DE2511539A1

DE2511539A1 - Vorrichtung zur thermochemischen behandlung durch ionenbeschuss hoher intensitaet

Info

Publication number: DE2511539A1
Application number: DE19752511539
Authority: DE
Inventors: Henri Michel
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1974-03-19
Filing date: 1975-03-17
Publication date: 1976-02-19
Also published as: FR2264891B1; GB1502812A; FR2264891A1; DE2511539C2; US4019064A

Description

Henri MICHEL
Michel GANTOIS

Vorrichtung zur thermochemiachen Behandlung durch Ionenbeschuß

hoher Intensität.

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur thermochemischen Behandlung durch Ionenbeschuß entsprechend dem Oberbegriff des Anspruchs eins.

Die chemischen Oberflächenreaktionen bei erhöhten Temperaturen, die durch Ionenbeschuß hoher Intensität erzielt werden, werden normalerweise in metallischen Reaktoren vorgenommen.

In dem abgeschlossenen Raum, den man Reaktor nennt, beträgt der Druck des Reaktionsgases 0,1 - 15 Torr. Zwischen der metallischen, zu behandelnden Probe, die als Kathode dient, und der Wand des Reaktors, die die Anode bildet, liegt eine Potentialdifferenz von einigen hundert Volt.

In dem sogenannten "anomalen" Bereich bildet sich eine Entladung aus, die durch eine große Stärke (bis zu 1000 A) gekennzeichnet ist. Im Dunkelraum (oder dem Bereich des Kathodenfalls), der in unmittelbarer Nachbarschaft der Kathode liegt, werden die gebildeten Ionen auf die Kathode zu beschleunigt.

Die Teile der Vorrichtung, die sich auf Kathodenpotential befinden, werden dadurch erwärmt, daß sie die kinetische Energie der Ionen absorbieren, wobei die an der Oberfläche adsorbierten Ionen chemisch mit dem Substrat reagieren.

Die Kathode wird über eine oder mehrere Stromzuführungen, die übrigens als Halterung für die Probe dienen können, sei es daß die Probe liegt oder aufgehängt ist, mit elektrischer Energie versorgt.

609808/0683

ElngeMndie Modelle werden nach 2 Monaten, falls nicht zurückgefordert, vernichtet. Mündliche Abreden, Insbesondere durch Fernsprecher, bedürfen schriftlicher »•»laugung. — Die in Rechnung gestellten Kosten ilnd mit Rechnungsdatum ohne Abzug HIIIg. — Bei verspäteter Zahlung werden Bankzinsen berechnet

Gerichtsstand und Erfüllungsort Bremen, •ferner i«nk, Bremen. Nr 2J100 28 ■ Öle Sparkasse In Bremen, Nr. 104 5855 · AIIg. Deutsche Credlt-Anstalt, Bremen, Nr. 202 598 · Postscheckkonto: Hamburg 339 52-202

-Z-

Die Stromzuführungen müssen gegenüber der Reaktorwand, die sich auf Anodenpotential befindet, elektrisch isoliert sein, da die elektrische Zuführung Kathodenpotential hat.

Die Erfahrung hat gezeigt, daß bei den sehr großen, normalerweise verwendeten Stärken, sehr schnell der Bereich der Leiterdurchführungen im Innern des Reaktors zerstört wird, indem der elektrische Leiter und die Isolierung einander berühren, (in diesem Bereich treten tatsächlich am häufigsten Kurzschlüsse mit oder ohne Bogenbildung auf).

Die Ausbildung des Halters aus einem isolierenden Werkstoff oder die Verwendung einer vollkommen isolierten Leiterzuführung haben einerseits den Nachteil, daß sie zerbrechlich sind, und andererseits, daß dadurch die Schwierigkeit nur teilweise gelöst wird, da auf Grund ihrer fortschreitenden Metallisierung durch die Kathodenzerstäubung die Teile aus isolierendem Werkstoff schnell leitend werden.

Eine Aufgabe der Erfindung besteht darin, Entladungen im Berührungsbereich zwischen dem Leiter und der Isolierung zu verhindern, sodaß dadurch eine Zerstörung der Leiterdurchführung vermieden wird.

Eine Lösung dieser Aufgabe wird durch den Anspruch eins angegeben,

Die Erfindung geht von der Tatsache aus, daß, wie es bereits oben erwähnt wurde, sich in" unmittelbarer Nähe der Kathode im Dunkelraum in einem Abstand cT , der Potentialabfall auftritt und daß die Ionen auf die Kathode zu beschleunigt werden. Man geht nun davon aus, daß, wenn man in einem Abstand kleiner (T von der Kathode einen Schirm anordnet, keine Entladung mehr auftreten kann.

