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1. Boris Georgievich Zotov, Moskau / UdSSR 2. Viktor Alexandrovich
Zaitsev, Moskau / UdSSR 3. Igor Viktorovich Ilgisonis, Moskau / UdSSR 4. Anatoly
Nikolaevich Koldashov, Moskau / UdSSR 5. Jury Ivanovich Kipriyanov, Moskau / UdSSR
6. Gertruda Alexandrovna Kunina, geb. Karpova, Moskau / UdSSR 7. Viktor Alexandrovich
Mikhin, Moskau / UdSSR Reaktor zur Herstellung von Extraktionsphosphorsäure Die
Erfindung betrifft Vorrichtungen zur Durchführung diverser chemischer Prozesse und
insbesondere Reaktoren zur Herstellung von Extraktionsphosphorsäure.
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Bekannt ist ein Reaktor zur Herstellung von Extraktionsphosphorsäure
(siehe US-PS 3 416 889), der einen geschlossenen Behälter zylindrischer Form mit
kegelförmigem Boden und einem Deckel besitzt. In dem Behälter ist ein Propellerrührwerk
mit Diffusor angeordnet. Der untere Teil des Behälters ist mit einem Einfüllstutzen
für Pulpe versehen, die Phosphatrohstoffe und Rücklaufphosphorsäure enthält und
in einem gesonderten Mischapparat mittels mechanischer Vermischung gewonnen wird.
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In dem oberen Teil des Behälters sind Zerstäuberdüsen zur
Eingabe
von 60 - 96 %iger Schwefelsäure in den Gasraum des Behälters sowie eine Rohrleitung
angeordnet, die den Behälter mit dem mit einem Vakuumsystem kommunizierenden Abführungssystem
für gasförmige Fluorverbindungen verbindet, die bei der Schwefelsäure-Verarbeitung
von Phosphatrohstoffen entstehen. Der Behälter ist ebenfalls mit einem Ablaßstutzen
für Reaktionspulpe versehen. Die Reaktionspulpe wird aus dem Behälter in ein Aufnahmegefäß
abgelassen, demgegenüber der Behälter in barometrischer Höhe liegen soll, weil im
Behälter bei Durchführung der Reaktion zur Abfuhr der überschüssigen Reaktionswärme
ein Vakuum aufrechterhalten wird. Das Aufnahmegefäß ist mit einem Filter verbunden,
worin die Trennung von Phosphorsäure und Kalziumsulfat erfolgt.
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Hierdurch wird die Reaktion der Zusammenwirkung von Phosphatrohstoffen
mit Schwefelsäure unter Einsatz des bekannten Reaktors in zwei Stufen ausgeführt,
und zwar vorheriges Einwässern von Phosphatrohstoffen mit Rücklaufphosphorsäure
in einem gesonderten Mischapparat und das Zusammenwirken der gewonnenen Pulpe mit
Schwefelsäure in dem oben beschriebenen Reaktor, wobei die Anlage zur Gewinnung
von Phosphorsäure drei Apparate beinhalten soll, nämlich einen Apparat für das vorherige
Einwässern von Phosphatrohstoffen (Mischapparat), den Reaktor selbst und ein Aufnahmegefäß.
Dadurch wird die Anlage sehr sperrig und nimmt beträchtliche Produktionsflächen
ein. Außerdem verläuft die Herstellung der Phosphorsäure praktisch in zwei Apparaten
- im Mischapparat und im Reaktor selbst - was den eigentlichen Prozeß in bedeutendem
Maße kompliziert, da hierfür eine Aufrechterhaltung der erforderlichen technologischen
Parameter unter ziemlich harten Bedingungen mit Hilfe von Kontroll- und Meßgeräten
notwendig ist, die in beiden Apparaten eingestellt werden sollen.
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Bei Verwendung des bekannten Reaktors ist der Einsatz eines eigenen
Systems zur Absorption gasförmiger Fluorverbindungen für jeden Apparat erforderlich.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde,einen derartigen Reaktor
zur Herstellung von Phosphorsäure zu entwickeln, in dem die Gewinnung von Phosphorsäure
unter Vakuum in einer Stufe, ohne vorheriges Einwässern des pulver artigen Phosphatrohstoffes
mit Rücklaufphosphorsäure, sowie lokale Ableitung der während der Reaktion entstehenden
gasförmigen Fluorverbindungen gesichert wird.
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Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Schaffung eines Reaktors
zur Herstellung von Extraktionsphosphorsäure, der einen geschlossenen Behälter aufweist,
in dem Rührwerke eingebaut sind, gelöst, wobei der Reaktor eine Vorrichtung zur
Einleitung von pulverartigem Rohstoff in den Behälter aufweist, welche ein vertikales
Rohr darstellt, deren unteres offenes Ende im Behälter unterhalb des vermutlichen
Arbeitsstandes der Reaktionspulpe darin um eine Größe liegt, die die Aufrechterhaltung
von Vakuum im Behälter ermöglicht, sowie mit einem Rohrstutzen zur Einführung von
Rücklaufreaktionspulpe versehen ist, der in das genannte senkrechte Rohr einmündet
und tangential zu dessen Wänden gerichtet ist, und Vorrichtungen für die Zuführung
von Schwefelsäure und Rücklaufphosphorsäure und zur Abführung von Reaktionspulpe
enthält.
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Zweckmäßigerweise ist das senkrechte Rohr für die Zuführung von Phosphatrohstoff
sich nach unten kegelförmig erweiternd auszuführen.
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Zweckmäßigerweise wird als Rührwerk ein Turbinenrührwerk verwendet,
wobei die Turbinen des Rührwerkes im Bereich des unteren offenen Endes des senkrechten
Rohres im Behälter vorgesehen sind.
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Der vorgeschlagene Reaktor gewährleistet die Einstufen-Herstellung
der Phosphor säure unter unmittelbarer Zuführung von pulverartigem Phosphatrohstoff
in den Reaktor und seiner Verarbeitung mit Schwefelsäure. Das schafft optimale Bedingungen
sowohl für die
Zerlegung des Phosphatrohstoffes als auch für die
Kristallisierung von Kalziumsulfat , die zu gleicher Zeit im Reaktor verlaufen.
Somit gewinnt man eine gut filtrierbare Reaktionspulpe, die Phosphorsäurelösung
mit einer Konzentration von 43 % bis 50 % und grobkristallines Kalziumsulfat enthält.
Die im Prozeß der Verarbeitung von Phosphatrohstoff entstehenden gasförmigen Fluorverbindungen
werden aus dem erfindungsgemäßen Reaktor, der hermetisch geschlossen ausgeführt
ist, abgeführt, was es ermöglicht, besonders vollständig Fluor abzufangen und zu
verwerten. Der vorgeschlagene Reaktor ist wirtschaftlich und erfordert keine großen
Produktionsflächen.
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Im weiteren wird die Erfindung anhand der Beschreibung eines Ausführungsbeispiels
unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung erläutert, auf der schematisch der
erfindungsgemäße Reaktor zur Gewinnung von Extraktionsphosphorsäure im Längsschnitt
gezeigt ist.
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Der Reaktor für die Herstellung der Extraktionsphosphorsäure besteht
aus einem geschlossenen Behälter 1, in dem Turbinenrührwerke 2 angebracht sind.
Die Turbinenrührwerke 2 weisen zwei Stufen von Turbinen 3 auf. Der Behälter 1 ist
mit einer Einführvorrichtung für Phosphatrohstoff versehen, die ein senkrechtes
Rohr 4 darstellt, dessen unteres offenes Ende unterhalb des vermutlichen Arbeitsstandes
5 der Reaktionspulpe im Behälter 1 um eine Größe liegt, die die Aufrechterhaltung
des Vakuums im Behälter 1 gewährleistet. Der Reaktor besitzt einen Einführstutzen
6 für die die Phosphorsäure und Kalziumsulfat enthaltende Rücklaufreaktionspulpe,
wobei der Stutzen in das senkrechte Rohr 4 einmündet und tangential zu seinen Innenwänden
zwecks Sicherung des Wirbelstromes der Rücklaufpulpe angeordnet ist. Das vertikale
Rohr 4 ist nach unten kegelförmig erweiternd ausgeführt, was das Anhaften von pulverartigem
Phosphatrohstoff an seinen Wänden verhindert. Ein Teil der Turbinen 3 der Rührwerke
2 liegt im Bereich des unteren offenen Endes des senkrechten
Rohres
4 zur Gewährleistung einer schnellen Vermischung des durch das vertikale Rohr 4
eintretenden Phosphatrohstoffes und der im Behälter 1 befindlichen Pulpe.
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Der Reaktor beinhaltet eine Vorrichtung zur Einführung konzentrierter
93 - 98 %iger Schwefelsäure und der Rücklaufphosphorsäure in denselben, welche ein
Rohr 7 darstellt, das in die Reaktionspulpe bis zum Stand der oberen Stufe der Turbinen
3 zur Sicherung einer schnelleren und feindispersen Verteilung des Säuregemisches
der Reaktionspulpe eingetaucht wird. Es können mehrere Rohre für die Zuführung von
Schwefelsäure und Rücklaufphosphorsäure vorhanden sein. Der Reaktor weist auch einen
Stutzen 8 zur Einführung von Direktwasserdampf und einen Stutzen 9 zur Abführung
von Wasserdampf und gasförmigen Reaktionsprodukten auf. Der Reaktor enthält weiter
Vorrichtungen zur Abführung der Reaktionspulpe, die Phosphorsäure und Kalziumsulfat
enthält,aus dem Behälter 1. Diese Vorrichtungen weisen eine im Behälter 1 angeordnete
Pumpe 10 auf, die die Ableitung von Reaktionspulpe aus dem Behälter 1 sichert und
mit dem Druckbehälter 11 kommuniziert. Das Gasvolumen des Druckbehälters 11 ist
mittels eines Rohres 12 und des Rohrstutzens 9 mit dem Gasvolumen des Behälters
1 verbunden.
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Der Reaktor zur Gewinnung von Phosphorsäure hat folgende Funktionsweise.
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Das Rohphosphatpulver wird in den Behälter 1 durch das senkrechte
Rohr 4 eingeschüttet. In das vertikale Rohr 4 wird durch den Stutzen 6 auch eine
Rücklaufpulpe, die Phosphorsäure und Kalziumsulfat enthält, eingeführt. Infolge
der tangentialen Anordnung des Stutzens 6 dreht sich der Pulpestrom, indem er an
den Wänden des senkrechten Rohres 4 heruntersteigt und somit seine Verstopfung mit
Phosphatrohstoff verhindert. Den aus dem senkrechten Rohr 4 austretenden phosphathaltigen
Pulpenstrom vermischt man intensiv mittels der Turbinen 3 der unteren Stufe
mit
der im Behälter 1 befindlichen Reaktionspulpe, wobei durch das Rohr 7 kontinuierlich
ein Gemisch der 93 - 98 %igen Schwefelsäure und Rücklaufphosphorsäure eingeführt
wird.
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Die Reaktionspulpe, die sich im Behälter 1 bildet und eine Aufschwemmung
von Kalziumsulfat in der Phosphorsäurelösung enthält, wird kontinuierlich aus dem
Behälter 1 mittels Pumpe 10 in den Druckbehälter 11 eingepreßt. Aus dem Druckbehälter
11 tritt ein Teil der Pulpe kontinuierlich in das Filter (in der Zeichnung nicht
angedeutet) ein, mit dessen Hilfe die Trennung der Phosphorsäure und des Kalziumsulfats
erfolgt, und der andere Teil der Reaktionspulpe kehrt kontinuierlich durch den Rohrstutzen
6 in den Behälter 1 zurück. Im Prozeßverlauf wird im Behälter 1 ein Druck im Bereich
von 400 bis 740 mm HG aufrechterhalten und eine kontinuierliche Abführung von Wasserdämpfen
und gasförmigen Fluorverbindungen durchgeführt.
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Zur Steigerung des Extraktionsgrades von Fluorverbindungen wird der
Reaktionspulpe durch den Rohrstutzen 8 Direktwasserdampf zugeleitet.