DE2546356C3 - Verfahren zur Herstellung von verschäumbaren Styrolpolymerisatteilchen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von verschäumbaren StyrolpolymerisatteilchenInfo
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von verschäumbaren Styrolpolymerisatteilchen.
Verschäumbar Styrolpolymerisatteilchen werden üblicherweise nach einem Verfahren hergestellt, bei
dem Styrolpolymerisatteilchen in Wasser dispergiert werden unter Bildung einer Suspension, der dann ein
Treibmittel bzw. Verschäumungsmittel zugesetzt wird, um die Teilchen damit zu imprägnieren, wie in den
US-Patentschriften 28 93 963 und 29 50 261 beschrieben. Diese Teilchen haben jedoch wegen der Lösungsmittelwirkung
des Verschäumungs- bzw. Treibmittels während des Imprägnierens der Teilchen mit dem
Treibmittel die Neigung, während der Imprägnierung zu agglomerieren oder aneinander zu kleben unter Bildung
von großen Klumpen. Um die Agglomeration der Polymerisatteilchen während des Imprägnierens zu
verhindern, werden im allgemeinen Suspendiermittel verwendet. Bekannte Suspendiermittel sind z. B. teilweise
verseifter Polyvinylalkohol, Polyacrylat, Polymethacrylat, Polyvinylpyrrolidon, Carboxymethylcellulose,
Äthylcellulose, Methylcellulose und Natriumalginat, bei denen es sich um wasserlösliche organische Verbindungen
mit Schutzkolloideigenschaften handelt. Diese Verbindungen werden im allgemeinen zusammen mit
oberflächenaktiven Mitteln oder Natriumpyrophosphat u. dgl. verwendet, um ihre Suspendierwirkung zu
verbessern.
Bei Verwendung der vorstehend angegebenen wasserlöslichen organischen Verbindungen als Suspendiermittel
bei einer höheren Temperatur besteht jedoch die Gefahr, daß sich die Teilchen agglomerieren, und das
Verschäumungsmittel muß daher vorsichtig in Teilen oder kleinen Portionen kontinuierlich zugegeben
werden, wenn ein Treibmittel verwendet wird, das bei Normalbedingungen, beispielsweise bei Raumtemperatur
und Atmosphärendruck, in flüssiger Form vorliegt, wie z. B. n-Pentan. Solche Einschränkungen beim
Imprägnieren sind nachteilig, da sie die Produktivität verringern. Außerdem entstehen dabei Umweltverschmutzungsprobleme,
da es sehr schwierig ist, das Abwasser nach dem Imprägnieren zu beseitigen.
In der US-Patentschrift 29 83 692 und in der
britischen Patentschrift 12 02 833 sind Suspendiermittel
beschrieben, z. B. schwach wasserlösliche feine Pulver von anorganischen Substanzen, wie tertiärem Calciumphosphat,
Magnesiumpyrophosphat, Calciumcarbonat, Calciumsilicat und Bentonit, Metallsalze einer aliphatischen
Säure, wie Calciumstearat und Zinkstearat, und organische feine Pulver, wie das Bis-amid einer
aliphatischen Säure, z. B. Äthylenbisstearoamid u. dgl.
ίο Die vorstehend genannten Suspendiermittel sind jedoch
nicht wirtschaftlich, da jedes der genannten Suspendiermittel in großen Mengen, d. h. in einer Menge von nicht
weniger als 1 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Styrolpolymerisatteilchen, verwendet werden muß,
wenn es allein eingesetzt wird, um die Agglomeration der Polymerisatteilchen, die durch das Treibmittel
und/oder den Weichmacher hervorgerufen wird, zu verhindern.
Man ist daher allgemein dazu übergegangen, die feinen Pulver in Kombination mit einem oberflächenaktiven
Mittel zu verwenden, um die Suspendierwirkung zu erhöhen. So zeigen beispielsweise die US-Patentschriften
26 87 408, 27 15 118 und 29 83 692, daß gute Ergebnisse erhalten werden, wenn man anionische
oberflächenaktive Mittel zusammen mit anorganischen feinen Pulvern verwendet. Eine besonders stabile
Suspendierwirkung wurde erzielt bei Verwendung kleinerer Mengen eines aus Phosphat oder Pyrophosphat
bestehenden Suspendiermittels, wie tertiärem
ii) Calciumphosphat, Hydroxyapatit und Magnesiumpyrophosphat,
in Kombination mit einer geringen Menge Natriumdodecyibenzolsulfonat oder Natriumlaurylalkoholsulfatester.