Man weiß, daß die Größe α vom Druck im Reaktor abhängt und daß sie bei steigendem Druck kleiner wird. Infolgedessen muß man für einen vorgegebenen Abstand d zwischen dem Leiter und der der. Schirm bildenden Röhre den Gasdruck nach oben auf einen Wert begrenzen, bei dem der Wert cP des Dunkelraums gleich dem Abstand d ist. Wenn dieser Grenzdruck überschritten wird, setzt die Entladung ein und der Reaktor arbeitet nicht mehr, da ein Kurzschluß vorliegt.

Es wurde darauf hingewiesen, daß der Abstand d so klein als möglich sein soll.

Um mit dem Reaktor bei höheren Drücken arbeiten zu können, wird mind, eine Zuführung für das Reaktionsgas in dem Schaft angeordnet, wobei diese Zuführung in den Raum zwischen dem Schaft und der Röhre mündet.

Bei einer ersten Ausführungsform des Reaktors wird das Reaktionsgas durch die Zuführung in dem Schaft zugeführt, wobei

609808/0663

NACHQEREICHT

man den Gasfluß so regelt, daß der dynamische Druck in diesem Bereich oberhalb dem maximalen Druck der Bogenentladung zwischen dem Schaft und der Röhre liegt.

Der Gasfluß wird geregelt, damit der Druck in dem Bereich über dem Maximaldruck der Entladungsausbildung bei den Arbeitsbedingungen des Reaktors liegt, sodaß eine Entladung nicht stattfinden kann. Ohne diese Gaszuführung wäre der Druck in diesem Bereich genau so groß, wie der mittlere Druck im Reaktor, jodaß eine Entladung entstünde.

Bei einer zweiten Ausführungsform des Reaktors wird das Reaktionsgas nach aussen durch die Leitung in dem Schaft abgesaugt, wobei der Fluß so eingestellt wird, daß der dynamische Druck in diesem Bereich unterhalb eines Druckes liegt, der einem Druck entspricht, bei dem die Größe des Dunkelraumes so groß ist, wie der Abstand zwischen dem Schaft und der Röhre. Man regelt den Gasfluß und damit den dynamischen Druck in dem Bereich derart, daß die Größe des Dunkelraums cP , die eine Funktion dieses Druckes ist, einen höheren Wert als der Abstand d zwischen dem Leiter und der Röhre hat. Dadurch kann man verhindern, daß Entladungen zwischen dem Leiter und der Röhre selbst bei höheren Drücken auftreten. Von der Entladung her gesehen sieht es so aus, als ob der Druck im Reaktor genau so groß wie der dynamische Druck in dem Bereich ist und dadurch kleiner wurde als der Grenzwert des oben definierten Drucks.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird im Folgenden beschrieben und ist in der Zeichnung im Längsschnitt dargestellt.

Der Leiter ist als metallischer Schaft eins ausgebildet, dessen Querschnitt so berechnet ist, daß die zu behandelnde Probe (diese ist nicht dargestellt) abgestützt wird. Der Leiter dient dazu, die Probe mit elektrischer Energie zu versorgen, damit die$e auf Kathodenpotential zu liegen kommt.

In dem Schaft 1 ^ind sich verzweigende Zuführungen 2 für das Reaktionsgas angeordnet, sei es, um dieses dem Reaktor zuzuführen, wie es durch den Pfeil angedeutet ist, oder um es aus dem Reaktor abzusaugen;

Der Schaft 1 ist gegen die Wand 4 des Reaktors, die sich auf Anedenpotential befindet, durch eine Isolierung drei aus Zement oder einem hitzebeständigen, isolierenden Werkstoff isoliert Dichtungen, die nicht dargestellt sind, dienen zur Abdichtung. Die Isolierung 3 stützt eine Röhre 5 , die entwedrr aus einem isolierenden Werkstoff wie z_#p« Glas, Oxyd oder aus eiiirr leitendem Werkstoff wie z.B. Metall besteht. Die Röhre : ist koaxial zum Schaft 1 angeordnet und begrenzt einen Rr. ^i 6 zwischen dem Schaft und der Röhre. Der Abstand d zwiscl\*n dem Schaft 1 und der Röhre 5 wird durch den Aufbau > snstant gehalten.

Π 9 8 G 8 /0683

I NAOHGEREIOHTI

Wenn kein Gas strömt muß der Abstand d stets unterhalb der Größe ι? des Dunkelraumes liegen, wobei der Dunkelraum der in der Nähe der zu behandelnden Probe liegende Bereich ist, wo der Potentialabfall auftritt und wo die Ionen gebildet und auf die als Kathode -dienende Probe zu beschleunigt werden. Die Größe <P nimmt stark ab, wenn der Druck im Reaktor ansteigt. Größenordnungsmäßig beträgt sie ungefähr 5 nun bei einem Druck von 3 mm Hg und ungefähr 0,1 mm bei einem Druck von 10 mm Hg.

