DE1157740B

DE1157740B - Verfahren zum Betrieb eines Vakuumofens zum Schmelzen und Entgasen von Metallen sowie bauliche Ausbildung dieses Ofens

Info

Publication number: DE1157740B
Application number: DET13889A
Authority: DE
Original assignee: Stauffer Chemical Co
Current assignee: Stauffer Chemical Co
Priority date: 1956-07-27
Filing date: 1957-07-18
Publication date: 1963-11-21
Also published as: NL103600C; FR1204353A; NL226087A; BE568331A; US2963530A; GB846743A

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Betrieb eines Vakuumofens zum Schmelzen und Entgasen von in pulverförmiger, körniger oder schwammiger Form aufzugebenden Metallen, bei dem eine im wesentlichen in waagerechter Richtung fördernde Schnecke, Schüttelrinne od. dgl. innerhalb des Vakuumbehälters das Schmelzgut einer elektrischen Entladung zuführt und das geschmolzene Material in eine Kokille tropft, sowie auf die besondere bauliche Ausbildung dieses Vakuumofens.

Bei bekannten Elektroden-Schmelzöfen, wie sie z. B. zur Gewinnung von Titan verwendet werden, wird das Material in der Form eines gesinterten Stabes oder als abschmelzbare Elektrode, also als selbsttragender Stab, in einen Lichtbogen eingeführt. Das Material wird dabei zur Bildung des selbsttragenden Stabes durch einen Schlaghammer oder durch hydraulische Pressung unter Stromeinwirkung nach Art eines Sintervorganges vorbehandelt. Vorrichtungen dieser Art haben den Nachteil, daß die Vorbehandlung des Gutes durch Pressung und Stromeinwirkung aufwendige Apparaturen und komplizierte Arbeitsgänge erfordert. Eine besondere Schwierigkeit bietet dabei auch die Synchronisation der in der Schmelzvorrichtung vorzunehmenden Verfahrensschritte und die Abstimmung mehrerer elektrischer Kreise mit ihren verschiedenen Schalt- und Regeleinrichtungen.

Der Erfindung liegt folgende Überlegung zugrunde: Beim Schmelzen und Gasaustreiben unter Vakuum bewirken in dem Material enthaltene Verunreinigungen, die bei oder unterhalb der Schmelztemperatur des zu behandelnden Materials Gasform annehmen, daß verhältnismäßig große Mengen gasförmiger Stoffe im Verlauf des Schmalzvorganges mehr oder weniger plötzlich frei werden. Um nun sine möglichst wirksame Gasaustreibung zu erreichen, ist es zweckmäßig, die Behandlung unter einem Vakuum vorzunehmen, das sehr hoch ist. beispielsweise 10~^Imm Quecksilbersäule oder weniger, um eine vollkommene Entfernung dieser Bestandteile aus der Schmelze zu erreichen.

In solchen Fällen ist eine SchmeJzerhitzung durch Elektronenaufprali besonders zweckmäßig, da diese Erhitzungsari in einem sehr hohen Vakuum erfolgt, während die bei einer bekannten, eingangs erwähnten Vorrichtung vorgenommene Lichtbogenerhitzung oder ähnliche Erhitzungsarten bei höheren Drücken, also geringeren Evakuierungsgraden, erfolgen, bei denen eine vollständige Gasaustreibung nur bedingt möglich ist. Das Freiwerden größerer Mengen gasförmiger Stoffe aus der Schmelze würde nun aber be-Verfahren zum Betrieb eines Vakuumofens

zum Schmelzen und Entgasen von Metallen sowie bauliche Ausbildung dieses Ofens

Anmelder:

Stauffer Chemical Company,
New York., N. Y. (V. St. A.)

Vertreter: Dipl.-Ing. F. B. Fischer, Patentanwalt,
Köln-Sülz, Remigiusstr. 41/43

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 27. Juli 1956 (Nr. 600 561)

wirken, daß die Dichte der gasförmigen Stoffe in dem Bereich der Elektronenentladung, die zur Erhitzung und Schmelzung verwendet wird, sich erhöht. Dadurch ergibt sich eine Ionisation des Gases, die die Stabilität der Elektronenentladung erheblich stört und die Tendenz hat, eine Degeneration der Entladung in einen Niederspannungslichtbogen zu bewirken. Diese Unstabilität ist für den Behandlungsvorgang unerwünscht.

Erfindungsgemäß ist daher vorgesehen, daß beim Arbeiten mit einer Vakuum-Schmelzvorrichtung der eingangs beschriebenen Art der volle Förderquerschnitt des Austragendes der mit einem rohrförmigen Gehäuse versehenen Fördervorrichtung von zu schmelzendem Material angefüllt ist, daß bereits hier mittels einer dem Austragende zugeordneten Elektrode ein Schmelzbad erzeugt wird, wobei frei werdende Gase durch die Fördervorrichtung im Gegenstrom zum Fördergut entweichen und vom unteren Rand des Austragendes der Fördervorrichtung schmelzüüssiges, bereits entgastes Metall zur Kokille tropft. Durch die am Austragende des rohrförmigen Gehäuses aufrechterhaltene Flüssigkeitsdichtung wird in vorteilhafter Weise erreicht, daß die durch das erhitzte Material hinter dieser Flüssigkeitsdichtung (von der Abtropfzone; aus gesehen) während des Schmelzens freigegebenen Gase durch das rohrf örmige Gehäuse und deren Eingangsöffnung abgezogen werden, so daß verhindert ist, daß die Gase in die zur

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Bei der Erfindung ist ein Kanal, ein Rohr oder eine ähnliche Zuführungseinrichtung vorgesehen, deren lichte Weite so bemessen ist, daß der zu behandelnde Stoff durch Fördermittel von einem 5 offenen Eingangsende zu einem offenen Austragende gefördert werden kann. Beide Enden sind einem Vakuumsystem ausgesetzt, das mit einer Pumpe verbunden ist, deren Förderleistung ausreicht, um das erforderliche Vakuum unabhängig von der Freigabe

Erhitzung verwendete Elektronenentladung gelangen
und diese stören. Auf diese Weise wird ein hohes
Vakuum im Bereich der elektronischen Heizentladung
aufrechterhalten, so daß sich eine stets stabile Entladung ergibt und das abschmelzende Material einem
Hochvakuum ausgesetzt ist, in dem eine praktisch
vollkommene Entgasung möglich ist.

