DE2512884A1 - Verfahren zur herstellung von organozinnhalogeniden - Google Patents
Verfahren zur herstellung von organozinnhalogenidenInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Organozinnhalogeniden Die erfindungsgemäß herstellbaren Organozinnhalogenide lassen sich durch die allgemeine Formel: Rn SnX4n, worin R für einen Alkyl- oder Arylrest steht, Sn das Symbol für Zinn darstellt, X für ein Halogenid steht und n = 1, 2 oder 3, wiedergeben. Der durch den Rest R wiedergegebene Alkylrest kann auch aus einem cyclischen Alkylrest bestehen.
- Organozinnhalogenide der angegebenen Formel eignen sich insbesondere zum Stabilisieren chlorierter organischer Substanzen, z.B. von Vinylchloridharzen, chlorierten Paraffinen und dergleichen. Darüber hinaus eignen sie sich zur Oberflächenwärmebehandlung von Glas für Kolben oder Flaschen. Auf diesem Anwendungsgebiet verleihen sie dem Glas besonders gute Oberflächeneigenschaften, indem sie nämlich die mechanische Festigkeit erhöhen und die Reibung erniedrigen. Durch eine derartige Behandlung läßt sich das Gewicht der Flaschen oder Kolben unter Beibehaltung einer guten Stoßfestigkeit erniedrigen.
- Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Organozinnhalogeniden durch direkte Synthese zu schaffen, bei welchem ein organisches Halogenid der Formel RX in Gegenwart von feinteiligem festen Zinn und eines aus Kupfer, Gold und/oder Silber bestehenden Eatalysators zu einer Verbindung der Formel RnSnX4-n umgesetzt wird.
- Das Verfahren gemäß der Erfindung soll die kinetischen Beschränkungen und Risiken, die in bekannten Industrieanlagen, In denen die direkte Synthese in einem Festbett großer Höhe erfolgt, auftreten, vermeiden. Die Gesamtkinetik der Herstellung ist in einem solchen Falle sehr langsam, da nach den ersten Minuten der Reaktion die aus einer Zinnlegierung bestehenden Teilchen wegen des exothermen Charakters der Umsetzung aneinander haften. Dies führt zu einem Zusammenbacken des gesamten Teilchenbetts, in welchem sich das aus einem Alkyl- oder Arylhalogenid bestehende Gas einen bevorzugten Weg sucht. Auf diesem Weg wird das Zinn rasch erschöpft. Unter diesen Umständen wir das gesamte Bett lediglich durch Diffusion gespeist, wodurch die Reaktionsgeschwindigkeit stark begrenzt wird Darüber hInaus bereitet die Desorption der Reaktionsprodukte erhebliche Schwierigkeiten. Diese ochwierigkeiten werden mit fortschreitender Umsetzung noch größer, wobei letztlich im Legierungskörper 5 bis 10% an nicht-rückgewinnbaren Reaktionsprodukten verbleiben.
- SchließlIch ist die nach der Umsetzung im wesentlichen aus Kupfer bestehende Legierung ohne Zerstörung des Reaktors nur schwierig rückzugewinnen.
- Das Grundprinzip des Verfahrens gemäß der Erfindung besteht darin, geeignete Bedingungen zur Vermeidung eines ILontakts der Teilchen miteinander zu schaffen. Dies geschieht dadurch, daß man die Teilchen voneinander mit Hilfe eines aus dem organischen Halogenid alleine oder in mischung mit einem Inertgas, wie Stickstoff, bestehemden fließenden Materials trennt. Derartige Bedingungen lassen sich entweder mit einem Wirbelbett bzw. einer rirbelschicht oder in einem Reaktor vom Zyklontyp gewährleisten. Obwohl die Dichte der Legierung in einem Bereich liegt, in dem eine Aufwirbelung nicht zur Anwendung gelangte, hat sich eine solche aufgrund der gemachten Erfahrungen als hervorragend möglich erwiesen.
- Das Verfahren gemaß der Erfindung eignet sich insbesondere zur Synthese von Diinethyldichlorstannan (CH3)2SnC12.
- Hierbei wird als Trägergas Methylenchlorid verwendet. Der Reaktor wird zunächst auf Arbeitstemperatur3000 bis 400°C, vorzugsweise etwa 3500c) aufgeheizt. Als Legierung wird eine solche aus Kupfer und Zinn verwendet, deren gewichtsprozentuale Anteile 60 bzw. 409' betragen. Die Umsetzung kann auch derart durchgeführt werden, daß man von einer festen Lösung von Zinn in Kupfer oder einer definierten Verbindung, wie Cu3Sn, die den angegebenen Mengenanteilen entspricht, ausgeht. Die Legierung sollte so weit geniahlen sein, daß sie eine gleichmäßige Teilchengröße von 50 bis 250 Mikron aufweist. In einer Wirbelschicht bzw.
- einem Wirbelbett kann die gemahlene Legierung mit feuerfesten Teilchen, wie Sand, Siliziumdioxid, Aluminiumtrioxid und dergleichen gemischt werden. Wegen des sehr großen Dichteunterschieds zwischen den feuerfesten Teilchen (d = 1,5 bis 2,5) und den Legierungsteilchen (d = etwa 9) sollte ihr Teilchengrößenverhältnis derart gewahlt werden, daß im Wirbelbett während des Betriebszustandes keine Trennung erfolgt.
- Im folgenden wird die Erfindung anhand der Zeichnung näher erläutert. Im einzelnen zeigen: Fig. 1 eine schematische Darstellung eines erfindungsgemäß verwendeten Wirbelbettreaktors und Fig. 2 eine schematische Darstellung eines erfindungsgemäß verwendeten zyklonartigen Reaktors.
- Gemäß Figur 1 werden zum Aufbau eines Wirbelbetts eine Zinnlegierung, beispielsweise Cu3Sn, und Siliziumdioxid aus einem Trichter 1 über ein Ventil 2 einer mit einem Ventil 4 versehenen Förderleitung 3 zugeführt. Der Strom aus Gas und festen Teilchen tritt bei 5 in einen Reaktor 6 (an seinem oberen Teil) ein, durchströmt den Reaktor nach unten, verläßt diesen bei 7 und wird über eine mit einem Ventil 9 versehene Leitung 8 abgezogen. In dem dargestellten Reaktor trifft der Strom im Gegenstrom auf das organische Halogenid, beispielsweise CtI3Cl, das über eine Leitung 10, erforderlichenfalls nach Vorerhitzen in einer Spule 11, durch eine Sohle 13 fließend in den Reaktor 6 an seinem unteren Ende bei 12 eintritt. Auf diese Weise lassen sich durch Einblasen bzw. Einleiten eines geeigneten Gasstroms die Legierungsteilchen mittels eines aus dem organischen Halogenid in Mischung mit einem Inertgas, z.B. Stickstoff, bestehenden fließenden Mediums voneinander trennen bzw. auseinanderhalten.
- Der in Figur 1 dargestellte Reaktor ist unter anderem durch Einbau von Prallblechen für eine optimale Aufwirbelungsgeschwindigkeit ausgelegt. Er kann. kontinuierlich oder diskontinuierlich betrieben werden, wobei das zugeführte Gut, wie dargestellt, pneumatisch eingeführt und ausgetragen werden kann. Die Wahl der Sohle Ii des Reaktors (beispielsweise gesinterter rostfreier Stahl) ist von wesentlicher Bedeutung, da die Sohle für eine möglichst gleichmäßige Gaszufuhr (RX) sorgen muß, Am Auslaß des Reaktors 6 wird die das überschüssige Halogenid (RX) und das bzw. die Reaktionsprodukt(e) (RnSnX4 n) enthaltende gasfönllige Klasse entweder mittels einer Kondensiervorrichtung oder eines nicht-dargestellten Flüssigkeits/Gas-Gegenstromaustauschers (in welchem die Reaktionsprodukte in einem flüchtigen Lösungsmittel, wie Aceton, gelöst werden) in ihre einzelnen Bestandteile aufgetrennt. Diese Trennvorgänge gestalten sich wegen der großen Unterschiede in den physikalischen Konstanten sehr einfach. Das überschüssige Halogenid (RX) wird rUckgeführt oder auf Lager genommen. Die Verdünnung des organischen Halogenids mittels eines Inertgases ist dann zweckmäßig, wenn die Reaktionskinetik zu rasch abläuft.
- Der Druck in der Reaktionszone kann Atmosphärendruck oder Unter- bzw. Überdruck sein. Vorzugsweise herrscht in der Regel in der Reaktionszone Atmosphärendruck.
- In einem in Figur 2 dargestellten Reaktor 19 vom Zyklontyp werden die Legierungsteilchen durch eine Leitung 21 eingeblasen und am oberen Ende der Säule mit einem bei 21 und 22 ankommenden und aus einem organischen Halogenid (CH3Cl), das gegebenenfalls mit einem Inertgas (N2) gemischt ist, bestehenden Gas dispergiert. Das Profil des Zufuhrsystems und Reaktors ist derart ausgelegt, daß die vom Gasstrom getragenen Teilchen zum Boden 24 des Reaktors hin einen schraubenförmigen (helikalen) Weg 23 nehmen. Der Weg 23 ist so berechnet, daß das in den Teilchen enthaltene Zinn beim Erreichen des Reaktorbodens vollständig verbraucht ist. Die die Reaktionsprodukte und das überschüssige Halogenid enthaltende gasförmige Masse wird bei 25 abgezogen und in entsprechender Weise -wie bei dem TJlrbelbettverfalren aufgearbeitet.
- Das auf dem Prinzip einer Teilchentrennung durch einen fließenden Reaktanten basierende Verfahren gestattet eine extrem rasche Synthese von Organozinnhalogeniden, da die Kinetik des Gesamtverfahrens lediglich durch die Kinetik der Reaktion und nicht mehr durch auf der Diffusion beruhenden physikalischen Beschränkungen, die immer zu einer starken Verlangsamung der Reaktionskinetik führen, begrenzt ist.
- Wenn man ferner den Aufwirbelungsgrad bzw. den Spiegel des Wirbelbetts konstant hält, läßt sich ein Verschmelzen der Teilchen vermeiden, wodurch die verbrauchte Legierung ohne weiteres abgezogen werden kann.
- Auf diese Weise lassen sich die Hauptnachteile des Festbettverfahrens vermeiden.
- Die Gesamtdauer des Verfahrens läßt sich im großtechnischen Maßstab beträchtlich, d. h. um das etwa 20- bis 50-fache, verringern.
- Die Fließgeschwindigkeiten des gasförmigen organischen Halogenids, insbesondere des Alkylhalogenids entweder alleine oder in Mischung mit einem Inertgas, unterscheiden sich selbstverständlich in ihrer Größenordnung vollständig von den Fließgeschwindigkeiten des bei dem Festbettverfahren verwendeten Gases. Dies nicht nur, weil der Verbrauch weit größer ist, sondern auch weil das Gas die Aufwirbelungsgeschwindigkeit gewährleisten muß. Entsprechend der Teilchengröße können die Fließgeschwindigkeiten von 5 bis 40 l/h.cm2 variieren.
- Die folgenden Beispiele sollen das Verfahren gemäß der Erfindung näher veranschaulichen.
- Beispiel 1 100 g einer Zinn/Kupfer-Legierung, in der die betreffenden metalle in Mengen von CÖ bz-r. 40 Gew.-% enthalten waren und deren Teilchengröße etwa 50 Mikron betrug, wurden mit 100 g Sand einer Teilchengröße von etwa 0,1 mm gemischt. Die Ilischung wurde in einem Reaktor eines Durchmessers von 5 cm, dessen Sohle aus einer gesinterten Scheibe aus rostfreiem Stahl bestand, in aufgewirbeltem Zustand gehalten. @ährend die Reaktionszone auf 3500C erhitzt wurde, wurde das Bett unter Stickstoffatmosphäre gehalten. Der Verwirbelungszustand wurde durch ausschließliche Wirkung von Methylchlorid, das beim Durchtritt durch Leitungen oder Kanäle einer Temperatur von 1500C schwach vorerwärmt worden war, aufrechterhalten. Das Gas zirkulierte (bei Mormaltemperatur und -druck) mit einer Geschwindigkeit von 50 l/h. Unmittelbar nach dem Einlaß erscheinen die Reaktionsprodukte in der Kondensationsvorrichtung. Mach 45-minütiger Behandlung betrug die Zinnausnützung 85%, wobei 63 g Organozinnprodukt erhalten wurden.
- beispiel 2 0 g Zinn/Kupfter-Legierung (Cu3Sn) mit einer Teilchengröße vo-i etwa 100 Mikron wurden in einem Reaktor eines Durchmessers von 2,5 cm, dessen Sohle aus gesintertem Glas bestand, bei einer Temperatur von 500 C in aufgewirbeltem Zustand gehalten. Während des Aufheizens der Reaktionszone wurde das Bett unter Stickstoffatmosphäre gehalten. Die Aufwirbelung bzw. Durchwirbelung erfolgte durch Methylchlorid, das beim Durchtritt durch Leitungen einer Temperatur von 350°C vorerhitzt wurde und mit einer Fließgeschwindigkeit - bei Normaldruck und -temperatur - von 40 l/h zirkulierte. Nach 20 min betrug die Ausnützung (yield) E0?:; nach 30 min betrug die Ausnützung (yield) 85%. Die Menge an gebildetem Dimethyldichlorstannan betrug 38 g.
Claims (8)
1.)Verfahren zur Herstellung von Organozinnhalogeniden durch Umsetzen
von organischen Halogeniden der Formel RX, worin R fiir einen organischen test,
vorzugsweise einen Alkyl- oder Arylrest steht, und X ein Malogen darstellt, mit
einer feinteiligen festen Legierung aus Zinn und einem Katalysator, bestehend aus
Kupfer, Gold und/oder Silber, unter Bildung einer Verbindung der Formel RnSnX4 ns
worin R und X die angegebenen Bedeutungen besitzen und n für 1, 2 oder 3 steht,
dadurch gekennzeichnet, daß man jegliche Berührung der Legierungsteilchen miteinander
vermeidet, indem man die Teilchen mittels eines das organische Halogenid enthaltenden
fließenden Mediums voneinander trennt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als
fließendes Medium das organische Halogenid alleine -verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als
fließendes Medium eine Mischung des organischen Halogenids mit einem Inertgas verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als
Inertgas Stickstoff verwendet.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die
Legierungsteilchen mit feuerfesten Teilchen mischt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als
feuerfeste Teilchen Sand, Siliziumdioxid und/ oder Aluminiumtrioxid verwendet.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die
Umsetzung in einem T;irbelbett durchführt.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die
Umsetzung in einem Reaktor vom Zyklontyp durchführt.
L e e r s e i t e
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