DE2510479B2 - Verfahren zur Abtrennung von Maleinoder Phthalsäureanhydrid aus Gasgemischen, die durch Gasphasenoxidation von Kohlenwasserstoffen erhalten worden sind - Google Patents
Verfahren zur Abtrennung von Maleinoder Phthalsäureanhydrid aus Gasgemischen, die durch Gasphasenoxidation von Kohlenwasserstoffen erhalten worden sindInfo
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Description
Vorliegende Erfindung betrifft den im Anspruch wiedergegebenen Gegenstand.
Phthal- und Maleinsäureanhydrid sind wichtige technische Chemikalien, die durch Gasphasenoxidation
einer Kohlenwasserstoffbeschickung in einem Oxidationsreaktor, Isolierung und Reinigung des Anhydrids
hergestellt werden. Die gängigsten Ausgangsstoffe für Phthalsäureanhydrid sind Naphthalin und o-Xylol, und
für Maleinsäureanhydrid Benzol, obgleich man auch von anderen Kohlenwasserstoffen, einschließlich Buten und
Butan, ausgehen kann.
Die Isolierung des Anhydrids aus dem den Oxidationsreaktor verlassenden Gasstrom kann durch Waschen
mit Wasser erfolgen, wobei das Anhydrid zur Säure umgewandelt wird. Die Säure muß dann
entwässert werden, damit man das Anhydrid erhält Im Falle des Phthalsäureanhydrids (Kp.=285° C) kann man
das Anhydrid auch durch Kondensation aus den den Reaktor verlassenden Gasen abtrennen. Maleinsäureanhydrid
(Kp.=202° C) wird häufig isoliert, indem man einen Teil des Maleinsäureanhydrids und Maleinsäure
aus den den Reaktor verlassenden Gasen kondensiert und den Rest durch Waschen mit Wasser gewinnt,
wobei man eine wäßrige Maleinsäurelösung erhält Sowohl das Kondensat wie die wäßrige Säurelösung
müssen jedoch dehydratisiert werden, damit man Maleinsäureanhydrid erhält.
Auch die Gewinnung von Maleinsäureanhydrid oder Phthalsäureanhydrid aus den den Oxidationsreaktor
verlassenden Gasen mit einem organischen Absorbens anstelle eines wäßrigen Absorbens wurde bereits
beschrieben. Zum Beispiel ist aus der US-PS 25 74 644 die Verwendung von Dibutylphthalat zur Gewinnung
von Maleinsäureanhydrid oder Phthalsäureanhydrid aus den Abgasen eines Oxidationsreaktors bekannt Hierbei
werden die den Oxidaüonsreaktor verlassenden Gase t>o
zunächst abgekühlt, um einen Teil des dampfförmigen Anhydrids zu kondensieren. Der restliche Gasstrom
wird mit dem Dibutylphthalat in Berührung gebracht, um das restliche nicht-kondensierte Anhydrid zu
absorbieren. Das erhaltene angereicherte Absorbens wird abgestrippt wobei man einen Produktstrom aus
Anhydrid erhält.
Die GB-PS 7 27 828 offenbart die Verwendung von Dibutylphthalat zur gleichzeitigen Absorption von
Malein- und Phthalsäureanhydrid bei Absorptionstemperaturen oberhalb 4O0C Die US-PS 3040 059 beschreibt
die Verwendung von geschmolzenem Wachs als Absorbens zur Entfernung von Malein- oder
Phthalsäureanhydrid aus dem den Oxidationsreaktor verlassenden Produktstrom. Die US-PS 28 93 924
betrifft die Verwendung von Diphenylpentachlorid oder Trikresylphosphat als Absorbens zur Absorption von
Malein- oder Phthalsäureanhydrid. Die Ja-Ps 35-7460 offenbart die Verwendung von Dibutylmaleta, und die
US-PS 38 91 680 die Verwendung bestimmter Dialkylphthalate als Absorbens zur Entfernung von
Maleinsäureanhydrid aus Gasströmen, während aus der JA-PS 32-8408 die Verwendung von Dimethylterephthalat
zu diesem Zweck bekannt wurde.
