DE2248841A1 - Verfahren zur herstellung von als kraftstoffzusatz geeignetem isopropylalkohol - Google Patents

Verfahren zur herstellung von als kraftstoffzusatz geeignetem isopropylalkohol

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Description

Gelsenkirchen-Buer, den 2.10.1972
Veba-Chemie Aktiengesellschaft Gelsenkirchen-Buer
Verfahren zur Herstellung von als Kraftstoffzusatz geeignetem Isopropyl'alkohol
Die Erfindung betrifft die Herstellung von -wasserfreiem, für Kraftstoffzwecke geeignetem Isopropylalkohol.
Die katalytische Hydratisierung von Olefinen in der Gasphase "bei erhöhter Temperatur, erhöhtem Druck und einem molaren Wasser-Olefin-Verhältnis von 0,5 - 1:1 ist lange bekannt, Als Katalysator hat sich insbesondere auf verschiedenen 'Trägermaterialien aufgebrachte Phosphorsäure bewährt. Trägermaterialißn, die in Betracht'kommen, sind z.B. Kieselsäure, Silikate, Diatomenerde, Aluminiumsilikate usw.
Die nach bekannten, katalytischen Hydratisierungsverfahren hergestellten Alkohole werden als Lösungsmittel sowie für reaktioneile als auch für andere spezielle Zwecke verwendet. Sie müssen frei von Nebenprodukten sein, was eine aufwendige Reinigimg erfordert. So muß der in dar Synthese erzeugte Rohalkohol zunächst in waschextraktiv arbeitenden Kolonnen behandelt und anschliei3end in vier weiteren Kolonnen gereinigt,1 rektifiziert und entwässert v/erden. Außerdem muß zur Entfernung des Wassers ein fremdes Schleppmittel (Eenzin/Benzol, Cyclohexan) verwendet werden, um das Alkohol-Wasser-Azeotrop zu trennen.
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Es ist bekannt, daß Isopropylalkohol infolge seiner hohen Oktanzahl, seiner Wasserlöslichkeit, seiner motorreinigenden Wirkung und vor allem seiner abgasverbessernden Eigenschaften eine ausgezeichnete Kraftstoffkomponente darstellt. Reiner Isopropylalkohol, wie oben beschrieben, findet jedoch, trotz seiner äußerst positiven Eigenschaften, keinen oder nur unbedeutenden Eingang in Kraftstoffe für Ottomotoren, da dieses sich nicht als wirtschaftlich erweist.
Es war daher die Aufgabe der Erfindung, ein besondei'S vorteilhaftes Verfahren für die Herstellung von für Kraftstoffzwecke geeignetem Isopropylalkohol zu entwickeln.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines als Kraftstoffkomponente für Fahrzeugbenzin geeigneten, wasserfreien Gemisches aus Isopropylalkohol, Diisopropyläther und Nebenprodukten durch katalytische Hydratisierung von Propylen in der Gasphase bei Temperaturen von 140 - 170 C und Drücken von 25 - 40 atü, dadurch gekennzeichnet, daß das molare Wasser/QlefinVerhältnis 0,1 - 0,25:1 beträgt und die Entwässerung des Rohproduktes in nur zwei Kolonnen ohne Einsatz eines fremden Schleppmittels mit dem' im Verfahren selbst gebildeten Diisopropylather als Schleppmittel erfolgt, das danach mit allen zusätzlich gebildeten Nebenprodukten dem Endprodukt zugesetzt wird.
Nach Erreichen einer für die Zerlegung des Wasser-Isopropylalkohol-Azeotrops notwendigen Ätherkonzentration in der Entwässerungskolonne wird also der in der Synthese nachgebildete, überschüssige Äther sowie alle erzeugten Nebenprodukte, wie insbesondere n-Propanol, Aceton, Hexanol und Kohlenwasserstoffe dem entwässerten Isopropanol zugesetzt. Dieses wirkt ausbeutesteigernd und ist bei erfindungsgemäßer Steuerung des Syntheseanteiles keineswegs nachteilig für das Endprodukt, das im Höchstfall bis 10 % Diisopropyläther und Nebenprodukte enthalten sollte. Die tiefen
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Reaktionstemperaturen beeinflussen die Umsetzung .von Propylen zu Isopropanol günstig, da die Lage des Gleichgewichtes sich zugunsten der Isopropanolbildung verschiebt. Wegen des geringen Wa sserdampfpartialdruckes könnten tiefe Reaktionstemperaturen aber nur bei geringen Wasser-Olefin-Verhältnissen eingestellt werden, ims erst durch die Verwendung des gebildeten Äthers als Schleppmittel und Bestandteil des Endproduktes gemäß der Erfindung möglich war. Durch das geringe Wasser-Olefin-Verhältnis und die tiefen Reaktionstemperaturen ist eine energetisch äußeiSb günstige Reaktionsführung möglich, Verluste an Schleppmittel werden durch den gebildeten Diisopropyläther ersetzt.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand beigefügter Skizze erklärt.
Durch Leitung 1 wird Propylen und durch Leitung 2 Prozesswasser in das im wesentlichen propylenhaltige Umlaufgas 3 eingebracht. Strom 3 wird im Gegenströiser 4 vorgewärmt und nach Überhitzung im Spi-tzenvorwärmer 5 dem Reaktor 6 zugeführt und hier hauptsächlich zu Isopropy!alkohol umgesetzt. Daneben entsteht aber auch Diisopropyläfcher und andere sonstige Nebenprodukte. Das Reaktionsprodukt in Leitung 7 wird nach Passieren des Gogenströmers 4 im Kühler 8 nachgekühlt. Ein Gemisch aus Isopropanol, Diisopropyläther, Nebenprodukten und Überschußwasser wird aus dsm Gaswäscher 9 durch Leitung 11 der Vorentwässerungskolonne zugeführt. Nicht umgesetztes und von Reaktionsprodukten befreites Propylen wird, durch den Kompressor 10 über die Leitung 3 dem Reaktor wieder zugeführt. In der Vorentwässerungskolonne 12 wird der in der Synthese anfallende, verdünnte Rohalkohol zusammen mit allen Nebenprodukten durch Rektifikation bis nahe der azeotropen Konzentration auf gestärkt. Zusammen mit den Nebenprodukten geht der Isoprdpylalkohol über Kopf der Kolonne 12 durch Leitung 11
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zum Aufkocher 15, während das Abwasser den Sumpf der Kolonne über Leitung 13 verläßt. Die Kolonne 12 wird unter ausreichendem Druck, etwa 3-7 Atm., betrieben, um wärmenutzend ihre Brüden in Heizkörpern der Hauptentwässerungskolonne 13 kondensieren zu können. Eine Teilmenge des im Aufkocher 15 kondensierten Kopfproduktes aus Kolonne 12 wird durch Leitung 16 als Rückfluß auf Kolonne 12 geführt, während die Restmenge durch Leitung 17 als Speisung in Kolonne 18 gefahren wird. Die Hauptentwässerungskolonne dient zur Zerlegung des Azeotrops Isopropanol/Wasser mit dem ira Prozess selbst erzeugten Diisopropyläther. Dieser reichert sich im Kopf auf eine Konzentration von ca. 60 % an, so daß nach Verflüssigung der Brüden im Aufkocher 20 im nachgeschalteten Dekanteur 21 die Separierung in eine praktisch wasserfreie obere Schicht und eine das Restwasser enthaltende untere Schicht erfolgen kann. V/ährend die wasserfreie Schicht durch Leitung 22 in die Hauptkolonne zurückgefahren wird, wird die wasserhaltige Schicht durch Leitung 23 zwecks Rückgewinnung der darin enthaltenen organischen Produkte in die Vorentwässerungskolonne zurückgefahren, welche ihre Energie über den Aufkocher 24 erreicht, Den Sumpf der Hauptentwässerung verläßt durch Leitung 19 ein wasserfreies Produkt, bestehend aus ca. 95 % Isopropylalkohol, ca. 3 % Isopropylather und ca. 2 % sonstigen Nebenprodukten, das ohne weitere Nachbehandlung direkt dem Fahrbenzin von Ottomotoren zugesetzt werden kann.
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Beispiel 1:
Bei einer Reaktoraustrittstemperatur von 150 C und einem Druck von 40 atü wird bei einem molaren Wasser-Propylen-Verhältnis von 0,2:1 dem Reaktionsgemisch ein Rohalkohol entnommen, der nachfolgende Zusammensetzung aufweist:
Isopropanol 14,20
Wasser 84,90
Diisopropyläther 0,50
Nebenprodukte 0,40
Die Nebenprodukte bestehen im wesentlichen aus n-Propänol, Aceton, Hexanol und Kohlenwasserstoffen.
Nach der Waaserabtrennung in der Vorentwässerungskolonne 12 wird der Hauptentwässerungskolonne 18 ein Produkt zugeführt, das sich wie folgt zusammensetzt:
Isopropanol 73,50
Wasser 20,10
Diisopropyläther 2,40
Nebenprodukte 4,00
Die Hauptentv/ässerungskolonne mit dem dazugehörigen Dekanteur zerlegt dieses Gemisch in folgende Teilströme:
Zusammensetzung des Produktes in Leitung 19s
Isopropanol 40 9 861 95 2 ,50 %
Wasser - 2
Diisopropyläther 5/ ,40 %
Nebenprodukte ,30 %
1 1 59
22488A T
Zusammensetzung_des_Produktes_in_Leitung-22
Isopropanol 7,60 %
Wasser 1,00 %
Diisopropyläther 65,40 % ,
Nebenprodukte 26,00 %
Zusammensetzung des Produktes in Leitung 23:
Isopropanol 13,00
Wasser 78,60
Diisopropyläther 0,60
Nebenprodukte 7,00
Als Katalysator wurde Phosphorsäure auf einem bentonithaltigen Trägermaterial eingesetzt.
Beispiel 2;
Zu einem Normalbenzin mit 0,15 g/ltr. Dleitetraätiiyl und einer ROZ von 87,5 wird 10 % des in Beispiel 1 unter Zusammensetzung des Produktes in Leitung 19 dargestellten Produktes zugemischt. Die ROZ steigt dabei um 4 Punkte auf 91,5. Gleichzeitig reduzieren sich dabei die Schadstoff komponenten des Abgases im Europatest wie folgt:
Kohlenraonoxyd : Abnahme von 3 % auf 2 % Kohlenwasserstoffe : Abnahme von 300 ppm auf 250 ppm
409815/115«
Beispiel 3:
Zu einem Superkraftstoff mit 0,15 g/ltr. Bleitetraäthyl und einer ROZ von 96 erhöht sich die Oktanzahl bei Zumischung von 10 % des in Beispiel 1 unter Zusammensetzung des Produktes in Leitung spezifizierten Produktes von 96 auf 98,5. Die Schadstoff komponenten im Leerlauf werden dabei wie folgt reduziert:
Kohlenmonoxyd : von 4 % auf 2,8 % Kohlenwasserstoffe : von 450 ppm auf 350 ppm
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Claims (1)

  1. Verfahren zur Herstellung eines als Kraftstoffkomponente für Fahrzeugbenzin geeigneten, wasserfreien Gemisches aus Isopropylalkohol, Diisopropyl&ther und Nebenprodukten durch katalytische Hydratisierung von Propylen in der Gasphase bei Temperaturen von 14O - 1700C und Drücken von 25 - 40 atü, d a d u rc h gekennzeichnet, daß das molare Wasser/Olefin-Verhältnis 0,1 - 0,25:1 beträgt und die Entwässerung des Rohproduktes in nur zwei Kolonnen ohne Einsatz eines fremden Schleppmittels mit dem im Verfahren selbst gebildeten Diisopropyläther als Schleppmittel erfolgt, das danach mit allen zusätzlich gebildeten Nebenprodukten dem Endprodukt zugesetzt wird.
    Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Vorentwässerungskolonne unter Drücken von 3 bis 7 atü betrieben wird, wobei die latente Wärme ihres dampfförmigen Kopf Produktes zur Beheizung der Hauptentwässerungskolonne dient. .
    Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das aus dem Kopf der Hauptentwässerungskolonne abgezogene Gemisch aus Wasser, Isopropanol, Diisopropyläther und höheren Alkoholen zwecks Rückgewinnung der organischen Produkte und Ableitung des Wassers in die Vorentwässerungskolonne zurückgeführt wird.
    st.-wi
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DE3142518A1 (de) * 1981-10-27 1983-05-05 Chemische Werke Hüls AG, 4370 Marl Destillationsverfahren zur herstellung von entwaessertem ethanol

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