DE2516330B2

DE2516330B2 - Reaktor zur Herstellung von Naßphosphorsäure

Info

Publication number: DE2516330B2
Application number: DE2516330A
Authority: DE
Inventors: Boris Georgievitsch Sotov
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1975-04-09
Filing date: 1975-04-15
Publication date: 1979-05-23
Also published as: DE2516330C3; DE2516330A1; FR2313314A1; FR2313314B1; GB1477245A

Description

Aus der US-PS 34 16 889 ist ein Reaktor zur Herstellung von Phosf;horsäuj<: nach dem Naßverfahren bekannt, der einen geschlossenen Behälter zylindrischer Form mit kegelförmiger . Boden und einem Deckel besitzt. In dem Behälter ist ein Propellerrührwerk mit Diffusor angeordnet Der untere Teil des Behälters ist mit einem Einfüllstutzen für Pulpe versehen, die Phosphatrohstoffe und Rücklaufphosphorsäure enthält und in einem gesonderten Mischapparat mittels mechanischer Vermischung gewonnen wird.

In dem oberen Teil des Behälters sind Zerstäuberdüsen zur Eingabe von 60—96%iger Schwefelsäure in den Gasraum des Behälters sowie eine Rohrleitung angeordnet, die den Behälter mit dem mit einem Vakuumsystem kommunizierenden Abführungssystem für gasförmige Fluorverbindungen verbindet, die bei der Schwefelsäure-Verarbeitung von Phosphatrohstoffen entstehen. Der Behälter ist ebenfalls mit einem Ablaßstutzen für Reaktionspulpe versehen. Die Reaktionspulpe wird aus dem Behälter in ein Aufnahmegefäß abgelassen, demgegenüber der Behälter in barometrischer Höhe liegen soll, weil im Behälter bei Durchführung der Reaktion zur Abfuhr der überschüssigen Reaktionswärme ein Vakuum aufrechterhalten wird. Das Aufnahmegefäß ist mit einem Filter zur Trennung von Phosphorsäure und Kalziumsulfat verbunden.

In dem bekannten Reaktionssystem wird die Reaktion von Phosphatrohstoffen mit Schwefelsäure in zwei Stufen ausgeführt, und zwar vorheriges Einwässern von Phosphatrohstoffen mit Rücklaufphosphorsäure in einem gesonderten Mischapparat und das Zusammenwirken der gewonnenen Pulpe mit Schwefelsäure in dem oben beschriebenen Reaktor. Der Reaktor selbst zur Herstellung von Phosphorsäure kann unter Vakuum nur in Verbindung mit einem vorherigen Mischapparat betrieben werden, weil der pulverartige Phosphatrohstoff unmittelbar in den Behälter, der mit Vakuum verbunden ist, nicht eingetragen werden kann. Die bekannte Anlage zur Gewinnung von Phosphorsäure benötigt einen Apparat für das vorherige Einwässern von Phosphatrohstoffen (Mischapparat), den Reaktor

selbst und ein Aufnahmegefäß. Dadurch wird die Anlage sehr sperrig und nimmt beträchtliche Produktionsflächen ein. Außerdem verläuft die Herstellung der Phosphorsäure praktisch in zwei Apparaten — im Mischapparat und im Reaktor selbst — was den

ίο eigentlichen Prozeß in bedeutendem Maße kompliziert, da hierfür eine Aufrechterhaltung der erforderlichen technologischen Parameter unter ziemlich harten Bedingungen mit Hilfe von Kontroll- und Meßgeräten notwendig ist, die in beiden Apparaten eingestellt

is werdensollen.

Bei Verwendung des bekannten Reaktors ist der Einsatz eines eigenen Systems zur Absorption gasförmiger Fluorverbindungen für jeden Apparat erforderlich. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Reaktor zur Herstellung von Naßphosphorsäure aufzuzeigen, in dem die Gewinnung von Phosphorsäure unter Vakuum in einer Stufe, ohne vorheriges Einwässern des pulverförmigen Phosphatrohstoffes mit Rücklaufphosphorsäure, sowie lokale Ableitung der während der Reaktion entstehenden gasförmigen Fluorverbindungen gesichert wild

Die Erfindung wird in den Patentansprüchen dargelegt

Das senkrechte Rohr für die Zuführung von

Phosphatrohstot'f ist vorzugsweise sich nach unten kegelförmig erweiternd ausgeführt

Vorzugsweise ist das Rührwerk als Turbinenrührwerk ausgebildet, wobei die Turbinen des Rührwerkes im Bereich des unteren offenen Endes des senkrechten

Rohres im Behälter angeordnet sind.