Infolgedessen kann die Röhre 5 nur als Abschirmung dienen und die Ausbildung einer Entladung verhindern, wenn der Druck unterhalb des entsprechenden Druckes bleibt, bei dem die Größe gleich d ist. Wenn der Druck diesen Wert überschreitet, wird die Größe S des Dunkelraumes kleiner als d, sodaß eine Entladung auftritt und einen Kurzschluß des Reaktors herbeiführt, wodurch er nicht mehr arbeiten kann.

Unter diesen Bedingungen kann der Reaktor bis zu einem Druck, von ungefähr 5 mm Hg arbeiten, wobei die Größe tf ungefähr 0,2 nun beträgt. Bei höheren Drücken nimmt die Größe S ab und es wird praktisch sehr schwierig, einen so kleinen Wert für den Abstand d aufrecht zu erhalten.

Der Fluß des Reaktionsgases durch die Zuführung 2 erlaubt, mit dem Reaktor bei höheren Drücken zu arbeiten.

Eine erste Möglichkeit besteht darin, Gas in den Reaktor (in Pfeilrichtung) einzuführen. In dem Bereich 6 herrscht ein dynamischer Druck, der über dem mittleren Druck des Reaktors liegt. Man stellt den Gasfluß so ein, daß der dynamische Druck oberhalb des maximalen Drucks der Entladungsausbildung liegt. Man kann auf diese Weise in dem Reaktor bei grösseren Drücken eine Behandlung vornehmen, wobei die Drücke oberhalb des oben definierten Grenzdrucks liegen, ohne daß eine Entladung eintritt«

Das Einleiten des Gases durch die Zuführung 2 hat auch den Vorteil, daß das Ansammeln von Zerstäubungsprodukten der Kathode in dem Raum 6 vermieden wird, und daß ferner das Gas sich vor dem Eintritt in den Innenraum des Reaktors erwärmt, wobei gleichzeitig der Schaft 1 gekühlt wird. Letzteres ist besonders vorteilhaft im Bezug auf den gesamten Wirkungsgrad der Vorrichtung und die Gleichmäßigkeit der Behandlung.

Die andere Möglichkeit besteht darin, das Gas durch die Zuführung 2 aus dem Inneren des Reaktors abzusaugen. Dann herrscht in dem Raum selbst ein dynamischer Druck, der weit unterhalb dem Mitteldruck im Innenraum des Reaktors liegt. Man regelt den dynamischen Druck so, daß die Größe eP des Dunkelraums, die jenem entspricht, oterhalb dem Abstand d liegt. Auf diese Weise kann man für d einen Wert wählen, bei dem die Herstellung der hitzebeständigen Teile und die Zentrierung der isolierenden Teile und der Leiter keine Schwierigkeiten

8/0683

bereitet. Beispielsweise kann man einen Wert von 0,5 nun wählen, wobei eine Behandlung bei höheren Drücken möglich ist.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung, bei der ein Gasstrom verwendet wird, zeichnet sich durch eine besonders einfache Bauweise, große Stabilität und Festigkeit und eine bemerkenswerte Zuverlässigkeit aus.

809808/0663

Claims

Patentansprüche

1. Vorrichtung zur insbesondere thermochemiechen Behandlung durch lonenbeschuß hoher Intensität mit einer Durchführung für einen Strom oder einen Leiter in der Form eines metallischen, zylindrischen Schaftes, der als Stütze für die zu behandelnde Probe dient, und mit einem Isolierteil zum Isolieren des Leiters von der Wand der Reaktorvorrichtung, dadurch gekennzeichne t, daß der Schaft (l) koaxial von einer Röhre (5) umgeben ist, die von der Isolierung (3) gestützt wird, und daß der Abstand d zwischen dem Schaft und der Röhre konstant und so klein wie möglich in Bezug auf die Gegebenheiten des Aufbaus sind.

2. Vorrichtung nach Anspruch eins, dadurch g β k e η η zeichne t, daß in dem Schaft (l) mind, eine Zuführung für das Reaktionsgas ist, die in den Raum (6) zwischen dem Schaft (l) und der Röhre (5) mündet.

3. Verfahren zur Verwendung der Vorrichtung nach Anspruch zwei, dadurch gekennzeichne t, daß durch die in dem Schaft (l) angeordnete Zuführung (2) Reaktionsgas in den Reaktor eingebracht wird, wobei der Gasfluß so geregelt wird, daß der in dem Bereich vorhandene dynamische Druck oberhalb des Maximaldruckes der Entladungsausbildung zwischen dem Schaft (l) und der Röhre (5) liegt.

4. Verfahren zur Verwendung-der Vorrichtung nach Anspruch zwei, dadurch gekennzeichne t, daß das Reaktionsgas durch die in dem Schaft (l) angeordnete Zuführung (2) abgesaugt wird, wobei der Gasfluß so geregelt wird, daß der in dem Bereich vorhandene dynamische Druck unterhalb desjenigen Druckes liegt, bei dem die Größe cT des Dunkelraumes gleich dem Abstand (d ) zwischen dem Schaft (l) und der Röhre (5) ist.

609808/0683.