Bei Verwendung organischer feiner Pulver, wie Calciumstearat und Äthylen-bis-amid,
i> können nicht nur anionische oberflächenaktive Mittel, sondern auch nichtionische und amphotere oberflächenaktive
Mittel verwendet werden, um die Suspendierwirkung zu erhöhen. Diese Suspendiermittel sind im
allgemeinen jedoch keine ausgezeichneten Mittel.
Man hat auch bereits oberflächenaktive Mittel in Kombination mit schwach wasserlöslichen feinen
Pulvern als Suspendiermittel verwendet, um die Suspendierwirkung zu erhöhen. Es ist jedoch sehr
schwierig, das Treibmittel nach dem Imprägnieren
■Ti zurückzugewinnen und/oder freizusetzen, weil bei
Verwendung eines oberflächenaktiven Mittels und eines Treibmittels, wie Propan oder Butan, durch das
zurückbleibende Treibmittel eine starke Schaumbildung hervorgerufen wird. Man muß daher ein Antischaum-
r)ii mittel verwenden, um die Schaummenge zu vermindern.
Es ist auch schwierig, mittels einer üblichen Vorrichtung, wie sie für die Behandlung von Abwasser verwendet
wird, das das oberflächenaktive Mittel enthaltende Abwasser vollständig abzutrennen.
v-, Die Verwendung anorganischer Materialien, z. B. von
Metalloxiden oder Magnesia, zusammen mit Treibmitteln bei der Herstellung von Styrolpolymerisatteilchen
wird in der DE-OS 16 94 877 beschrieben. Bei dem bekannten Verfahren wird jedoch das Treibmittel in das
mi geschmolzene Polymer in dem Extruder eingeleitet, und das Polymer wird nach Beispiel 1 in Form eines
kontinuierlichen Strangs gewonnen. Das anorganische Material dient bei diesem bekannten Verfahren zur
Kontrolle der Zellgruße. Hinweise, daß Magnesiumoxid
h> als Suspendiermittel die Agglomeration von Styrolpolymerisatteilchen
während der Imprägnierung mit einem Treibmittel verhindert, finden sich in dieser
Offenlegungsschrift nicht.
In der DE-AS 13 02 686 wird ein Verfahren zum Tränken körniger Styrolpolymerisate mit einem Treibmittel
beschrieben, bei dem die Tränkung in Anwesenheit eines feinverteilten anorganischen Feststoffes
stattfindet Bei diesem bekannten Verfahren wird nicht in wäßriger Dispersion gearbeitet, sondern unter
Ausschluß von Wasser unter Verwendung des flüssigen Treibmittels als flüssiges Medium. Es werden bei diesem
Verfahren außerordentlich große Mengen an flüssigem organischem Treibmittel benötigt, um die Polymerisatteilchen
zu dispergieren. Die Verwendung solcher großen Mengen an Treibmittel ist nachteilig, da das
Verfahren nur in kleinen Ansätzen durchgeführt werden kann und die Polymerteilchen nicht gleichmäßig
imprägniert werden, wenn nicht die Temperatur und Imprägnierzeit genau kontrolliert werden. Dieses
bekannte Verfahren besitzt weiterhin den Nachteil, daß die Menge an Treibmittel in den Polymerisatteilchen mit
jedem Ansatz schwankt, insbesondere, wenn die Polymerteilchen eine unregelmäßige Teilchenform
besitzen.
Aus der DE-AS 11 72 039 und der DE-AS 12 55921 ist
die Herstellung expandierbarer Styrolpolymerisatteilchen durch Imprägnieren der Teilchen mit Treibmittel
in wäßriger Dispersion in Gegenwart von im wesentlichen wasserunlöslichen anorganischen Suspendiermittein
bekannt. Gemäß der DE-AS 11 72 039 werden Carbonate oder Phosphate von Metallen der 2. oder 3.