Der vorgeschlagene Reaktor gewährleistet die Einstufen-Herstellung der Phosphorsäure unter unmittelbarer Zuführung von pulverformigem Phosphatrohstoff in den Reaktor und seiner Verarbeitung mit

-to Schwefelsäure. Das schafft optimale Bedingungen sowohl für die Zerlegung des Phosphatrohstoffes als auch für die Kristallisierung von Kalziumsulfat, die zur gleichen Zeit im Reaktor verlaufen. Somit gewinnt man eine gut filtrierbare Reaktionspulpe, die Phosphorsäurelösung mit einer Konzentration von 43% bis 50% und grobkristallines Kalziumsulfat enthält. Die im Prozeß der Verarbeitung von Phosphatrohstoff entstehenden gasförmigen Fluorverbindungen werden aus dem erfindungsgemäßen Reaktor, der hermetisch geschlos-

% sen ausgeführt ist, abgeführt, was es ermöglicht, besonders vollständig Fluor abzufangen und zu verwerten. Der vorgeschlagene Reaktor ist wirtschaftlich und erfordert keine großen Produktionsflächen.
Im weiteren wird die Erfindung anhand der

^r>5 Beschreibung eines Ausführungsbeispiels unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung erläutert, auf der schematisch der erfindungsgemäße Reaktor zur Gewinnung von Extraktionsphosphorsäure im Längsschnitt gezeigt ist.

f>o Der Reaktor für die Herstellung der Extraktionsphosphorsäure sphorsäure besteht aus einem geschlossenen Behälter 1, in dem Turbinenrührwerke 2 angebracht sind. Die Turbinenrührwerke 2 weisen zwei Stufen von Turbinen 3 auf. Der Behälter 1 ist mit einer Einführvorrichtung für Phosphatrohstoff versehen, die ein senkrechtes Rohr 4 darstellt, dessen unteres offenes Ende unterhalb des Niveaus 5 der Reaktionspulpe im Behälter 1 um eine Größe liegt, die die Aufrechterhai-

tung des Vakuums im Behälter 1 gewährleistet Der Reaktor besitzt einen Stutzen 6 für die Einführung von Phosphorsäure und Kalziumsulfat enthaltende Rücklaufreaktionspulpe, wobei der Stutzen in das senkrechte Rohr 4 einmündet und tangential zu seinen Innenwänden zwecks Sicherung des Wirbelstromes der Rücklaufpulpe angeordnet ist Das senkrechte Rohr 4 ist nach unten kegelförmig erweiternd ausgeführt, was das Anhaften von pulverförmiger!! Phosphatrohstoff an seinen Wänden verhindert Ein Teil der Turbinen 3 der Rührwerke 2 liegt im Bereich des unteren offenen Endes des senkrechten Rohres 4 zur Gewährleistung einer schnellen Vermischung des durch das vertikale Rohr 4 eintretenden Phosphatrohstoffes und der im Behälter 1 befindlichen Pulpe.

Der Reaktor beinhaltet eine Vorrichtung zur Einführung konzentrierter 93—96%iger Schwefelsäure und der Rücklaufphosphorsäure in denselben, welche ein Rohr 7 darstellt, das in die Reaktionspulpe bis zum Stand der oberen Stufe der Turbinen 3 zur Sicherung einer schnelleren und feindispersen Ve-teilung des Säuregemisches der Reaktionspulpe eingetaucht wird. Es können mehrere Rohre für die Zuführung von Schwefelsäure und Rücklaufphosphorsäure vorhanden sein. Der Reaktor weist auch einen Stutzen 8 zur Einführung von Direktwasserdampf und einen Stutzen 9 zur Abführung von Wasserdampf und gasförmigen Reaktionsprodukten auf. Der Reaktor enthält weiter Vorrichtungen zur Abführung der Reaktionspulpe, die Phosphorsäure und Kalziumsulfat enthält aus dem Behälter 1. Diese Vorrichtungen weisen eine ii.i Behälter 1 angeordnete Pumpe 10 auf, die die Ableitung von Reaktionspulpe aus dem Behälter 1 sichert und mit dem Druckbehälter 11 kommuniziert Das Gasvolumen des Druckbehälters 11 ist mittels eines Rohres 12 und des Rohrstutzens 9 mit dem Gasvolumen des Behälters 1 verbunden.

Der Reaktor zur Gewinnung von Phosphorsäure hat folgende Funktionsweise.

Das Rohphosphatpulver wird in den Behälter 1 durch das senkrechte Rohr 4 eingeschüttet In das Rohr 4 wird durch den Stutzen 6 auch eine Rücklaufpulpe, die Phosphorsäure und Kalziumsulfat enthält eingeführt. Infolge der tangentialen Anordnung des Stutzens 6 dreht sich der Pulpestrom, indem er an den Wänden des senkrechten Rohres 4 heruntersteigt und somit dessen

ίο Verstopfung mit Phosphatrohstoff verhindert Den aus dem senkrechten Rohr 4 austretenden phosphathaltigen Pulpenstrom vermischt man intensiv mittels der Turbinen 3 der unteren Stufe mit der im Behälter 1 befindlichen Reaktionspulpe, wobei durch das Rohr 7

is kontinuierlich ein Gemisch der 93—98%igen Schwefelsäure und Rücklauf phosphorsäure eingeführt wird.

Die Reaktionspulpe, die sich im Behälter 1 bildet und eine Aufschwemmung von Kalziumsulfat in der Phosphorsäurelösung enthält, wiH kontinuierlich aus dem Behälter 1 mittels Pumpe l(r a\ den Druckbehälter 11 eingepreßt Aus dem Druckbehälter 11 tritt ein Teii der Pulpe kontinuierlich in das Filter (in der Zeichnung nicht angedeutet) ein, mit dessen Hilfe die Trennung der Phosphorsäure und des Kalziumsulfats erfolgt und der andtre Teil der Reaktionspulpe kehrt kontinuierlich durch den Stutzen 6 in den Behälter 1 zurück. Im Prozeßverlauf wird im Behälter 1 ein Druck im Bereich von 400 bis 740 mm Hg aufrechterhalten und Wasserdampf und gasförmige Fluorverbindungen werden kontinuierlich entfernt

Der erfindungsgemäße Reaktor ermöglicht somit daß der pulverförmige Phosphatrohstoff unmittelbar in den im Vakuum betriebenen Reaktor eingetragen wird. Zur Steigerung des Extraktionsgrades von Fluorverbindungen wird der Reaktionspulpe durch den Rohrstutzen 8 Direktwasserdampf zugeleitet

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Reaktor zur Herstellung von Naßphosphorsäure, der einen geschlossenen Behälter, in dem Rührwerke eingebaut sind, sowie Vorrichtungen zur Zuführung von Schwefelsäure und Rücklaufphosphorsäure in den Behälter und zur Abführung von Reaktionspulpe aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß er mit einem senkrechten Rohr (4) zur Zuführung von pulverförmigem Phosphatrohstoff in den Behälter (1) ausgestattet ist, wobei das untere offene Ende des Rohres (4) soweit unterhalb des Arbeitsniveaus (5) der Reaktionspulpe liegt, daß im Behälter (1) die Aufrechterhaltung des Vakuums gewährleistet ist, sowie mit einem Stutzen (6), der in das Rohr (4) tangential zu dessen Wänden einmündet, zur Zuführung der Rücklaufreaktionspulpe versehen ist

2. Reaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß das Rohr (4) sich nach unten kegelförmig erweiternd ausgeführt ist

3. Reaktor nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Rührwerke (2) als Turbinenrührwerke ausgeführt und die Turbinen (3) im Bereich des unteren offenen Endes des Rohres (4) angeordnet sind.