Die Erfindung ist insbesondere dann mit Vorteil
anwendbar, wenn die Aufgabe gestellt ist, verhältnismäßig schwer schmelzbare, chemisch hochaktive Me- i₀ von Gas aus dem behandelten Stoff aufrechtzuerhaltalle, z. B. Titan und Zirkon, in feste und praktisch ten. Bei einer bevorzugten Ausführungsform wird ein gasfreie Form zu bringen. Diese Metalle hegen nach Vakuum von etwa 0,1 Mikron Quecksilbersäule einder Gewinnung aus ihren Erzen zunächst mit sehr gehalten, da ein Druck in dieser Größenordnung sich kleiner Teilchengröße vor. Je nach dem vorangegan- bei der vorgesehenen Erhitzung als vorteilhaft erwiegenen Behandlungsverfahren können die Stoffe in ₁₅ sen hat und da außerdem die Menge des von dem pulverförmiger, granulierter oder schwammiger Form Metall zurückgehaltenen Gases eine Funktion des vorhanden sein. Selbst wenn aber im letzteren Fall Dampfdruckes in unmittelbarer Nähe der Schmelze zunächst verhältnismäßig große Stücke vorliegen, wie ist. Die Ausbildung des Kanals oder des Rohres sie z. B. bei Blockfördereinrichtungen od. dgl. ver- hängt im einzelnen weitgehend von der Stückgröße wendbar sind, erfolgt anschließend eine Zerkleine- ₂₀ des zu behandelnden Materials und der gewählten rung auf eine solche Größe, daß das Material durch Art der Förderung ab. Wenn das Material als Pulver Schnecken- oder Rüttelförderer oder Förderer ahn- vorliegt, das dicht gepackt ist und nur geringe licher Art transportiert werden kann. Im vorliegenden Zwischenräume frei läßt, kann das Rohr senkrecht Zusammenhang spielt es keine wesentliche Rolle, angeordnet werden, und die Förderung erfolgt von welche Form das Material im einzelnen hat, solange 25 unten nach oben; wenn das Material in größeren die Zerkleinerung fein genug ist, um zu ermöglichen, oder unregelmäßig geformten Stücken gegeben ist daß das Material durch ein Rohr, einen Kanal oder wenn es in schwammiger Form vorliegt, wird od. dgl. gefördert und am Ende des Rohres derart man das Rohr zweckmäßig schräg anordnen, wobei ausgebracht werden kann, daß der Querschnitt dort man sich der Waagerechten nähern kann, obwohl im wesentlichen ausgefüllt ist. Die Zuführung kann ₃₀ auch ein schräg abwärts oder schräg aufwärts gemit Hilfe von Schneckenförderern, Schwerkraft- oder richtetes Rohr in vielen Fällen zu günstigen Ergeb-Rüttelförderern erfolgen, soweit die Bedingung der nissen führt. Wenn das Ausgangsmaterial in Pulver-Ausfüllung des Querschnittes am Austragende er- form vorliegt und leicht beweglich ist, kann das Rohr füllt ist. auch gebogen sein, wobei es auf der Seite des Ein-

Unabhängig von der Form, die sie im ersten Her- 35 gangsendes eine verhältnismäßig scharfe Steigung stellungsverfahren erhalten haben, enthalten die hat, um eine Zuführung des Materials unter Einfluß erwähnten Metalle in jedem Fall einen beträchtlichen der Schwerkraft zu erlauben und das Material zur Anteil an gelöstem, adsorbiertem, beigemischtem Austragöffnung zu fördern; vorzugsweise wird das oder in anderer Weise aufgenommenem Gas, das vor Rohr jedoch eine verhältnismäßig geringe Steigung oder bei der Überführung der Stoffe in die massive 40 haben. Unabhängig von seiner Lage ist die Öffnung Form ausgetrieben werden muß, um eine einwand- am Austragende jedoch aufwärts gerichtet und liegt freie Weiterverarbeitung zu ermöglichen. Ähnliche schräg, wobei der untere Rand der Öffnung eine Art Aufgabenstellungen können auch bei den gebrauch- Ablaufvorsprung oder Lippe bildet, von der das licheren und leichter schmelzbaren Metallen auftreten; Material abtropft. Ferner sind Einrichtungen zur so ist es z. B. in vielen Fällen erforderlich, Sauerstoff 45 kontinuierlichen Zuführung des Ausgangsstoffes vom aus Kupfer auszutreiben. Die Erfindung kann daher Eingang zum Austragende des Rohres vorgesehen, in vorteilhafter Weise bei der Behandlung von leit- Bei den meisten Stoffen erfolgt die Förderung zweckfähigen Substanzen, wie z. B. Metallen oder sich mäßig mit einem Schneckenförderer, dessen Ende in metallisch verhaltenden Substanzen, angewendet wer- den Eingang des Rohres hineinragt, der jedoch nicht den, die Gase enthalten, die die Weiterverarbeitung 50 bis zum Austragende reicht, wobei das Material am stören, wenn sie nicht entfernt werden. Austragende durch den kontinuierlichen Vorschub

