DE2457691A1 - Verfahren zur herstellung von transparenten, schlagzaehen polymerisaten des vinylchlorids - Google Patents

Verfahren zur herstellung von transparenten, schlagzaehen polymerisaten des vinylchlorids

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DE2457691A1
DE2457691A1 DE19742457691 DE2457691A DE2457691A1 DE 2457691 A1 DE2457691 A1 DE 2457691A1 DE 19742457691 DE19742457691 DE 19742457691 DE 2457691 A DE2457691 A DE 2457691A DE 2457691 A1 DE2457691 A1 DE 2457691A1
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DE
Germany
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acrylic acid
vinyl chloride
allyl
copolymers
monomer
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DE19742457691
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English (en)
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Rene Dr Nicolet
Robert Schaerer
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Lonza AG
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Lonza AG
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F265/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers of unsaturated monocarboxylic acids or derivatives thereof as defined in group C08F20/00
    • C08F265/04—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers of unsaturated monocarboxylic acids or derivatives thereof as defined in group C08F20/00 on to polymers of esters

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  • Health & Medical Sciences (AREA)
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  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Graft Or Block Polymers (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Polymerisation Methods In General (AREA)

Description

Beispiele
1. Herstellung der Acrylsäureester-Copolyrnerisate (Vordispersion)
In einem 12 -Liter-Rührwerk aus rostfreiem Stahl wurden entsalztes Wasser, Laurinsäure (LS), Natronlauge und Kaliumperoxiddisulfat (KPS) in Mengen, wie in der Tabelle 1 angegeben, unter Rühren auf die Polymerisationstemperatur von 700C aufgeheizt. Nach wiederholtem Evakuieren und Einpressen von Stickstoff zur Spülung des Rührwerkes wurden schliesslich
2 atü Stickstoff eingepresst. Nach Erreichen der Polymerisationstemperatur wurden 100 g Monomer bzw.Monomermischung während 2 Minuten eingepumpt. Nach 10 Minuten wurde das restliche Monomer innerhalb von 2 Stunden eingepumpt.Nach einer gesamten Reaktionsdauer von 4 Stunden wurde entspannt und abgekühlt.Der mittlere Teilchendurchmesser wurde durch Seifentitration mit Emulgator K 30 (Bayer) bestimmt. Die Ansätze zur Herstellung der Vordispersionen A bis F und der Vergleichsvordispersionen H bis K und ihre Beschaffenheiten sind in Tabelle 1 angegeben.
2. Herstellung von Vinylchloridpolymerisaten
In einem 12 Liter-Rührautoklaven aus rostfreiem Stahl wurden entsalztes Wasser, Laurinsäure, Natronlauge und Kaliumperoxiddisulfat in Mengen, wie in der Tabelle 2 angegeben, vorgelegt und auf die Polymerisationstemperatur von 59°C aufgeheizt. Während des Aufheizens wurde die Dispersion des Acrylsäureesterpolymerisates (Vordispersion) eingegeben (Menge gemäss Tabelle 2). Danach wurde -der Autoklav evakuiert und
609821/0853
durch wiederholtes Einpressen von Vinylchlorid und Entspannen gespült. Nach Erreichen der Polymerisationstemperatur wurde die angegebene Menge Vinylchlorid eingepresst. Man liess unter Rühren bis auf 4 atü reagieren, entspannte und kühlte ab. Die Dispersion enthielt 23 bis 25 Gew.-% Feststoff. Das Polymerisat wurde .in üblicher Weise durch Koagulation mit Elektrolyten isoliert.
