DE2503438B2 - Keramisches dielektrisches material - Google Patents
Keramisches dielektrisches materialInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein keramisches dielektrisches Material mit kleinem Temperaturkoeffizienten der Permittivität, ein Verfahren zu seiner Herstellung sowie seine Verwendung.
Bei der Herstellung monolithischer keramischer Vielschichtkondensatoren werden für die inneren Elektroden Edelmetalle der Platingruppe verwendet; dies ist wegen der hohen Sintertemperaturen für die Keramik sowie der oxidierenden Atmosphäre notwendig. Da die verwendeten Metalle sehr teuer sind - das billigste unter ihnen ist das Palladium, das deshalb auch vorzugsweise Verwendung findet - wird angestrebt, die für eine bestimmte Kapazität nötige Elektrodenfläche bzw. die Anzahl der Schichten zu verringern. Dies kann dadurch erreicht werden, dass entweder die Permittivitätszahl der Keramik erhöht oder die Schichtdicke verringert wird. Eine Verringerung der Schichtdicke setzt dabei eine höhere elektrische Belastbarkeit der Keramik voraus, da in den dünneren Schichten bei gleicher Betriebsspannung höhere Feldstärken herrschen. Insbesondere werden deshalb Keramiken mit möglichst niedri-
gem Verlustfaktor, möglichst niedrigem Temperaturkoeffizienten der Permittivität und möglichst hohem Isolationswiderstand gefordert, wobei die Permittivitätszahl nicht zu klein sein sollte.
Bekannte keramische Materialien auf der Basis BaO - TiO[tief]2 - ZrO[tief]2, die einen kleinen Temperaturkoeffizienten der Permittivität haben, weisen jedoch eine relativ geringe Permittivitätszahl (kleines Epsilon ca. 35) auf.
Ferner sind sie empfindlich gegen hohe elektrische Feldstärken, insbesondere bei höherer Betriebstemperatur, da Ionenwanderungsprozesse auftreten können, die im Laufe der Zeit zu einem allmählichen Abbau des Isolationswiderstandes führen.
Es sind auch Keramiken mit besseren Eigenschaften bekannt (kleines Epsilon bis zu 80), die jedoch stets Wismut enthalten. Da Palladium mit Wismut nicht verträglich ist, muss bei diesen bekannten Keramiken Palladium zumindest zum Teil durch wesentlich teurere Belagmetalle ersetzt werden.
Aus der DE-PS 9 76 609 sind elektrische Isolierkörper und Kondensatordielektrika bekannt, welche aus dem Dreistoffsystem Titandioxid, Kalziumoxid, Lanthanoxid bestehen. Die bekannten Kondensatordielektrika haben zwar relativ hohe Permittivitätszahlen, weisen jedoch einen großen Temperaturkoeffizienten ihrer Permittivität sowie relativ hohe Verlustfaktoren auf.
Aus der DE-AS 10 05 434 sind keramische Isolierstoffe und Kondensatordielektrika bekannt, welche aus Aluminaten des Wismuts, Yttriums oder der Lanthaniden bestehen und die weitere oxidische Zusätze haben können. In den bekannten Kondensatordielektrika ist jedoch Wismut enthalten, weswegen bei ihnen für die inneren Elektroden Palladium nicht verwendet werden kann.
Auch bei den aus der US-PS 34 00 001 bekannten keramischen Dielektrika auf der Basis von Kalziumtitanat, Magnesiumtitanat, Lanthan- und Neodymoxid sind Wismutzusätze vorhanden, so dass bei ihnen ebenfalls kein Palladium als Belagmaterial für die inneren Elektroden verwendet werden kann.
Die aus der US-PS 34 31 124 bzw. der US-PS 34 40 067 bekannten keramischen Dielektrika auf Kalziumtitanat-, Lanthantitanat- und Magnesiumtitanat- bzw. Strontiumtitanat-Basis haben zwar keine Wismutzusätze, weisen aber relativ hohe Temperaturkoeffizienten ihrer Permittivitäten auf.
Aufgabe der Erfindung ist es, keramische dielektrische Materialien anzugeben, die bei einer möglichst hohen Permittivitätszahl eine geringe Temperaturabhängigkeit ihrer Permittivität aufweisen, die ferner möglichst niedrige Verlustfaktoren sowie einen möglichst hohen Isolationswiderstand haben und bei denen bei ihrem Einsatz als Kondensatordielektrika in monolithischen Vielschichtkondensatoren nicht das teure Platin als Belagmetall für die inneren Elektroden verwendet werden muss; ferner ist ein Verfahren zur Herstellung dieses keramischen dielektrischen Materials anzugeben.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, dass das keramische dielektrische Material aus einer Verbindung vom Pyrochlortyp mit einer chemischen Formel
besteht, in der A[hoch]2+ eines oder mehrere der Elemente Magnesium, Barium, Kalzium, Strontium, Kadmium und B[hoch]5+ eines oder mehrere der Elemente Niob, Tantal, Antimon, Molybdän, Wolfram sind und x = 0,70 0,99 ist.
Gemäß einer Weiterbildung der Erfindung enthält das keramische dielektrische Material einen Titandioxidüberschuss bis zu 6 Atom-%.
Gemäß einer weiteren Weiterbildung der Erfindung sind im keramischen dielektrischen Material bis zu 30 Atom-% des Lanthan durch eine seltene Erde, vorzugsweise Neodym, ersetzt.
Bei einem Verfahren zur Herstellung eines keramischen dielektrischen Materials werden als Ausgangsstoffe Lanthanoxid oder -carbonat, Oxide der seltenen Erden, Titandioxid sowie die Niobate, Tantalate, Antimonate, Molybdate bzw. Wolframate (B[hoch]5+) der Elemente Magnesium, Barium, Kalzium, Strontium, Kadmium (A[hoch]2+) verwendet, die in bekannter Weise gemischt bei 1000 bis 1100°C kalziniert und bei 1200 bis 1350°C gesintert werden.
Das keramische dielektrische Material eignet sich zur Verwendung als Dielektrikum in elektrischen Kondensatoren.
Die Vorteile des keramischen dielektrischen Materials gemäß der Erfindung werden an Hand der folgenden Tabelle aufgezeigt, in der bevorzugte Ausführungsformen enthalten sind. In der Tabelle sind neben der Zusammensetzung die Permittivitätszahl kleines Epsilon, der Verlustfaktor tan kleines Delta, der Isolationswiderstand R[tief]is sowie der Temperaturkoeffizient der Permittivität TK[tief]c aufgeführt. Die elektrischen Werte wurden dabei an Kondensatoren bestimmt, in welchen die in der Tabelle aufgeführten keramischen Massen als Dielektrika verwendet wurden. Der Temperaturkoeffizient der Permittivität TK[tief]c wurde gemäß IEC Publ. 108 (1967) Absatz 14.5 bestimmt, die erstens eine Messung der Kapazität bei Raumtemperatur (25°C), zweitens eine Messung der Kapazität bei der unteren Grenztemperatur (im vorliegenden Fall -55°C), drittens eine Messung der Kapazität bei Raumtemperatur und viertens eine Messung der Kapazität bei der oberen Grenztemperatur (im vorliegenden Fall 125°C) vorsieht. Aus den daraus berechneten Temperaturkoeffizienten für die untere und obere Grenztemperatur wird dann der Mittelwert gebildet; dieser ist in der Tabelle angegeben. Die Herstellung der Proben erfolgt durch Zusammenmischung der Ausgangssubstanzen Lanthanoxid (oder -carbonat), den Oxiden der seltenen Erden, Titandioxid sowie Niobate, Tantalate, Antimonate, Molybdate bzw. Wolframate der Elemente Magnesium, Barium, Kalzium, Strontium, Kadmium, die in bekannter Weise bei 1000 bis 1100°C kalziniert, danach gemahlen und in die gewünschte Form gebracht und bei 1220 bis 1350°C in oxidierender Atmosphäre gesintert wurden.
| Fortsetzung |
| Fortsetzung |
Der Tabelle sind die Vorteile des keramischen dielektrischen Materials gemäß der Erfindung direkt zu entnehmen, das bei relativ hohen Permittivitätszahlen niedrige Verlustfaktoren, hohe Isolationswiderstände und eine geringe Temperaturabhängigkeit der Permittivität aufweist.