Die Erfindung bezweckt daher vor allem die des dahinter befindlichen Materials vorwärts gedrückt Schmelzung und Gasaustreibung bei Metallen und wird. Der Förderer kann das Material aus einem ähnlichen Stoffen, die in verhältnismäßig feinverteil- Einfülltrichter erhalten, der seinerseits über eine ter Form vorliegen. Die Schmelzung und Gasaustrei- 55 Vakuumschleuse üblicher Bauart versorgt wird, bung bei den feinverteilten, leitfähigen Stoffen erfolgt Am Austragende des Rohres, und nur an dieser durch einen gesteuerten und überwachten elektrischen Stelle, sind Einrichtungen zur Schmelzung des zu be-Partikelaufprall im Vakuum, wobei sich ein völlig handelnden Materials angeordnet; die Geschwindigstabiler Entladungsvorgang einstellt. Das zu behan- keit der Schmelzung ist dabei der Fördergeschwindigdelnde Material verläßt die Vorrichtung als konti- 60 keit angepaßt. Der Erhitzungsvorgang und die nuierlicher homogener Block aus praktisch gasfreiem Menge des zeitlich zugeführten Materials sind so einMaterial. Bei der Behandlung der Stoffe ist man da- gestellt, daß sich dort eine Zone geschmolzenen bei weitgehend unabhängig von der Unterteilung des Materials bildet, die das offene Ende des Rohres voll-Materials, so daß sowohl verhältnismäßig große kommen ausfüllt, wobei das Material mit im wesent-Stücke als auch Stoffe in Pulverform verarbeitet wer- 65 liehen konstanter Geschwindigkeit vorwärts gedrückt den können. Weitere zweckmäßige Anwendungs- wird und über die Lippen am Austragende in einen formen und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus darunter angeordneten geeigneten Aufnahmebehälter der nachfolgenden Beschreibung. tropft. Der Aufnahmebehälter ist zweckmäßig als

Blockform ausgebildet, der Einrichtungen zur Aufnahme einer Zone geschmolzenen Materials im oberen Teil und zur kontinuierlichen Zurückziehung eines Blockes vom Boden her aufweist.

Wenn die Zuführungsgeschwindigkeit und der Schmelzvorgang passend aufeinander eingestellt sind, bildet das geschmolzene Material am Austragende des Rohres einen gasdichten Abschluß. Hinter der Zone geschmolzenen Matriais befindet sich dann eine Zone, in der das Material durch Wärmeleitung von dem vor ihm befindlichen geschmolzenen Material erwärmt wird. Bei Erhöhung der Temperatur gibt das Material schon vor Erreichen des Schmelzpunktes in großem Umfange Gas ab, und da das Gas nicht durch die mit dem flüssigen Metall abgeschlossene Austragöffnung austreten kann, gelangt es rückwärts durch die Lücken des zugeführten Materials zum Eingangsende und wird in das Vakuumsystem am Eingangsende des Rohres abgeführt. Die stärkste Gasfreigabe tritt in der Schmelzzone auf. Dieses Gas kann an sich nach rückwärts entweichen, aber der hydrostatische Druck selbst eines Millimeters ist groß genug, um ein Entweichen des Gases durch die Flüssigkeitsdichtung zu vermeiden. Ferner ist zu berücksichtigen, daß geschmolzene Stoffe eine hohe Oberflächenspannung haben; das Material hinter der Schmelzzone wird benetzt, und die Oberflächenspannung sorgt ebenfalls dafür, daß die Schicht erhalten bleibt.

Die als Dichtung wirkende Schmelzzone am Ende des Rohres kann dabei grundsätzlich durch beliebige Mittel hervorgerufen werden. Man kann z. B. eine Lichtbogenentladung vorsehen, eine reine Erhitzung durch Elektronenaufprall, oder man kann auch das Rohr an dieser Stelle mit induzierenden Einrichtungen umgeben (vorausgesetzt, daß ein elektrisch nichtleitendes Rohr verwendet wird), und das Material kann dann durch induzierte Wirbelströme erhitzt werden. Um jedoch die Erfindung mit größtem Vorteil einzusetzen, ist vorgesehen, die freie Fläche des Materials in dem Rohr einer gesteuerten und überwachten Glimmentladung auszusetzen, die durch eine zu der Öffnung des Rohres im wesentlichen parallel angeordnete Kathode eingeleitet wird. Bei dieser Art der Entladung treten größtenteils Elektronen als Stromträger auf, und die über dem Entladungsweg auftretenden Spannungen sind verhältnismäßig hoch, und zwar in der Größenordnung einiger tausend Volt. Wenn in dem Entladungsbereich ein Gasdruck von einigen Mikron Quecksilbersäule aufrechterhalten und dieser Druck im wesentlichen konstant gehalten wird, werden alle Gasmoleküle innerhalb des Entladungsweges ionisiert. Die sich verhältnismäßig langsam bewegenden positiven Ionen bleiben über ziemlich lange Zeiträume in dem Spalt, und sie tragen nur wenig zu dem Stromfluß bei, wobei sie vor allem die Neutralisierung der Raumladung bewirken, die durch die Elektronen des Stromflusses hervorgerufen ist. Die Raumladung würde andernfalls den Elektronenfluß begrenzen. Es erfolgt jedoch nur eine teilweise Neutralisierung, so daß sich kein Lichtbogen mit negativer Widerstandscharakteristik ausbildet.

Infolge der Neutralisierung der Raumladung kann die Kathode in einem erheblich größeren Abstand von dem durch die Anode gebildeten Schmelzbereich gehalten werden, als es bei der gleichen Potentialdifferenz zwischen den beiden Elektronen sonst möglich wäre. Infolge des größeren Abstands ist das Feld zwischen den beiden Elektroden verhältnismäßig gleichförmig, und es wird der Elektronenaufprall und dementsprechend die Erhitzung des Schmelzbereiches sehr gleichmäßig vonstatten gehen. Die Kathode kann in einer oder mehreren fokussierenden Elektroden untergebracht werden, die zur Konzentrierung der Elektronenentladung auf den Schmelzbereich dienen, wobei vor allem die Ränder des Rohres zu schützen sind. Dabei muß bei Erhitzung durch Elektronenaufprall wenigstens das Austragende des Rohres leitfähig sein, um einen Stromübergang zu dem zu behandelnden Material zu erhalten. Das Rohr oder das Austragende des Rohres kann z. B. aus Graphit bestehen; vorzugsweise wird man es jedoch aus Metall herstellen, insbesondere aus Kupfer, und es kann wassergekühlt sein. Auf diese Weise bildet sich eine Schutzschicht aus verfestigtem Material an denjenigen Stellen aus, in denen das geschmolzene Material mit der gekühlten Fläche in Berührung kommt, und man erhält den Vorteil, daß diese nicht angegriffen wird, wie es beispielsweise bei Titan oder Zirkon der Fall sein kann.

Die Ausbildung einer gesteuerten Elektronen-Ionen-Entladung der beschriebenen Art ist nur dann möglich, wenn das dem Aufprall ausgesetzte Material im wesentlichen gasfrei ist, da die Steuerung davon abhängt, daß nur eine verhältnismäßig geringe Zahl von Ionen sich im Bereich der Entladung befindet. Bei der Schmelzung von Gas enthaltendem Material in pulverförmiger oder schwammiger Form wird das Gas in örtlichen Blasen oder Ausbruchszonen freigegeben. Wenn Gas aus der dem Aufprall ausgesetzten Oberfläche freigegeben wird, würde eine solche örtliche Freigabe sofort zur Ausbildung einer großen Zahl ionisierter positiver Ionen führen, welche die Raumladung in diesem Bereich noch stärker herabsetzen, jedoch würde auch eine große Zahl zusätzlicher Elektronen erscheinen, die in diesem Punkt auf die Fläche aufprallen. Ein solcher plötzlicher lokalisierter Aufprall hat oft zur Folge, daß das Material in dem betreffenden Bereich auf den Verdampfungspunkt erhitzt wird, so daß weitere Ionen freigegeben werden, und es bildet sich dann ein Lichtbogenkrater, der zu einer Entladung mit einem »harten Kern« führt. Die Spannung über dem Entladungsweg fällt dann ab, und der Strom erreicht außerordentlich hohe Werte. Falls Schutzeinrichtungen vorgesehen sind, wird dann der Stromkreis unterbrochen. Andernfalls kann der Lichtbogen nicht mehr beherrscht werden, und der Stromkreis muß von Hand unterbrochen werden.

In Anbetracht der Instabilität, die durch Ausbrüche freigegebenen Gases auftritt, kann man feststellen, daß die Ausbrüche nur dann von Bedeutung sind, wenn sie in dem Entladungsweg auftreten und schneller die Ausbildung eines regelrechten Lichtbogens bewirken, als die Ionen von diesem Punkt entfernt werden können, und daß außerdem Entladungsvorgänge dieser Art ihrer Natur nach unstabil sind, weil sie einen Weg verhältnismäßig geringen Widerstandes bilden, der die gesamte über die Stromzuführung eingeleitete Energie aufnimmt. Die gleiche Gasmenge würde, wenn sie an anderer Stelle innerhalb des Systems auftritt, von dem Behälter aufgenommen werden, obwohl beide Enden des Rohres mit dem gleichen Behälter in Verbindung stehen. Wenn Gas beim Eingangsende des Rohres freigegeben wird, kann es sich nicht in dem Entladungs-

weg konzentrieren. Es ist dabei erforderlich, daß ein mäßig geringes Volumen. Die Schleuse 3 besitzt eine verhältnismäßig großes Volumen unter Vakuum Zuführungseinrichtung 17, die ebenfalls vorzugsweise steht, und wenn dies der Fall ist, kann ein plötz- als vakuumdichte Absperreinrichtung ausgebildet ist liches Freiwerden von Gas den Druck in dem Be- und durch die das zu behandelnde Material eingeführt halter im ganzen nicht nennenswert beeinflussen. Da 5 werden kann.

ferner das freigegebene Gas zum Eingangsende des Unter der Zuführungseinrichtung 17 befindet sich Rohres durch die Lücken des Materials innerhalb ein Fülltrichter 19, der mit einem Rüttelförderer 21 des Rohres austreten muß, wird es in dem Rohr zusammenarbeitet. Die erwähnten beiden Teile sind einer Art Filterwirkung unterworfen, und es wird so angeordnet, daß der Förderer 21 das in zerkleinernahezu konstant oder jedenfalls erheblich ausge- io ter Form aufgegebene Material 22 von dem Füllglichen freigegeben, wobei das Material in dem Rohr trichter zu seinem Austragende fördert und es dann als pneumatischer Filter wirkt. durch Öffnung 13 weiterbefördert, wenn die Sperre

Bei einem Vakuumsystem hängt die Höhe des 15 geöffnet ist. Das durch die Sperre 15 fallende Vakuums, das in einer durch Pumpen fortlaufend Material wird von einem zweiten Fülltrichter 23 aufevakuierten Kammer aufrechterhalten werden kann, 15 genommen, der im Hauptbehälter 1 angeordnet ist. von dem Umfang ab, in dem Gas in die Kammer Von dem Fülltrichter 23 geht ebenfalls ein Rüttelgelangen kann. Bei der Vorrichtung gemäß der Er- förderer 25 aus, der das Material zu einer Einrichfindung hängt der Umfang der Gasfreigabe von der tung fördert, auf die sich die Erfindung im einzelnen je Zeiteinheit zugeführten, vom Gas zu befreienden bezieht.

Materialmenge ab, vorausgesetzt, daß das Material ao Eine Anlage der vorstehend beschriebenen Art ist genauso schnell geschmolzen wird, wie es zugeführt im wesentlichen bekannt. Um eine bestimmte Matewird. Dementsprechend muß die in der Entladungs- rialmenge zur Behandlung einzuführen, wird die zone aufgewendete Energie mit der Zuführungs- Sperre 15 geschlossen und die Sperre 17 geöffnet, geschwindigkeit in Übereinstimmung gebracht wer- Der Fülltrichter 19 wird dann mit Material beschickt, den. Bei der vorgesehenen Art der Entladung ist der 25 Anschließend wird die Sperre 17 geschlossen und die innere Widerstand des Stromversorgungssystems Schleuse 3 über die Leitung 7 mit HiMe der Pumpe vorzugsweise verhältnismäßig niedrig angesetzt, so 11 auf ungefähr das gleiche Vakuum wie das des daß der Spannungsabfall über der Entladung sich Hauptbehälters 1 evakuiert.