Durch Verwalzen von Mischungen aus 60,5 Gew.teilen Vinylchloridpolymerisat, 1 Gew.teil organischen Thiozinnstabilisator und 1 Gew.teil Gleitmittel während 10 Minuten bei 1800C auf einem Mischwalzwerk und Pressen bei 1800C wurden 1 mrn und 4 mm dicke Platten bereitet. Die Kerbschlagzähig- · keit von Kleinnormstäbchen wurde nach DIN 53453, der Vicat-Erweichungspunkt nach DIN 53460 gemessen. Die Trübung wurde mit Hilfe des "Haze"-Meters der Firma Evans Electroselenium Ltd. in Halstead (England) nach ASTM D 1003-61 gemessen. Als "Haze" oder Trübung wird das Verhältnis zwischen dem beim Durbhtritt durch die Probe gestreuten Licht Td und dem gesamten durchfallenden Licht Tt bezeichnet. Die Angabe erfolgt in Prozent:
Td Trübung = · 100 (%)
Tt
Zur Prüfung der Verarbeitbarkeit wurde eine Mischung aus 57 Gew.teilen Vinylchloridpolymerisat, 2,3 Gew.teilen Barium-Cadmium-Stabilisator und 0,7 Gew.teilen Gleitmittel im Messkneter Typ 50 eines Plastographs Typ Pl 3 S der Firma Brabender in Duisburg (Deutschland) bei 1800C und mit 40 U/min geknetet. Als Mass der Verarbeitbarkeit wurde das niedrigste
609821/085 3 ■
Drehmoment, in kpm, genommen, das nach erfolgter Gelierung erreicht wurde.
Die erhaltenen Resultate sind in Tabelle 2 aufgeführt.
3. Der Versuch Nr. 3 vom Beispiel 2 wurde wiederholt, jedoch mit Vordispersionen von unterschiedlichen Teilchengrössen und/oder von geringerem Gehalt an Allylmethacrylat. Die Polymerisationsrezepturen und die Ergebnisse sind in Tabelle 3 angegeben.
4. Die erfindungsgemässen Versuche Nr. 3 und 9 wurden wiederholt, jedoch mit einer Polymerisationstemperatur von 52°C, bzw. 66°C, statt 59°C, oder unter Zusatz von ca. 1 Gew.-% (auf Vinylchlorid bezogen) Trichloräthylen.
Die Polymerisationsbedingungen und die Resultate sind in der Tabelle 4 angegeben.
60982 1/0853
Tabelle 1
CO 00 FO
Vordisper
sion 		Wasser
9		 LS
g		 NaOH
1On
ml		 KPS
g		 EHA
g		 MS
g		 polyfunktionelles
Monomer		 9 Temperatur
0C		 mittlerer
Teilchen
durch
messer
nm		 Zusammensetzung des
Copolymerisatss, % 		polyfunkt.
Monomer
A 5925 30 15 5 1000 25 70 55 EHA 2,4
B 5625 30 15 5 1300 AMA 30 . 70 65 97,6 2,3
C 5940 24 11 5 1000 AMA 25 70 117 97,7 2,4
■ D 5940 20 10 5 1000 AMA 25 70 144 ' 97,6 2,4
E 5940 29 14,5 5 1000 AMA 10 70 61 97,6 1,0
F 5950 24 11 5 1000 AMA ■10 70 112 99,0 1,0
H 5950 30 15 5 1000 AMA 70 60 99,0 0,0
J " 5650 30 15 5 1000 300 70 60 100,0 0,0
k 5925 28 14 5 1000 25 70 71 76,9 2,4
I
AGDM 97,6
AGDM » Aethylenglykoldimethacrylat AMA * Allylmethacrylat EHA ' ■ 2-Aethylhexylacrylat
KPS β Kaliumperoxiddisulfat
LS = Laurinsäure
MS = ot-Methylstyrol
Tabelle 2
Versuch
Nr.		 Vordispersion Nr. Teilchen-
durchm.
nm		 g Wasser
g		 LS
g		 NaOH
In
ml		 KPS
g		 VC
g		 Tempe
ratur
0C
01 B 65 430 5590 11 60 2 1920 59
02 B 65 560 5480 10 60 2 1900 59
03 B 65 700 5380 9 50 2 1870 59
04 B 65 910 5210 8 45 2 1830 59
05 B 65 1190 5000 7 40 2 1780 59
KPS
Kaliumperoxiddisulfat
L5
Laurinsäure
Versuch Gehalt
% an		 in 1 Trübung 4 in % Brabender
Drehmoment		 Kerbschlag
zähigkeit		 Vicat
Nr. EHA AMA mm Platte mm Platte mkp kpcrn/cm*- 0C
01 4,9 0,11 9 30 2,45 8,5 76
02 5,9 0,14 9 26 2,25 34,0 76
03 7,1 0,16 13 3Θ 2,4 51,5 77
04 9,3 0,21 12 31 2,4 52,0 76
05 12,5 0,25 19 45 2,5 52,9 76
AMA ss Allylmethacrylat
EHA = 2-Aethylhexylacrylat
609821/0853
Tabelle 3
Versuch
Nr.		 Vordispersion Nr. Teilchen—
durchm.
nm		 g Wasser
g		 L5
g		 NaOH
In
ml		 KP5
g		 VC
g		 Tempe
ratur
0C
06 A 55 910 5230 B 45 2 1870 59
03 B 65 700 5380 9 50 2 1870 59
07 C 1.17 910 5210 B1B 45 2 1B70 59