An dem keramischen dielektrischen Material gemäß der Zusammensetzung Nr. 18 wurden die Verarbeitungsparameter näher untersucht. Dabei ergab sich, dass der Temperaturkoeffizient TK[tief]c positiver mit zunehmender Sintertemperatur und negativer mit steigendem Titandioxidüberschuss bei sonst gleichbleibender Zusammensetzung wird. Weiterhin wird der TK[tief]c bei stärkerer Mahlung (höherer Feinteiligkeit) zu negativeren Werten verschoben. Die Verschiebung des Temperaturkoeffizienten TK[tief]c zu negativeren Werten bei stärkerer Mahlung ist auch bei den Proben Nr. 45 und 59 zu beobachten, die bei gleichartigen Zusammensetzungen, jedoch unterschiedlichem Mahlgrad, verschiedene Temperaturkoeffizienten aufweisen.
Weiterhin wurden zur Prüfung der Feldstärke- und Dauerversuchsbelastbarkeit Vielschichtkondensatoren mit keramischen Dielektrika gemäß den Proben Nr. 1 und Nr. 18 mit 30 µm dicken Schichten einer Spannungsbelastung von 200 V unterzogen. Nach 1300 Stunden bei 200°C (entsprechend 260 000 Stunden bei 125°C oder 5 000 000 Betriebsstunden bei 80°C) ergab sich nicht die geringste Verschlechterung des Isolationswiderstandes. Derartige Feldstärke- und Dauerversuchsbelastbarkeiten sind an den bekannten Kondensatordielektrika bisher nicht beobachtet worden; insbesondere in der Kombination dieser Eigenschaften mit der Verwendungsmöglichkeit von relativ billigen Palladiumelektroden und der relativ hohen Permittivitätszahl liegt der entscheidende Vorteil gegenüber den bekannten Kondensatordielektrika.
Claims (20)
1. Keramisches dielektrisches Material mit kleinem Temperaturkoeffizienten der Permittivität, dadurch gekennzeichnet, dass es aus einer Verbindung vom Pyrochlortyp mit einer chemischen Formel
besteht, in der A[hoch]2+ eines oder mehrere der Elemente Magnesium, Barium, Kalzium, Strontium, Kadmium und B[hoch]5+ eines oder mehrere der Elemente Niob, Tantal, Antimon, Molybdän, Wolfram sind und x = 0,70 0,99 ist.
2. Keramisches dielektrisches Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es einen Titandioxidüberschuss bis zu 6 Atom-% enthält.
3. Keramisches dielektrisches Material nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass bis zu 30 Atom-% des Lanthans durch eine seltene Erde, vorzugsweise Neodym, ersetzt sind.
4. Keramisches dielektrisches Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es aus (La[tief]xMg[tief]1-x)[tief]2(Ti[tief]xNb[tief]1-x)[tief]2O[tief]7 besteht, wobei x = 0,90 0,97 ist.
5. Keramisches dielektrisches Material nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass es einen Titandioxidüberschuss bis zu 5 Atom-% enthält.
6. Keramisches dielektrisches Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es aus (La[tief]xMg[tief]1-x)[tief]2(Ti[tief]xTa[tief]1-x)[tief]2O[tief]7 besteht, wobei x = 0,94 0,97 ist.
7. Keramisches dielektrisches Material nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass es einen Titandioxidüberschuss bis zu 6 Atom-% enthält.
8. Keramisches dielektrisches Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es aus (La[tief]xBa[tief]1-x)[tief]2(Ti[tief]xNb[tief]1-x)[tief]2O[tief]7 besteht, wobei x = 0,85 0,97 ist.
9. Keramisches dielektrisches Material nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass es einen Titandioxidüberschuss von 0,5 bis 5 Atom-% enthält.
10. Keramisches dielektrisches Material nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass es aus (La[tief]x[tief]1Nd[tief]x[tief]2Ba[tief]y)[tief]2(Ti[tief]x[tief]1+x[tief]2Nb[tief]y)[tief]2O[tief]7 besteht, wobei x[tief]1 = 0,75 0,92; x[tief]2 = 0,03 0,2 und y = 1-x[tief]1-x[tief]2 > 0 sind.
11. Keramisches dielektrisches Material nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass es aus (La[tief]xBa[tief]y[tief]1Ca[tief]y[tief]2)[tief]2(Ti[tief]xNb[tief]y[tief]1+y[tief]2)[tief]2O[tief]7 und einem Zusatz bis zu 5 Atom % Titandioxid besteht, wobei x = 0,92 0,94; y[tief]1, y[tief]2 = 0,02 0,06 und y[tief]1+ y[tief]2 = 1-x sind.
12. Keramisches dielektrisches Material nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass es aus (La[tief]xBa[tief]y[tief]1Mg[tief]y[tief]2)[tief]2(Ti[tief]xNb[tief]y[tief]1+y[tief]2)[tief]2O[tief]7 und einem Zusatz bis zu 5 Atom-% Titandioxid besteht, wobei x = 0,85 0,94; y[tief]1, y[tief]2 = 0,01 0,10 und y[tief]1+ y[tief]2 = 1-x sind.
13. Keramisches dielektrisches Material nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass es aus (La[tief]xMg[tief]y[tief]1Ca[tief]y[tief]2)[tief]2(Ti[tief]xNb[tief]y[tief]1+y[tief]2)[tief]2O[tief]7 und einem Zusatz bis zu 5 Atom-% Titandioxid besteht, wobei x = 0,92 0,94; y[tief]1, y[tief]2 = 0,03 0,04 und y[tief]1+ y[tief]2 = 1-x sind.
14. Keramisches dielektrisches Material nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass es aus (La[tief]xMg[tief]y[tief]1Ba[tief]y[tief]2Ca[tief]y[tief]3)[tief]2(Ti[tief]xNb[tief]y[tief]1+y[tief]2+y[tief]3)[tief]2O[tief]7 und einem Zusatz bis zu 5 Atom-% Titandioxid besteht, wobei x = 0,89 0,94; y[tief]1, y[tief]2, y[tief]3 = 0,01 0,08 und y[tief]1 + y[tief]2 + y[tief]3 = 1-x sind.
15. Keramisches dielektrisches Material nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass es aus (La[tief]xBa[tief]1-x)[tief]2(Ti[tief]xW[tief]1-x)[tief]2O[tief]7 und einem Zusatz von 4 Atom-% Titandioxid besteht, wobei x = 0,94 ist.
16. Keramisches dielektrisches Material nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass es aus (La[tief]xBa[tief]1-x)[tief]2(Ti[tief]xMo[tief]1-x)[tief]2O[tief]7 und einem Zusatz von 4 Atom-% Titandioxid besteht, wobei x = 0,94 ist.
17. Keramisches dielektrisches Material nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass es aus (La[tief]xBa[tief]1-x)[tief]2(Ti[tief]xSb[tief]1-x)[tief]2O[tief]7 und einem Zusatz von 4 Atom-% Titandioxid besteht, wobei x = 0,94 ist.
18. Keramisches dielektrisches Material nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass es aus (La[tief]xCd[tief]y[tief]1Mg[tief]y[tief]2)[tief]2(Ti[tief]xNb[tief]y[tief]1+y[tief]2)[tief]2O[tief]7 und einem Zusatz bis zu 5 Atom %-Titandioxid besteht, wobei x = 0,93; y[tief]1 = 0,06; y[tief]2 = 0,01 ist.
19. Verfahren zur Herstellung eines keramischen dielektrischen Materials nach einem der Ansprüche 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass als Ausgangsstoffe Lanthanoxid oder -carbonat, Oxide der seltenen Erden, Titandioxid, sowie die Niobate, Tantalate, Antimonate, Molybdate und Wolframate W[hoch]5+ der Elemente Magnesium, Barium, Kalzium, Strontium, Kadmium verwendet werden, die in bekannter Weise gemischt, bei 1000 bis 1100°C kalziniert, gemahlen, in die gewünschte Form gebracht und bei 1200 bis 1350°C gesintert werden.
20. Verwendung eines keramischen dielektrischen Materials nach einem der vorhergehenden Ansprüche als Dielektrikum in elektrischen Kondensatoren.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| 8320 | Willingness to grant licences declared (paragraph 23) | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |