrauch an Luft stark zu intensivieren.
  • Falls Phosphaterze, in welchen Kalzium- und Magnesiumkarbonate enthalten sind, verarbeitet werden, tritt die Düse 6 als Schaumbrecher auf. Die Zerstörung des beim Säureaufschluss der Karbonate entstandenen Schaumes wird durch den Schlag der umlaufenden, schirmförmigen Oberfläche 16 der zerstäubten Reaktionstrübe gegen die Oberfläche des Schaumes erreicht.
  • Aus dem Behälter 1 erfolgt die Ableitung der Reaktionstrübe unter Verwendung der Pumpe 17.

Claims (2)

  1. Patentansprüche Öl Reaktor, insbesondere zur Gewinnung extraktiver Phosphorsäure, der einen senkrechten, zylindrischen Behälter mit einem Deckel sowie ein im Inneren des Behälters befindliches Propellerrührwerk, das durch einen Diffusor umfasst ist, und ebenfalls im Inneren des Behälters befindliche Mischer mit vertikalen Antriebswellen, eine Beschickungseinrichtung zur Beschickung des Diffusors mit Phosphat-Rohstoff und Mittel für die Zuleitung der Schwefelsäure und der Rücklauf-Phosphorsäure zum Behälter und die Ableitung der Reaktionstrübe und der gasförmigen Reaktionsprodukte aus dem Behälter aufweist, dadurch g e k e n n z e i c h -n e t , dass jeder Mischer (4,5) mit einem Zerstäuber in Form einer ringförmigen, kegelförmigen Düse (6) versehen ist, die mit der Spitze nach unten gewandt und an der Antriebswelle (4) in der vermutlichen Höhe der Reaktionstrübe im Behälter (1) so angebracht ist, dass sich das untere Ende der Düse (6) unterhalb der Oberfläche (7) der Reaktionstrübe im Behälter und das obere Ende oberhalb dieser Oberläche (7) befindet, und zur Bildung einer schirmförmigen Oberfläche (16) der zerstäubten Reaktionstrübe dient.
  2. 2. Reaktor nach Anspruch 1, dadurch g e k e n n -z e i c h n e t , dass er mit mindestens einem Zuluftrohr (15) bestückt ist, dessen Austrittsende sich unter der bei Zerstäubung der Reaktionstrübe gebildeten, schirmförmigen Oberfläche (16) befindet.
    L e e r s e i t e
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3136811A1 (de) * 1981-09-16 1983-06-01 Aleksandr Jakovlevič Abramovič Verfahren zur herstellung von phosphorsaeure

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE3136811A1 (de) * 1981-09-16 1983-06-01 Aleksandr Jakovlevič Abramovič Verfahren zur herstellung von phosphorsaeure

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DE2523760C3 (de) 1979-10-25
DE2523760B2 (de) 1979-03-01

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