DE2522653A1 - Flammfeste polyolefinverbindung, verfahren zu ihrer herstellung und mit ihr isolierte elektrische leiter - Google Patents

Flammfeste polyolefinverbindung, verfahren zu ihrer herstellung und mit ihr isolierte elektrische leiter

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DE2522653A1 DE19752522653 DE2522653A DE2522653A1 DE 2522653 A1 DE2522653 A1 DE 2522653A1 DE 19752522653 DE19752522653 DE 19752522653 DE 2522653 A DE2522653 A DE 2522653A DE 2522653 A1 DE2522653 A1 DE 2522653A1
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Description

Dr. Horst SchUier
Patentanwalt
6 Frankfurt/Main 1
Niddastr. 52
21. Mai 1975 Dr.Sch.-Dr.Boe/ro,
3619-4ID-1327
GENERAL ELECTRIC COMPANY
1 River Road
Schenectady, N.Y., U.S.A.
Plammfeste Polyolefinverbindung, Verfahren zu ihrer Herstellung und mit ihr isolierte elektrische Leiter
Die gesteigerte Verwendung von polymeren Zusammensetzungen, wie Polyolefinen, für viele und diverse Anwendungszwecke und Produkte und die Brennbarkeit von polymeren Materialien haben in großem Umfang die Entwicklung von Flammfestigkeit verleihenden Maßnahmen für polymere Zusammensetzungen angeregt. Ferner haben die hohen Kosten beim Schutz von Leben und Sachwerten gegen Feuer und die Auflage zunehmend strengerer Sicherheitsbestimmungen in der letzten Zeit beträchtlich die Bemühungen für wirksamere und praktischere Maßnahmen zum Überwachen oder Inhibieren der Feuergefahr bei vielen Produkten und Materialien intensiviert.
Ungeachtet der bisherigen Entwicklung einer großen Anzahl von Maßnahmen und Zusätzen für Flammfestigkeit als Ergebnis die-
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ser ausgedehnten Anstrengungen bleibt ein ständiges Bedürfnis für Verbesserungen, um die laufenden und neuen Anforderungen auf diesem Gebiet zu erfüllen.
Die Erfindung betrifft eine verbesserte Beständigkeit gegenüber Flammen bzw. Verbrennung und weitere Vorteile, die einem Diacrylsäureester von Tetrabromtetramethyldiphenol in Verbindung mit Polyolefinen, wie Polyäthylen, zuzuschreiben sind. Die Erfindung betrifft damit flammfeste Polyolefinverbindungen bzw. -massen und ein Verfahren, um derartige Massen gegen Flammen und Verbrennung beständig zu machen; die erfindungsgemäße Lehre ist besonders vorteilhaft für flammfeste elektrische Isolierungen mit Äthylen-haltigen Polymermassen.
Die Zeichnung zeigt eine perspektivische Ansicht eines isolierten Leiters mit einem Metalldraht und einer ihn umgebenden Polymerisolation.
Gemäß der Erfindung wird ein hoher Grad an Beständigkeit gegen Flammen und Verbrennung bei Polyolefinmassen mit Äthylenhalt igen Polymeren zusammen mit anderen verbesserten und vorteilhaften Zusätzen dadurch erzielt, daß man mit dem Polyolefin einen Diacrylsäureester von Tetrabromtetramethyldiphenol mischt und kombiniert.
Zu den Polyolefinmassen gemäß der Erfindung gehören Äthylenhaltige Polymere, wie Polyäthylen, Mischpolymere von Äthylen und anderen polymerisierbaren Materialien, und Gemische derartiger Polymerer und Mischpolymerer. Typische Mischpolymere des Äthylens und anderer polymerisierbarer Materialien stellen z.B. Äthylen-Propylen-Mischpolymere und Äthylen-Propylen-Dien-Terpolymere, Äthylen-Vinylacetat, Äthylen-Äthylacrylat und Äthylen-Methylacrylat dar.
Die Polyolefinmassen gemäß der Erfindung können Füllstoffe, Pigmente, Vernetzungs/Härtungsmittel, wie organische Peroxide,
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Hartungszusätze und andere übliche Zusätze einschließlich Schutzmittel, wie Antioxydantien, Modifiziermittel und Entformungsmittel, enthalten, die üblicherweise mit Polyolefinen kompoundiert werden.
Die Erfindung betrifft auch alle vorstehend angeführten Polyolefine sowohl im ungehärteten als auch im thermoplastischen oder vernetzt-gehärteten oder hitzegehärteten Zustand infolge Bestrahlung oder hitzeaktivierter Peroxidvernetzungsmittel, wie sie beispielsweise in den US-PSen 2 888 242, 3 079 370, 3 086 966 und 3 214 422 beschrieben sind. Zu geeigneten Peroxid-Vernetzungs/Härtungsmitteln gehören organische tertiäre Peroxide, die durch mindestens eine Einheit der Struktur G c
I I
C C 0 0 C C
ι ι
gekennzeichnet sind, die sich bei Temperaturen oberhalb etwa 146 0C (295 0F) zersetzen und dadurch freie Radikale bilden. 'Ein bevorzugtes Peroxid stellt Di-alpha-cumylperoxid dar; zu anderen geeigneten Peroxiden gehören tertiäre Diperoxide, wie 2,5-Dimethyl-2,5-di-(t-butylperoxy)-hexan und 2,5-Dimethyl-2,5-di-(t-butylperoxy)-hexen-3, und entsprechende Diperoxy- und Polyperoxidverbindungen.
Das verbesserte, Flammfestigkeit verleihende Material gemäß der Erfindung, Tetrabromtetramethyldiphenolacrylat, besteht aus einem Diacrylsäureester eines zweiwertigen Phenols, nämlich 3,3',5,5'-Tetrabrom-2,2»,6,6'-tetramethyl-p,p'-diphenol, mit der folgenden Strukturformel:
CH3 O Br B
I 		r O CH3
/~
y. r
CH3 Br B Ί
CH3
OH
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Tetrabromtetramethyldiphenol kann bekanntlich dadurch hergestellt werden, daß man einen stöchiometrischen Überschuß von Brom, gelöst in einem geeigneten Lösungsmittel, wie Tetrachlorkohlenstoff, zusammen mit 3,3',5,5f-Tetramethyldiphenochinon erhitzt, vorzugsweise in Gegenwart eines Friedel-Crafts-Katalysators, wie Stannochlorid.
Das Plammfestigkeit verleihende Acrylestermaterial stellt das Veresterungsreaktionsprodukt der vorstehend angeführten Tetrabromtetramethyldiphenol-Verbindung und der Acrylsäure oder einer Alkyl-substituierten alpha-Acrylsäure mit dem folgenden Strukturelement:
- C = CR - COOH
in dem R ein Wasserstoffatom oder eine Alkylgruppe mit bis zu etwa 10 Kohlenstoffatomen bedeutet, bzw. der jeweiligen Isomeren dar. Wegen ihrer leichten Verfügbarkeit werden Acrylsäure und Methacrylsäure gegenüber den höheren Alkylsubstituierten Acrylsäurederivaten, z.B. ungesättigten Monocarbonsäuren,bevorzugt .
Die Strukturformel der Diacrylsäureester des Tetrabromtetramethyldiphenols gemäß der Erfindung ist folgende:
Br Br CH7
IT 0 Rl
H2C=C C O <^ ^J ^-^ ^J \ O C C-=,CH2
Br CH3 worin R und Rl Wasserstoffatome oder Alkylgruppen bedeuten.
Der Diacrylsäureester des zweiwertigen Phenols gemäß der Erfindung kann mit einer polyolefinischen Komponente nach irgendeinem üblichen Kompoundierungsverfahren oder mit irgendeiner üblichen Kompoundierungsvorrichtung gemischt und kombiniert werden; z.B. kann man in einem Banbury-Mischer oder einer
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Zweiwalzenkautschukmühle arbeiten. Vorzugsweise werden alle Bestandteile des Ansatzes für die Masse mit Ausnahme solcher, die gegenüber den relativ erhöhten Mischtemperaturen von etwa 149 bis etwa 204 0C (300 bzw. 400 0F) empfindlich sind, wie hitzezersetzbare Peroxidhärtungsmittel, kombiniert und zu Beginn miteinander bei einer Temperatur vermischt, die zum Erweichen und Plastifizieren des betreffenden Polyolefinbestandteils ausreicht. Nach dem Erzielen einer im wesentlichen gleichmäßigen Mischung der Bestandteile wird die Temperatur des vermischten Ansatzes unter die Zersetzungsschwelle des jeweiligen Peroxidhärtungsmittels bzw. anderer wärmeempfindlicher Bestandteile gesenkt; danach werden das Härtungsmittel bzw. andere empfindliche Bestandteile zugegeben und vorzugsweise gleichmäßig in der Mischung verteilt.
Der Anteil des Flarnmfestigkeit verleihenden Diacrylsäureesters des Tetrabromtetramethyldiphenols, der mit der Polyolefinmasse vermischt ist, hängt natürlich von dem gewünschten oder geforderten Grad der Beständigkeit gegenüber Flammen bzw. Verbrennung und dem Gehalt an polymeren oder anderen brennbaren Materialien in der Masse ab. Geeignete Mengen für eine gute Flammfestigkeit von Polyolefinen stellen etwa 5 bis etwa 20 Gew. Teile Diphenolacrylat je 100 Gew.-Teile des organischen Polymeranteils der Masse dar. Jedoch können größere oder kleinere Mengen für bestimmte Zwecke vorteilhaft sein.
Gemäß der vorliegenden Erfindung kann der Grad der Flammfestigkeit, der durch die Verwendung des Diphenolacrylats gemäß der Erfindung bei einer Polyolefinmasse vorgesehen wird, durch Einschluß eines Metalloxids, vorzugsweise eines Antimonoxids, wie Antimontrioxid, in die Kombination erhöht werden. Geeignete Mengen derartiger Antimonoxide oder anderer Metalloxide stellen etwa 2 bis etwa 10 Gew.-Teile je 10 Gew.-Teile Diphenolacrylat dar.
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Ferner resultiert eine bemerkenswerte Verbesserung bzw. ein bemerkenswerter Vorteil der Erfindung aus der Tatsache, daß - anders als bei vielen halogenhaltigen Flammfestigkeit verleihenden Mitteln - das Material gemäß der Erfindung nicht nachteilig mit Metallen, wie Kupfer, reagiert, diese korrodiert oder trübt. Daher ist die erfindungsgemäße Lehre besonders brauchbar und vorteilhaft, um flammfeste Polymerelektroisolationen für Metalleiter vorzusehen. Die erfindungsgemäßen flammfesten Isolierummantelungen für elektrische Leiter, die die Leiter nicht korrodieren, sind besonders vorteilhaft beim Verdrahten von elektronischen Apparaturen.
Die Verbesserungen und Vorteile gemäß der Erfindung werden durch die folgenden Beispiele für eine praktische Anwendung der Erfindung und die Daten der Beispiele gemäß der Erfindung und entsprechende Vergleichsbeispiele erläutert.
Beispiele und Vergleichsbeispiele
Die Ansätze der Beispiele gemäß der Erfindung und der Vergleichsbeispiele sind sämtlich in Gewichtsteilen der angeführten Bestandteile ausgedrückt. Die Zusammensetzungen aller Beispiele und aller Vergleichsbeispiele wurden identisch hergestellt und ausgewertet. So wurden alle Bestandteile mit Ausnahme· des Peroxidhärtungsmittels zu Beginn kombiniert und mit einer Zweiwalzenkautschukmühle bei einer Mahltemperätur von etwa 98 0C (210 0F) etwa 10 Minuten lang gemischt, wonach in jedem Fall die Temperatur der Mischung auf etwa 93 °C (200 F) gesenkt und das Peroxid zugegeben und durch etwa 2-minütiges Mischen verteilt wurde. Es wurden folgende Beispiele gemäß der Erfindung und Vergleichsbeispiele durchgeführt :
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Beispiele II Vergleichsbeispiele B £ D
Bestandteile τ 100 A 100 100 100
Polyäthylen 100 50 100 50 50 50
Calcinierte Ton
erde		 50 1 50 1 1 1
Antioxydanz (Age-
rite D) (polymeri-
siertes Trimethyl-
dihydrochinolin)		 1 1
Di-alpha-cumylperoxid-Härtungsmittel 3,37 3,37
Diacrylsäureester von Tetrabromtetramethyldiphenol 10
Tetrabromtetramethyldiphenol
Antimontrioxid auf inertem Träger - ONCOR 23A ~
Decabrombiphenyl
Tetrabromtetramethyldiphenol- diallyläther
3,37 3,37 3,37 3,37
10
10
Eigenschaften
Sauerstoff-Index
10
0,221 0,241 0,208 0,210 0,198 0,198
Kupferspiegeltest
entfernt nach 16 h bei 175 °C (Z) 0
Tonerde, behandelt mit 1 Gew.-% eines Dimethylsilicontetrameren gemäß US-PS 3 148 169.
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Die relative Beständigkeit gegenüber Flammen bzw. Verbrennung jeder Zusammensetzung der Beispiele gemäß der Erfindung und der Vergleichsbeispiele wird durch die Sauerstoffindex-Testwerte (ASTM D-2863-7O) wiedergegeben, die den Volumenanteil Sauerstoff im Stickstoff bezeichnen, der gerade erforderlich ist, um ein Brennen des Materials zu unterhalten. Je höher also der Sauerstoffindex für ein Material ist, um so besser ist seine Beständigkeit gegenüber Verbrennung bzw. Flammen.
Der Sauerstoffindex-Test veranschaulicht die bemerkenswerte Verbesserung der Flammfestigkeit der Zusammensetzungen gemäß der Erfindung gegenüber ähnlichen Materialien.
Der Kupferspiegeltest, mit dem mögliche korrosive Eigenschaften von Materialien gegenüber Metallen gemessen werden, wird folgendermaßen durchgeführt: Es wird eine vorgegebene Probe des Materials zur Bewertung in ein Testrohr zusammen mit einem Kupferglasspiegel mit einem bekannten Gewicht des Kupfers gegeben, das unter Vakuum abgeschieden wurde. Der Kupferspiegel wird im Testrohr von der Probe getragen und das Rohr wird verschlossen. Danach wird das untere Ende des verschlossenen Rohrs bei 175 °C l6 Stunden lang in einem ölbad oder auf eine andere geeignete Weise erhitzt, während sein oberes Ende, das den Kupferspiegel enthält, unterhalb 60 0C gehalten wird. Nach l6-stündigem Erhitzen wird der Kupferspiegel entfernt und auf eine Korrosion untersucht; wenn 50 % oder mehr des Kupfers vom Spiegel entfernt wurden, wird das Material als korrosiv gegenüber Kupfer eingestuft. Die Ergebnisse werden auf Basis des entfernten Kupfers in % ausgedrückt.
In der Zeichnung ist eine typische Ausbildung eines isolierten elektrischen Drahts bzw. Kabels 10 mit einem Metalleiter 12 und einem darüberliegenden Körper einer gehärteten, polymeren Isolation 14 dargestellt, die um den Leiter 12 angeordnet ist bzw. den Leiter bedeckt. In der Zeichnung ist das Kabel 10 als Schlußstück (short section) dargestellt, wobei
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die Isolierung l4 vom Endabschnitt des Leiters 12 entfernt ist. Entsprechend einer Ausführungsform der Erfindung kann das neue flammfeste, gehärtete Polyolefin verwendet v/erden, um die Isolierung 14 auf dem Leiter 12 des Drahts bzw. KaDeIs 10 vorzusehen bzw. zu bilden.
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Claims (24)

Patentansprüche
1. Flammfeste Polyolefinmasse, gekennzeichnet durch einen Gehalt an einem Diacrylsäureester von Tetrabromtetramethyldiphenol und mindestens einer ungesättigten Monocarbonsäure aus der durch Acrylsäure und Alkyl-substituierte Acrylsäuren gebildeten Gruppe.
2. Flammfeste Polyolefinmasse nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch etwa 5 bis etwa 20 Gew.-Teile des Diacrylsäureesters des Tetrabromtetramethyldiphenols je 100 Gew.-Teile Polyolefin.
3. Flammfeste Polyolefinmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyolefin mindestens ein Äthylen-haltiges Polymeres aus der durch Polyäthylen, Mischpolymere von Äthylen und anderen polymerisierbaren Materialien und Gemischen dieser Polymeren gebildeten Gruppe umfaßt.
ij. Flammfeste Polyolefinmasse nach Anspruch'. 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt an Antimonoxid.
5. Flammfeste Polyolefinmasse nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Polyolefinmasse, die bis zum hitze-gehärteten Zustand vernetzt-gehärtet ist.
6. Flammfeste Polyolefinmasse, gekennzeichnet durch einen Gehalt an mindestens einem Äthylen-haltigen Polymeren aus der durch Polyäthylen, Mischpolymere von Äthylen und anderen polymerisierbaren Materialien und Gemischen von derartigen Polymeren gebildeten Gruppe und etwa 5 bis etwa 20 Gew.-Teilen eines Diacrylsäureesters von Tetrabromtetramethyldiphenol und mindestens einer ungesättigten Monocarbonsäure aus der durch Acrylsäure und Methacrylsäure gebildeten Gruppe je 100 Gew.-Teile des Äthylen-haltigen Polymeren.
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7. Flammfeste Polyolefinmasse nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch einen Gehalt an Diacrylsäureester des Tetrabromtetramethyldiphenols in einer Menge von etwa 10 Gew,-Teilen je 100 Gew.-Teile des Äthylen-haltigen Polymeren und einen Gehalt an Antimonoxid.
8. Flammfeste Polyolefinmasse nach Anspruch 7, gekennzeichnet durch eine bis zum hitzegehärteten Zustand vernetztgehärtete Polyolefinmasse.
9. Verfahren zur Herstellung von flammfesten Polyolefinmassen, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Diacrylsäureester von Tetrabromtetramethyldiphenol und mindestens einer ungesättigten Monocarbonsäure aus der durch Acrylsäure und Alkyl-substituierte Acrylsäuren gebildeten Gruppe mit einer Polyolefinmasse mischt.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß man den Diacrylsäureester des Tetrabromtetramethyldiphenols in einer Menge von etwa 5 bis etwa 20 Gew.-Teilen mit 100 Gew.-Teilen des Polyolefins mischt.
11. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß man als Polyolefin mindestens ein Äthylen-haltiges Polymeres aus der durch Polyäthylen, Mischpolymere von Äthylen und anderen polymerisierbaren Materialien und Gemischen von derartigen Polymeren gebildeten Gruppe verwendet.
12. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Antimonoxid zusetzt.
13. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß man das Polyolefin zum hitzegehärteten Zustand vernetzthärtet.
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14-, Verfahren zur Herstellung von flammfesten Polyolefinmassen, dadurch gekennzeichnet, daß man etwa 5 his etwa Ί0 Gew.-Teile eines Diacrylsäureesters von Tetrabromtetramethyldiphenol und mindestens einer ungesättigten Monocarbonsäure aus der durch Acrylsäure und Methacrylsäure gebildeten Gruppe mit 100 Gew.-Teilen mindestens eines Äthylen-haltigen Polymeren aus der durch Polyäthylen, Mischpolymere von Äthylen und anderen polymerisierbaren Materialien und Gemischen von derartigen Polymeren gebildeten Gruppe mischt.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß man den Diacrylsäureester des Tetrabromtetramethyldiphenols in einer Menge von etwa 10 Gew.-Teilen je 100 Gew,-Teile des Äthylen-haltigen Polymeren mischt und ein Antimonoxid zumischt.
16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß man das Polyolefin zum hitzegehärteten Zustand vernetzthärtet.
17. Isolierter elektrischer Leiter, gekennzeichnet durch ein leitendes Metallelement mit einer umgebenden Isolation aus einer flammfesten Polyolefinmasse mit einem Gehalt an einem Diacrylsäureester von Tetrabromtetramethyldiphenol und mindestens einer ungesättigten Monocarbonsäure aus der durch Acrylsäure und Alkyl-substituierte Acrylsäuren gebildeten Gruppe.
18. Isolierter elektrischer Leiter nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Polyolefinmasse etwa 5 bis etwa 20 Gew.-Teile Diacrylsäureester des Tetrabromtetramethyldiphenols je 100 Gew.-Teile Polyolefin enthält.
19. Isolierter elektrischer Leiter nach Anspruch 17, gekennzeichnet durch eine Isolation aus einem Polyolefin mit einem Gehalt an mindestens einem Äthylen-haltigen Polymeren aus der durch Polyäthylen, Mischpolymere von Äthylen
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und anderen polymerisierbaren Materialien und Gemischen von derartigen Polymeren gebildeten Gruppe.
20. · Isolierter elektrischer Leiter .nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Polyolefinmasse ein Antimonoxid enthält.
21. Isolierter elektrischer Leiter nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Polyolefinmasse zum hitzegehärteten Zustand vernetzt-gehärtet wurde.
22. Isolierter elektrischer Leiter, gekennzeichnet durch ein leitendes Metallelement mit einer umgebenden Isolation aus einer flammfesten Polyolefinmasse mit einem Gehalt an mindestens einem Äthylen-haltigen Polymeren aus der durch Polyäthylen, Mischpolymere von Äthylen und anderen polymerisierbaren Materialien und Gemischen von derartigen Polymeren gebildeten Gruppe und einen Gehalt an etwa 5 bis etwa 20 Gew.-Teilen eines Diacrylsäureesters von Tetrabromtetramethyldiphenol und mindestens einer ungesättigten Monocarbonsäure aus der durch Acrylsäure und Methacrylsäure gebildeten Gruppe je 100 Gew.-Teile des Äthylen-haltigen Polymeren.
23. Isolierter elektrischer Leiter nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß das Äthylen-haltige Polymere zum hitzegehärteten Zustand vernetzt-gehärtet wurde.
24. Isolierter elektrischer Leiter nach Anspruch 23, gekennzeichnet durch eine Isolation aus einer Polyolefinmasse mit einem Gehalt an Diacrylsäureester des Tetrabromtetramethyldiphenols in einer Menge von etwa 10 Gew.-Teilen je 100 Gew.-Teile des Äthylen-haltigen Polymeren und einen Gehalt an Antimonoxid.
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