08 D 144 910 521 0 8 45 2 1870 59
09 E 61 910 5210 8 45 2 1870 59
10 F 112 910 5210 B,8 45 2 1870 59
KPS = Kaliumperoxiddxsulfat
Laurinsäure
Versuch
Nr.		 Gehalt in % an AMA Trübung in %. 4 mm Platte Brabender
Drehmoment
mkp		 Kerbschlag-
zähigkeit
kpcm/cm^		 Vicat
0C
06
03
07
08
09
10		 EHA 0,20
0,16
0,20
0,17.
0,07
0,08		 1 mm Platte . 24
38
96
97
38
99		 2,3
2.4
2,5
2,4
2,35
2,4 		38,7
51,5
47,2
30,8
34,4
45,3		 76
77
77
76
76
77
7,9
7,1
7, B-
6,6
7,3
7,5		 B
13
65
94
11
71
Allylmethacrylat
EHA
2-Aethylhexylacrylat
609821 /0853
ORIGINAL IISSSPECTED
Tabelle 4
Versuch
Nr.		 Vordispersion Teilchen-
durchm.
nm		 g Wasser
g		 LS
g		 NaOH
In
ml		 KPS
g		 VC
g		 Tri
g		 Tempe
ratur
0C
03
11		 Nr. 65
65		 700
700		 5380
5380		 OS OS 50
50		 NJ NJ 1870
1B7D		 18 59
59
12
09
13		 B
B		 61
61
61		 VO VO VO
σ ο ο 		5210
5210
5210		 β
8
8		 45
45
45		 NJ NJ NJ 1870
1870
1870		 52
59
66
LU UJ UJ j
KPS = Kaliumperoxiddisuifat LS = Laurinsäure
Tri = Trichlorethylen
Versuch
Nr.		 Gehalt in % an AKA Trübung in % 4 mm Platte Brabender
Drehmoment
mkp		 Kerbschlag
zähigkeit
kpcm/cm^		 Vicat
0C
03
11 		EHA 0,16
0,20		 1 mm Platte 38
47		 2.4
2,0		 51.5
39,5		 77
74
12
09
13 		7,1
8,6		 0,07
0,07
0,07		 13
14		 33
38
46		 2,85
2,35
1,95 		42,8
34,4
19,6 		78
76
75
7,1
7,3
6,8		 11
11
16
Allylmethacrylat
EHA = 2-Aethylhexylacrylat
609821/085 3
ORIGINAL INSPECTED
5.- Vergleichsbeispiele
Als Vergleich wurde Vinylchlorid nach den bisner Dekannten Verfahren in Gegenwart einer Dispersion von 2-Aethylhexylcrylathomopolymerisat (Versuche Nr. 52,53,54), bzw. in Gegenwart einer Dispersion von 2-Aethylhexylacrylat-a-methylstyrol-copolymerisat (Versuche Nr. 55,56,57,58), bzw. in Abwesenheit von Dispersionen von Acrylsaureesterpolymerisa-· "ten (Versuch Nr. 51) polymerisiert.
Darüber hinaus wurde ein Copolymer aus 2-Aethylhexylacrylat und Aethylenglykoldimethacrylat, d.h. einer nicht erfindungsgemässen polyfunktionellen verbindung als Acrylsäureesterpolymer eingesetzt (Versuche Nr. 59 und 60).
Die Polymerisationsrezepte und die Ergebnisse sind in der Tabelle 5 angegeben. In keinem Fall werden sehr hohe Kerbschlagzähigkeiten oder gleichzeitig geringe Trübungen und hohe Kerbschlagzähigkeiten erreicht, wie es der Fall ist bei •der Verwendung der erfindungsgemässen Copolymere aus Acrylsäureestern und polyfunktionellen Ally!verbindungen.
609821/0853 -
ORlGHNAL INSPECTED Tabelle 5
Vordispersion Nr. Teilchen-
durchm.
nm		 9 0 Wasser LS KaOH KPS 24 57691
Versuch - - 560 g g In
ml		 g VC Tempe
Nr. H 60 700 5940 12 60 2 g ratur
0C
51 H 60 910 5470 9 50 2 2000 59
52 H 60 560 5450 9 50 2 1900 59
53 J 60 700 5170 8 45 2 1900 59
54 J 60 910 54B0 10 60 1870 59
55 J 60 1190 5380 9 50 2 1900 59
56 J 60 910 5210 8 45 2 1870 59
57 K 71 1190 5000 7 40 2 1830 59
58 K 71 5210 B 45 2 1780 59
59 5000 7 40 2 1870 59
60 1780 59
KPS = Kaliumperoxiddisulfat
LS = Laurinsäure
Versuch
Nr.		 Gehalt EHA MS in % an 0,0 Trübung in % 4 mm
Platte		 Brabender
Drehmoment
mkp		 Kerbschlag
zähigkeit
kpcm/cm^		 Vicat
0C
51 0,0 0,0 polyfunkt.
Monomer		 0,0 1 mm
Platte		 4 n.b. 3,0 76
52 4,9 0,0 - 0,0 3 n.b. n.b. 10,6 75
53 6,0 0,0 - 0,0 18 n.b. n.b. 14,2 75
54 7,4 0,0 - 0,0 21 n.b. n.b. 17,2 75
55 5,2 1,6 - 0,0 40 14 2,25 8,9 76
56 5,8 1,7 - 0,0 5 14 2,3 11,2 75
57 7,7 2,3 - 0,0 6 25 2,3 12,5 76
58 9,8 3,0 ' - 0,16 9 31 2,3 23,4 75
59 6,4 0,0 - 0,24 12 66 2,2 31,7 77
60 .9,5. 0,0 AGDM 21 88 2,3 30,8 76
AGBM 39
AGDM
EHA
Aethylenglykoldimethacrylst MS 2-Aethylhexylacrylat n.b.
6098 21/0853
oC-Methylstyrol nicht bestimmt