Gruppe des Periodensystems verwendet, und gemäß der DE-AS 12 55 921 wird Magnesiumcarbonat verwendet.
Arbeitet man nach diesen bekannten Verfahren, so muß man die Suspendiermittel in großen Mengen
einsetzen, da sonst die Styrolpolymerisatteilchen agglomerieren. Die Verwendung größerer Mengen ist jedoch
unerwünscht.
Anorganische Verbindungen, die Phosphor enthalten, wie z. B. Phosphate oder Pyrophosphate, werden zu
einem Nährstoff, wenn sie in einen Fluß oder in einen See abgelassen werden, und dieses Ablassen wird durch
die vorliegende Erfindung beschränkt, so daß die Umwelt in Zukunft dagegen geschützt ist.
In dem Bemühen, die vorstehend beschriebenen Verfahren zu verbessern, wurde nun gefunden, daß eine
ausgezeichnete Suspensionsstabilität erhalten werden kann bei Verwendung einer geringen Menge Magnesiumoxid
als Suspendiermitlei, ohne daß es erforderlich ist, dieses in Kombination mit oberflächenaktiven
Mitteln zu verwenden.
Durch Verwendung von Magnesiumoxid als Suspendiermittel erhält man verschäumbar Styrolpolymerisatteilchen
mit einer ausgezeichneten Suspensionsstabilität. Das Verfahren umfaßt die folgenden Stufen: Man
dispergiert die Styrolpolymerisatteilchen in Wasser und gibt in Gegenwart eines Suspendiermittels ein Treibmittel
zu, welches die Teilchen nicht löst oder nur schwach zum Aufquellen bringt und einen Siedepunkt aufweist,
der unterhalb des Erweichungspunktes der Polymerisatteilchen liegt und bei Normalbedingungen gasförmig
oder flüssig ist.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von verschäumbaren Styrolpolymerisatteilchen,
bei dem die in Wasser dispergierten Teilchen unter Verwendung eines Suspendiermittels mit einem
Treibmittel imprägniert werden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß als Suspendiermittel Magnesiumoxid
verwendet wird.
Erfindungsgemäß reicht es aus, nur Magnesiumoxid als Suspendiermittel zu verwenden. Bei der Entfernung
oder Freisetzung des restlichen Treibmittels ist erfindungsgemäß keine Schaumbildung zu beobachten,
während bisher eine starke Schaumbildung zu beobachten war, wenn oberflächenaktive Mittel und/oder
■» wasserlösliche organische Verbindungen verwendet
wurden. Das erfindungsgemäße Verfahren ist daher vom kommerziellen Standpunkt aus betrachtet den
bekannten Verfahren überlegen. Das erfindungsgemäße Verfahren bietet Vorteile in bezug auf die Behandlung
ίο des Abwassers, da das Magnesiumoxid mit Chlorwasserstoffsäure
neutralisiert werden kann unter Bildung von wasserlöslichem Magnesiumchlorid, das leicht aus
dem System entfernt werden kann. Das Verfahren zur Behandlung des Abwassers ist daher weniger kompli-
ziert als bei den Verfahren, bei denen oberflächenaktive Mittel und'oder wasserlösliche organische Verbindungen
mit Schutzkolloideigenschaften verwendet werden. Geeignet sind feine Magnesiumoxidpulver mit einer
Teilchengröße von 0,1 bis 10 μ, insbesondere feine Pulver, die Pulver mit einer Teilchengröße von weniger
als 5 μ in einer Menge von mehr als 50% der Pulver
enthalten. Magnesiumoxid wird im allgemeinen hergestellt durch Brennen von Magnesiumhydroxid oder
Magnesiumcarbonat. In diesem Fall ist das aus
2r> Magnesiumhydroxidkristallen mit einem hexagonalen
System hergestellte Magnesiumoxid als Suspendiermittel besser geeignet.
Im allgemeinen liegt die Menge des zu verwendenden Magnesiumoxids innerhalb des Bereiches von etwa 0,2
so bis etwa 1,0 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Polymerisatteilchen. Die Magnesiumoxidmenge kann
jedoch je nach Größe der verwendeten Polymerisatteilchen, je nach dem Verhältnis zwischen den Polymerisatteilchen
und dem Wasser, je nach Art des verwendeten
r> Treibmittels und der anderen Zusätze variiert werden.
