DE2518963B2

DE2518963B2 - Verfahren zur herstellung von verschaeumbaren styrolpolymerisatteilchen

Info

Publication number: DE2518963B2
Application number: DE19752518963
Authority: DE
Inventors: Fumito Kusatsu Shiga; Ishida Tomohico; Ikeda Yoshinori; Shiga; Yamai (Japan)
Original assignee: Sekisui Kaseihin Kogyo KK
Current assignee: Sekisui Kaseihin Kogyo KK
Priority date: 1974-06-03
Filing date: 1975-04-29
Publication date: 1977-04-21
Also published as: GB1494263A; JPS50154366A; CA1040800A; DE2518963A1; BE829686A; FR2273034A1; NL7504811A; JPS553368B2; FR2273034B1; IT1038591B

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von verschäumbaren Styrolpolymerisatteilchen, bei dem die in Wasser dispergierten Teilchen unter Verwendung eines Suspendiermittels mit einem Treibmittel imprägniert werden.

Verschäumbare Styrolpolymerisatteilchen werden normalerweise nach einem Verfahren hergestellt, bei dem die Styrolpolymerisatteilchen in Wasser dispergiert werden unter Bildung einer Suspension, wonach ein Treibmittel zugesetzt wird, um die Teilchen damit zu imprägnieren (vgl. US-Patentschriften 18 93 963 und 29 50 261). Diese Teilchen haben jedoch als Folge der Lösungsmittelwirkung des Treibmittels beim Imprägnieren der Polymerisatteilchen mit dem Treibmittel die Neigung, während des Imprägnieren zu agglomerieren oder aneinander zu kleben unter Bildung von großen Klumpen (vgl. auch DT-PS 9 36 955).

Um die Agglomeration der Polymerisatteilchen während des Imprägnierens zu verhindern, werden im allgemeinen Suspendiermittel verwendet. Beispiele für bekannte Suspendiermittel sind: teilweise verseifter Polyvinylalkohol, Polyacrylat, Polymethacrylat, Polyvinylpyrrolidon, Carboxymethylcellulose, Äthylcellulose, Methylcellulose und Natriumalginat. Bei diesen Verbindungen handelt es sich um wasserlösliche organische Verbindungen mit Schutzkolloideigenschaften. Sie werden in der Regel zusammen mit oberflächenaktiven Mitteln oder Natriumpyrophosphat und dgl. verwendet, die ihr Suspendiervermögen noch weiter verbessern.

Bei Verwendung der vorstehend genannten wasserlöslichen organischen Verbindungen als Suspendiermittel bei höheren Temperaturen besteht jedoch die Gefahr, daß sich Agglomerate bilden, und das Treibmittel muß daher vorsichtig in Portionen oder in geringer Menge auf einmal kontinuierlich zugegeben werden, wenn ein Treibmittel verwendet wird, das unter den üblichen Bedingungen, d. h. bei Raumtemperatur und Atmosphärendruck, in flüssiger Form vorliegt, wie n-Pentan. Solche Beschränkungen beim Imprägnieren sind nachteilig, weil sie die Produktivität senken. Außerdem treten dabei Umweltverschmutzungsprobleme auf, da es außerordentlich schwierig ist, das Abwasser nach dem Imprägnieren zu beseitigen.

In den US-Patentschriften 29 83 692 und in der britischen Patentschrift 12 02 833 sind Suspendiermittel beschrieben, zum Beispiel schwach wasserlösliche feine Pulver von anorganischen Substanzen, wie tert-Calciumphusphat Magnesiumpyrophosphat, Calciumcarbonat, Caliumsilicat und Bentonit, Metalisalze einer aliphatischen Säure, wie Calciumstearat und Zinkstearat, sowie feine organische Pulver, wie z. B. das Bisamid einer aliphatischen Säure, wie Äthylenbisstearoamid und dgl. Die vorstehend genannten Suspendiermittel

ίο sind jedoch nicht wirtschaftlich, weil jedes der obenerwähnten Suspendiermittel in großen Mengen, d.h. in Mengen von nicht weniger als 1 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Styrolpolymerisatteilchen, verwendet werden muß, wenn es allein verwendet wird, um die durch das Treibmittel und/oder den Weichmacher hervorgerufene Agglomeration der Polymerisatteilchen zu verhindern. Außerdem ist es schwierig, nach Durchführung der Imprägnierung das Treibmittel wieder zurückzugewinnen und/oder aus den verschäumten Polymerisatteilchen zu entfernen, da durch die gleichzeitige Anwesenheit eines oberflächenaktiven Mittels und von überschüssigem Treibmittel eine starke Schaumbildung hervorgerufen wird. Außerdem ist es schwierig, mit üblichen Vorrichtungen, wie sie für die Abwasserbehandlung verwendet werden, solche Abwässer zu reinigen. Das gilt auch für die in den US-Patentschriften 28 67 408 und 27 15 118 beschriebene Verwendung von geringeren Mengen des Suspendiermittels, bestehend aus einem Phosphat oder Pyrophosphat, wie tert-Calciumphosphat, Hydroxyapatit und Magnesiumpyrophosphat, in Kombination mit einer geringen Menge Natriumdodecylbenzolsulfonat oder des Natriumlaurylalkoholsulfatesters. Es ist zwar möglich, bei Verwendung von organischen feinen

Pulvern, wie Calciumstearat und Äthylenbisamid, nicht nur anionische oberflächenaktive Mittel, sondern auch nichtionische und amphotere oberflächenaktive Mittel zu verwenden, um das Suspendiervermögen des Suspendiermittels zu verbessern, dabei treten jedoch die gleichen Schwierigkeiten wie vorstehend geschildert auf.

Man hat auch bereits oberflächenaktive Mittel in Kombination mit in Wasser kaum löslichen feinen Pulvern als Suspendiermittel verwendet, um dadurch deren Suspendiervermögen zu verbessern. Es ist jedoch sehr schwierig, in diesem Falle das Treibmittel nach dem Imprägnieren zurückzugewinnen und/oder freizusetzen, weil das zurückbleibende Treibmittel bei Verwendung eines oberflächenaktiven Mittels in Kombination mit einem Treibmittel, wie Propan oder Butan, zu einer starken Schaumbildung führt. In einem solchen Falle muß man dann ein Antischaummittel verwenden, um die Schaumbildung zu unterdrücken. In diesem Falle ist es auch schwierig, das das oberflächenaktive Mittel enthaltende Abwasser in einer üblichen Anlage, wie sie für die Abwasserbehandlung verwendet wird, vollständig zu beseitigen.

Aus der deutschen Auslegeschrift 11 72 039 ist es beispielsweise bekannt, als Suspendiermittel Carbonate oder Phosphate von Metallen der Gruppen II und IH des Periodischen Systems der Elemente zu verwenden. Die Verwendung solcher Phosphate ist jedoch mit beträchtlichen Abwasserproblemen verbunden.Es ist nämlich allgemein bekannt, daß Phosphate in Abwässern und damit in Flüssen und Seen höchst unerwünscht sind. Phosphate sind daher als Suspendiermittel grundsätzlich nicht erwünscht. Als Carbonat wird in der deutschen Auslegeschrift 11 72 039 nur Magnesiumcar-

bonat erwähnt, das jedoch als Suspendiermittel noch immer unbefriedigend ist, weil es zur Bildung von Agglomeraten neigt, wie der weiter unten folgende Versuchsbericht zeigt

Aus der deutschen Auslegeschrift 12 41976 ist es ferner bekannt, als Suspendiermittel Carboxymethylcellulose zu verwenden. Diese wird im allgemeinen in Kombination mit oberflächenaktiven Mitteln eingesetzt, die ihre Suspendierwirkung verstärken. Die Verwendung von Carboxymethylcellulose hat jedoch den Nachteil, daß ihre nachträgliche Entfernung aus dem Endprodukt außerordentlich schwierig ist und daß damit nur Imprägnierungen bis zu etwa 80⁰C durchgeführt werden können. Bei Temperaturen oberhalb 80⁰C wird eine Imprägnierung mit dem Treibmittel schwierig.

Aufgabe der Erfindung war es daher, das eingangs genannte Verfahren zur Herstellung von verschäumbaren Styrolpolymerisatteilchen durch Verwendung eines Suspendiermittels zu verbessern, bei dem die vorstehend geschilderten Nachteile nicht auftreten, insbesondere die Bildung von Agglomeraten weitgehend verhindert wird.

Es wurde nun gefunden, daß diese Aufgabe erfindungsgemäß dadurch gelöst werden kann, daß man Calciumhydroxid als Suspendiermittel verwendet, dessen Suspendierwirkung nicht durch gleichzeitige Verwendung von oberflächenaktiven Mitteln verstärkt werden muß und das schon in geringen Mengen die unerwünschte Agglomeration zuverlässig verhindert.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von verschäumbaren Styrolpolymerisatteilchen, bei dem die in Wasser d'spergierten Teilchen unter Verwendung eines Suspendiermittels mit einem Treibmittel imprägniert werden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß als Suspendiermittel Calciumhydroxid verwendet wird.

Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung verwendet man das Treibmittel in einer Menge von etwa 3 bis etwa 15 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Styrolpolymerisatteilchen.

Gemäß einer weiteren bevorzugten Susgestaltung der Erfindung verwendet man das Calciumhydroxid in einer Menge von etwa 0,3 bis etwa 1,5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Styrolpolymerisatteilchen.

Bei Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens unter Verwendung von Calciumhydroxid als Suspendiermittel tritt keine Agglomeratbildung auf (vgl. die weiter unten beschriebenen Vergleichsversuche) und außerdem wird dadurch die Umwelt nicht belastet.

Erfindungsgemäß genügt es, als einziges Suspendiermittel Calciumhydroxid zu verwenden. Bei der Entfernung oder Freisetzung des nach dem Imprägnieren der Styrolpolymerisatteilchen zurückbleibenden restlichen Treibmittels tritt im Gegensatz zu den bekannten Verfahren bei Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens keine Schaumbildung auf. Das erfindungsgemäße Verfahren bietet außerdem Vorteile in bezug auf die Abwasserbeseitigung, da das erfindungsgemäß verwendete Calciumhydroxid mit Chlorwasserstoffsäure neutralisiert werden kann unter Biloung von wasserlöslichem Calciumchlorid, das leicht aus dem System entfernt werden kann. Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich daher besser für die Abwasserbehandlung als die bekannten Verfahren, bei denen oberflächenaktive Mittel und/oder wasserlösliche organische Verbindungen mit Schutzkolloideigenschaften verwendet werden.

Bei dem erfindungsgemäß verwendeten Calciumhydroxid kann es sich um ein Produkt handeln, wie es derzeit auf dem Markt erhältlich ist Besonders bevorzugt verwendet werden feine Pulver, die ein Sieb mit einer lichten Maschenweits von 44 μ passieren. Im allgemeinen liegt die Menge des zu verwendenden Calciumhydroxid^ innerhalb des Bereiches von etwa 03 bis etwa 1,5 Gew.-%, bezogen auf die Polymerisatteilchen. Die Calciumhydroxidrnenge kann jedoch je nach ίο Größe der verwendeten Polymerisatteilchen, je nach Verhältnis zwischen den Polymerisatteilchen und Wasser, je nach Art des verwendeten Treibmittels und der anderen Zusätze variiert werden. Wenn Calciumhydroxid in einer Menge von weniger als 03 Gew.-% IS verwendet wird, besteht die Gefahr, daß eine Agglomeration der Polymerisatteilchen auftritt während die Verwendung von mehr als 1,5 Gew.-% unwirtschaftlich ist weil dadurch keine weiteren Vorteile erzielt werden. Das Treibmittel kann dem Reaktionssystem über einen breiten Temperaturbereich zugegeben werden, der beispielsweise von gewöhnlichen Temperaturen oder von 0⁰C bis zu 125°C reicht und vorzugsweise 20 bis 125° C umfaßt, wenn Calciumhydroxid als Suspendiermittel verwendet wird. Bei Verwendung eines Treibmittels, das bei Raumtemperatur in flüssiger Form vorliegt, wie n-Pentan, wird das Treibmittel vorzugsweise bei niedrigeren Temperaturen zugegeben, und die Temperaturen werden zum Imprägnieren vorzugsweise auf mehr als 90⁰C erhöht da es möglich ist, eine stabile Imprägnierung der Polymerisatteilchen zu erzielen, ohne daß eine Agglomeration auftritt. Bei der Zugabe von n-Pentan zu dem Reaktionssystem bei Temperaturen oberhalb 100⁰C ist es möglich, die Imprägnierung durchzuführen, ohne daß eine Agglomeration auftritt, indem man das n-Pentan portionsweise entsprechend der Geschwindigkeit der Absorption des n-Pentans durch die Polymerisatteilchen zuführt.

Die Produktions- und Betriebsstufen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind sehr viel einfacher, da es genügt, nur Calciumhydroxid als Suspendiermittel zu verwenden, um die gewünschten Ergebnisse zu erzielen, und da die Verwendung von Calciumhydroxid in Kombination mit organischen oder anorganischen feinen Pulvern, oberflächenaktiven Mitteln oder organisehen Verbindungen mit Schutzkolloideigenschaften nicht erforderlich ist.

Zu Styrolpolymerisatteilchen, die erfindungsgemäß verwendet werden können, gehören folgende: Styrolpolymerisatteilchen, die durch Polymerisation von vinylaromatischen Monomeren, wie Styrol, Vinyltoluol, Isopropylstyrol, «-Methylstyrol, Kernmethylstyrol, Chlorsiyrol, tert.-Butylstyrol und dgl., hergestellt worden sind, Styrolmischpolymerisatteilchen, die durch Mischpolymerisation eines Styrolmonomeren mit Monomeren, wie 1,3-Butadien, Alkylacrylat (z. B. Butylacrylat, Äthylacrylat und 2-Äthylhexylacrylat), Alkylmethacrylat (z.B. Methylmethacrylat, Athylmethacrylat, Butylmethacrylat und 2-Äthylhexylmethacrylat), Acrylnitril, Vinylacetat, Λ-Methyläthylen, Divinylbenzol, Dimethylmaleat und Diäthylmaleat, hergestellt worden sind, in denen das Styrolmonomere in einer Menge von mindestens etwa 50 Gew.-%, bezogen auf das Mischpolymerisat, vorhanden ist.

Die Styrolpolymerisatteilchen können natürlich nach i>5 irgendeiner der bekannten Methoden, beispielsweise durch Polymerisation in Suspension oder durch Polymerisation in Masse zur Herstellung von Teilchen in Form von Perlen oder Körnchen hergestellt werden.

Solche Polymerisatteilchen weisen einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,2 bis 6 mm auf. Die Polymerisatteilchen werden in der 0,7- bis 5fachen, vorzugsweise in der 0,8- bis 2iachen Menge Wasser (bezogen auf das Gewicht fizr verwendeten Polymerisatteilchen) dispergierL

Zu den erfindungsgemäß verwendeten Treibmitteln gehören solche, die (1) die Styrolpolyrnerisatteilchen nicht lösen oder die Polymerisatteilchen nur schwach ZURi Aufquellen bringen, (2) einen Siedepunkt aufweisen, der unterhalb des Erweichungspunktes des oben angegebenen Polymerisats liegt, und (3) bei gewöhnlichen Bedingungen gasförmig oder flüssig sind. Solche Treibmittel (Verschäumungsmittel) sind in den US-Patentschriften 29 83 692 und 28 93 963 beschrieben. Zu Beispielen für geeignete Treibmittel gehören aliphatische Kohlenwasserstoffe mit 1 bis 6, vorzugsweise 3 bis 5 Kohlenstoffatomen und einen. Siedepunkt innerhalb des Bereiches von -42 bis 36°G Beispiele für geeignete Treibmittel sind Propan, η-Butan, Isobutan, n-Pentan, *> Neopentan, Isopentan und η-Hexan, cycloaliphatische Kohlenwasserstoffe, wie Cyclopentan, Cyclohexan und dgl., sowie halogenierte Kohlenwasserstoffe, wie Methylchlorid, Äthylchlorid, Dichlordifluormethan, Chlordifluormethan und Trichlorfluormethan. Die Polymerisatteilchen werden mit diesen Treibmitteln in einer Menge von etwa 3 bis etwa 15 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Styrolpolymerisatteilchen, imprägniert.

Erfindungsgemäß können auch Flammverzögerungsmittel, wie Tris-(23-dibrompropyl)phosphat, Tribromphenylallyläther und Hexabromcyclododecan, sowie Hilfsmittel für Flammverzögerungsmittel, wie organische Peroxide, verwendet werden. Es können auch Farbstoffe, Antistatikmittel und dgl. verwendet werden.

Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert, ohne jedoch darauf beschränkt zu sein.

Beispiel 1

2200 g Wasser und 1! g Calciumhydroxid (Suspendiermittel) wurden in einen 5,6-Liter-Autoklav eingeführt. Das in diesem Beispiel verwendete Calciumhydroxid wies die folgenden analytischen Daten auf:

H₂O

Glühverlust

SiO₂

Fe₂O₃ und Al₂O₃

CaO

MgO

Co₂

0,3 %

24,51%

0,25%

0,18%

74,36%

0,50%

0,82%

45

99,2% passierten ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,049 mm.

Zu dieser Mischung wurden 2200 g Styrolpolymerisatteilchen mit einem Teilchendurchmesser von 0,6 bis 1,0 mm zugegeben. Nachdem der Autoklav luftdicht verschlossen worden war, wurde die Mischung mit einer Geschwindigkeit von 320 UpM gerührt, unter Druck wurden 198 g n-Pentan als Treibmittel zugegeben, und die Temperatur wurde auf HO⁰C erhöht. Nach 3stündigem Imprägnieren bei 110⁰C wurde die Mischung auf 30°C abgekühlt, aus dem Reaktionsgefäß entfernt, mit Chlorwasserstoffsäure neutralisiert, mit Wasser gewaschen und getrocknet. Das Produkt aus verschäumbaren Polymerisatteilchen wies keine agglomerierten Teilchen auf.

Nach einwöchiger Alterung wurden die Polymerisatteilchen unter Verwendung von Wasserdampf zu Teilchen mit einer Dichte von 0,02 g/cm³ vorverschäumL Am nächsten Tag wurden beim Verformen der vorverschäumten Polymerisatteilchen in einer Form mit Wasserdampf gute zelluläre Formkörper erhalten.

Beispiel 2

2200 g Wasser und 11 g Calciumhydroxid wurden, wie in Beispiel 1 angegeben, in einen 5,6-Liter-Autoklav eingeführt, und außerdem wurden 2200 g Styroi/Butylacrylat-Mischpolymerisat, das zu 98 Teilen aus Styrol und zu 2 Teilen aus Butylacrylat bestand und dessen Teilchen einen Durchmesser von 1,0 bis 0,6 mm hatten, zugegeben. Nachdem der Autoklav luftdicht verschlossen worden war und während die Mischung mit einer Geschwindigkeit von 320 UpM gerührt wurde, wurde die Temperatur auf 90⁰C erhöht. Unter Beibehaltung dieser Temperatur wurden 220 g n-Butan als Treibmittel zugegeben. Nach 5stündigem Imprägnieren bei der gleichen Temperatur wurde die Mischung auf 30° C abgekühlt und das restliche Gas wurde aus einem Entspannungsventil abgelassen. In diesem Falle wurde keine Blockierung des Ventils durch Schaum beobachtet, und das restliche Gas konnte leicht abgelassen werden.

Die verschäumbaren Polymerisatteilchen wurden aus dem Reaktionsgefäß entnommen, mit Chlorwasserstoffsäure neutralisiert, mit Wasser gewaschen und getrocknei. Auf diese Weise wurden verschäumbar Styro!/Butylacrylat-Mischpolymerisatteilchen erhalten, die keine agglome, ierten Teilchen enthielten.

Vcrgleichsbeispiel 1

Um einen Vergleich zu den Ergebnissen des Beispiels 2 zu haben, wurde das Verfahren des Beispiels 2 im wesentlichen wiederholt, wobei diesmal jedoch anstelle des Calciumhydroxids 11 g Magnesiumpyrophosphat und 0,33 g Dodecylbenzolsulfonat verwendet wurden. Nach der Zugabe von η-Butan wurde die Mischung auf 30⁰C abgekühlt. Dabei wurde festgestellt, daß der größte Teil des restlichen Treibmittels nicht durch das Ventil abgelassen werden konnte, weil das Ventil infolge Schaumbildung der als Suspendiermittel verwendeten Mischung blockiert war.

Beispiel 3

2200 g Wasser und 11 g Calciumhydroxid wurden, wie in Beispiel 1 angegeben, in einen 5,6-Liter-Autoklav eingeführt, und dazu wurden 2200 g Styrolpo'ymerisatteilchen mit einem Durchmesser von 1,0 bis 0,6 mm zugegeben. Zu dieser Mischung wurden 27 g Tribromphenylallyläther als Flammverzögerungsmittel unter Rühren mit einer Geschwindigkeit von 320 UpM zugegeben. Nachdem der Autoklav luftdicht verschlossen worden war, wurden bei einer Temperatur von 30° C 176 g n-Pentan (Treibmittel) zugegeben. Die Mischung wurde über einen Zeitraum von 60 Minuten auf 110°C erhitzt und 4 Stunden lang bei der gleichen Temperatur imprägniert. Nach dem Abkühlen auf 30⁰C wurde die Mischung aus dem Reaktionsgefäß entfernt, mit Chlorwasserstoffsäure neutralisiert, mit Wasser gewaschen und getrocknet. Dabei wurden verschäumbare Styrolpolymerisatteilchen mit verzögerter Entflammbarkeit erhalten. Die erhaltenen Polymerisatteilchen enthielten keine agglomerierten Teilchen.

Beispiel 4

2200 g Wasser und 22 g Calciumhydroxid wurden, wie in Beispiel 1 angegeben, in einen 5,6-Liter-Autoklav

eingeführt, und außerdem wurden 2200 g Styrolpolymerisatteilchen mit einem Durchmesser von 0,5 bis 0,3 mm zugegeben. Nachdem der Autoklav luftdicht verschlossen worden war und die Mischung mit einer Geschwindigkeit von 320 UpM gerührt wurde, wurden s zu der dabei erhaltenen Mischung bei 30°C 154 g n-Pentan (Treibmittel) zugegeben, und die Mischung wurde über einen Zeitraum von 60 Minuten auf 110⁰C erhitzt. Nachdem die Mischung 30 Minuten lang bei der gleichen Temperatur wie oben gehalten worden war, wurde sie auf 3O⁰C abgekühlt und aus dem Reaktionsgefäß entfernt.