Claims (19)

: . '. —-25 Patentansprüche Z 4 b / D c3 1
1) Verfahren zur Herstellung von transparenten, schlagzähen und witterungsbeständigen Polymerisaten des Vinylchlorids durch Polymerisation von Vinylchlorid, gegebenenfalls zusammen mit anderen copolymerisierbaren Monomeren in wässriger Dispersion nach dem Emulsionspolymerisationsverfahren in -Gegenwart von Copolymerisaten von Acrylsäureestern, da-; durch gekennzeichnet, dass.man Vinylchlorid oder Monomermischungen mit mindestens etwa 80 Gew.-% Vinylchlorid in Gegenwart einer Dispersion mindestens eines Copolymerisates aus etwa 90 bis 99,7 Gew.~% mindestens eines Acrylsäureesters mit etwa 3 bis 16 C-Atomen in der Estergruppe ..und etwa 0,3 bis 10 Gew.-% eines polyfunktionellen Monomers mit wenigstens zwei nichtkonjugierten äthylenischen Doppelbindungen, wovon wenigstens eine vom Allyltyp ist,wobei das Gopolymerisat einen mittleren seifentitrimetrisch· bestimmten Teilchendurchmesser von 30 bis 150 nm,vorzugsweise 40 bis 120 nm, aufweist und in einer solchen Menge angewendet wird, dass das Endpolymerisat etwa 4 bis 20 Gew.-% Acrylsäureesterbäusteine enthält, polymerisiert.
2) Verfahren nach Patentanspruch !,dadurch gekennzeichnet,dass man solche Mengen an Copolymerisaten von Acrylsäureestern anwendet,dass das Endpolymerisat etwa 5 bis 10 Gew.-% Acrylsäureesterbäusteine enthält.
98-2 1/085
L.P.1143
3) Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Copolymerisate von Acrylsäureestern Copolymerisate aus etwa 95 bis 99,5 Gew.-^ mindestens eines Acrylsäureesters mit etwa 3 his 16 C-Atomen in der Estergruppe und etwa 0,5 bj.s 5 Gew.-% eines polyfunktionellen Monomers mit wenigstens zwei nichtkon,jugierten äthylenischen Doppelbindungen, wovon wenigstens eine vom Allyltyp ist, - anwendet.
4) Verfahren nach Patentanspiach 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man Copolymerisate von Acrylsäureestern anwendet, die als Acrylsäureesterkomponente mindestens einen Acrylsäureester mit etwa 4 bis 8 C-Atomen in der Estergruppe enthalten.
5) Verfahren nach Patentanspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man Copolymerisate von Acrylsäureestern anwendet, die aus zwei verschiedenen Acrylsäureestern und einem polyfunktionellen Allylmonomer aufgebaut sind.
6) Verfahren nach Patentanspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass man Copolymerisate von Acrylsäureestern anwendet, die als Acrylsäureesterkomponente mindestens etwa 90 Gew.-^ 2-Aethylhexylacrylat enthalten.
7) Verfahren nach Patentanspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass als polyfunktionelle Allylmonomere eine oder mehrere Verbindungen aus der Klasse der Allyl- oder -Methallylester von ungesättigten Monocarbonsäuren, der Allyl- oder Methallylmono- oder -diester von ungesättigten Dicarbonsäuren und der Allyl- oder Methallyldiester, -triester oder -tetraester von aliphatischen gesättigten oder aromatischen Polycarbonsäuren, von Cyanursäure bzw. von Phosphorsäure verwendet werden.
8) Verfahren nach Patentanspruch 1 bis 7, dadurch gekenn-
- 27 609821 /0853
L.P.11
zeichnet-, dass als polyfurktionelles Allylmonomer Allylacrylat oder Allylmetharcrylat verwendet wird.
9) Verfallren nach Patentanspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass als polyfunktionelles Allylmonomer Triallylcyanurat verwendet wird.
10) Verfahren nach Patentanspruch 1 Ms 9, dadurch gekennz?ichnet, dass man die Emulsionspolymerisation des Vinylchlorids oder der Monomermischung bei Temperaturen von etwa 50 bis 70°C durchführt.
11) Verfahren nach Patentanspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass eine Monomermischung aus etwa 80 bis 97 Gew.-96 Vinylchlorid und etwa 20 bis 3 Gew.-% oc-Olefinen polymerisiert wird.
12) Verfahren nach Patentanspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass eine Monomermischung aus etwa 80 bis 97 Gew.-% Vinylchlorid und etwa 20 bis 3 Gew.-% ungesättigter Carbonsäureester polymerisiert wird..
13) Verfahren nach Patentanspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass eine Monomermischung aus etwa 85 bis 99 Gew.-96 Vinylchlorid und etwa 15 bis 1 Gew.-96 Alkylvinyläther polymerisiert wird.
14) Verfahren nach Patentanspruch 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass man die Polymerisation in Gegenwart von Salzen von Fettsäuren mit etwa 12 bis 18 C-Atomen im Molekül als Emulgatoren in Mengen von etwa 0,05 bis 1 Gew.-%, bezogen auf Vinylchlorid, verwendet.
15) Verfahren nach Patentanspruch 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass man die Polymerisation in Gegenwart von
609821 /0853
L.P.1143
Polymerisationsreglern durchfülirt.
16) Verfahren nach Patentanspruch 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass man in Gegenwart von Merkaptanen als Regler in Mengen von etwa 0,01 bis 0,2 Gew.-%, bezogen auf das Vinylchlorid, arbeitet.
17) Verfahren nach Patentanspruch 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass man in Gegenwart von gesättigten und/oder ungesättigtem Halogenkohlenwasserstoff als Polymerisationsregler' in Mengen von etwa 0,1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf Vinylchlorid, arbeitet.
18) Verfahren nach Patentanspruch 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass als Katalysatoren wasserlösliche Radikalbildner verwendet werden.
19) Verfahren nach Patentanspruch 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass die Polymerisation bei absoluten Drücken, die 65 bis 99?£ vom Sättigungsdruck als Vinylchlorids oder der Monomermischung bei der entsprechenden Polymerisationstemperatur und unter den Bedigungen der Emulsionspolymerisation betragen, durchgeführt wird.
609821 /0853
DE19742457691 1974-11-14 1974-12-06 Verfahren zur herstellung von transparenten, schlagzaehen polymerisaten des vinylchlorids Withdrawn DE2457691A1 (de)

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CH1518574A CH616168A5 (en) 1974-11-14 1974-11-14 Process for the preparation of transparent, impact-resistant polymers of vinyl chloride

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IL (1) IL46190A (de)
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LU (1) LU71431A1 (de)
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