DE2509521A1

DE2509521A1 - Elektrischer widerstand auf einem substrat aus gesintertem aluminiumoxid

Info

Publication number: DE2509521A1
Application number: DE19752509521
Authority: DE
Inventors: Jozef Juliette Maes; Aart Gerard Van Nie; Lambertus Postma
Original assignee: Philips Gloeilampenfabrieken NV
Current assignee: Koninklijke Philips NV
Priority date: 1974-03-18
Filing date: 1975-03-05
Publication date: 1975-09-25
Also published as: NL7403565A; FR2264893A1; JPS50127200A

Description

Elektrischer Widerstand auf einem Substrat aus gesintertem Aluminiumoxid

Die Erfindung bezieht sich auf einen elektrischen Widerstand der aus einer Nickel-Phosphor-Widerstandsschicht auf einem Substrat aus gesintertem Aluminiumoxid besteht und insbesondere auf integrierte Widerstände in Schaltungsmustern auf gesintertem Aluminiumoxid, wie sie in integrierten Mikrowellenschaltungen verwendet werden.

Nickel-Phosphor-Widerstandsschichten auf verschiedenen Substratmaterialien sind bekannt, z.B. aus einem Aufsatz von Emma L, Hebb unter dem Titel "Microcircuitry by Chemical Deposition" in "Electrochemical

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Technology" Λ_ (1963)» S. 217-223. Sie werden nach Sensibilisierung des z,B« aus Glas bestehenden Substrats mit Hilfe einer Lösung von Zinnchlorid und einer anschliessenden Behandlung mit einer Edelmetallsalzlösung durch chemische Reduktion mit Hypophosph.it eines Nickelsalzes in Lösung erhalten.

Dieses Verfahren zur Herstellung von Widerständen weist im Vergleich zu Techniken, bei denen Verdampfung oder Kathodenzerstäubung angewandt wird, grosse Vorteile auf.

Es hat sich nun be± den Versuchen, die zu der Erfindung geführt haben, ergeben, dass derartige Widerstands schicht en auf gesintertem Aluminiumoxid, welches Substratmaterial vorzugsweise für integrierte Mikrowellenschaltungen verwendet wird, unzulässig grosse Streuungen in dem Widerstandswert pro Quadrat auf ein ι und derselben Oberfläche aufwiesen. Es wurde versucht, durch das Anbringen einer Zwischenschicht in dieser Hinsicht eine Verbesserung zu erzielen. Eine Zwischenschicht aus einem polymeren Stoff weist den Nachteil auf, dass das Substrat mit dieser Zwischenschicht und der angebrachten Widerstandsschicht aus Ni-P nicht mehr auf die Temperatur erhitzt werden kann, die für das Anbringen der Halbleiterteile erforderlich ist. Eine andere bekannte Möglichkeit besteht darin, dass

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eine Emailschicht als Zwischenschicht verwendet wird. Derartige Schichten weisen den Nachteil auf, dass die dielektrischen Eigenschaften des Substrats ungünstiger werden, infolge der Tatsache, dass sich das Email schwer in einer Submikronschicht anbringen lässt.

Nach der Erfindung ist ein Nickel-Phosphor-Widerstand auf Substratmaterial aus gesintertem Aluminiumoxid dadurch gekennzeichnet, dass eine Zwischenschicht mit einer Dicke von höchstens 1 /um aus polykristallinem Titandioxid angebracht ist.

Es stellte sich heraus, dass durch das Vorhandensein dieser Zwischenschicht eine erheblich geringere Streuung in dem Widerstandswert pro Quadrat auftrat. Z.B. weist eine Widerstandsschicht mit einem Wert von 50 Ω. pro Quadrat ohne Zwischenschicht eine Streuung von 100 ia auf einer Subs trat oberfläche von 2,5 χ 2,5 cm auf; beim Vorhandensein einer Zwischenschicht nach der Erfindung ist der Widerstandswert 50 +_ 10 π pro Quadrat.

Das Titandioxid lässt sich auf einfache Weise mit Hilfe von Pyrolyse einer thermisch zersetzbaren Titanverbindung durch Spritzen der Verbindung oder einer Lösung derselben auf der erhitzten Substratoberfläche anbringen. Geeignete Verbindungen sind z.B. Titantetrachlorid oder organische Titanverbindungen, wie Titanacetylacetonat oder Butyltitanat.

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Auch kann das Substrat in eine Lösung einer zersetzbaren Titanverbindung, z.B. eine Lösung von Titanacetylacetonat in Isopropanol, eingetaucht und das Ganze dann bis oberhalb der Pyrolysetemperatur, z.B. auf 50O⁰C, erhitzt werden.

Die Widerstände können dadurch erhalten werden, dass zunächst eine gleichraässige Nickelphosphorschicht aufgebracht und dann das überschüssige Material unter •Verwendung einer Photomaske weggeätzt wird.

ErwünschtenfalIs können die lichtempfindlichen Eigenschaften von Titandioxid benutzt werden, und zwar die Fähigkeit von belichtetem Titandioxid, Edelmetall aus seinen Salzen in Form von Keimen auszulösen, auf denen Nickelphosphor aus einer Vernickelungslösung stromlos abgelagert wird.

Die Erfindung wird nachstehend an Hand einiger Ausführungsbeispiele näher erläutert, BEISPIEL I

Eine Platte aus Aluminiumoxid mit einem Reinheits grad von 99,7 $ mit einem Mittenrauhwert (R ) von

2 0,08 bis 0,12/um und mit Abmessungen von 25 x 25 mm und einer Dicke von 635/um, wie es von "Basic Ceramics Corporation" vertrieben wird, wurde 10 Sekunden lang in einer auf 300°C erhitzten NaOH-Schmelze gehalten, um eine gewisse Mikrοaufrauhung zu erhalten, (Der Mitten-

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rauhwert R ist im DIN-Normblatt 4762 definiert). a

Die Platte wurde dann 10 Minuten lang in warmem strömendem Leitungswasser, 2 Minuten lang in entmineralisiertem Wasser, 5 Minuten lang in HCl 1 j 3 gespült und Ultraschallschwingungen ausgesetzt, 1 Stunde lang in konzentrierter Salzsäure gekocht und schliesslich 2 Minuten lang in strömendem entmineralisiertem Wasser gespült.

Anschliessend wurde die Platte durch Aufziehen aus einer 10 $igen Lösung von Titanacetylacetonat in Isopropylalkohol mit dieser Lösung benetzt und 5 Minuten lang auf 225⁰C und anschliessend 5 Minuten lang auf 500°C in Luft erhitzt. Die erhaltene Titanoxidschicht wies eine Dicke von etwa 0,02 /um auf.

Die Platte wurde danach dadurch mit Keimen versehen, dass sie nacheinander in die folgenden Bäder eingetaucht wurde: 2 Minuten lang in eine Ultraschallschwingungen ausgesetzte Lösung von 0,1 g SnCIg,2H*0 + 0,1 ml konz, HCl pro Liter, 1 Minute lang in entmineralisiertes Wasser, 1 Minute lang in eine Ultraschallschwingungen ausgesetzte Lösung von 1 g/l AgNO«, 1 Minute lang in entmineralisiertes Wasser, 1 Minute lang in eine Ultraschal!schwingungen ausgesetzte Lösung, die pro Liter 100 mg PdCIp und 3,5 ml. konz. HCl enthielt, und 1 Minute lang in strömendes entmineralisiertes Wasser.

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Es wurde eine NiP-Widerstandsschicht angebracht, indem die Platte zunächst 20 Sekunden lang in entmineralisiertem !fässer von 95⁰C vorerhitzt und dann 17 Sekunden lang in ein auf 95⁰C erhitztes Bad der folgenden Zusammensetzung pro Liter eingetaucht gehalten wurde» 30 g NiCl₂.6H₂O

30 s Glycocol,

10 s NaH₂PO₂.H₂O (pH =3,8)

wonach sie 2 Minuten lang in strömendem entmineralisiertem Wasser gespült, getrocknet und 5 Minuten lang auf 225⁰C in Luft erhitzt wurde, um den Widerstandswert zu stabilisieren und Haftung zu erhalten.

Dann wurde ein Goldmuster mit Hilfe eines käuflich erhältlichen Photolacks (z.B. Shipley AZ 1350 H) angebracht, der gemäss einem Muster belichtet und entwickelt wurde, wonach 2 bis 5 Minuten lang im obenstehenden stromlosen Vernickelungsbad von 95⁰C aktiviert und in einem üblichen Vergoldungsbad vergoldet wurde, das Kaliumgoldcyanid und Zitronensäure enthielt.

Dann wurden die NiP-Widerstände durch Wegätzen des ungewünschten Teiles unter Verwendung desselben Photolacks erhalten. Eines der nachstehenden drei Aetzbäder lässt sich verwenden:
a) HNO₃ 1:1

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' . ■ PHN.7^39.

3.2.75.

b) h Teile konz. H₃^
1 Teil konz. HNO„

c) '30 Teile konz. HgSO^

15 Teile konz. HNO₃

h Teile konz. HCl

1 Teil Wasser.

Danach. wurde das Ganze dadurch stabilisiert, dass h Stunden lang auf 275⁰C in Luft erhitzt wurde. . ' In Fig, 1 ist eine auf diese Weise hergestellte integrierte Mikrowellenschaltung dargestellt. Die Goldpartien sind mit 1 und die NiP-Widerstände mit 2 bezeichnet»
BEISPIEL 2

Auf völlig gleiche Weise wie im Beispiel 1 wurde

auf einer Al_?O„-Platte mit Abmessungen von 25 x 25 mm eine gleichmässige NiP-Widerstandsschicht mit einem mittleren Widerstandswert von 52,7 Λ pro Quadrat angebracht. Auf dieser Platte wurde an sechsunddreissig gleichmässig verteilten Punkten der Widerstandswert gemessen. In Fig. 2 ist schematisch das Resultat dargestellt. Unter den in der Figur angegebenen Werten ist mit der folgenden Bezeichnung die Anweichung von dem Mittelwert angegeben:

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PHN.7^39. 3.2.75.

1 = Abweichung <^ 10 $

2 = Abweichung ^ 20 #

3 = Abweichung 4. 40 #·

4 = Abweichung ^ 40 $

χ = Widerstand unterbrochen.

' Vergleichsweise sind in Fig. 3 Werte einer auf gleiche Weise wie im Beispiel 1 vernickelte Platte, aber ohne TiO₂-Zwischenschicht, angegeben. Die Werte sprechen für sich.

Claims

213--2.75.

PATENTANSPRUCH:

Elektrischer ¥iderstand aus einer Nickel-Phosphor-Widerstands schicht auf einem Substrat, dadurch gekennzeichnet, dass das Substrat aus gesintertem Aluminiumoxid besteht und zwischen dem Substrat und der Wider— Standsschicht eine Zwischenschicht mit einer Dicke von höchstens 1 /um aus polykristallinem Titandioxid angeordnet ist.

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