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Verfahren und Vorrichtung zum Schmelzen, Reinigen und
Entgasen von stückförmigem Metall im Vakuum
Vorliegende Erfindung bezieht sich auf das Schmelzen und Reinigen von Metallen im Vakuum, welche gewöhnlich in Form von Stücken oder in zerteilter Form, wie z. B. als Pulver, Plätzchen oder in Schwammform angeliefert werden. Die Teilchengrösse kann hiebei verschieden sein u. zw. von fast unfühlbaren Pulvern bis zu Stücken in Nussgrösse oder auch noch grösser, solange sie nur klein genug sind, dass sie in zufriedenstellender Weise durch Transportvorrichtungen befördert werden oder infolge ihrer Schwerkraft durch Rohre gleiten können.
Eine Anzahl von Metallen, die erst seit kurzem in kommerzielle Verwendung kamen und die hochfeuerfest sind, fallen gewöhnlich in derartigen Formen nach dem ersten Reinigungsprozess an. Beispiele von solchen Metallen sind Titan und Zirkon. Das erfindungsgemässe Verfahren wird vorteilhafterweise zur Verarbeitung dieser Metalle und anderer schwer zu verarbeitender Metalle angewendet und soll im folgenden in Verbindung damit beschrieben werden, aber wie aus dem weiteren Verlauf der Beschreibung ersichtlich ist, ist die Verwendbarkeit der vorliegenden Erfindung keineswegs auf diese weniger gebräuchlichen Metalle beschränkt, sondern die vorliegende Erfindung kann für irgendein Metall angewendet werden, dessen Verwendbarkeit durch Vakuumschmelzen genügend verbessert werden kann um dadurch die Anwendung eines derartigen Verfahrens zu rechtfertigen.
Vakuumschmelzen wird im Prinzip aus einem oder zwei Gründen angewendet. Das Metall kann zunächst eine derart grosse chemische Affinität zu den Gasen der Atmosphäre aufweisen, insbesondere bei seiner Schmelztemperatur, dass es nur durch ein derartiges Verfahren in seinem Schmelzzustand mit einem beträchtlichen Reinheitsgrad gehalten werden kann, und jeder Versuch, es an der Luft zu schmelzen, zur Entzündung oder sogar zur Explosion führen würde oder es kann auch, wenn keine derart grosse Affinität vorhanden ist, das Metall die Gase, welchen es ausgesetzt ist, adsorbieren und ein Entgasen durch Schmelzen im Vakuum kann seine elektrischen oder mechanischen Eigenschaften verbessern.
Die hohen Temperaturen, welchen die Metalle dieser letzteren Art unterworfen werden, treiben die adsorbierten Gase mehr oder vollständiger aus, wenn sich die Temperatur der Schmelztemperatur nähert und diese schliesslich erreicht und die so entwickelten Gase werden durch die Vakuumeinrichtung so entfernt, dass sie nicht wieder gebunden bzw. adsorbiert werden, wenn sich das geschmolzene Material wieder verfestigt.
Bestimmte andere Verunreinigungen ausser den permanenten (oder"nicht kondensierbaren") Gasen können ebenfalls durch Vakuumschmelzen entfernt werden, Eine der wichtigsten hievon und welche manchmal zu den grössten Schwierigkeiten Anlass gibt, ist Wasser. Dieses kann ähnlich den permanenten Gasen in der Dampfphase adsorbiert, beim Schmelzprozess wieder verdampft und durch das Vakuumsystem zugleich mit den Permanentgasen entfernt werden.
Der Grund, warum es zu Schwierigkeiten Anlass gibt, ist der, dass es nicht nach und nach und gleichmässig entweicht, sondern sich unterhalb der Oberfläche, an welcher das Schmelzen stattfindet, sammelt, bis sich der Dampfdruck so stark erhöht, dass es explosionsartig in Freiheit gesetzt wird, wodurch ein, Spratzen bzw. eine Instabilität des Schmelzverfahrens verursacht wird, insbesondere, wenn letzteres mit Hilfe einer elektrischen Entladung auf die zu schmelzende Oberfläche durchgeführt wird. Dies findet mit grösster Wahrscheinlichkeit bei Verfahren statt, welche mit relativ niedrigen Temperaturen arbeiten. Bei den höher schmelzenden Metallen sind Wasserdämpfe weitgehend den nicht kondensierbaren Gasen ähnlich.
Noch eine andere Art von Verunreinigungen, welche häufig in Rohmaterialien der oben beschriebenen Art gefunden werden, sind Materialien, die bei gewöhnlicher Temperatur fest sind, welche aber bei oder unterhalb der Schmelztemperatur der behandelten Metalle verdampfen. Die häufigsten Materialien
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dieser Klasse sind Halogenide der Alkali-oder Erdalkalimetalle, hauptsächlich die Chloride von Natrium oder Magnesium. Diese Materialien können ähnliche Schwierigkeiten, wie sie durch Wasserdampf hervorgerufen werden, verursachen, aber sie haben Eigenschaften, wodurch zusätzliche Schwierigkeiten hervorgerufen werden, die im einzelnen im folgenden dargelegt werden sollen.
Beim Vakuumschmelzverfahren wird die Hitze zum Schmelzen fast durchwegs elektrisch erzeugt. Bei massiven Materialien kann dies auf zufriedenstellende Weise durch Induktionserhitzung stattfinden, bei Materialien in Teilchenform ist aber der Widerstand des zerkleinerten Metalles so gross, dass Induktionserhitzung gewöhnlich unökonomisch ist, und das vorzugsweise angewendete Verfahren im Beschuss des zu schmelzenden Materials durch eine elektrische Entladung besteht. Dies kann in bestimmten Fällen eine Bogenentladung sein, aber es können wesentliche Vorteile durch Verwendung einer im wesentlichen reinen Elektronenentladung bei dem Beschuss erhalten werden.