Wenn Magnesiumoxid in einer Menge von weniger als 0,2 Gew.-°/o verwendet wird, besteht die Neigung, daß
eine Agglomerisation der Polymerisatteilchen auftritt, und wenn es in einer Menge von mehr als 1 Gew.-°/o
κι verwendet wird, ist dies nicht wirtschaftlich, da dadurch
keine weiteren Vorteile erzielt werden.
Es ist möglich, dem Reaktionssystem ein Treibmittel innerhalb eines breiten Temperaturbereiches, beispielsweise
von Normaltemperatur oder 20 bis zu 130DC,
ti vorzugsweise von 80 bis 1300C, zuzusetzen, wenn
Magnesiumoxid als Suspendiermittel verwendet wird. Es ist vom wirtschaftlichen Standpunkt aus betrachtet
nicht ratsam, dem Reaktionssystem ein Treibmittel bei einer Temperatur von mehr als 1400C zuzusetzen, da
■>o dann ein Hochdrucksystem erforderlich ist. Bei Verwendung
eines bei Raumtemperatur flüssigen Treibmittels, wie n-Pentan, ist es bevorzugt, das Treibmittel bei
niedrigeren Temperaturen zuzugeben und die Temperaturen beim Imprägnieren auf mehr als 900C zu erhöhen,
Vi da es dadurch möglich ist, eine stabile Imprägnierung
der Polymerisatteilchen zu erzielen, ohne eine Agglomeration zu bewirken. Im Falle der Zugabe von
n-Pentan zu dem Reaktionssystem bei Temperaturen oberhalb 100°C ist es möglich, die Polymerisatteilchen
ho damit zu imprägnieren, ohne eine Agglomeration zu
bewirken, durch portionsweise Zugabe von n-Pentan je nach der Absorptionsgeschwindigkeit des n-Pentans an
den Polymerisatteilchen.
Die Stufen für die Herstellung und die Durchführung
b) werden erfindungsgemäß sehr stark vereinfacht, da es
zur Erzielung vorteilhafter Ergebnisse genügt, als Suspendiermittel lediglich Magnesiumoxid zu verwenden
und es nicht erforderlich ist, Magnesiumoxid in
Kombination mit organischen oder anorganischen feinen Pulvern, oberflächenaktiven Mitteln oder organischen
Verbindungen mit Schutzkolloideigenschaften zu verwenden.
Es wurde gefunden, daß Magnesiumoxid insbesondere ein wirksames Suspendiermittel ist beim Imprägnieren
von Polymerisatteilchen mie einem Treibmittel in einer konstanten Menge, ohne daß die Polymerisatteilchen
dabei agglomerieren, wenn es auf Polymerisatteilchen mit einem kleinen Durchmesser von beispielsweise
0,5 bis 0,2 mm angewendet wird.
Zu Beispielen für Styrolpolymerisatteilchen, die erfindungsgemäß verwendet, werden können, gehören:
Styrolpolymerisatteilchen, die durch Polymerisation von vinylaromatischen Monomeren, wie Styrol, Vinyltoluol,
Isopropylstyrol, a-Methylstyrol, Kernmethylstyrol,
Chlorstyrol, tert-Butylstyrol u. dgl. hergestellt worden
sind; Styrolmischpolymerisatteilchen, die durch Mischpolymerisation eines Styrolmonomeren mit Monomeren,
wie 1,3-Butadien, Alkylacrylat (z.B. Butylacrylat, Äthylacrylat und 2-Äthylhexylacrylat), Alkylmethacrylat
(z. B. Methylmethacrylat, Äthylmethacrylat, Butylmethacrylat
und 2-Äthylhexylmethacrylat), Acrylnitril,
Vinylacetat, a-Methyläthylen, Divinylbenzol, Vinylbenzol,
Dialkylmaleat, wie Dimethylmaleat und Diäthylmaleat,
hergestellt worden sind, wobei das Styrolmonomere in einer Menge von mindestens etwa 50 Gew.-%,
bezogen auf das Gewicht des Mischpolymerisats, vorliegt. Die Styrolpolymerisatteilchen können natürlich
nach jedem beliebigen bekannten Verfahren hergestellt werden, beispielsweise durch Polymerisation
in Suspension oder in Masse, bei dem Teilchen in Form von Perlen oder Pellets erhalten werden. Diese
Polymerisatteilchen weisen einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,2 bis 6 mm auf. Die
Polymerisatteilchen werden in Wasser dispergiert, wobei die Wassermenge dem 0,7- bis 5fachen,
vorzugsweise dem 0,8- bis 2fachen, des Gewichtes der verwendeten Polymerisatteilchen entspricht.