Die dabei erhaltenen verschäumbaren Polymerisatteilchen enthielten keine agglomerierten Teilchen. Aus diesem Beispiel geht hervor, daß die Imprägnierung von Polymerisatteilchen mit einer geringen Größe leicht durchgeführt werden kann, wenn man 1 Gew.-% Calciumhydroxid verwendet.

Beispiel 5

Nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren wurden verschäumbare Polymerisatteilchen hergestellt, wobei diesmal jedoch anstelle der Styrolpolymerisatteilchen vernetzte Styrol/Divinylbenzol-Mischpolymerisatteilchen mit einem Durchmesser von 1,0 bis 0,6 mm, die zu 99,98 Teilen aus Styrol und zu 0,02 Teilen aus Divinylbenzol bestanden, verwendet wurden. Die dabei erhaltenen verschäumbaren Mischpolymerisatteilchen enthielten keine agglomerierten Teilchen.

Anstelle der in den vorstehenden Beispielen verwendeten spezifischen Polymerisatteilchen und Treibmittel konnten erfindungsgemäß auch andere Polymerisatteilchen und Treibmittel verwendet werden, wobei praktisch die gleichen Ergebnisse erhalten wurden.

35 Versuch 1

Das Verfahren des Beispiels 5 der DT-AS 11 72 039 wurde genau nachgearbeitet, wobei jedoch anstelle der Polymethylmethacrylai-Perlen Styrolpolymerisat-Perlen eingesetzt wurden. Die Teilchengröße der Styrolpolymerisat-Perlen lag innerhalb des Bereiches von 0,6 bis 1,0 im Durchmesser. Es wurden verschäumbare Polymerisatteilchen erhalten, die zu 43 Gew.-% agglomeriert waren, wie durch Sieben durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 1,397 mm festgestellt wurde.

Versuch 2

Der Versuch 1 wurde wiederholt, wobei diesmal jedoch Calciumhydroxid anstelle von Magnesiumcarbonat verwendet wurde. Die dabei erhaltenen verschäumbaren Polymerisatteilchen enthielten 5 Gew.-% agglomerierte Teilchen, wie durch Sieben durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 1,397 mm festgestellt wurde.

In den Versuchen 1 und 2 betrug die Suspendiermittelmenge jeweils 4 g Magnesiumcarbonat bzw. Calciumhydroxid auf 2000 g Polymerisatteilchen, dispergiert in 2000 g Wasser.

Versuch 3

Das weiter oben beschriebene Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei diesmal 2200 g Styrolpolymerisatteilchen, dispergiert in 2200 g Wasser, und 11 g Calciumhydroxid als Suspendiermittel verwendet wurden. Die dabei erhaltenen verschäumbaren Polymerisatteilchen zeigten keine Agglomeration.

Versuch 4

Der Versuch 3 wurde wiederholt, wobei diesmal 11 g Magnesiumcarbonat anstelle von 11 g Calciumhydroxid als Suspendiermittel verwendet wurden. Die dabei erhaltenen verschäumbaren Polymerisatteilchen enthielten 26 Gew.-% agglomerierte Polymerisatteilchen, wie durch Sieben durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 1,397 mm festgestellt wurde.

109 516/473

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Hersteilung von verschäumbaren Styrolpolymerisatteilchen, bei dem die in Wasser dispergierten Teilchen unter Verwendung eines Suspendiermittels mit einem Treibmittel imprägniert werden, dadurch gekennzeichnet, daß als Suspendiermittel Calciumhydroxid verwendet wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Treibmittel in einer Menge von etwa 3 bis etwa 15 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Styrolpolymerisatteilchen, verwendet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Calciumhydroxid in einer Menge von etwa 03 bis etwa 13 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Styrolpolymerisatteilchen, verwendet wird.