Der ökonomischste Weg, diese letztere Technik einzusetzen, besteht darin, die Elektronenentladung durch eine Ionenwolke hindurch aufrechtzuerhalten, wodurch teilweise die Raumladung neutralisiert wird, durch welche der Elektronenstrom begrenzt wird.
Mit Hilfe dieser Beschiessungsmethode wird eine Glimmentladung im Entladungsgebiet aufrechterhalten.
Die Entladung ist stabil, solange das Vakuum auf einem im wesentlichen konstanten Wert innerhalb der Entladungsstrecke aufrechterhalten wird, vorzugsweise in der Grössenordnung von 1 Mikron Queksilber Druck oder weniger. Wenn aber ein plötzlicher Ausbruch von gasförmigem Material in das Entladungsgebiet stattfindet, kann der Druck örtlich auf einen Wert steigen, welcher die Bildung eines sogenannten hartkernigen Bogens gestattet, wobei das beschossene Material verdampft wird, innerhalb des Dampfes Stossionisation stattfindet, die Spannung über den Entladungsweg abfällt und der Strom enorm ansteigt, so dass Schutzhalter oder andere Schutzeinrichtungen ansprechen und das kontinuierliche Verfahren unterbrochen wird. Derartige plötzliche Effekte können durch irgendeine gasförmige Substanz, wie z. B.
Wasserstoff, Argon, Stickstoff, Wasserdampf, verdampftes festes Material usw. hervorgerufen werden.
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und welches dann auf zufriedenstellende Art wirksam ist, wenn die im geschmolzenen Material vorhandenen Verunreinigungen Wasserdampf oder Permanentgase sind. Gemäss diesem bereits beschriebenen Verfahren werden die Metallpartikeln durch einen Kanal gepresst und wenn sie aus dessen offenem Ende heraustreten, welches im allgemeinen nach aufwärts gerichtet ist und welches entweder horizontal oder bestenfalls in einem geringen Winkel gegenüber der Horizontalen geneigt ist, einem Elektronenbombarde-
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Kanalsgebildet, welche einen flüssigen Verschluss darstellt und so das Entweichen des entwickelten Gases in die Entladungsstrecke verhindert ;
das geschmolzene Metall tropft ab und wird durch das Metall, das von rückwärts nachgeschoben wird, weitergetrieben. Die Oberflächenspannung des geschmolzenen Metalls hält den Verschluss dicht, sogar bei ziemlich grossen Neigungen des offenen Kanalendes.
Die Gasentwicklung findet hinter dem Verschluss statt, entweder vor oder an der Oberfläche innerhalb des Kanals, wo das tatsächliche Schmelzen stattfindet. Das entwickelte Gas entweicht aus dem Zubringende des Kanals, welcher ebenfalls unter Vakuum gehalten wird ; es kommt nicht zur Entladungsstrecke und kann so auch dort keine Instabilität verursachen.
Während das so beschriebene Verfahren bei Permanentgasen oder Wasserdampf sehr wirksam ist, insbesondere da letzterer bei den angewendeten Temperaturen und Drucken im wesentlichen t'nicht konden- sierbar"ist, versagt es bei festen Verunreinigungen. Diese Verunreinigungen können so lange nicht entweichen, bis sie verflüchtigt werden, was erst ganz nahe bei der Schmelzzone stattfindet. Solange der Flüssigkeitsverschluss intakt bleibt, können die verflüchtigten Verunreinigungen nur nach rückwärts zu entweichen, so wie bei Berührung mit dem kühleren nachkommenden Material kondensieren. Sind sie einmal kondensiert, werden sie wiederum mit dem nachgebrachten Material nach vorne transportiert. wodurch sich der Prozess immer wieder wiederholt.
Die Konzentration der Verunreinigungen wird in der Zone, worin das Schmelzen stattfindet und unmittelbar dahinter theoretisch unbegrenzt immer grösser, praktisch bis zu einem Wert, welcher ein Vielfaches dessen beträgt, welchen das Rohmaterial aufweist. Die Konzentration erreicht bald einen Punkt, bei welchem die Menge des entwickelten Dampfes und der dadurch
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werden kann und das Resultat ist eine kleinere Explosion, welche sowohl ein Spratzen des Metalls verursacht als auch die sofortige Druckzunahme im oben angeführten Entladungsweg. Versuche zeigen, dass das Spratzen stattfindet, wenn die Konzentration der kondensierbaren Verunreinigungen ungefähr 0, 3% überschreitet.
Das herumgespritzte Material sammelt sich an den Wänden in der Umgebung der Entladungsstreckt, lenkt das elektrische Feld ab, beeinflusst die Entladung und es wird so in kurzer Zeit notwendig, die Apparatur abzuschalten, um sie reinigen zu können.
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Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist es nun, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens vorzusehen, wodurch die plötzliche diskontinuierliche Entwicklung von Gas oder Dampf in den Entladungsweg, wo das stückförmige Material geschmolzen wird, verhindert. wird und welches wirksam ist, gleichgültig, ob die Verunreinigung, die diese plötzlichen Ausbrüche verursachen, bei Normaltemperatur gasförmig oder fest sind. Von einem andern Gesichtspunkt betrachtet ist es Gegenstand der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung vorzusehen, wobei eine hauptsächlich elektronische Entladung für ein kontinuierliches Schmelzverfahren von Materialien, welche in Stückform angeliefert werden, und welche entweder gasförmige oder feste Verunreinigungen enthalten, angewendet wird.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Vakuumschmelzen von hochschmelzenden Materialien vorzusehen, welches besonders wirksam bei der Herstellung von Metallen mit hohem Reinheitsgrad aus Rohmaterialien ist, welche entweder feste oder gasförmige Verunreinigungen enthalten. Andere Gegenstände und Vorteile der Erfindung sollen in der folgenden Beschreibung erläutert werden.