Diese bisher verwendeten Absorbentien zeigen verschiedene Nachfeile, die ihre Einführung und
Anwendung in großtechnischem Maßstab verhindert haben. Die esterartigen Absorbentien, nämlich Dialkylphthalate,
Maleate und dergleichen, können einer Umesterung mit Maleinsäureanhydrid unterliegen und
sich ferner zersetzen, wobei etwas Anhydrid und Alkohol entsteht Alle diese Nebenprodukte verunreinigen
das Produkt Maleinsäureanhydrid. Die polychlorierten Biphenyle sind umweltfeindlich und in manchen
Ländern sogar durch Gesetze verboten. Geschmolzenes Wachs besitzt nur begrenzte Löslichkeit für Maleinsäureanhydiid.
Als Folge davon arbeiten die großtechnischen Anlagen zur Herstellung von Maleinsäureanhydrid
mit Wasser oder einem System aus Umschalt-Kondensatoren, wogegen keine mit organischen Medien
arbeitenden Aufarbeitungsanlagen betrieben werden.
Ähnliche Nachteile haften auch dem aus der DT-OS 22 61 044 bekannten Verfahren an. Dieses bekannte
Verfahren wird bei einer Temperatur von bis zu 260° C (bei einem Druck von 0,07 bis 7 Atmosphären)
durchgeführt, wobei als Absorptionsmittel u. a. ein inneres Carbonsäureanhydrid verwendet wird. Letzterem
haftet jedoch der Nachteil einer geringeren Wärmebeständigkeit im Vergleich zu dem beim
erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Absorbens an. Die als bevorzugt bezeichneten Alkenylanhydride
können mit Maleinsäureanhydrid unter Bildung höher siedender Produkte reagieren. Schließlich sind alle
vorgeschlagenen intramolekularen Carbonsäureanhydride im Gegensatz zu den Benzophenonen hydrolyseempfindlich.
Die in der DT-PS 6 79 420 als Absorbentien für Maleinsäureanhydrid vorgeschlagenen Lösungsmittel
gehören folgenden Gruppen an:
(1) Flüssige aliphatische und aromatische Kohlenwasserstoffe: diese sind sämtlich schlechtere Lösungsmittel
als das beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendete Absorbens und sie zeigen, mit zwei
Ausnahmen, zudem so niedrige Siedepunkte, daß in Hochdruck-Absorptionsbehältern gearbeitet werden
muß;
(2) aliphatische und aromatische Halogenkohlenwasserstoffe: für diese gilt das Gleiche wie bei (1), mit
der Ausnahme von Chlornaphthalinen hinsichtlich des Siedepunktes;
(3) Äther: Diäthyläther hat einen sehr niederen Siedepunkt und kann zu Explosionen führen,
während Diphenyloxid schlechte Lösungseigenschaften besitzt;
(4) aromatische Stickstoffverbindungen: diese sind in der Handhabung gefährlich und zudem etwas
instabil; und
(5) Ester von Mono- und Polycarbonsäuren: sie sind nicht inert genug und können unter den Verfahrensbedingungen
unter Bildung vor, Anhydrid und Alkanol reagieren.
Demgegenüber werden bei dem vorliegenden Verfahren Lösungsmittel verwendet, die ein gutes Lösungsvermögen für Maleinsäureanhydrid und einen erwünschtes
hohen Siedepunkt aufweisen und die unter den Betriebsbedingungen stabil und zudem leicht
zugänglich sind; dies gilt insbesondere für die Dixylylketone, andererseits aber auch bezüglich Phthalsäureanhydrid,
wie aus Beispiel 2 hervorgeht
Für das erfindungsgemäße Verfahren geeignete Polymethylbenzophenone sind solche mit insgesamt 3
bis 5 Methylgruppen und mindestens einer Methylgruppe an jedem aromatischen Ring, d.h. diejenigen der
Formel
(CH3L
(CH3).
worin m und π die Zahl 1,2,3 oder 4 bedeuten, und die
Summe aus m und π 3,4 oder 5 ist
Beispiele für derartige Polymethylbenzophenone sind Toluylxylylketone, Dixylylketone sowie Xylyltrimethylphenylketone.
Mindestnes 20 Gewichtsprozent dieser Polymethylbenzophenone, beispielsweise 20 bis 100 Gewichtsprozent,
bezogen auf das gesamte Absorbens, bestehen aus Tetramethylbenzophenonen, insbesondere Dixylylketonen.
Dixylylketone sind Tetramethyldiphenylketone, die auch als Tetramethylbenzophenone bezeichnet werden.