geringfügig mit dem Entladungsstrom ändert. Auch Durch die Evakuierung wird der größte Teil des ist unter den vorzugsweise vorgesehenen Arbeits- 30 in den Zwischenräumen des schwammigen Materials bedingungen der Strom raumladungsbegrenzt, d.h., und in den Lücken zwischen den einzelnen Teilen daß die Neutralisation der Raumladung durch die enthaltenen Gases entfernt. Die Pumpe 11 ist dabei positiven Ionen innerhalb der Entladung unvoll- so bemessen, daß sie diese Evakuierung vornehmen ständig ist. Wenn der Druck im Entladungsbereich kann, bevor der Fülltrichter 23 so weit geleert ist, ansteigt, werden mehr ionisierte Partikeln entstehen, 35 wie es betriebsmäßig vorgesehen ist. Wenn das vorso daß mehr positive Ionen vorhanden sind und eine gesehene Vakuum innerhalb der Vakuumschleuse 3 stärkere Neutralisation der Raumladung erfolgt, so hergestellt ist, wird die Sperre 15 geöffnet und die daß ein stärkerer Stromfluß im Entladungsbereich Fördereinrichtung 21 in Betrieb gesetzt. Die Fördererfolgt. Bei einer Stromversorgung mit niedrigem geschwindigkeit ist dabei wesentlich höher als die der Widerstand ergibt sich dabei ein geringer Spannungs- 40 Fördereinrichtung 25 im Hauptbehälter, so daß der abfall. In erster Näherung ist die in dem Entladungs- Fülltrichter 23 gefüllt werden kann, bevor die Matebereich auftretende Leistung eine lineare Funktion rialmenge im Fülltrichter 19 erschöpft ist. Diese des freigegebenen Gases. Innerhalb eines weiten Be- Arbeitsgänge wiederholen sich dann, wobei der Förreiches regelt sich daher die Vorrichtung selbst, wobei derer 25 kontinuierlich arbeitet und der Förderer 21 die zur Schmelzung des Materials erforderliche 45 intermittierend; das Vakuum in dem Hauptbehälter 1 Leistung der je Zeiteinheit zugeführten Menge pro- bleibt dabei während der gesamten Betriebsdauer portional ist. Änderungen der zugeführten Menge in erhalten.

normalem Ausmaß werden daher keine Instabilität Die Pumpe 9 ist so ausgebildet, daß sie den ur-

bedingen oder die Arbeitsweise beeinträchtigen. sprünglichen Druck in dem Hauptbehälter 1 auf den

Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung 50 Bruchteil eines Mikron Quecksilbersäule herabsetzen

wird an Hand der Zeichnungen näher beschrieben. kann, und sie hält den Betriebsdruck in dem Haupt-

Fig. 1 zeigt schematisch eine erfindungsgemäße behälter auch bei Freigabe von Gas aus dem Material

Anlage zur kontinuierlichen Herstellung homogener etwa in der Größenordnung von 2 oder 3 Mikron

Titanblöcke aus Titanschwamm; Quecksilbersäule. Die Pumpe 11 muß daher in der

Fig. 2 zeigt im vergrößerten Axialschnitt eine glüh- 55 Lage sein, den Druck innerhalb der Vakuumschleuse elektrische Kathode, die bei Ausführung der Erfin- auf den Betriebsdruck herabzusetzen, unter Berückdung vorzugsweise verwendet wird. sichtigung der Zeiten, die durch die Kapazität des

Das in Fig. 1 dargestellte Vakuumsystem enthält Fülltrichters 23 bedingt sind.

eine Hauptkammer oder einen Hauptbehälter 1 und Die Fördereinrichtung 25 fördert das Material

eine Vakuumschleuse 3, die beide über Absaug- 60 kontinuierlich zu einem dritten, kleineren Fülltrich-

öffnungen mit Leitungen 5 bzw. 7 in Verbindung ter 27, dessen Austragöffnung unmittelbar mit einem

stehen. Die Leitungen 5 und 7 führen zu Absaug- Gehäuse 29 in Verbindung steht, in dem die Schnecke

pumpen 9 bzw. 11. Der Hauptbehälter 1 ist mit der 31 eines Schneckenförderers angeordnet ist. Die An-

Vakuumschleuse 3 über eine verhältnismäßig weite triebswelle 33 des Förderers ist aus dem hinteren

Zuführungsöffnung 13 verbunden, die mit Hilfe einer 65 Ende des Gehäuses 29 herausgeführt und liegt in

Absperrvorrichtung 15 dicht abgeschlossen werden einer Vakuumdichtung 35, auf deren anderer Seite

kann. Die Kammer der Vakuumschleuse 3 hat im ein Motor 37 an der Welle angreift; zweckmäßig ist

Vergleich zu dem Hauptbehälter 1 ein verhältnis- die Drehzahl des Motors 37 regelbar.

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Der Schneckenförderer 31 drückt das Material zum Kathodenkörpers 46 angeordnet ist und mit Strom-Austragende 39 des Gehäuses 29. Dabei muß wenig- Zuführungen 50 in Verbindung steht. Die Leitungen stens das Ende des Gehäuses 29 aus elektrisch leit- sind nach oben aus dem Mantel 45 herausgeführt fähigem Material bestehen. Es muß dafür gesorgt und gelangen über Isolierungen durch die Wandung werden, daß das Gehäuse den Temperaturen des ge- 5 des Hauptbehälters 1. Die Kathodenanordnung ist schmolzenen Metalls am Austragende standhält und mit HiKe einer Lasche 51 befestigt, die mit dem auch chemischen Angriffen oder Auflösungserschei- Außenmantel 45 verschweißt ist und von einer isonungen im Zusammenhang mit dem geschmolzenen lierenden Auflagerung 52 gehalten ist, die mit der Metall wiederstehen kann. In vielen Fällen werden Wandung des Hauptbehälters verbunden ist.
diese Forderungen durch Graphit erfüllt. Vorzugs- io Die Oberfläche des Kohlenstoffkörpers 46 hat weise wird man jedoch das Austragende des Gehäuses selbst gute elektronenemittierende Eigenschaften, aus Metall verhältnismäßig hoher Leitfähigkeit aus- wenn der Körper erhitzt wird. Bei längerem Betrieb bilden, und man wird vorzugsweise Kupfer verwenden. entsteht auf dem Körper jedoch allmählich eine Ab-Man kann dabei eine Flüssigkeitskühlung vorsehen, lagerung aus dem verarbeiteten Material, wahrscheinz. B. durch einen wassergekühlten Mantel 41, der 15 lieh vor allem durch Aufspritzen bei auftreffenden über Leitungen 43 mit einem Kühlwassersystem in Elektronen, obwohl möglicherweise auch zum Teil Verbindung steht. eine Verdampfung beteiligt sein kann, die zu langsam

Wie Fig. 1 zeigt, ist das Gehäuse 29 vorzugsweise und diffus ist, um zur Ausbildung eines Lichtbogens

waagerecht angeordnet, es kann aber auch schräg zu führen. Die so entstehende Schicht verbessert die

abwärts oder aufwärts geneigt sein. Die Öffnung am 20 Emissionseigenschaften der Kathodenoberfläche. Es

Austragende ist in praktisch allen Fällen in der dar- können auch unmittelbar beheizte Kathoden verwen-

gestellten Weise gegenüber der Waagerechten geneigt. det werden, jedoch wurde festgestellt, daß stärkere

Der öffnungswinkel liegt vorzugsweise zwischen 30 Ablagerungen des verarbeiteten Materials auf der

und 45° gegenüber der Waagerechten. Wenn das Kathode örtliche Widerstandsänderungen hervor-

Gehäuse 29 als Rohr ausgebildet ist, ist bei der 25 rufen, die dazu führen, daß heißere und kältere

schrägliegenden Öffnung ein Ablaufvorsprung oder Stellen auf der Kathode auftreten, wobei sich diese

eine Lippe vorgesehen, die das geschmolzene Metall Vorgänge im Laufe der Zeit derart verstärken, daß

aus der Schmelzzone fortleitet. Wegen der hohen nur eine verhältnismäßig kurze Lebensdauer der

Oberflächenspannung des geschmolzenen Materials Kathode erwartet werden kann. Demgegenüber wurde

ist es jedoch auch möglich, eine Flüssigkeitsdichtung 30 festgestellt, daß indirekt beheizte Kathoden der be-

bei einer überhängenden Fläche vorzusehen, und es schriebenen Art eine nahezu unbegrenzte Lebens-

hat sich herausgestellt, daß man auch dann eine dauer haben.

Dichtung erhält und die Erfindung in vorteilhafter Die Kathode und ihr Mantel liegen an dem

Weise ausführen kann, wenn man eine im wesent- gleichen Gleichstrompotential, und zwar um mehrere

liehen vertikal verlaufende Röhre verwendet, die von 35 tausend Volt negativ gegenüber der Zuführungs-

unten her mit Material versorgt wird und dann eine einrichtung 29 und dem in ihr enthaltenen Material,

im wesentlichen horizontale Flüssigkeitsschicht bildet. Die Einrichtung 29 ist elektrisch mit dem Haupt-

Eine Emissionskathode 44, die in Fig. 1 verein- behälter 1 verbunden und geerdet. Der Abstand zwifacht dargestellt ist, ist so ausgebildet und angeord- sehen der Emissionsfläche der Kathode und der Öffnet, daß ihre emittierende Fläche von der Austrag- 40 nung der Zuführungseinrichtung 29 beträgt das Dopöffnung der Zuführungseinrichtung 29 einen bestimm- pelte oder mehr als das Doppelte desjenigen Wertes, ten Abstand hat und im wesentlichen parallel zur bei dem der gewünschte Stromfluß bei einer rein elek-Austragöffnung ist. Fig. 2 zeigt eine Ausführungsform tronischen Entladung auftritt, wobei die gleiche Spaneiner Kathode, die sich im praktischen Betrieb be- nung angelegt wird und der Strom durch Raumsonders bewährt hat. Die Anordnung besteht aus 45 ladungswirkung begrenzt wird. Die elektrische Enereinem im wesentlichen zylindrischen Außenmantel gie wird mit Hilfe einer Stromversorgung 53 üblicher 45, der oben offen ist und im unteren Teil einen Art zugeführt. Die Stromversorgung liefert auch nach innen gerichteten ringförmigen Flansch 45' auf- Wechselstrom verhältnismäßig niedriger Spannung für weist. Der Flansch bewirkt als fokussierende Elek- die Wolfram-Heizspule 49.

trode eine Konzentration der Entladung auf die freie 50 In dem Hauptbehälter 1 ist eine Blockform 54 anFläche des in der Zuführungseinrichtung 29 ent- geordnet, die unterhalb der Ablauföffnung oder Lippe haltenen Materials. Die Kathode selbst ist indirekt des Austragendes des Gehäuses 29 angeordnet ist. beheizt und weist einen verhältnismäßig flachen Die Form kann z. B. aus Kupfer bestehen und von becherförmigen Körper 46 aus Kohlenstoff auf, dessen einem Wasserkühlmantel umgeben sein, mit dem eine Durchmesser im wesentlichen gleich dem Durch- 55 Kühlwasserzuführung über Rohre 54' in Verbindung messer der Mittelöffnung des Flansches 45' ist. steht. Die Form ist im unteren Teil offen, und un-

Der becherförmige Körper 46 ist gegenüber dem mittelbar unterhalb der Form ist eine Dichtung 55 anzylindrischen Außenmantel 45 durch mehrere WoK- geordnet, durch die ein in der Form gebildeter Block ramstifte 47 gehalten, die von dem Außenmantel 45 57 kontinuierlich abgenommen werden kann, ohne radial zum Körper 46 verlaufen. Der Kathodenkörper 60 daß das Vakuum im Hauptbehälter 1 gestört wird. 46 ist von einer oder mehreren fokussierenden Ab- Eine thermoemittierende Kathode 59 ist nahe über schirmungen 48 umgeben, die vorzugsweise aus polier- der oberen Öffnung der Form angeordnet. Die Katern hitzebeständigem Material bestehen, z. B. aus thode kann z. B. aus einer einzigen Windung aus Molybdän. Die Abschirmungen werden ebenfalls Wolframdraht bestehen und ist im wesentlichen kodurch die Stifte 47 gehalten, die durch die Abschir- 65 axial zu der Form 54 angeordnet. Um die Kathode mungen hindurchgeführt sind. Die Erhitzung der ist ein im wesentlichen ringförmiger fokussierender Kathode erfolgt durch Strahlung mit Hilfe einer Körper 61 angeordnet, der eine Öffnung aufweist, Wicklung aus Wolframdraht 49, der innerhalb des durch die das Material auf den oberen Teil des

Blockes gelangen kann. Die Kathode 59 kann mit der Heizeinrichtung der Kathode 44 parallel geschaltet sein.