Gemäss dem Verfahren der vorliegenden Erfindung wird ein Strom von Metallstücken kontinuierlich einer Schmelzzone zugeführt, welche in einer Ebene so angeordnet ist, dass das darin geschmolzene Metall sofort wegtropft, d. h. die Schmelzzone ist entweder überhaupt nach abwärts gewendet oder wenigstens so stark geneigt, dass die Oberflächenspannung des geschmolzenen Metalls keine zusammenhängende Flüssigkeitsschicht bilden kann, welche als Verschluss wirken könnte. Eine elektrische Entladung wird gegen das Metall auf die Schmelzzone gerichtet und bewirkt das Schmelzen. Die zu schmelzenden Teilstücke werden in die Schmelzzone gegen eine Widerstandskraft gedrückt, welche durch eine Verengung des Schachtes oder in manchen Fällen lediglich durch Reibung hervorgerufen werden kann.
Unter diesen Umständen werden sich grössere Teile oder Stücke jedenfalls festklemmen, so dass sie nicht durch die Schmelzzone fallen, bevor das Schmelzen stattfindet. Zusätzlich aber bewirkt die angewendete Kraft zusammen mit der zugeführten Hitze, welche in das benachbarte Material ausstrahlt, ein Sintern der Teile, unabhängig von deren Grösse, wodurch eine feste und mehr oder weniger poröse Masse gebildet wird, so dass das Metall nicht herausfallen kann, bis es tatsächlich geschmolzen ist. Es ist gewöhnlich von Vorteil, das vorwärtsrückende Material unmittelbar hinter der geschmolzenen und der Sinterzone zu kühlen, so dass ein steiler Temperaturabfall in letzterer herrscht.
Was nun an der schmelzenden Oberfläche der vorrückenden Masse tatsächlich geschieht, hängt in gewissem Masse von der Stärke der Porosität ab. Bei einem Vakuum, welches so hoch ist, wie das, das im vorliegenden Verfahren angewendet wird, kann der Weg der Moleküle der verdampften Verunreinigungen nicht als ein Fluss, sondern als statistische Diffusion betrachtet werden. Die eingeschlossenen Moleküle, welche von der Oberfläche des Materials beim Schmelzen in Freiheit gesetzt werden, fliegen in verschiedenen Richtungen mit Geschwindigkeiten, welche von ihrer thermische ! 1 Energie abhängen.
Diejenigen, welche nach vorwärts von der Oberfläche in die elektrische Entladung emittiert werden, haben eine derart grosse mittlere freie Weglänge, dass sie mit grosser Wahrscheinlichkeit diese durchfliegen und durch das Vakuumsystem entfernt werden. Diejenigen, welche nach rückwärts in die Lücken der nachgeschobenen Masse emittiert werden, werden mit grosser Wahrscheinlichkeit in den Lücken wieder reflektiert und entweichen fast sofort, insbesondere wenn die Lücken schmal sind, wie dies im Falle eines kompakten und gesinterten Pulvers der Fall ist.
Bei grösseren zusammenhängenden Lücken, wie bei gesinterten Schwämmen, besteht eine grössere Wahrscheinlichkeit, dass die in Freiheit gesetzten Dampfmoleküle in den Lücken eingefangen werden. Sie werden so wieder vorwärtsgetragen und zugleich mit den Molekülen, welche in der Schmelze neu in Freiheit gesetzt werden, wiederum emittiert, durch welchen Zyklus die effektive Konzentration von kondensierbaren Verunreinigungen im Metall erhöht wird.
Wenn die Oberfläche der ungeschmolzenen Teile eben ist und kein Teil davon durch Ansammlung von Tropfen verschlossen ist, ist es offensichtlich, dass der Anteil der eingefangenen Moleküle nicht die Hälfte der gesamt entwickelten Moleküle überschreiten kann, in welchem Fall durch den Zyklus höchstens die doppelte effektive Konzentration von Verunreinigungen erhalten werden kann. In der Praxis ist die Oberfläche aber tief gefurcht und ein Teil der geschmolzenen Oberfläche wird durch Tropfen verschlossen. Der erste dieser Effekte vermindert die Wahrscheinlichkeit der Einfangung von Molekülen, der zweite erhöht sie. Aber auch beim Einsetzen von schwammartigen Materialien ist die effektive Konzentrationszunahme der Verunreinigungen weniger als 100%, obwohl dies zur Zeit nur geschätzt werden kann.
Wichtig daran ist, dass schwammiges Metall, welches bis ungefähr 0, 3% kondensierbare Verunreinigungen enthält, nach diesem Verfahren erfolgreich geschmolzen werden kann, wogegen sogar eine Spur derartiger Verunreinigungen Spratzen verursachen kann, wenn ein unversehrter flüssiger Verschluss besteht, wodurch eine unbestimmte dauernde Konzentration bis zu dem Punkt bewirkt wird. bei welchem eine explosive
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Freisetzung stattfindet.
In einer vorzugsweise zu verwendenden Ausführungsform der Vorrichtung zur Durchführung des erfin- dungsgemässenverfahrens wird das zu behandelnde Material nicht durch einen horizontalen Kanal zu einer nach aufwärts gerichteten Ausgangsöffnung gebracht. wo es geschmolzen wird, sondern wird in den oberen Teil eines nach abwärts gerichteten unten offenen Rohres gebracht, wobei dessen offenes Ende ebenfalls nach unten gerichtet ist, so dass das geschmolzene Metall unmittelbar von der Öffnung wegtropft bzw. wegfliesst.
Gegenüber dem offenen Ende des Rohres sind Mittel vorgesehen, um eine elektrische Entladung direkt auf den Mittelpunkt der Öffnung zu richten, wobei diese Mittel vorzugsweise eine ringförmige elektronenemittierende Kathode umfassen, welche im wesentlichen koaxial zur Öffnung angeordnet ist und eine Elektrode, welche die Kathode teilweise umgibt, und die emittierten Elektronen auf den gewünschen Punkt konzentriert. Zwischen der Kathode und dem Material innerhalb des Rohres wird eine Verbindung hergestellt, um die Entladung zum Schmelzen des Materials aufrechtzuerhalten und in den meisten Fällen ist es wünschenswert, dass das untere Ende des Rohres durch einen kleinen, nach einwärts gerichteten Flansch etwas verkleinert wird. Am oberen Ende des Rohres sind Mittel vorgesehen, um das Material darin zu verfestigen.
Als meist verwendetes derartiges Mittel ist ein hin-und hergehender Stampfer zu erwähnen. Dieser kann rohrförmig ausgebildet sein und solche Dimensionen aufweisen, dass er leicht innerhalb des Rohres gleitet oder er kann die Form eines festen Rammstabes aufweisen, welcher im wesentlichen entlang der Achse des Rohres hin-und hergeht. Die gesamte bisher beschriebene Apparatur befindet sich natürlich innerhalb eines VÅakuumtanks oder eines dementsprechenden Behälters, welcher mit einem Pumpensystem hinreichender Kapazität verbunden ist, um den Druck innerhalb des Behälters auf einen Wert in der Grössenordnung von 1 Mikron oder weniger in Hinblick auf die Entwicklung der Maximalmenge von Gas, die aus dem verwendeten Rohmaterial zu erwarten ist. zu halten.
Vorzugsweise sind Mittel vorgesehen, um das untere Ende des Rohres zu kühlen, unmittelbar anschliessend an dessen Auslassöffnung an dem Punkt, wo die elektrische Entladung stattfindet. In der Zeichnung, welche eine Vorrichtung gemäss der vorliegenden Erfindung darstellt, sind die übrigen Teile der Vorrichtung lediglich schematisch dargestellt, während die Teile, die sich im besonderen auf die Erfindung beziehen, genügend detailliert dargestellt sind, um ihre tatsächliche Funktionsweise zu illustrieren.
In der Zeichnung wird schematisch ein Vakuumtank 1 gezeigt, welcher die hiefür übliche Form aufweist und welcher über eine Absaugleitung 3 mit einer Vakuumpumpe oder-pumpen 5 verbunden ist. Da das Material, welches innerhalb des Tanks behandelt wird, während dieser Behandlung Gase entwickelt, soll der Durchmesser der Absaugleitung gross im Vergleich zur Grösse des Tanks sein und die Pumpe 5 soll eine genügende Kapazität haben, um das Vakuum innerhalb des Tanks auf dem gewünschten Wert zu halten, vorzugsweise auf einem Druck in der Gegend von 0,5 Mikron Quecksilber oder weniger im Hinblick auf derartige Gasentwicklungen.
Oberhalb des Tanks ist eine Vakuumschleuse 7 angebracht, vorzugsweise versehen mit einer eigenen Absaugleitung 9 und einer Pumpe 11, obwohl sie auch mit dem Hauptvakuumpumpensystem verbunden sein kann. Innerhalb der Vakuumschleuse ist ein Speisetrichter 13 vorgesehen, welcher über seinen Unterteil über einen von aussen zu betätigenden Verschluss oder ein Ventil 15 mit dem Hauptvakuumtank in Verbindung steht. Ein ähnlicher Verschluss oder Ventil 17, welches im Oberteil der Vakuumschleuse oberhalb des Trichters montiert ist, gestattet die periodische Füllung des Trichters, ohne dass hiebei das Vakuum innerhalb des Tanks 1 verschlechtert werden muss.
Um die Füllung durchzuführen, wird das Ventil 17 geöffnet und der Trichter gefüllt, worauf das Ventil 17 geschlossen wird und die Schleuse evakuiert, bis der Druck innerhalb der Schleuse im wesentlichen dem Wert entspricht, welcher innerhalb des Tanks herrscht. Hienach wird das Ventil 15 geöffnet und das Material im Trichter fällt in eine Vibrationsförderanlage 19 üblicher Bauart, welche auf einem Halter 21 unmittelbar unterhalb des Trichters montiert ist.
Derartige Anordnungen zur Zuführung von Material bei kontinuierlichen Verfahren im Vakuum sind bekannt und brauchen daher nicht im Detail beschrieben zu werden. Sie werden lediglich als typische Methoden zur Materialzuführung zu der Vorrichtung gezeigt, auf welche sich die vorliegende Erfindung im einzelnen bezieht.
Wie bereits dargelegt wurde, befindet sich das Material, welches in dieser Vorrichtung verarbeitet wird, in Form von Teilstücken. Unter diesen Begriff sollen Pulver, Granulate, Plätzchen oder Stücke fallen und die Stücke selbst können entweder in fester Form vorliegen, oder, wie dies bei einigen Materialien der Fall ist, für welche die vorliegende Erfindung besonders wertvoll ist, wie z. B. bei Titan, können selbst als Metallschwamm vorliegen. Gleichgültig, in welcher dieser Formen das Material nunmehr vorliegt, wird die in den Trichter 13 eingebrachte Charge gnsse Mengen eingeschlossener Luft enthalten, wovon ein Teil adsorbiert sein und ein anderer Teil sich in den Zwischenräumen zwischen oder innerhalb
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der Teile befinden wird.
Bevor nun die Charge in den Zuführer 19 fällt, wird aber die Luft in den Zwischenräumen durch die Pumpe 11 entfernt und es verbleiben in dem Material. welches aus der Zuführeinrichtung kommt, lediglich solche Gase oder andere Verunreinigungen, wie sie in den festen Teilen des Metalles selbst so adsorbiert, darin gelöst oder auf andere Weise so völlig darin verteilt sind, dass sie nicht durch die Evakuierung innerhalb der Vakuumschleuse entfernt werden konnten.
Die Teile des zu behandelnden Materials, in der Zeichnung mit 23 bezeichnet, welche kein freies Gas mehr enthalten, fallen vom Ende der Transportrinne 25 der Zuführvorrichtung in das obere Ende eines Zuführrohres 27. Das Zuführrohr selbst ist vorzugsweise in aufrechter Stellung, im wesentlichen vertikal montiert, obwohl es nicht so vorgesehen sein muss und ist genügend stark nach abwärts geneigt, um so zu verhindern, dass geschmolzenes Metall in das Rohr zurückrinnt. Das untere Ende des Rohres ist offen, aber vorzugsweise etwas verengt durch einen nach einwärts gerichteten Flansch 29, welcher die Öffnung umgibt. Ob dieser Flansch notwendig ist oder nicht, hängt vom Reibungskoeffizienten des Materials innerhalb des Zuführrohres gegenüber den Rohrwänden ab.
In einer vorzugsweisen Form der verwendeten Vorrichtung besteht das Zuführrohr selbst aus Kupfer und ist von einem Kupfermantel 31 umgeben, durch welchen über eine Zuführleitung 33 und eine Auslassleitung 35 mit Hilfe einer Zirkulationspumpe 37 ein Kühlmedium strömt. Wenn Wasser als Kühlmedium verwendet wird, kann die Pumpe überflüssig sein, wenn Wasser kontinuierlich von einer üblichen Leitung zugeführt wird. Die Verwendung des Wassermantels ist, obwohl dieser vorzugsweise verwendet wird, für die vorliegende Erfindung nicht notwendig, vorausgesetzt, dass das Zuführrohr aus einem Material besteht, welches feuerfester ist als das zu schmelzende Metall.
Es kann aus Isoliermaterial bestehen, in welchem Fall der Reibungskoeffizient zwischen dem zugeführten Material und dem Zuführrohr genügend hoch sein kann, um zu verhindern, dass das Material in der gleichen Geschwindigkeit als es zugeführt wird, durch das Rohr fällt, auch wenn kein nach einwärts gekehrter Flansch 29 vorhanden ist, aber im allgemeinen wird die Verwendung des Flansches vorgezogen, wenn er auch nur als Vorbeugungsmittel dient.
Eine elektronenemittierende Kathode ist unmittelbar unterhalb des offenen Endes des Zuführrohres montiert und mit einem Schirm zum Fokussieren der emittierten Elektronen auf das Material innerhalb des offenen Rohrendes umgeben. In der vorzugsweise verwendeten Form der Vorrichtung ist die Kathode ringförmig und koaxial mit der Öffnung des Zuführrohres selbst montiert. Wie gezeigt, besteht die Kathode aus einer einzigen Windung eines kräftigen Wolframdrahtes oder einer Wolframstange 39 und der Fokussierungsschirm weist die Form eines ringförmigen Kanals mit Flanschen 41 auf, welche Flanschen oberhalb der Kathode nach einwärts reichen und bei 43 ebenso unterhalb davon vorstehen und eine zentrale Öffnung lassen, durch welche das durch die Entladung geschmolzene Material tropfen kann.
Der Schirm selbst kann aus Metall bestehen, in welchem Fall er mit der Kathode elektrisch leitend verbunden ist, so dass er sich im wesentlichen auf Kathodenpotential befindet. In dem in der Zeichnung dargestellten Fall besteht er aus einem isolierenden feuerfesten Material, wie z. B. Porzellan, Sillimanit oder gesintertem Steatit, und die Kathode wird vom Schirm durch Halter 45 unterstützt, welche von der Peripherie des Schirmes nach innen vorspringen.
Gleichgültig, ob der Schirm aus leitendem oder nichtleitendem Material besteht, ist sein Effekt im wesentlichen der gleiche, da, wenn er aus Isoliermaterial besteht, er fast augenblicklich von den Elektronen, welche von der Kathode emittiert werden, aufgeladen wird, wodurch seine Oberfläche praktisch auf Kathodenpotential gebracht wird oder im Verhälmis dazu auf ein um geringes negativeres Potential, wobei der Unterschied zum Kathodenpotential auf die Maximalgeschwindigkeit ausgedrückt in Elektronenvolt, mit welcher die thermische Emission von der Kathode stattfindet, zurückzuführen ist.
Während der Betriebszeit arbeitet die Kathode auf einem negativen Potential in der Gegend zwischen einigen 100 und einigen 1000 Volt gegenüber dem Material innerhalb des Zuführrohres, wobei Spannungen innerhalb des Gebietes über 1000 Volt vorgezogen werden. Vorzugsweise werden das Zuführrohr und das Material, welches sich darin befindet, direkt mit dem Tank l, welcher geerdet ist, elektrisch leitend verbunden. Die negative Spannung für die Kathode wird in diesem Fall durch eine geeignete Gleichstromquelle 47 geliefert, wobei, wie dies in derartigen Fällen üblich ist, diese Quelle gleichzeitig eine Transformatorwicklung enthält, welche Wechselstrom zum Erhitzen der Kathode abgibt.
Es ist auch möglich, Wechselstrom direkt zur Entladung zu verwenden, in welchem Falle die Entladung nur dann stattfindet, wenn die Kathode gegenüber dem Material im Zuführrohr negatives Potential aufweist. Diese letztere Anordnung ist aber nur dann möglich, wenn das behandelte Material selbst bei seiner Schmelztemperatur nur wenig Elektronen emittiert. Bei dem Material, welches erfindungsgemäss vorzugsweise verwendet wird, ist dies nicht immer der Fall. Ein gegenläufiger Elektronenbeschuss kann zu schneller Zerstreuung der Kathode führen und es ist daher fast immer aus ökonomischen Gründen vorzuziehen, eine Hochspannungsgleichstromquelle vorzusehen.
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Ein hin-und hergehender Stampfer 49 reicht von oben her in das Zuführrohr. In der vorzugsweise verwendeten Form der Vorrichtung, wie sie in der Zeichnung gezeigt wird, besteht der Stampfer aus einem Stück dickwandigem Stahlrohr, welches in der obersten Stellung seiner oszillierenden Bewegung genügend weit in das obere Ende des Zuführrohres hineinreicht. Eine Öffnung oder ein Schlitz 51 in der Seitenwand des Rohres nimmt die Förderrinnc 25 der Vibrationsfördereinrichtung auf, so dass das davon
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welches Gestänge durch eine Stopfbuchse üblicher Bauart 55 am Oberteil des Tanks 1 reicht. Ausserhalb des Tanks ist es über ein Verbindungsstück 57 mit einer Kurbel 59 verbunden. welche durch einen geeigneten Motor 61 angetrieben wird, um die hin-und hergehende stampfende Bewegung auf den Stampfer zu übertragen.
Letzterer arbeitet kontinuierlich, solange die Vorrichtung im Betrieb ist. Es würde natürlich ebenso möglich sein, einen kompakten in der Mitte montierten Stampfer zu verwenden, aber im allgemeinen wird dadurch keine derart gleichmässige Zubringung gewährleistet.
Wenn diese Vorrichtung in Betrieb gesetzt wird, ist es im allgemeinen notwendig, das untere Ende des Zuführrohres zunächst mit einer Scheibe zu verschliessen, welche vorzugsweise aus einem Stück des gleichen, vorher gereinigten Metalls, welches geschmolzen werden soll, besteht. Durch die Scheibe wird verhindert, dass die Teile im Anfangsstadium des Betriebes frei durch das Zuführrohr fallen. Nachdem der notwendige Wert des Vakuums innerhalb des Tanks erreicht worden ist, wird der Stromkreis geschlossen und die Entladung findet statt und ist auf das Zentrum der anfänglich verwendeten Verschlussscheibe gerichtet.
Der zentrale Teil der Scheibenoberfläche schmilzt zunächst und das geschmolzene Material fällt in Form von Tropfen 63 in ein geeignetes Gefäss, welches beispielsweise das Zuführende einer Stranggusskokille sein kann, welches aber, da es nicht einen Teil der vorliegenden Erfindung darstellt, lediglich als Tiegel in der Zeichnung aufscheint. Dass das Zentrum der Scheibe zuerst schmilzt, ist zunächst darauf zurückzuführen, dass gerade auf diesem Punkt die Elektronen der Entladung hauptsächlich gerichtet sind und anderseits dass die Aussenteile der Scheibe durch den Kontakt mit den Wänden des Zuführrohres gekühlt werden.
Oberhalb und um die Zone, in welcher das Material in der Öffnung tatsächlich flüssig ist, befindet sich eine Zone, welche als Sinterzone bezeichnet werden kann, in welcher das Material in geringem Masse plastisch ist und durch Leitung und Strahlung von der geschmolzenen Zone auf Sintertemperatur erhitzt wird. Oberhalb der Sinterzone herrscht ein fallender Temperaturgradient bis zur Spitze der Materialzone innerhalb des Zuführrohres, in welcher die Temperatur des Materials im wesentlichen die gleiche wie die der Umgebung ist.
Die dauernd wiederholten Stösse des Stampfers drücken das Material von oben in die Sinterzone. Jedesmal wenn sich der Stampfer hebt, fällt ein Teil des Materials, welches bisher innerhalb des Stampfers war, nach aussen an die Wände des Zuführrohres und wenn der Stampfer wieder herunterfällt, drückt er das oben an die Wandungen gefallene Material nach unten in Richtung der Sinterzone. In einem relativ geringen Abstand unterhalb der tiefsten Stellung des Stampfers ist die durch ihn übertragene Kraft prak-
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im Zentrum der Materialsäule gebildet wird, ist auch im Zentrum der Säule die Sinterzone am dicksten, das Material am plastischsten.
Oberhalb der Schmelzfläche verfestigt und verschweisst das konstante Stampfen die Teilchen des Materials zu einem Pfropfen, welcher die Auslassöffnung verschliesst und nur in dem Masse, in dem das Schmelzen stattfindet, vorrückt. Nicht kondensierbare adsorbierte Gase werden in Freiheit gesetzt, bevor die Sintertemperatur erreicht ist und wenn die Teilchen in fein zerteilter Form vorliegen, kann der Pfropfen praktisch homogen sein. Wenn als Rohmaterial schwammiges Material verwendet wird, bleibt der Pfropfen gewöhnlich porös. Unter Verwendung von schwammigem Metall und einem Zuführungsrohr mit einem Durchmesser von zirka 7, 5 cm, welcher im wesentlichen die gezeigte
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im Zentrum ist und ihre Dicke zum Rand zu abnimmt.
Dieser gesinterte Pfropfen wird dauernd durch die Öffnung gepresst und dies geschieht dauernd in praktisch der gleichen Weise wie beim Beginn, wobei die wirklich gasförmigen Verunreinigungen hauptsächlich oberhalb der Sinterzone in Freiheit gesetzt und vermittels derVakuumeinrichtung durch die Öffnung 51 entfernt werden und so die Entladungssirecke niemals erreichen.
Die in Normalzustand festen aber flüchtigen Verunreinigungen, welche die Schwierigkeiten verursachen, wenn sie in Materialien vorkommen, die auf die vorher beschriebene Art behandelt werden, entweichen nicht auf diesem Wege nach rückwärts, wodurch ihre dauernde Rückkondensation. wiederum Verflüchtigung, Rückkondensation und so Konzentration verursachen würde. Die Chloride von Natrium und Magnesium, welche den Hauptteil derartiger Verunreinigungen bilden, kommen im wesentlichen gleichmässig über das gesamte feste Material verteilt vor, wovon sie einen ausserordentlich geringen Prozentsatz
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bilden. Sie können nicht aus dem Material, in welchem sie eingeschlossen sind, entweichen, bis letzteres wirklich flüssig wird.
Das Sintern wird, wie der Ausdruck in der vorhergehenden Beschreibung verwendet wurde, als ein Zusammenschmelzen der Teilchen durch Hitze und Druck definiert und es ist bekannt, dass dies bei Temperaturen unterhalb derer, bei welchen das gesinterte Material schmilzt, stattfindet. Es verbleiben die festen Verunreinigungen daher nach wie vor eingeschlossen und nach wie vor im wesentlichen gleichmässig verteilt, bis sie die Zone erreichen, in welcher das schliessliche Schmelzen stattfindet. Die Schmelzzone erstreckt sich weiter und weiter zur unteren Öffnung des Zuführungsrohres in dem Masse, in welchem der Pfropfen voranschreitet und es wird so eine relativ grosse flüssige Oberfläche gebildet, von welcher diese Materialien auch jetzt verflüchtigen können.
Die Oberflächenspannung des Metalles ist hoch und es fällt nicht herunter, bis es nach unten zu zum niedrigsten festen Teil der bestehenden Oberfläche geronnen ist und in relativ grossen Tropfen sich sammelt, welche unmittelbar nach ihrer Bildung abtropfen und so eine neue Oberfläche freigeben. Jeglicher Vorsprung auf der Oberfläche, flüssig oder fest, bewirkt eine Konzentration des Feldes, wodurch Elektronen angezogen werden und eine lokale Konzentration von Energie und dadurch Schmelzen verursacht wird, so dass, wenn ein Tropfen herunterfällt und er gewöhnlich eine Höhlung hinterlässt, dadurch die Entladung auf einen neuen Vorsprung konzentriert wird.
Es werden dauernd neue Teile der Oberfläche freigegeben, von welchen die verdampften Verunreinigungen ohne Spratzen entweichen können, aber auf eine im wesentlichen gleichmässige Art, wodurch der Druck innerhalb des elektrischen Entladungsweges im wesentlichen konstant und etwas oberhalb des mittleren Druckes innerhalb des Tanks 1 gehalten wird.
Die verflüchtigen Verunreinigungen dissoziieren in die Entladung und tragen dazu bei, ein Ionenplasma zu bilden, welches teilweise die Raumladung neutralisiert und die gesamte Entladung in eine Glimmentladung überführt, welche sich als äusserst zufriedenstellend für das beschriebene Verfahren herausgestellt hat, führen aber nicht zur Bildung eines instabilen sogenannten hartkernigen Bogens.
Die beschriebene Behandlung verändert ebenfalls ein explosives Entweichen von Wasserdampf in den Entladungsweg, aber infolge von andern Gründen. Wasser, welches in metallischen Pulvern oder Schwämmen gefunden wird, ist gewöhnlich nicht wie die oben erwähnten festen Verunreinigungen innerhalb der Teilchen selbst verteilt, sondern wird durch Adsorption an der Oberfläche festgehalten. Wenn das behandelte Material Zirkonpulver ist, welches, wenn es der atmosphärischen Luft ausgesetzt ist, in feuchtem Zustand verarbeitet werden muss, wird der grössere Teil des Wassers durch die vorhergehende Evakuierung in der Vakuumschleuse oder irgendeinem andern ähnlichen Trockenprozess entfernt, bevor es in den Hauptvakuumtank eingebracht wird. Zurückbleibt lediglich eine adsorbierte Schicht an der Oberfläche.
Da es sich run an der Oberfläche befindet und da der Dampfdruck von Wasser bei allen Temperaturen wesentlich höher ist als der der festen Verunreinigungen, wird es von den eingesetzten Teilchen, lange bevor diese die zum Sintern notwendigen Temperaturen erreichen, abgegeben. Bei den Temperaturen und Drucken, welche in der Materialsäule innerhalb des Zuführungsrohres herrschen, besteht keine Tendenz zur Rekondensation und Konzentration, so dass unter den Verfahrensbedingungen Wasser tatsächlich ein praktisch nicht kondensierbares Gas ist. Die Menge von Wasserdampf, welche in die Entladungsstrecke entweicht, ist, wenn überhaupt, so gering, dass sie vollkommen vernachlässigt werden kann und keineswegs die Ursache von Spratzen bildet.
Aus den vorhergehenden Ausführungen ist ersichtlich, dass, wenn auch die im einzelnen beschriebene Vorrichtung sehr gut zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens geeignet ist, und Grund besteht anzunehmen, dass sie für diesen Zweck auch die beste Ausführungsform darstellt, sie doch keineswegs die einzige Vorrichtung darstellt, welche zur Erreichung des erfindungsgemässen Effektes verwendet werden kann.
Die wesentlichen Züge des Verfahrens bestehen darin, dass die schmelzende Oberfläche so angeordnet wird, dass das Metall, sobald es schmilzt, abrinnt bzw. abtropft und dass das zerteilte zu behandelnde Material als ein geschlossener Strom durch ein Gebiet mit kontinuierlich steigendem Temperaturgradienten befördert und Kräften unterworfen wird, durch welche es schliesslich zusammengepresst und vorzugsweise gesintert wird, so dass die Teilchen nicht ohne zu schmelzen durch die Auslassöffnung fallen.
Die günstigste Methode, um den steigenden Temperaturgradient zu erreichen, wodurch die permanenten Gase, welche vom zerteilten Material zurückgehalten werden, entweichen, besteht in der Wärmeleitung von Auslassende der vorrückenden Säule, an welcher schliesslich das Schmelzen stattfindet und die günstigsten Mittel zur Aufbringung des notwendigen Druckes, um das vorliegende Material zu verfestigen und zu sintern, besteht im Kühlen und Verengen der Mündung, durch welche das Material austritt, so dass die Peripherie der Säule an ihrem Austrittspunkt nicht flüssig, sondern plastisch ist und bis zu einem gewissen Grad (als Unterschied zum Ausfliessen) am Austrittspunkt das Material tatsächlich herausgepresst wird.
Es ist bekannt, dass, wenn der Versuch gemacht wird, Materialstücke durch einen
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Durchlass zu piesen, durch welchen sie als Einzelstück passieren können, sie sehr stark dazu neigen, sich zu verklemmen, insbesondere wenn sie irreguläre Form besitzen und wenn die Wände des Durchlasses einen hohen Reibungskoeffizienten aufweisen und so bereits vom Anfang an eine Hemmung bewirken. Es ist daher bei einigen Arten von Rohmaterial, wie z. B. Metallschwamm, in Stückform weder das Kühlen des Zuführrohres noch die Verengung bei seinem Auslassende noch das Sintern selbst ein wesentlicher Zug der vorliegenden Erfindung, jedes für sich selbst betrachtet.
Ein unglasienes keramisches Zuführungsrohr ohne Kühlung und Verengung kann genügend Reibung aufweisen, um ein Verklemmen der Stücke zu verursachen, aber in einem derartigen Zuführungsrohr ist der Temperaturabfall so gering, dass die gesinterte Zone wesentlich dicker als bei einem gekühlten Zuführungsrohr aus Metall sein wird. Umgekehrt -kann bei einem gekühlten Zuführungsrohr in sehr schwammigem Material mit geringer thermischer Leitfähigkeit die Sinterzone praktisch mit der Schmelzzone zusammenfallen. Einige Materialien benötigen daher nicht alle der Verfahrensschritte noch die ganze Apparatur, um das Verfahren durchzuführen, welche von andern benötigt wird. Die verwendete Vorrichtung kann vollkommen verschieden von der hier beschriebenen sein.
Beispielsweise kann die Verfestigung nicht durch Stampfen, sondern mittels eines Schneckenförderers durchgeführt werden oder nach dem gleichen Prinzip, wie in einer im Haushalt oder bei der Fleisch ver-
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kal nach abwärts durchgeführt werden, die Schmelzzone kann vertikal an Stelle direkt nach abwärts gerichtet sein. Die Verwendung von verschiedenen Arten von Hemmvorrichtungen, um den Druck zu erhalten, welcher das Zusammenbacken oder Sintern des Materials bewirkt, wurde bereits besprochen.
Bei Verarbeiten von Materialien, welche lediglich gasförmige Verunreinigungen enthalten, wird ein früher beschriebenes Verfahren bevorzugt, einfach aus dem Grund, da dieses weniger Kraft für den Zuführungmechanismus, um das unverfestigte Material durch das freie Ende der Säule zu bringen, benötigt und ausserdem ein weniger kräftiges Vakuumsystem, um das Vakuum, in welchem sich der elektrische Entladungsweg befindet, so hoch als benötigt wird, zu halten. Die hier gezeigte Form der Vorrichtung hat den Vorteil, dass damit Rohmaterial verarbeitet werden kann, welches kondensierbare Verunreinigungen enthält oder nicht enthält und irgendeinen Feinheitsgrad aufweist von grossen Stücken bis herab zu den feinsten Pulvern. Innerhalb ihres besonderen Anwendungsgebietes haben daher beide Verfahren ihre besonderen Vorteile.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Schmelzen, Reinigen und Entgasen von stückförmigemMetall im Vakuum, dadurch gekennzeichnet, dass in einem Vakuum in der Grössenordnung von 1 Mikron Quecksilber Metall in Teilchenform wie z. B. Stück-, Plätzchen- oder Pulverform kontinuierlich in einen Kanal gebracht wird, dessen Auslassende in einer Ebene angeordnet ist, wo eine elektrische Entladung gegen das Metall, wie dieses aus dem Auslassende des Kanals austritt, gerichtet wird, so dass das Metall in gleicher Geschwindigkeit, als das Schmelzen stattfindet und bei weitgehender Aufrechterhaltung derGasdurchlässigkeit derSchmelz- zone abtropft,
dass derDurchlass für das Metall am Auslassende des Kanals verengt ist und das Metall durch das Auslassende gegen den so geschaffenen Widerstand gepresst wird.