Sie besitzen zwei Methylgruppen an jedem Arylring und weisen folgende Formal auf:
CH3
CH
worin die Methylgruppen zwei der fünf freien Stellungen an jedem Ring einnehmen.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird bei einer Temperatur zwischen etwa 65 und 125° C, bevorzugt
zwischen etwa 65 und 95° C, durchgeführt.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
wird
(a) eine Absorbersäule mit dem flüssigen Absorbens beschickt, vorzugsweise indem man es dem oberen
Teil der Absorbersäule zuführt;
(b) der Absorbersäule, vorzugsweise am unteren Teil, ein Strom des Malein- oder Phthalsäureanhydrid
enthaltenden Gasgemischs zugeführt;
(c) das flüssige Absorbens und Gasgemisch in der Absorbersäule bei einer Temperatur zwischen etwa
65° C und 125° C im Gegenstrom miteinander in Berührung gebracht, wobei man mit Phthal- bzw.
Maleinsäureanhydrid angereichertes Absorbens und einen an Phihal- bzw. Maleinsäureanhydrid
verarmten Gasstrom erhält; und
(d) das mit Phthal- bzw. Maleinsäureanhydrid angereicherte
Absorbens aufgearbeitet, während der an Phthal- bzw. Maleinsäureanhydrid verarmte Gasstrom
abgeblasen wird.
Unter »oberem Teil« wird hierbei etwa das obere
ίο Viertel der Säule verstanden. Wie aus der Zeichnung
ersichtlich, wird das Absorbens besonders bevorzugt etwa am Kopf der Absorbersäule zugeführt Unter dem
»unteren Teil« wird etwa das untere Viertel der Säule verstanden. Wie aus der Zeichnung ebenfalls ersichtlich,
wird der an Maleinsäureanhydrid reiche Gasstrom besonders bevorzugt etwa am Boden des Absorbers
zugeführt
Das beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendete
Absorbens kann neben dem bzw. den Polymethylbenzophenon(en) ggbf. noch weitere polyalkylsubstituierte
Benzophenone mit einem Siedepunkt im Bereich von
3t5 bis 360, vorzugsweise 315 bis 350°C, enthalten.
Vorzugsweise wird die Menge an äthylsubstituierten Diarylketonen gering gehalten.
Die Menge an Tetramethylbenzophenonen im flüssigen Absorbens beträgt vorzugsweise mindestens etwa
30 Gewichtsprozent Ein besonders bevorzugtes flüssiges Absorbens besteht im wesentlichen aus einem
Dixylylketon oder isomeren Dixylylketonen. Ein weiteres bevorzugtes Absorbens besteht im wesentlichen aus
etwa gleichen Teilen Ditolylketon, Dixylylketon und Tolylxylylketon und mindestens eine kleinere Menge
eines unterhalb Dixylylketon siedenden Materials enthält, besonders günstig ist um hohe Absorptionswirkung
und relativ leichte Regenerierung des Absorbens zu erreichen, z. B. in einem durch Wasserdampf
erhitzten Abstreifer, insbesondere mit einem durch Wasserdampf erhitzten Aufkocher. Daher werden ein
Tolylxylylketon und ein oder mehrere Dixylylketone, oder Ditolylketon und ein oder mehrere Dixylylketone
enthaltende Absorbentien besonders bevorzugt
Die Beschickung für das erfindungsgemäße Absorptionsverfahren ist ein Gemisch aus den Gasen, die den
Oxidationsreaktor einer Phthal- ode Maleinsäureanhydrid-Anlage
verlassen. Es enthält Stickstoff, Sauerstoff, Wasser und Kohlendioxid sowie das Produkt Phthal-
oder Maleinsäureanhydrid in Gasform. In Gegenwart von Wasser kondensierte Maleinsäureanhydridgase
reagieren unter Bildung von Maleinsäure, die teilweise zu Fumarsäure isomerisieren kann. Das erfindungsgemäße
Verfahren ist besonders vorteilhaft bei Anwendung auf die Abtrennung von Maleinsäureanhydrid aus
dem gasförmigen Produkt einer Maleinsäureanhydrid-Anlage aus einem Oxidationsreaktor, wobei insbesondere
die gleichzeitige Bildung von Malein- und Fumarsäure vermieden wird.
Es ist mit besonderem Vorteil auf die Abtrennung von Maleinsäureanhydrid aus Gasen anwendbar, die durch
Oxidation von C4-Kohlenwasserstoffen (z.B. Butan, n-Butene oder Butadien) unter Verwendung eines
Vanadinoxid-Phosphoroxid-Katalysators erhalten worden sind.
Unter »Gas« oder »gasförmig« werden im vorliegenden sowohl vergaste Stoffe wie auch Substanzen, die bei
Normal temperatur und -druck gasförmig sind, verstanden. Beispielsweise enthält das aus einem Oxidaiionsreaktor
austretende Produkt, auch nach gewisser Abkühlung, typischerweise kleine Mengen Wasserdampf, wird
jedoch hier zur Vereinfachung als »gasförmiges Gemisch« bezeichnet.
Die Tempertur, mit der die gasförmige Beschickung dem erfindungsgemäßen Absorptionsverfahren zugeleitet
wird, ist vorzugsweise so hoch, daß sämtliche Komponenten in der Gasphase vorliegen. Im Fall des
Maleinsäureanhydrids sollte die Temperatur normalerweise oberhalb 95 und vorzugsweise oberhalb 11O0C
liegen. Selbstverständlich hängt die genaue Temperatur, bei der die Gasphase aufrechterhalten wird, vom Druck
und der Zusammensetzung des dem Absorptionsverfahren zugeführten Gasstroms ab. Vorzugsweise wird der
gesamte aus dem Oxidationsreaktor austretende Gasstrom dem erfindungsgemäßen Absorptionsverfahren
zugeleitet
!n der Zeichnung ist eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung durch ein schematisches Fließdiagramm
veranschaulicht.
Das anhydridhaltige Gasgemisch wird über Leitung 1 dem Absorber 2 zugeführt. Es ist im allgemeinen
hinreichend heiß, so daß seine Temperatur oberhalb des Kondensationspunkts sämtlicher Komponenten liegt.
Bei durch Oxidation eines Kohlenwasserstoffs mit Luft hergestelltem Maleinsäureanhydrid liegt der Kondensationspunkt
im allgemeinen zwischen etwa 95 und 1200C,
in Abhängigkeit vom Druck und der Zusammensetzung des Gases, insbesondere seines Wassergehalts. Das aus
der Oxidation des Kohlenwasserstoffs resultierende heiße Gasgemisch wird erforderlichenfalls abgekühlt,
ehe es dem Absorber 2 zugeleitet wird.
Im Absorber 2 wird das Anhydrid mit dem flüssigen Polymethylbenzophenon-Absorbens aus dem Gasgemisch
ausgewaschen. Das Absorbens wird durch Leitung 3 dem Absorber zugeführt und fließt im
Gegenstrom zum aufwärtsströmenden Gasgemisch abwärts durch den Absorber. Wenn das Gasgemisch
den Kopf des Absorbers erreicht, ist es im wesentlichen von Anhydrid frei. Das austretende Gasgemisch kann
als verarmtes Gasgemisch bezeichnet werden, da es im Vergleich zum Beschickungsgas, an Maleinsäureanhydrid
verarmt ist Typische Maleinsäureanhydrid-Gehalte für Beschickungsgas und abgehendes verarmtes Gas
liegen bei etwa 0,3 bis 1,2 Volumprozent für die Beschickung und bei 0,003 bis 0,012 Volumprozent für
das abgehende Gasgemisch. Das verarmte Gasgemisch tritt über Leitung 5 aus, und das an Anhydrid
angereicherte Absorbens verläßt den Unterteil des Absorbers über Leitung 4.
Im Abstreifer 18 wird das gelöste Anhydrid aus dem angereicherten Absorbens abgestrippt. Das abgestrippte
Anhydrid verläßt den Abstreifer über Leitung 13. Der Vorgang verlangt eine Wärmezufuhr, wie durch den
Erhitzer 6 angedeutet Wie aus der Zeichnung ersichtlich, erfolgt die Wärmezufuhr mit heißer
Flüssigkeit, die in Leitung 7 durch den Erhitzer 6 fließt,
im Gegenstrom zum Absorbens, das durch Leitung 8 dem Erhitzer zugeführt wird. Heißes, teilweise verdampftes
Absorbens wird aus dem Erhitzer 6 abgezogen und über Leitung 9 dem Abstreifer 18 zugeführt
Der Abstreifer kann als Destilliersäule bezeichnet werden, insbesondere weil die Anhydridgewinnung
typischerweise nicht durch injiziertes Abstrippgas erfolgt, sondern durch Verwendung eines Aufkochers
und einer Destilliersäule. Jedenfalls ist es wichtig, das Absorbens vom gelösten Anhydrid zu trennen, und diese
Trennung kann entweder als »Abstrippen« oder »Destillation« bezeichnet werden. Das beim Abstrippen
erhaltene gereinigte Absorbens kann als »verarmtes« Absorbens bezeichnet werden. Es wird am Boden des
Abstreifers 18 über Leitung 12 abgezogen.
Das verarmte Absorbens kann gekühlt werden, ehe man es dem Absorber 2 zuführt Wie aus der Zeichnung
ersichtlich, wird das Absorbens im Kühler 10 durch Wärmeaustausch mit im Gegenstrom fließender
Flüssigkeit (siehe Pfeil 11) gekühlt Die Beseitigung von Wärme aus der Absorbersäule wird in bekannter Weise,
in der Regel mit einem Kühler 10, oder auch durch
κι Einführung eines kalten Rückflußstroms oder eines
Äquivalents dafür am Kopf der Absorbersäult durchgeführt
Als Absorptionsmittel wurde ein Gemisch isomerer Dixylylketone verwendet das durch Umsetzung von
Phosgen mit meinem Gemisch isomerer Xylole (25% para, 60% meta und 15% ortho) unter Verwendung von
Aluminiumchlorid als Katalysator hergestellt worden war. Das durch Destillation gereinigte Lösungsmittel
besaß einen Siedebereich bei Normaldruck von 334 bis 347°C. Das Maleinsäureanhydrid enthaltende Gas
bestand aus den Produktgasen der Oxidation eines n-Butan/Luft-Gemischs in Gasphase im Festbett-Reaktor.
Der Gastrom enthielt etwa 0,6 Volumprozent Maleinsäureanhydrid. Der Kontakt zwischen Gasstrom
und Dixylylketon erfolgte in einer Säule von 5,1 cm Innendurchmesser mit 30 Siebbödea Die Trennung von
Maleinsäureanhydrid und Absorbens erfolgte in einer Säule mit 2,54 cm Innendurchmesser und 10 Siebboden.
Das Beispiel wurde nach dem durch die Zeichnung
dargestellten Verfahren ausgeführt Es wurde solang fortgesetzt bis sich ein stationärer Zustand eingestellt
υ hatte. Dann wurden die Messungen hinsichtlich Absorptionswirkung, Maleinsäureanhydrid-Ausbeute,
Maleinsäureanhydrid-Qualität und Lösungsmittelverlust durchgeführt.
Das Beschickungsgas wurde in einer Geschwindigkeit von 0,48 m3 pro Stunde (gemessen bei 1 at und 21°C) und mit einem Gehalt von 508 g Maleinsäureanhydrid pro 28,3 m3 über Leitung 1 in den Absorber 2 geführt, der eine Tempertur von 76" C aufwies. Der Absorber wurde bei 1,73 kg/cm2 gehalten. Gleichzeitig wurden dem Absorber 100 g Dixylylketon pro Stunde über Leitung 12 und 3 zugeführt Die Abgase, die 0,9 g Maleinsäuranhydrid pro 283 m3 enthielten, wurden über Leitung 5 abgelassen. Das Absorbens mit nun 7,5 Gewichtsprozent Maleinsäureanhydrid wurde über
Das Beschickungsgas wurde in einer Geschwindigkeit von 0,48 m3 pro Stunde (gemessen bei 1 at und 21°C) und mit einem Gehalt von 508 g Maleinsäureanhydrid pro 28,3 m3 über Leitung 1 in den Absorber 2 geführt, der eine Tempertur von 76" C aufwies. Der Absorber wurde bei 1,73 kg/cm2 gehalten. Gleichzeitig wurden dem Absorber 100 g Dixylylketon pro Stunde über Leitung 12 und 3 zugeführt Die Abgase, die 0,9 g Maleinsäuranhydrid pro 283 m3 enthielten, wurden über Leitung 5 abgelassen. Das Absorbens mit nun 7,5 Gewichtsprozent Maleinsäureanhydrid wurde über
so Leitung 4 aus der Absorbersäule abgezogen und dem Boden 2 der Destillationssäule in einer Menge von
522 g/Stunde zugeleitet
Die Abstripp(Destillier)-säule wurde bei einem durchschnittlichen Druck von 50 Torr betrieben. Die
Aufkochtempertur wurde bei 246°C gehalten, und
Dixylylketon-Absorbens mit 0,4 Gewichtsprozent Maleinsäureanhydrid wurde durch Leitung 12 abgezogen
und der Absorbersäule wieder zugeführt.
Das Maleinsäureanhydrid-Produkt wurde am Kopf der Säule über Leitung 13 abgezogen. Es besaß einen Festpunkt von 52,530C (theoretischer Wert 52,80C) und war gemäß gaschromatographischer Analyse 99,6%ig. Während des Versuchs entstanden weniger als 0,1 Gewichtsprozent Fumarsäure.
Das Maleinsäureanhydrid-Produkt wurde am Kopf der Säule über Leitung 13 abgezogen. Es besaß einen Festpunkt von 52,530C (theoretischer Wert 52,80C) und war gemäß gaschromatographischer Analyse 99,6%ig. Während des Versuchs entstanden weniger als 0,1 Gewichtsprozent Fumarsäure.
Das Verfahren wurde mit 4 Rückführungen wiederholt Der Einfachheit halber gibt die folgende Tabelle
nur die Ergebnisse des ersten und des vierten Kreislauf-Durchgangs wieder:
Anfangs
4. Rückführung
Absorber | 77 | 7Λ |
Temperatur ( I ) | 0,7 | 0,7 |
Druck (kp/L-nv'l | 2137 | 1867 |
Gevvicntsmcnge /ugcliihrtes | ||
Absorbens (g) | 0 | 0,3« |
Maleinsäureanhydrid im | ||
/ugcfuhricn Absorbens | ||
(Gewichlsprii/cnl) | 218 | 218 |
Verhältnis Absorbcns/Gas | ||
(g/m1) | ||
Abstreifer | 50 | 50 |
Druck (Torr) | 116 | 116 |
Kopflcmperatur ( C ) | 243 | 246 |
Kochertenineralur ( ( ) | ||
Durch Umsetzung von Phosgen mit einem Gemisch aromatischer Kohlenwasserstoffe aus 50% Toluol, 12%
p-Xylol, 30% m-Xylol und 8% o-Xylol wurde ein
weiteres Polymethylbenzophenon-Gemisch als Absorbens hergestellt. Das Produkt besaß einen Siedebereich
von 323 bis 351°C. Auf dem Dampfdruck dieses Gemischs und des Maleinsäureanhydrids beruhende
Berechnungen zeigen an, daß der in Leitung 12 zurückgeführte Absorbensstrom weniger als 0,4 Gewichtsprozent
Maleinsäureanhydrid enthält, während alle anderen Faktoren die gleichen sind wie in obigem
Beispiel.
Durch Umsetzung eines Gemischs isomerer Xylole mit Phosgen wurde ein Gemisch isomerer Dixylylketone
hergestellt, das im nachfolgenden Versuch auf sein ι» Geeignelsein als Absorptionsmittel für Phthalsäureanhydrid
getestet wurde.
Hierzu wurde ein 500-ml-Krlenmeycrkolben mit 200 g
dieses Absorptionsmittel beschickt; ein magnetischer Rührstab wurde in den Kolben eingebracht, der mit
π meinem Innentherniometer versehen wurde. Der Kolben wurde sodann auf die Heizplatte eines
Magnetrührers gestellt und unter Rühren auf etwa 600C
erwärmt, wonach 17,7Jg Phthalsäureanhydrid zugegeben
wurde. Der Kolbeninhalt wurde sodann auf 1090C -Ii erwärmt, wobei eine klare Lösung erhalten wurde.
Man ließ nun den Kolben sich abkühlen, bis Phthalsäureanhydrid ausfiel. Er wurde langsam unter
Rühren aufgewärmt, wobei bei 94"C eine klare Lösung erhalten wurde. Beim darauffolgenden langsamen
Abkühlen wurde die Lösung bei 73° C trübe.
Unter Zugrundelegung dieser Ergebnisse ergibt sich ein Lösungsvermögen des Dixylylketon-Absorptionsmittels
für Phthalsäureanhydrid von etwa 8 Gewichtsprozent bei 800C.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Abtrennung von Malein- oder Phthalsäureanhydrid aus Gasgemischen, die durch Gasphasenoxidation von Kohlenwasserstoffen erhalten worden sind, durch Absorption in einem flüssigen organischen Lösungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß man die Absorption bei einer Temperatur zwischen etwa 65 und 125° C und einem zur Absorption des Anhydrids ausreichenden Druck in einem Lösungsmittel durchführt, das aus einem oder mehreren Polymethylbeiizophenonen mit mindestens einer Methylgruppe an jedem Ring und 3 bis 5 Methylgruppen insgesamt, von denen is mindestens 20 Gewichtsprozent — bezogen auf das gesamte Absorbens — Tetramethylbenzophenone sind, besteht und gegebenenfalls weitere polyalkylsubstituierte Benzophenone mit einem Siedepunkt im Bereich von 315 bis 3600C enthält
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