Zu den erfindungsgemäß verwendeten Treibmitteln gehören z.B. solche, die (1) die Styrolpolymerisatteilchen
nicht lösen oder die Polymerisatteilchen nur schwach zum Aufquellen bringen, (2) einen Siedepunkt
aufweisen, der unterhalb des Erweichungspunktes des vorstehend beschriebenen Polymerisats liegt, und (3) bei
Normalbedingungen (gewöhnlichen Bedingungen) gasförmig oder flüssig sind. Solche Treibmittel sind in den
US-Patentschriften 29 83 692 und 28 93 963 beschrieben. Zu Beispielen für diese geeigneten Treibmittel
gehören aliphatische Kohlenwasserstoffe mit 1 bis 6, vorzugsweise 3 bis 5 Kohlenstoffatomen und einem
Siedepunkt innerhalb des Bereiches von —42 bis 36° C, wie z. B. Propan, η-Butan, Isobutan, n-Pentan, Neopentan,
Isopentan und η-Hexan; cycloaliphatische Kohlenwasserstoffe, wie Cyclopentan, Cyclohe^an u. dgl.; und
halogenierte Kohlenwasserstoffe, wie Methylchlorid, Äthylchlorid, Dichlordifluormethan, Chlordifluormethan
und Trichlorfluormethan. Die Polymerisatteilchen werden in einer Menge von etwa 3 bis etwa 15 Gew.-%,
bezogen auf das Gewicht der Styrolpolymerisatteilchen, mit diesen Treibmitteln imprägniert.
Erfindungsgemäß können auch flammverzögernd machende Mittel, wie Tris-(2,3-dibrompropyl)phosphat,
Tribromphenylallyläther und Hexabromcyclododecan, und Hilfsmittel für flammverzögernd machende Mittel,
wie organische Peroxide, verwendet werden. Es können auch Farbstoffe, Antistatikmittel u. dgl. verwendet
werden.
MgO | 97.5% |
CaO | 0,5% |
Schüttdichte (ml/10 g) | 39 |
Jodabsorption in mg/g | 16 |
Größenverteilung der Teilchen: | |
<3μ | 59,3% |
3-6μ | 33,1% |
6-10μ | 5,5% |
10-15μ | 1,6% |
15μ | 0 |
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert, ohne jedoch darauf beschränkt zu sein.
In einen 5,6-1-Autoklav wurden 2200 g Wasser und
6,6 g Magnesiumoxid (Suspendiermittel) eingeführt. Das in diesem Beispiel verwendete Magnesiumoxid hatte die
folgende Analyse:
Zu dieser Mischung wurden 2200 g Styrolpolymerisatteilchen mit einem Teilchendurchmesser von 1,0 bis
0,6 mm zugegeben. Nachdem der Autoklav luftdicht verschlossen und die Mischung mit einer Geschwindigkeit
von 320 UpM gerührt worden war, wurden 220 g n-Pentan als Treibmittel unter Druck zugegeben,
nachdem die Temperatur auf 115°C erhöht worden war. Nach zweistündigem Imprägnieren bei 115°C wurde die
Mischung auf 300C abgekühlt, aus dem Reaktor entnommen, mit Chlorwasserstoffsäure angesäuert, um
das Suspendiermittel zu zersetzen, mit Wasser gewaschen und getrocknet. Das dabei erhaltene Produkt von
verschäumbaren Styrolpolymerisatteilchen enthielt keine agglomerierten Teilchen.
Nach lwöchiger Lagerung wurden die Polymerisatteilchen mittels Wasserdampf vorverschäumt unter
Bildung von Teilchen mit einer Dichte von 0,02 g/cm3. Am nächsten Tag wurden durch Verformen der
vorverschäumten Polymerisatteilchen in einer Form mittels Wasserdampf gute celluläre Formkörper erhalten.
Wie in Beispiel 1 angegeben, wurden 2200 g Wasser und 11 g Magnesiumoxid in einen 5,6-1-Autoklav
eingeführt, und zu dieser Mischung wurden 2200 g Styrolpolymerisatteilchen mit einem Teilchendurchmesser
von 0,4 bis 0,25 mm zugegeben. Nachdem der Autoklav luftdicht verschlossen und die Mischung mit
einer Geschwindigkeit von 320 UpM gerührt worden war, wurden 176 g n-Pentan als Treibmittel zugegeben,
nachdem die Temperatur auf 115° C erhöht worden war.
Nach 30minütigem Imprägnieren bei 115°C wurde die
Mischung auf 300C abgekühlt und aus dem Reaktor entnommen. Das Suspensionsmedium wurde mit Chlorwasserstoffsäure
auf pH 3 angesäuert, um das Suspendiermittel zu zersetzen, und die verschäumbaren
Polymerisatteilchen wurden mit Wasser gewaschen und getrocknet Dabei wurden verschäumbar Polymerisatteilchen
mit einem geringen Durchmesser erhalten.
Nach 4tägigem Altern wurden die verschäumbaren Styrolpolymerisatteilchen mittels Wasserdampf zu
vorverschäumten Teilchen mit einer Dichte von 0,083 g/cm3 verschäumt. Die dabei erhaltenen vorver-
br> schäumten Styrolpolymerisatteilchen wurden in den
Formhohlraum eines Bechers mit einem Durchmesser von 95 mm im oberen Teil und einem Durchmesser von
70 mm am Boden und einer Höhe von 105 mm
eingeführt und mittels Wasserdampf erhitzt. Dabei wurde ein guter cellulärer geformter Becher erhalten.
Wie in Beispiel 1 angegeben, wurden 2200 g Wasser und 6,6 g Magnesiumoxid in einen 5,6-1-Autoklav
gegeben, und dann wurden 2200 g eines Styrol/Butylacrylat-Mischpolymerisats,
bestehend zu 98 Teilen aus Styrol und zu 2 Teilen aus Butylacrylat, dessen Teilchen
einen Durchmesser von 1,0 bis 0,6 mm hatten, zugegeben. Nachdem der Autoklav luftdicht verschlossen
worden war und während die Mischung mit einer Geschwindigkeit von 320 UpM gerührt wurde, wurde
die Temperatur auf 800C erhöht. Unter Aufrechterhaltung
dieser Temperatur wurden 220 g η-Butan als Treibmittel zugegeben. Nach 6stündigem Imprägnieren
bei 8O0C wurde die Mischung auf 300C abgekühlt und
das zurückbleibende Gas wurde durch ein Ablaßventil abgelassen. In diesem Fall wurde keine Blockierung des
Ventils durch Schaum beobachtet, und das restliche Gas wurde leicht abgegeben. Die verschäumbaren Polymerisatteilchen
wurden aus dem Reaktionsgefäß entnommen und mit Chlorwasserstoffsäure behandelt, mit
Wasser gewaschen und getrocknet. Dabei wurden verschäumbare Styrol/Butylacrylat-Mischpolymerisatteilchen
erhalten, die keine agglomerierten Teilchen enthielten.
Vergleichsbeispiel 1
Als Vergleich mit den Ergebnissen des Beispiels 3 wurde das Verfahren des Beispiels 3 im wesentlichen
wiederholt, wobei diesmal jedoch 17,6 g Calciumphosphat und 0,33 g Dodecylbenzolsulfonat anstelle von
Magnesiumoxid verwendet wurden. Nach der Zugabe von η-Butan wurde die Mischung auf 300C abgekühlt.
Dabei wurde beobachtet, daß nur eine geringe Menge des zurückbleibenden Treibmittels abgelassen werden
konnte und daß zwei Drittel des zurückbleibenden Treibmittels durch das Ventil nicht abgelassen werden
konnten, weil das Ventil durch die Schaumbildung der als Suspendiermittel verwendeten Mischung blockiert
wurde.
Wie in Beispiel 1 angegeben, wurden 2200 g Wasser und 11 g Magnesiumoxid in einen 5,6-1-Autoklav
gegeben, und dann wurden 2200 g Styrolpolymerisatteilchen mit einem Durchmesser von 1,0 bis 0,6 mm
zugegeben. Zu dieser Mischung wurden 27 g Tribromphenylallyläther
als flammverzögernd machendes Mittel zugegeben, während mit einer Geschwindigkeit von
32Ö UpM gerührt wurde. Nachdem der Autoklav luftdicht verschlossen und die Temperatur auf 115° C
erhöht worden war, wurden 176 g n-Pentan (Treibmit tel) zugegeben. Nach 4stündigem Imprägnieren bei
115° C wurde die Mischung auf 3O0C abgekühlt und aus
dem Reaktionsgefäß entnommen, und das Suspensionsmedium wurde mit Chlorwasserstoffsäure auf pH 3
angesäuert, um das Suspendiermittel zu zersetzen, mit
Wasser gewaschen und getrocknet Dabei wurden flammwidrige (feuerbeständige) verschiumbare Styrolpolymerisatteilchen erhalten. Die dabei erhaltenen
Polymerisatteilchen enthielten keine agglomerierten Teilchen.
Nach lwöchiger Lagerung wurden die Polymerisatteilchen mittels Wasserdampf zu Teilchen mit einer
Dichte von 0,02 g/cm3 vorverschäumt Am nächsten Tag wurden durch Verformen der vorverschäumten Polymerisatteilchen in einer Form mittels Wasserdampf
gute celluläre Formkörper erhalten. Die Testergebnisse der cellulären Formkörper in bezug auf ihre selbstauslöschenden
Eigenschaften gemäß JlS-A 9511 zeigten, daß die Selbstauslöschung im Durchschnitt 1,2 Sekunden
betrug, und die Testergebnisse gemäß UL-94 zeigten, daß die cellulären Formkörper dem HEF Nr. 1
entsprachen und daß deshalb die cellulären Formkörper ausgezeichnete selbstauslöschende Eigenschaften aufwiesen.
Das Verfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt, wobei diesmal jedoch Styrol/Äthylmethacrylat-Mischpolymerisatteilchen,
bestehend aus 90 Teilen Styrol und 10 Teilen Äthylmethacrylat, anstelle der Styrolpolymerisatteilchen
verwendet wurden. In den verschäumbaren Mischpolymerisatteilchen wurden keine agglomerierten
Teilchen beobachtet. Es wurde gefunden, daß die Verschäumungsgeschwindigkeit der Mischpolymerisatteilchen
bei der Vorverschäumung höher war als diejenige der Styrolpolymerisatteilchen.
Das Verfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt, wobei diesmal anstelle der Styrolpolymerisatteilchen
vernetzte Styrol/Divinylbenzol-Mischpolymerisatteilchen verwendet wurden, die aus 99,98 Teilen Styrol und
0,02 Teilen Divinylbenzol bestanden. Die dabei erhaltenen verschäumbaren Mischpolymerisatteilchen enthielten
keine agglomerierten Teilchen. Es wurde gefunden, daß die Verschäumungsgeschwindigkeit der Mischpolymerisatteilchen
niedrig war und daß die Mischpolymerisatteilchen bei der Verformung gute thermische
Eigenschaften aufwiesen.
Wie in Beispiel 1 angegeben, wurden 2200 g Wasser und 6,6 g Magnesiumoxid in einen 5,6-1-Autoklav
eingeführt, und dann wurden 2200 g Styrolpolymerisatteilchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von
0,63 bis 0,5 mm zugegeben. Nachdem der Autoklav luftdicht verschlossen und die Mischung mit einer
Geschwindigkeit von 320 UpM gerührt worden war, wurde die Temperatur auf 1300C erhöht. Unter
Aufrechterhaltung dieser Temperatur wurden 176 g n-Pentan als Treibmittel zugegeben. Nach 30minütigem
Imprägnieren bei 13O0C wurde die Mischung auf 3O0C
abgekühlt und aus dem Reaktionsgefäß entnommen.
Das Suspensionsmedium wurde mit Chlorwasserstoffsäure auf pH 3 angesäuert, um das Magnesiumoxid zu
zersetzen, und dann wurden die verschäumbaren
Polymerisatteilchen mit Wasser gewaschen und getrocknet Nach 4tägiger Lagerung wurden die verschäumbaren
Styrolpolymerisatteilchen mittels Wasserdampf zu vorverschäumten Teilchen mit einer Dichte
von 0,083 g/cm3 verschäumt Die dabei erhaltenen vorverschäumten Polymerisatteilchen wurden in den in
Beispiel 2 beschriebenen Formhohlraum eingeführt und mittels Wasserdampf erhitzt Dabei wurde ein guter
cellulärer geformter Becher erhalten.
Versuchsbericht
2200 g Wasser und 2200 g Styrolpolymerisatteilchen werden in einen 5,6-i-Autoklav gegeben. Es werden
zwei Versuchsreihen durchgeführt, wobei sich die durchschnittlichen Teilchengrößen unterscheiden.
diermittel werden in den Autoklav gegeben. Der Autoklav wird luftdicht abgeschlossen, und dann wird
die erhaltene Suspension mit einer Geschwindigkeit von 320 UpM gerührt. 220 g n-Pentan werden unter Druck,
nachdem die Temperatur auf 115°C erhöht wurde, als Expandiermittel zugegeben.
Die Imprägnierung erfolgte bei 115CC während 2 h,
wenn Styrolpolymerisatteilchen verwendet, die eine Teilchengröße entsprechend einem Durchmesser von
0,5 bis 0,3 mm besitzen, und während 4 h, wenn Styrolpolymerisatteilchen verwendet werden, die eine
Teilchengröße entsprechend einem Durchmesser von 1,0 bis 0,6 mm besitzen.
Nach Beendigung der Imprägnierung wird das Gemisch auf 300C abgekühlt, aus dem Autoklav
entfernt, mit Chlorwasserstoffsäure zur Zersetzung des Suspendiermittels angesäuert, mit Wasser gewaschen
und getrocknet.
Es wird geprüft, ob die expandierbaren Styrolpolymerisatteilchen agglomeriert sind. Die erhaltenen Ergebnisse
sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt.
Durchschn. Teilchengröße der Styrolpolymerisatteilchen
Suspendiermittel
Menge an verwendetem Suspendiermittel und Aussehen des
Produkts aus expandierbaren Styrolpolymerisatteilchen
Produkts aus expandierbaren Styrolpolymerisatteilchen
0,2% 0,3% 0,5% 1,0% 2,0%
0,5 bis 0,3 mm MgO OO
MgCO3
MgCO3 Mg(OII),
Ca3(PO4),
Ca3(PO4),
Ca3(PO4J2 Ca(OH),
CaCO3
CaCO3
1,0 bis 0,6 mm MgO CO
MgCO3
MgCO3 Mg(OII),
Ca3(PO4),
Ca3(PO4),
Ca3(PO4),-Ca(OH),
CaCO3
CaCO3
D | O | O | O |
XX | X | O | |
XX | X | O | |
X | OO | O | |
X | OO | X | |
XX | |||
3 | O | O | O |
X | OO | O | |
X | X | O | |
X | CO | OO | O |
X | OO | OO | X |
XX | |||
In der obigen Tabelle bedeuten % die Gew.-%, bezogen auf die Styrolpolymerisatteilchen.
O = Gute Ergebnisse.
O = Gute Ergebnisse.
CXD = Geringe Menge an agglomerierten Teilchen,
x = Große Menge an agglomerierten Teilchen.
XX = Zusammenkleben.
x = Große Menge an agglomerierten Teilchen.
XX = Zusammenkleben.
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung von verschäumbaren Styrolpolymerisatteilchen, bei dem die in Wasser
dispergierten Teilchen unter Verwendung eines Suspendiermittels mit einem Treibmittel imprägniert
werden, dadurch gekennzeichnet, daß als Suspendiermittel Magnesiumoxid verwendet
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Magnesiumoxid in einer
Menge von etwa 0,2 bis etwa 1,0 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Styrolpolymerisatteilchen,
verwendet.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man
Styrolpolymerisatteilchen mit einem Durchmesser von 0,5 bis 0,2 mm verwendet.
4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die
Polymerisatteilchen bei einer Temperatur von 80 bis 1300C mit dem Treibmittel imprägniert.
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