Im Betrieb fördert die Förderschnecke 31 das zerteilte Material, z. B. Titanschwamm, zum Austragende 39 der Zuführangseinrichtung 29. Die Schnecke endet in einem bestimmten Abstand von der Austragöffnung der Zuführangseinrichtung 29, und das Material wird in diesem Raum aufgehäuft, bis es verhältnismäßig kompakt gelagert ist und dann durch das nachgeschobene Material weitergedrückt wird. Bei der Vorwärtsbewegung des Materials innerhalb der Zuführungseinrichtung 29 erhöht sich die Temperatur allmählich durch Wärmeleitung von der Entladungszone her.

Wegen seiner schwammigen Konsistenz ist das Material jedoch kein guter Wärmeleiter, und der Temperaturanstieg vollzieht sich nur allmählich, bis die Austragöffnung fast erreicht ist. Hier wird der Temperaturanstieg sehr steil, und hier vollzieht sich hauptsächlich das Freiwerden des Gases aus dem Metall. Am Austragende selbst ist das Metall vollkommen flüssig. Flüssiges. Material fließt an der Fläche ab und tropft von dem Ablaufvorsprung in die Blockform.

Die Dichte des ursprünglich vorliegenden Materials ist verhältnismäßig gering wegen seiner schwammigen Konsistenz und der Zwischenräume zwischen den einzelnen Teilchen. Sie ist auch noch verhältnismäßig gering beim Verlassen des Endes der Förderschnecke, jedoch wird bei der Weiterbewegung die Dichte immer höher, und zwar zunächst rein mechanisch, später durch das Ausfüllen der Zwischenräume durch geschmolzenes und verfestigtes Material und schließlich bei Erreichen einer halbflüssigen oder breiigen Konsistenz, bei der im wesentlichen schon der größte Teil des Gases ausgetrieben ist; am Ende wird die höchste Dichte im Bereich der Flüssigkeitsdichtung an der Austragöffnung erreicht. Wenn die Dichte des Materials mehr und mehr zunimmt, wird die Diffusion in Vorwärtsrichtung durch das Material hindurch mehr und mehr erschwert, und wenn die Verflüssigung erreicht ist, kann kein Gas mehr entweichen; der Gasdruck ist so niedrig, daß selbst ein außerordentlich dünner Flüssigkeitsfilm ausreicht, ihn zu blockieren, so daß keine Blasenaufbrüche auftreten können, und die Temperatur ist so hoch, daß das Gas nicht in nennenswerten Mengen gelöst werden kann. Das am Ende der Zuführungseinrichtung 29 abtropfende Material ist daher im wesentlichen gasfrei. Durch die hohe Oberflächenspannung wird es in der Mündung der Austragöffnung so lange gehalten, bis die Schicht aus flüssigem Material verhältnismäßig stark ist und sich das an dem Ablaufvorsprung sammelnde Material in großen Tropfen in die Form gelangt. Die Tropfen können dabei Durchmesser bis zu 1 oder 2 cm haben, bevor sie fallen.

Der untere Teil der Blockform 54 ist durch Block 57 abgeschlossen, so daß die Form einen Aufnahmebehälter bildet, in den das Material hineintropft. Wenn die Anlage zum erstenmal in Betrieb gesetzt wird, kann die Form durch anderes Material geeigneter Abmessungen von unten her abgeschlossen werden, z. B. durch eine Stahlstange, die durch die Dichtung 55 in die Form eingeführt und später entfernt wird. Wenn das geschmolzene Material die wassergekühlte Wandung der Form erreicht, verfestigt es sich sofort in gleicher Weise wie bei der wassergekühlten Einrichtung 29, und es greift daher die Form nicht an. Zwischen der Kathode 59 und dem Block wird eine Entladung derart aufrechterhalten, daß sich eine geringe Menge geschmolzenen Materials am oberen Ende der Form befindet; in diesen Sumpf tropft das Material aus der Zuführangseinrichtung 29, und es zerfließt hier, selbst wenn es sich beim Fall teilweise abgekühlt haben sollte.

Das beschriebene Prinzip der Flüssigkeitsabdichtung kann auch in der Weise angewendet werden, daß an Stelle der Ableitung des freigegebenen Gases in den gleichen Hauptbehälter, in dem auch das vom Gas befreite Material ausgebracht wird, eine Teilung in der Art vorgenommen wird, daß der Hauptbehälter in zwei getrennte Kammern aufgeteilt wird, die unter verschiedenen Drücken arbeiten. Dabei kann z. B. der Druck an dem Austragende der Zuführangseinrichtung 29 auf einem Brachteil eines Mikron Quecksilbersäule gehalten werden und die Erhitzung durch eine rein elektronische Entladung oder durch Induktion erfolgen. Die Erhitzung kann auch bei Anwendung eines Lichtbogens in vorteilhafter Weise derart vorgenommen werden, daß man ein Austreten eingeschlossener Gasanteile in den Lichtbogen üblicher Art selbst verhindert und die Stabilität des Lichtbogens auf diese Weise verbessert.

Änderungen dieser Art erfordern jedoch ein etwas anderes Verhältnis zwischen der zeitlich zugeführten Menge und der Energiezuführung zur Erhitzung des Materials, die hoch genug zu bemessen ist, um die Flüssigkeitsdichtung aufrechtzuerhalten. Wenn die in dem Ausgangsmaterial eingeschlossenen Gase getrennt abgesaugt werden und die erwähnten andersartigen Verfahren der Erhitzung angewendet werden, wird eine zu geringe zeitliche Zuführung ein so schnelles Schmelzen des zugeführten Materials bewirken, daß es die Austragöffnung nicht mehr voll ausfüllen kann und die Dichtung nicht mehr bestehenbleibt, während eine zu schnelle Zufuhr bewirkt, daß ungeschmolzenes Material an dem Austragende der Einrichtung 29 erscheint. Bei der beschriebenen Vorrichtung ist eine Abstimmung der Zufuhren an Material und Energie ebenfalls erforderlich, jedoch wird in einem verhältnismäßig weiten Betriebsbereich die in der Entladung auftretende, zur Erhitzung und Schmelzung des Materials dienende Energie sich unmittelbar mit der zeitlichen Zuführung ändern, so daß auf diese Weise Ungleichmäßigkeiten selbsttätig ausgeglichen werden. Der Entladungsvorgang wird im Durchschnittswert durch Einstellung der zeitlich zugeführten Menge koordiniert, so daß das Vakuumsystem den Druck in dem Hauptbehälter ungefähr auf dem Mittelwert halten kann, der bei der vorgesehenen Betriebsweise erwünscht ist.

Schwankungen innerhalb der Toleranz der zeitlich zugeführten Menge, die auf den Durchschnittswert des Vakuums abgestimmt sind, steuern dann indirekt die Intensität des Entladungsvorganges in der beschriebenen Weise, so daß sich erheblich weitere Toleranzen ergeben, als wenn die bei der Erhitzung angewendete Energie unmittelbar mit der zeitlich zugeführten Menge koordiniert werden müßte. Bei der an Hand der Zeichnungen beschriebenen Ausführangsform wird die Heizenergie indirekt durch eine Abstimmung zwischen der zeitlich zugeführten Menge und dem Grad der Evakuierung gesteuert, im Unterschied zu einer direkten Steuerung.

Claims

Patentansprüche :

1. Verfahren zum Betrieb eines Vakuumofens zum Schmelzen und Entgasen von in pulverförmiger, körniger oder schwammiger Form aufzugebenden Metallen, bei dem eine im wesentlichen in waagerechter Richtung fördernde Schnecke, Schüttelrinne od. dgl. innerhalb des Vakuumbehälters das Schmelzgut einer elektrischen Entladung zuführt und das geschmolzene Material in eine Kokille tropft, dadurch gekennzeichnet, daß der volle Förderquerschnitt des Austragendes (39) der mit einem rohrförmigen Gehäuse (29) versehenen Fördervorrichtung von zu schmelzendem Material angefüllt ist, daß bereits hier mittels einer dem Austragende zugeordneten Elektrode *5 (44) ein Schmelzbad erzeugt wird, wobei frei werdende Gase durch die Fördervorrichtung im Gegenstrom zum Fördergut entweichen und vom unteren Rand des Austragendes der Fördervorrichtung schmelzfiüssiges, entgastes Metall zur Ko- ao kille tropft.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Austragende (39) des rohrförmigen Gehäuses (29) unter den Schmelzpunkt des zu behandelnden Materials abgekühlt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die zugeführte Materialmenge und die Erhitzung so eingestellt werden, daß bei kontinuierlicher Ausbringung von geschmolzenem Material aus dem Austragende (39) des rohrförmigen Gehäuses (29) eine geschlossene Flüssigkeitsabdichtung erhalten bleibt.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck im Vakuumbehälter (1) so eingestellt wird, daß ausreichend ionisierbares Gas im Bereich des Austragendes (39) des rohrförmigen Gehäuses (29) vorhanden ist, so daß die Raumladung des Elektronenstromes des Entladungsvorganges teilweise neutralisiert wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Raum im Bereich der Austragöffnung (39) des rohrförmigen Gehäuses (29) auf einem Druck gehalten wird, bei dem eine Glimmentladung aufrechterhalten werden kann.

6. Vakuumofen zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 5, bei dem das rohrförmige Gehäuse in einem Vakuumbehälter untergebracht ist, der mit einem Absaugsystem in Verbindung steht, dadurch gekennzeichnet, daß das rohrförmige Gehäuse (29) wenigstens an seinem Austragende (39) elektrisch leitend ist, so daß es mit dem zu schmelzenden Material in elektrischem Kontakt steht, wobei die Elektrode (44) gegenüber dem Austragende angeordnet ist.

7. Vakuumofen nach Anspruch 6, gekennzeichnet durch einen das Austragende (39) des rohrförmigen Gehäuses (29) umgebenden Kühlwassermantel (41).

8. Vakuumofen nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß eine glühelektrische Emissionskathode (44) im wesentlichen parallel zu der Austragöffnung (39) des rohrförmigen Gehäuses (29) angeordnet ist.

9. Vakuumofen nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das rohrförmige Gehäuse (29) ein im wesentlichen horizontal angeordnetes Metallrohr ist, dessen Austragöffnung schräg aufwärts gerichtet ist.

10. Vakuumofen nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß fokussierende Einrichtungen (48) zum Konzentrieren des Entladungsvorganges auf das Material derart angeordnet sind, daß das rohrförmige Gehäuse (29) nicht oder nur sehr gering an dem Entladungsvorgang beteiligt ist.

11. Vakuumofen nach einem der Ansprüche 6 bis 10 mit einer senkrecht unter dem Austragende des rohrförmigen Gehäuses angeordneten Blockform zur Aufnahme geschmolzenen Materials, dadurch gekennzeichnet, daß eine ringförmige glühelektrische Kathode (59) am oberen Teil der Form derart angebracht ist, daß sie den Weg des vom rohrförmigen Gehäuse (29) zur Form (54) gelangenden Materials umgibt.

In Betracht gezogene Druckschriften:
USA.-Patentschrift Nr. 2 686 822;
britische Patentschrift Nr. 767 721;
Zeitschrift für Metallkunde, 1956, Heft 3, S. 161.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen