DE2456104B2 - Verfahren zur anreicherung von bauxiten, anderen silikatischen erzen, insbesondere quarz oder tonen, carbonatischen erzen, insbesondere kalkstein oder dolomit, oder sulfidischen erzen von minderer qualitaet mit unguenstigem gefuege - Google Patents
Verfahren zur anreicherung von bauxiten, anderen silikatischen erzen, insbesondere quarz oder tonen, carbonatischen erzen, insbesondere kalkstein oder dolomit, oder sulfidischen erzen von minderer qualitaet mit unguenstigem gefuegeInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Anreicheng von Bauxiten, anderen silikatischen F.rzen,
insbesondere Quarz oder Tonen, carbonatischen Erzen, insbesondere Kalkstein oder Dolomit, oder sulfidischen
Erzen von minderer Qualität mit ungünstigem Gefüge mittels auf ein selektives Agglomerieren folgender
Flotation und/oder Sedimentation.
Die Anreicherung von Bauxiten betreffend sind mehrere klassische Flotationsverfahren beschrieben
worden. Der Wirkungsgrad beziehungsweise die Leistungsfähigkeit dieser Verfahren ist jedoch sehr gering,
weshalb sie nicht in die Praxis eingeführt werden konnten. Auch Veröffentlichungen von theoretischem
Wert über die selektive Flockung von anderen Erzen als Bauxit sind erschienen, von praktischer Anwendbarkeit
sind sie jedoch nicht.
Erfolgsversprechende Ergebnisse können mit diesen Verfahren nur dann erhalten werden, wenn mineralische
Rohmaterialien mit günstigem Gefüge zu behandeln sind, das heißt wenn das Mahlen, Brechen beziehungsweise
Zerkleinern zu Teilchengrößen von 150 bis 300 μηι (also den bei der Flotation verwendeten
üblichen Teilchengrößen) ein hauptsächlich aus Monokristallen bestehendes Material liefert. Durch die
bekannten Verfahren kann bei Verwendung von Ölsäure, Oleaten sowie beispielsweise aus dem Buch
von Karl Würz, Seite 26, 27, 32, 53, 215 und 298
bekannten Alkylpyridiniumbromiden, verschiedenen Alkylsulfaten, Aminen, Polyaminen, Arylsulfonaten und
Phenolen als Sammlern mit der herkömmlichen Flotationsverfahrensweise keine Anreicherung erzielt
werden, wenn Erze mit ungünstigem Gefüge als Ausgangsmaterialien verwendet werden, obwohl Kombinationen
von solchen Mitteln bei der Flotation von aus Mischungen aus reinen Mineralen künstlich hergestellten
Erzen annehmbare Ergebnisse liefern. Das Mißlingen dieser Versuche kann der Tatsache, daß zur
Sicherstellung der entsprechenden 'Xufschließbarkeit
die Bauxite mit ungünstigem Gefüge, das heißt solche, welche aus sehr feinen Einzel- beziehungsweise
Elementarkristallen bestehen, zu Teilchengrößen von 5 bis 20 μιτι, das heißt bei weitem geringeren Teilchengrößen
als die übliche, gemahlen werden müssen, zugeschrieben werden. Es ist jedoch allgemein bekannt,
daß bei der Flotation von Eisenoxydminerale enthaltenden Erzen die Störwirkung des Eisenoxydes mit der
Verminderung der Teilchengröße der zu notierenden Substanz sich stark erhöht. Diese Erscheinung kann
auch bei den herkömmlichen Flotationsverfahren ausgehend von Erzer mit Teilchengrößen unter 150 μηι
beobachtet werden. Goethitschlamm hat eine besonders starke Störwirkung, welche die Flotation bereits bei
einer Menge von 0,5%, das heißt bei einer Menge, welrhe in Bauxiten stets vorhanden ist, unmöglich
macht. Ein zusätzlicher Nachteil rührt von der Gegenwart von Hämatit, welcher in den Bauxiten stets
in wesentlicher Menge enthalten ist, her. Die spezifische Wirkung von Hämatit ist geringer als die von Goethit,
auf Grund der größeren Menge von Hämatit führt jedoch diese Substanz, dieselben Störungen wie Goethit
herbei. Diese Störungen zeigen sich darin, daß sich während der Flotation eine große Menge eines zähen
Schaumes bildet, welcher mechanisch jegliche feste Teilchen unabhängig von ihren Oberflächeneigenschaften
mit sich fortreißt und so die schon von Haus aus geringere Selektivität der bekannten Verfahren völlig
zerstört. Im Laufe von weiteren Untersuchungen erwies es sich auch, daß die stärksten bekannten Eisenoxyddriicker
fast völlig unwirksam werden, wenn die Teilchengröße der Schlammflotation angenähert wird,
oder sie in einer höheren Menge als der Schwellenwert
zugesetzt werden müssen. In diesem letzteren Falle beginnen die Eisenoxyddrücker die Aluminiumminerale
zu aktivieren, so daß die Aluminiumverluste erhöht werden beziehungsweise die schon an sich geringe
Selektivität der Flotation weiter vermindert wird.
Nach einer im Grunde genommen auf der Hand liegenden Lösung sollen die Eisenoxydteilchen nach
dem Mahlen selektiv agglomeriert werden, wodurch ihre aktive Oberfläche vermindert und ihre nachteiligen
Wirkungen hintangehalten werden. Mittel für diesen Zweck sind beispielsweise die aus dem Buch »Chemikalien
für die Aufbereitung von Mineralien« (1962) von Karl Würz, Seite 37 bekannten Aminoplaste. In der
Praxis ist jedoch diese selektive Agglomerierung mit mehreren Schwierigkeiten verbunden, da ein Teil der
bekannten Flockungsmittel (wie die niedermolekularen Polymere) nicht wirksam genug ist und so die
spezifische Oberfläche nicht in zufriedenstellender Weise vermindern kann, während andere Flockungsmittel
(wie höhermolekulare Polymere), die eine größere Oberflächenladung aufweisen und so eine größere
Flockungswirkung haben, gerade infolge ihrer hohen Oberflächenladungen nicht selektiv sind. Auf Grund
dieser Tatsachen konnte die selektive Ftockung bisher keine praktische Bedeutung erlangen.
Auch beim Anreichern von sulfidischen Erzen besteht vielfach die Hauptschwierigkeit darin, daß auf Grund
der Bildung von zähen Schäumen bei der Flotation eine Abtrennung der Sulfide nicht beziehungsweise nur
schwer möglich ist. So stellt beispielsweise beim Anreichern von talkhaltigen sulfidischen Erzen der Talk
die Hauptschwierigkeit dar, weil seine Korngröße sehr gering und seine Schwimmfähigkeit selbst ohne
Sammler (oberflächenartiges Reagens) sehr groß ist (selbstflotierbares Mineral). Mit den herkömmlichen
Flotationsreagenzien für sulfidische Erze schwimmen nämlich die Sulfide und der Talk zusammen in einem so
zähen Schaum oben auf, daß nicht die geringste Trennung eintritt. Nach dem herkömmlichen Anreicherungsverfahren
wird so vorgegangen, daß das Erz sehr schonend gebrochen und in Wasser (ohne Reagenzien)
flotiert wird, worauf der nicht oben aufschwimmende Teil einer Sulfidflotation (mit Xanthogenaten) unterworfen
sowie danach der Abraum erneut vorsichtig weitergebrochen und dieser Vorgang etwa lOmal
wiederholt wird. Dieses Verfahren ist also zu kompliziert und aufwendig und benötigt sehr viele Vorrichtungen,
was einen sehr großen Nachteil darstellt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, unter Behebung der Nachteile der bekannten Verfahren durch
Vereinigung der Vorteile der niedermolekularen Polymere mit denen der höhermolekularen Polymere unter
Ausschaltung ihrer Nachteile bei Erhöhung der drückenden Wirkung der Zusätze mit drückender
Wirkung ein leistungsfähiges Verfahren zur Anreicherung von Bauxiten oder anderen Erzen mit selektiver
Flotation und/oder Sedimentation zu schaffen.
Die Erfindung beruht auf der Feststellung, daß ein Mittel beziehungsweise eine Kombination von Mitteln,
welches beziehungsweise welche die Vorteile sowohl der höhermolekularen als auch der niedermolekularen
Polymere beziehungsweise Kondensate in sich vereinigt, in der Weise erzielen kann, daß nach Erreichen
einer passenden Kettenlänge die Polymerisation beziehungsweise Kondensation unterbrochen wird, das so
erhaltene Vorpolymer beziehungsweise Vorkondensat in die zu flotierende beziehungsweise zu öedimentieren-
de Aufschlämmung, in welcher das Vorpolymer beziehungsweise Vorkondensal selektiv an die entsprechenden Mineraloberflächen gebunden wird, eingemischt wird und danach die Polymerisation beziehungsweise Kondensation in der Aufschlämmung erneut in
Gang gesetzt wird, worauf die bereits an die »schädlichen« (das heißt schaumstabilisierenden) Mineralteilchen gebundenen Polymerkettenteile eine vernetzte Struktur bilden, von welcher die genannten
Mineralteilchen umschlossen werden, so daß ihre unerwünschte Oberflächenaktivität beseitigt beziehungsweise unterdrückt wird. Danach kann die Flotation und/oder Sedimentation mit guter Wirksamkeit
durchgeführt werden. Als weiterer Vorteil können auch elektrische Vorrichtungen zur Trennung verwendet
werden, da die gute selektive Flockung die Trennung auf Grund der Absetz- beziehungsweise Sedimentationsgeschwindigkeit
ermöglicht.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Anreicherung von Bauxiten, anderen silikatischen
Erzen, insbesondere Quarz oder Tonen, carbonatischen Erzen, insbesondere Kalkstein oder Dolomit, oder
sulfidischen Erzen von minderer Qualität mit ungünstigem Gefüge mittels ein auf ein selektives Agglomerieren
folgender in Gegenwart von Flotationshilfsmitteln beziehungsweise Sedimentationshilfsmitteln durchgeführter
Flotation und/oder Sedimentation durch Zugabe von 1 oder mehr kurzkettigen Aminoplast-, Phenoplaste
Resorcinharz-, Melaminharz- und/oder Anilinharzvorpolymeren beziehungsweise -vorkondensaten als Flokkungsmitteln
und 1 oder mehr Sammlern zur Aufschlämmung, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß
zur Verstärkung der drückenden Wirkung vor der Flotation und/oder Sedimentation der Aufschlämmung
durch Polymerisation beziehungsweise Kondensation der zugesetzten wasserlöslichen kurzkettigen Vorpolymere
beziehungsweise Vorkondensate durch, gegebenenfalls nach oder unter Einstellen beziehungsweise
Verändern des pH-Wertes der Aufschlämmung auf einen sauren bis neutralen pH-Wert, vorzugsweise unter
Zugabe von Quebracho, beziehungsweise im Falle der Verwendung von Resorcin- und/oder Melaminharzen
auf einen pH-Wert über 10 erfolgende, Zugabe von 1 oder mehr als Sammler an sich bekannten Alkylpyridiniumhalogeniden
und gegebenenfalls Aminen, Polyaminen, Alkylsulfaten, Arylsulfaten, Alkylsulfonaten, Arylsulfonaten
und/oder Quebracho als Katalysatoren) zur Polymerisation beziehungsweise Kondensation der
eingesetzten Vorpolymere beziehungsweise Vorkondensate. vorzugsweise unter Erhitzen der Aufschlämmung
auf Temperaturen bis 1000C, die an den »schädlichen« Mineralteilchen hoher Oberflächenaktivität
haftenden Polymerkettenteile in ein wasserunlösliches vernetztes Harz überführt werden, wobei als
Zusätze mindestens 1 Alkylpyridiniumhalogenid und Quebracho verwendet werden.
Das Quebracho kann also am Anfang oder in einer späteren Phase des Verfahrens zugesetzt werden.
Vorzugsweise wird der Aufschlämmung nach dem Vorpolymer beziehungsweise Vorkondensat Quebracho
zugesetzt, worauf die Zugabe des Sammlers durchgeführt wird.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden der Aufschlämmung
mit einer Dichte von 600 bis 800 g/l nacheinander als Vorpolymer beziehungsweise Vorkondensat ein Aminoplast
und/oder Phenoplast, Quebracho und ein Sammler zugesetzt und die Aufschlämmung wird mit
einer Geschwindigkeit von mindestens 3°C/Minute auf eine Temperatur von 60 bis 1000C, insbesondere 80 bis
I00°C, gebracht und 5 bis 20 Minuten, insbesondere 15 Minuten, mit einer Rührumfanssgeschwindigkeit von
0,1 bis 1 m/Sekunde gerührt.
Als Vorpolymer beziehungsweise Vorkondensat wird beziehungsweise werden vorzugsweise ein Aminoplast
und/oder Phenoplast mit Phenol- und/oder Kresoleinheiten verwendet.
Als Sammler wird beziehungsweise werden also 1 oder mehr Alkylpyridiniumhalogenide verwendet beziehungsweise
mit verwendet. Besonders bevorzugt ist die Verwendung von Cetylpyridiniumbromid und/oder
Cetylpyridiniumchlorid und/oder Cetylpyridiniumjodid, gegebenenfalls aufeinanderfolgend in mehr als 1 Stufe.
Vorzugsweise wird die Flotation ir mehr als 1 Stufe durchgeführt, wobei es bevorzugt ist, als Sammicr
aufeinanderfolgend Cetylpyridiniumbromid und Cetylpyridiniumchlorid zu verwenden.
Nach einer speziellen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird als Sammler eine
Mischung von Cetylpyridiniumchlorid, Cetylpyridiniumjodid und Cetylpyridiniumbromid verwendet.
Es ist auch vorteilhaft, als Sammler ein Amin- und/oder Polyamin mit zu verwenden.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird nach der Zugabe des
Sammlers der Aufschlämmung eine Base, Halogenwasserstoffsäure und/oder Carbonsäure als Modifizierungsmittel
zugesetzt.
Nach einer speziellen bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird als zusätzlicher
Sammler außer dem Alkylpyridiniumhalogenid beziehungsweise den Alkylpyridiniumhalogeniden ein
Alkyl- oder Arylsulfat beziehungsweise -sulfonat verwendet und danach der Aufschlämmung als Hämatitdrücker
eine Carbonsäure, wie Citronensäure und/oder Benzoesäure, zugesetzt.
Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann jeder Bestandteil von aus mehreren Bestandteilen
bestehenden Erzen getrennt isoliert werden, und zwar selbst solche Minerale, welche von der vernetzten
Polymerstruktur teilweise oder völlig bedeckt weiden. Diese Erscheinung kann durch die Tatsache, daß sich
vom selben Vorpolymer- beziehungsweise Vorkondensattyp (insbesondere von Aminoplasten) selbst in
denjenigen Fällen, in welchen das Vorpolymer beziehungsweise Vorkondensat hauptsächlich identische (das
heißt binäre) Moleküle enthält, mehrere verschiedene Polymerisations- beziehungsweise Kondensationszwischenprodukte
bilden und diese Polymerisations- beziehungsweise Kondensationszwischenprodukte an
verschiedenen Mineralteilchen mit großer Selektivität haften, erklärt werden. Wenn zum Beispiel Phenol und
Formaldehyd als Ausgangssubstanzen verwendet werden, erscheinen die folgenden Bestandteile in der
Polymerisations- beziehungsweise Kondensationsmischung in verschiedenen Verhältnissen je nach dem
Fortschreiten der Polymerisation beziehungsweise Polykondensation: Phenol, Saligenin, p-Methylolphenol,
2,6-Dimethylolphenol, 2,4-Dimethylolphenol, 2,4,6-Trimethylolphenol
und Tetramethyloldiphenylmethan. Auf Grund der Reaktionsregeln werden während der
weiteren Polymerisation nur bestimmte Bestandteile konditioniert (weiter polymerisiert) und die einzelnen
derselben in verschiedenem Maße, so daß auf die selektive Adsorption der Vorpolymer- beziehungsweise
der Vorkondensatbestandteile eine selektive Konditie nierung folgt, als deren Ergebnis sich selektive
Agglomerate, welche sich voneinander nicht nur hinsichtlich der Mineralbestandteile, sondern auch
hinsichtlich der Polymere beziehungsweise Kondensate unterscheiden, bilden. Als Folge dieser Unterschiede
können die erhaltenen Teilchen verschiedene Oberflächeneigenscliaften
und verschiedene Größen aufweisen, selbst wenn sie vom Polymer völlig bedeckt werden, und
daher bleiben sie voneinander trennbar.
ίο Als Ergebnis der selektiven Flockung ergibt die für
die Flotation beziehungsweise Sedimentation vorgesehene Kombination von Mitteln auch in elektrischen
Vorrichtungen einen guten Anreicherungswirkungsgrad. Die Verwendung von solchen Vorrichtungen
is erfordert jedoch größere Mengen von Mitteln und
höhere Investitionskosten. Aus diesem Grunde ist die Flotation als geeigneteres Verfahren anzusehen.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch zur Flotation und/oder Sedimentation von anderen Mineralerzen
als Bauxit angewandt werden, so daß sich die Erfindung auch auf die Flotation und/oder Sedimentation
von diesen erstreckt. Die der Aufschlämmung zuzusetzenden Mittel, vor allem Sammler, Modifizierungsmittel
und Drücker, haben einen bedeutenden
2s Einfluß auf das Endpolymerisations- beziehungsweise
Endkondensationsverfahren, so daß die Wahl der Mittel einer besonderen Sorgfalt bedarf. Die eingehendste
Untersuchung der Kombination von Mitteln wurde an Bauxiten durchgeführt, weswegen sich die Mehrzahl der
Vj Beispiele auf die Flotation und/oder Sedimentation
dieses Erzes bezieht. Es sei jedoch betont, daß dieselbe Kombination von Mitteln bei größter Sicherheit auch
zur Flotation und /oder Sedimentation der anderen silikatischen, carbonatischen und sulfidischen Minerale
!> verwendet werden kann, da bekanntlich diese Minerale
unter fast denselben Bedingungen flotiert beziehungsweise sedimentiert werden können. Demgemäß sollen
nur die Konzentrationen der einzelnen Mittel abgewiindelt
werden.
4ü So kann beim erfindungsgemäßen Verfahren gegenüber
dem weiter oben geschilderten bekannten Verfahren zur Anreicherung von talkhaltigen sulfidischen
Erzen das talkhaltige sulfidische Erzrohmaterial in einer einzigen Stufe zu Korngrößen unter 20 bis
40 μίτι gebrochen werden, wodurch es im erforderlichen
Maße aufgeschlossen wird. Nach dem selektiven Agglomerieren kann dann die Flotation im Gegensatz
zum bekannten Verfahren ohne Schwierigkeiten durchgeführt werden, weil der Schaum leicht zu handhaben
so und nicht zäh ist, was einen sehr großen Vorteil bedeutet.
Eine weitere Grundlage der Erfindung ist die Feststellung der Erscheinung, daß kurzkettige (wie
dimere beziehungsweise trimere) wasserlösliche MoIe-
ss küle insbesondere der sogenannten Aminoplaste und
Phenoplaste, das heißt Harnstoff/Formaldehyd- und Phenol/Formaldehyd-Kondensationspotymerc an der
Oberfläche von Eisenoxydmineralen selektiv haften. Diese kurzkettigen Vorpolymere beziehungsweise Vor-
<"> kondensate unterliegen jedoch auf verschiedene Wir
kungen hin weiteren Polymerisations- beziehungsweise Kondensationsstufen, als deren Ergebnis sie ihre
Wasserlöslichkeit verlieren und so in bezug auf die weiteren Arbeitsgänge indifferent werden. Dies bedeu-
i-s tet, daß die Polymere beziehungsweise Kondensate die
mit anderen Polymeren beziehungsweise Kondensaten durchgeführte anschließende Flotation und/oder Sedimentation
nicht ςΙΠΓΡΠ linrl anHiwr.»^ .^"~ f --■
dauerhafte Verbindung mit den »schädlichen« Teilchen
aufrechterhalten, so daü der Rotor der mechanischen Flotations- beziehungsweise Sedimentationszellen diese
Agglomerate nicht zerreißt beziehungsweise auftrennt. Es ist vielmehr sogar vorteilhaft, de Mischung von der
Flotation beziehungsweise Anreicherung einem kräftigen Rühren mit Scherwirkung (unter Verwendung eines
eine starke Turbulenz herbeiführenden Rührers, wie Turbinenrührers) zu unterwerfen, hauptsächlich in
denjenigen Fällen, in welchen die Anreicherung in einem nicht gerührten System, wie pneumatischen
Flotationszellcn oder elektrischen Vorrichtungen, durchgeführt wird. Dieses Rühren trennt die zufällig
aneinander haftenden Agglomerate verschiedener Zusammensetzung voneinander, da die Bindung zwischen
diesen verschiedenen Agglomeraten schwächer ist als die Bindungen zwischen den Teilchen derselben. Ein
weiterer Vorteil rührt von der Tatsache her, daß bei Anwendung einer stärkeren Scherkraft die zu großen
Agglomerate von identischer Zusammensetzung ebenfalls zerrissen beziehungsweise aufgetrennt werden
können, um die optimale Teilchengrößenverteilung sicherzustellen. Zusammenfassend dient dieser Rührarbeitsgang
zur Erhöhung der Wirksamkeit bc/.iehungv weise des Wirkungsgrades der Anreicherung. Die
notwendige Umfangsgeschwindigkeit des Rührens hängt auch bis zu einem bestimmten Grad von der
Ausführung des Rührers und der Art des Rohminerales ab. Daher ist es empfehlenswert, die optimale
Rührgeschwindigkeit für die einzelnen Falle getrennt zu
ermitteln, das Optimum liegt jedoch in den meisten [•"allen zwischen 5 und 30 m/Sekunde.
Die Ausgangssubstanzen für die Harzbildung können außer den bevorzugten Harnstoff und Formaldehyd
beispielsweise auch Phenol. Kresole, Thioharnstoff, Melamin, Anilin. Xylenole. Resorcin, Paraformaldehyd.
Furfurol beziehungsweise verschiedene Amine (wie Triäthanolamm) enthalten. |e nach den Ausgangssubstanzen
und Vorpolymerisations- beziehungsweise Vorkondensationsbedingungen kann eine große Man
nigfaltigkeit von Mitteln hergestellt werden. Da die erschöpfende Beschreibung dieser Mittel praktisch
unmöglich ist. werden in dieser Beschreibung nur diejenigen, welche in den Versuchen die besten
Ergebnisse lieferten, erwiihnt. Von solchen Mitteln seien
ein /usammengeset/tes Mittel, welches hauptsachlich
Dimethylolharnsioff enthält, sowie eine wiißrige Lösung
eines Harnstoff/Formaldehyd-Vorkondensates mit einem Polymerisationsgrad um etwa 2 bis 3, einem
spezifischen Gewicht von mindestens 1,25 g/cm1, einem
Brechungsindex von mindestens 1,460, einem Trockenmaterialgehalt von 60 bis 65 Gew.-%, einem pH·Wert
von 7 bis 8,5 und einer Viskosität von 400 bis 200OcP
(bei 2O0C). eine einen alkalischen pH·Wert aufweisende
wäßrige Lösung eines Harnstoff/Formaldehyd/Glyce· rin-Kunstharzvorkondcnsatcs mit einem Trockenmate·
rialgehalt von 43 bis 45 Gew.-% und ein Flüssiges
Phenol/Formaldehyd·Resolkunsthnrz genannt. Diese Mittel sollen zweckmUBIgerwelse in Mengen von 50 bis
250 g/t für die Flotation und In Mengen von 250 bis
500 g/t für die Sedimentation zugesetzt werden.
Weitere Bestandteile der Im erfindungsgcmuQcn
Verfahren bevorzugten Kombination von Mitteln sind Quebracho und Sammler, insbesondere Alkylpyridine
umbromtde, Alkylpyridiniumchlorlde und In bestimmten
Fallen Alkylpyridlniumjodlde. Als Alkylrest Ist vor allem
ucr Cetylrest hervorzuheben. In den In den Beispielen
beschriebenen Kombinationen von Mitteln wurden
Cetylpyridiniumbromid, Cetylpyridiniumchlorid und Cetylpyridiniumjodid
verwendet. Im erfindungsgemäßen Verfahren können auch mehrere andere Sammler, wie
verschiedene Amine, beziehungsweise Modifiziermittel, . wie verschiedene Basen, Halogenwasserstoffsäuren,
beziehungsweise Carbonsäuren, verwendet werden.
Es wird erfindungsgemäß vorteilhafterweise wie folgt vorgegangen:
Die Mittel sollen in der folgenden Reihenfolge zugesetzt werden: Aminoplast und/oder Phenoplasi,
Quebracho, Cetylpyridiniumbromid beziehungsweise Cetylpyridiniumchlorid zur dicken (600 bis 800 g/l)
Aufschlämmung unter ständigem Rühren mittlerer Stärke. Daraufhin wird die Aufschlämmung während
eines Zeitraumes, der bis zu etwa 30 Minuten betragen kann, bei einer Temperatur von 80 bis 100"C unter
mildem Rühren (Umfangsgeschwindigkeit: 0,1 bis ! m/Sekunde konditioniert.
Die weitere Kondensation der Aminoplaste und Phenoplaste kann durch 1 oder mehr der folgenden
Maßnahmen erreicht werden:
1.) Verdünnen unter ein eine gegebene Konzentration, das heißt Vermischen des Vorkondensates mit der
Aufschlämmung. Dies führt jedoch zu einer zu langsamen Reaktion, weshalb die Reaktion im
allgemeinen durch 1 oder mehr der folgenden weiteren Verfahrensweisen beschleunigt wird.
2.) Einstellen des pH-Wertes auf einen geeigneten Wert. Auch ein saures Medium beschleunigt
beziehungsweise bringt das Kondensationsverfanren in Gang. Ein stark alkalisches Medium mit
einem pH-Wert von über 10 hat eine ähnliche Wirkung auf Resorcin- beziehungsweise Melaminharze.
3.) Erhitzen der Aufschlämmung.
Die Geschwindigkeit des Aufhei/ens auf die Kondilionieningstemperatur
spielt eine wichtige KoIIe. Diese Geschwindigkeit soll nicht niedriger als ein kritischer
Wert, welcher im allgemeinen 3"C7Minute und für Bauxit 7"C7Miiuite ist, sein. Die Verteilung der in dieser
Aufhei/penode gebildeten Verbindungen hilngi nämlich
in hohem Maße von der herrschenden Temperatur ab und die Bildung der unerwünschten Produkte kann
gerade durch nutglichst rasches Durchschreiten des »schädlichen« Temperaturbereiches vermieden sverden,
wodurch eine hinsichtlich der selektivsten Absorption
beziehungsweise Agglomeration optimale Produktverteilung sichergestellt werden kann.
Quebracho (Gerbsäure beziehungsweise Tannin) stellt den zur Beschleunigung der Polymerisation
beziehungsweise Kondensation erforderlichen pH-Wert sicher und aktiviert ferner den Kaolinit
(Kiesclstturcmineralc) und den Dolomit (Carbonate) und
In geeigneter Konzentration drückt es den Bohmll und Httmatit. Diese letztere Konzentration ist etwa 50 g/t
für die Flotation und etwa 1000 g/t für die Sedimentation, wenn Quebracho zusammen mit Cetylpyrimidiniumbromid verwendet wird.
Cetylpyridiniumbromid. Cetylpyridiniumchlorid und Cctylpyridiniumjodid sind zwar Sammler, beschleunigen aber gleichzeitig die Polymerisation beziehungsweise Kondensation. Bei der Untersuchung ihrer Wirkung
nur in bezug auf die Slllciumdloxydausbcutc unterscheiden sich Cetylpyridiniumbromid und Cctylpyridiniumjodid voneinander nur darin, daß Cctylpyridiniumjodid
auch in geringeren Mengen wirksam Ist. Unter
IU
Berücksichtigung der Talsache, daß Cetylpyridiniumjodid
kostenaufwendiger ist als Cetylpyridiniumbromid, bietet die Verwendung des ersteren keine Vorteile vom
wirtschaftlichen Gesichtspunkt. Ein weiterer Unterschied zwischen diesen beiden Chemikalien rührt von
der Tatsache her, daß Cetylpyridiniumjodid weniger selektiv als Cetylpyridiniumbromid ist, wenn Bauxite mit
ungünstigem Gefüge zu behandeln sind. Daher wird im erfindungsgemäßen Verfahren vorzugsweise Cetylpyridiniumbromid
verwendet.
Es soll dafür Sorge getragen werden, daß der Sammler (beispielsweise Cetylpyridiniumbromid) nicht
in übermäßigen Mengen zugesetzt werden soll, da dadurch beispielsweise die SiOr und CaMgCOs-Ausbeuten
im Abraum von Bauxit vermindert werden, während die Hämatitausbeute erhöht wird. Die
optimale Menge des Sammlers ist 20 bis 150 g/t für die
Flotation und 300 bis 800 g/t für die Sedimentation.
Wenn die Konditionierung (Polymerisation beziehungsweise Kondensation) beendet ist, werden die
Bauxite vorzugsweise in einem neutralen Medium flotiert und/oder sedimentiert. Nach Erhöhung beziehungsweise
Verminderung des pH-Wertes des Systems durch Zugabe beispielsweise von Natriumhydroxyd.
Chlorwasserstoff, Bromwasserstoff beziehungsweise Iodwasserstoff verschlechtert sich das Ergebnis in
geringem Maße, wobei das Ausmaß der Verschlechterung von der Art des Bauxites abhängt. Unter
Berücksichtigung der Tatsache, daß die Verwendung von Sauren beziehungsweise Alkalien mit einem
zusätzlichen Aufwand verbunden ist, ist festzustellen, daß bei der Flotation beziehungsweise Sedimentation
von Bauxiten ein nicht neutrales Medium zweekmäßigerweise nur dann verwendet werden soll, wenn damit
auch ein spezielles seltenes Mineral abzutrennen ist. Der pH-Wert hat eine größere Bedeutung hinsichtlich der
1 rennung der anderen Minerale, da beispielsweise die flotation beziehungsweise Sedimentation von Eisener
/en bei Verwendung von Ceiylpyridiniuniehlorid mit
den besten Ergebnissen in einem neutralen oder alkalischen (pll-Werl - 10 bis U) Medium je nach ihrer
Zusammensetzung durchgeführt werden kann, währiru! die Dolotnitverunreinigung vom Kalkstein mit dem
besten Wirkungsgrad in einem sauren Medium (pH-Wert =■ J bis 5) bei Verwendung von Cet>lpyridini
umbronnd abgetrennt werden kann.
Zwar sind Bauxite verschiedenen Ursprunges in ihren Eigenschaften voneinander sehr verschieden, sie können
jedoch auf Grund ihrer Gefüge in 2 Hauptgruppen eingeteilt werden. Dies gilt vor allem für Bauxite des
Böhmittyps. Bauxite, in welchen die Eisenoxyde eine festere Kristallstruktur mit dem Böhmit bilden (wie die
ungarischen Bauxite), gehören der ersten Gruppe nn, während diejenigen, bei welchen das Kaolin eine festere
Kristallstruktur mit dem Böhmit bildet (wie die jugoslawischen Bauxite) der zweiten Gruppe angehören.
Diese Gefügecigenschaften können wahrend der Flotation beziehungsweise Sedimentation wie in den
Beispielen angegeben berücksichtigt werden.
Die Erfindung wird an Hand der folgenden nicht als Beschrankung aufzufassenden Beispiele naher erläutert.
Bei Vorliegen einer festen Böhmii/HamatitVcrbin· dung, das heißt wenn der größere Teil der Teilchen aus
kleinen Böhmlt/Hamatlt-Krypiokrlstallugglomeraten,
welche durch Mahlen praktisch nicht zu einzelnen Kristallen abgebaut werden können, bestand, wurde
vorzugsweise Cetylpyridiniumbromid als Sammler verwendet, da dieses Mittel Hämatit in geringerem Maße
·> sammelt und daher die auf den in Form von
Böhmit/Hämatit-Agglomeraten entfernten Aluminiumgehalt zurückzuführenden Aluminiumverluste vermindert
sind. Das in den Böhmit/Hämatit-Teilchen enthaltene Aluminium, welches durch das Cctylpyrimidiniumbromid
gesammelt wird, wird nämlich dem Abraum zugeführt, was Verluste verursacht. Es sei bemerkt, daß
in diesem Falle das oben aufschwimmende Produkt der Abraum ist, also das Verfahren eine sogenannt
»umgekehrte Flotation« darstellt. Cetylpyrimidinium-
I^ bromid sammelt den Calcit (Kalkspat) und den Dolomit
mehr als den Böhmit, weshalb es auch mit großem Vorteil zur Anreicherung von diese Minerale enthaltenden
Bauxiten verwendet werden kann.
Als Beispiel seien im folgenden die Flotationsbedin-
:o gungen einer Bauxitprobe vom Grubenfekl III von
Halimba, Ungarn sowie die Ergebnisse dieser Versuche angegeben.
Die Zusammensetzung der Probe war wie folgt:
Fc-O1
SiO >
Al.O,
TiO.
CaO
MgO
RöMverluMe
19,90 Gew.-% 8,l6Gew.-%
46,74 Gew.% 2,20Gew.-% 3,60Gew.-%
l,70Gew.%
15,56 Gew."/»
Die Probe wurde vorder folgenden Agglomerations
stufe in einer Kugelmühle unter eine Teilchengröße von 20 μηι gemahlen.
Die Dichte der /u konditionierenden Aufschlämmung war 500 g/l. F.s wurden dieser Aufschlämmung unte
ständigem Rühren (die Umfangsgeschwindigkeit de Propelleirührers betrug Im/Sekunde) 125 g/t einer
einen alkalischen pll-Werl aufweisenden wäßrigen 1.ömng eines sonst als Klebstoff in der Holzindustrie
verwendeten I lamstoff/Formaldehyd-Vorkondensaies aus dessen Wasücrlöslichkeil folgte, daß es überwiegem
aus Dimelhylolharnstoff bestand, also sein Polymerisa lionsgrad um etwa 2 bis J lag, wobei die Lösung dk
weiteren Daten spezifisches Gewicht *·■■ 1,25 g/cm1
Brechungsindex « mindestens 1,460, Troekenmatenal
gehalt » 60 bis 65 Gew.-'Vo, pH-Wert; 7 bis H,5 um
Viskosität - 4üü bis 2000 cH (bei 20uC) hatte. 50 g/
Quebracho und 80 g/t Cetylpyridiniumbromid züge setzt Der pH-Wert der Endaufschlflmmung war 5.3
Nnch 10 Minuten langem Rühren wurde die Rührgc schwindigkeit auf 0,25 m/Sckundc vermindert und di
Aufschlämmung unter Rühren auf O.25m/Sekund
vermindert und die Aufschlämmung unter Rühren um unter Anwendung einer Aufheizgeschwindigkeit vo
7°C/Minutc auf 98"C erhitzt. Als die Mischung dies Temperatur erreicht hatte, wurde die Heizquelle sofor
entfernt und die Aufschlämmung in einem Rührwerk mi Scherwirkung 13 Minuten lang mit einer Umfangsgc
schwindigkeit von 20 m/Sekunde gerührt.
Die so erhaltene vorbehandelte Aufschlümmun wurde in einem neutralen Medium (Wasser) bei 45°ι
flotiert. wobei eine Aufschlämmungsdichtc von 200 g und eine BclUftungsgeschwindigkeit von 4I/Minute/Ze
lenvolumcn aufrechterhalten wurde. Die Grundflotatio erforderte lObis 12 Minuten.
In dieser Weise wurden 60 Gew.% Konzentn
abgetrennt. Dieses angereicherte Material enthielt 90% des ursprünglich vorliegenden Böhmitcs. wahrend 80%
des ursprünglich vorhandenen Kaolinites (Quar/es),
Calcites und Dolomites und 60% des ursprünglich
vorhandenen Hiimalites als Abraum abgetrennt wurden.
Im l-'alle einer festen Böhmit/Kaolinit-Verbindung, in
welcher die Mehrzahl der Teilchen in Form von
Böhmit/KaolinitKryptokristallaggregaten vorliegt, ist
es vorteilhaft, auch nur die Eisenoxyde abzutrennen, da auch dieser Arbeitsgang die Basiszahl erhöht. Die
Basiszahl ist wie folgt festgelegt: Prozentuale Aluminiumoxydmenge
— dem 2fachen Wert der prozentualen Siliciumdioxydmenge. In diesem !"alle wurde als
Sammler vorzugsweise Cetylpyridiniumchlorid verwendet, da es mit weniger Aufwand verbunden ist als
Ceiylpyridiniumbromid und ebenfalls gute Ergebnisse lieferte. Auch in diesem Fall wurde eine umgekehrte
Flotation durchgeführt. Cetylpyridiniumchlorid wurde der Aufschlämmung in einer Menge von 80 bis 100 g/i
zugesetzt und im übrigen waren die Behandliingsbedingungen
dieselben wie im Beispiel 1.
Unter Verwendung dieser Verfahrensweise wurde ein eisenreicher jugoslawischer Bauxit vom Typ Rl- i
vorbehandelt und flotiert.
Die Zusammensetzung der Probe war wie folgt: Unterschied, daß die erste Flotation unter Verwendung
von 80 g/t Ceiylpyridiniumbromid durchgeführt wurde, worauf die nicht aufschwimmenden Substanzen erneut
unter denselben Bedingungen, aber in Gegenwart von 80 g/t Ceiylpyridiniumchlorid flotiert wurden, dieselben
wie im Beispiel 2. Diese Verfahrensweise wurde zur Floiation eines jugoslawischen Bauxites vom Typ RI-2
der folgenden Zusammensetzung verwendet.
Fe:O, | 15,l9Gcw.-% |
A IjO, | 50,81 Gew.-% |
SiO, | 18,70 Gew.■% |
TiO: | 1.58 Gew.-% |
FeO | 0.20Gew.-% |
CaO | ü,iCjew.-% |
MgO | 0.08 Gcw.-% |
Andere Minerale | Spuren |
Röstverluste | 12,1 2 Gew. % |
Es wurden etwa 50 Gew.% des Ausgangsmaterials als Aluminiumkonzentrat mit einem Gehait an 80
Gew.-% des ursprünglich vorliegenden ΛΙ..Ο, zusammen
mit 20 Gew. % der ursprünglich vorliegenden SiO.. und Fe/), abgetrennt und gleichzeitig wurde ein
Eisenkonzentrat mit einem Fe .Ό .-Gehalt von 70
Gew.-1Vb in einer Menge von etwa iu Gew.-% der
Ausgangssubstanz abgetrennt. Dieser letztere Wert entspricht 20 Gew. % des ursprünglich vorliegenden
l'ciOi. Das Eisenkon/.entrat enthielt 5 Gew.-% der
ursprünglich vorhandenen SiO; und Al.>()i.
1-C..O, | 24,67 Gew. % |
Λ1..Ο, | 49,60 Gew. -% |
SiO.. | 10,40 Gew. "/» |
TiC). | 2,46 Gew. 1Vn |
IeO | O.JGew % |
CaO | 0,2 C lew. 'Mi |
MgO | 0,OK Gew.-1Vi. |
Andere Minerale | Spuren |
Röstverluste | 11,4b Gew. 1V1, |
Ausgehend von einer im trockenen Zustand zu einer Teilchengröße unter 10 bis 40μηι gemahlenen Probe
wurde ein Eisenkon/entral mn einem Fo.O.-Gchali vmi
über 70 Gew.-1Vn in einer Menge von etwa 20 Gew ■%,
bezogen auf das Gewicht des Rohmaterial*., erhalten.
Dieses Konzentrat ct.!hielt 50 Gew.■"/» des ursprünglich
vorhandenen FcjOj. 5 Ciyw. % des» ursprünglich
vorhandenen SiOj und IO Gew.% des ursprünglich vorhandenen b
Dieses Beispiel betrifft die Flotation eines Rohmntcrials der im Beispiel 2 beschriebenen Art, welches vor
der Agglomeration zu einer Teilchengroße von 30 bis 40μιιι gemahlen wurde. Auf Grund des günstigen
Gcfügcs des Ausgangsmatcrials konnten dtc Eisenoxydc in einem Reinheitsgrad, der deren Verwertung als
Eisenerze ermöglichte, abgetrennt werden und gleichzeitig konnte auch ein Teil des vorhandenen SiOj
abgetrennt werden. In diesem Falle wurden 2 aufeinanderfolgende Flotationsstufen durchgeführt, und /war
die eine mit Cctylpyridiniumbromid und die andere mit Cetylpyridiniumchlorid. Die richtige Reihenfolge der
Sammler war für die einzelnen Bauxittypen einzeln zu ermitteln. Die Bchandlungsbedingungen waren mit dem
Beispiel i wurde mit dem Unterschied wiederholt daß das Eisenkonz.entrai nicht getrennt gewönnet
wurde, sondern im Aluminiumkonzentrat verblieb.
Als Aminoplastvorkondensat wurden I2r>g/t der in
Beispiel I verwendeten llarnstoff/l'ormaldehul Vor kondensatlösung eingesetzt. So wurden etwa M
Gew. 1Vo Aluminiumkonzentrat bezogen auf das Aus
gangsuuitcriiil, erhalten. In diesem Aluminiumkonzen
trat \sareii etwa HO Gew. 1Vu des ΑΙ.·Οι Gehaltes de
Aluminiumminerale (Böhinit, I Kdrargillil und Diaspoi
In den Abraum gelangten dagegen etwa /r>
(lew "Ή ilr
SiO.■-Gehaltes und etwa IO Gew. % des FoO1 Gchalie
des Ausgangsinatenals. Der Modul
des Konzentrates betrug 6,63 gegenüber dem Modul
Ali O,
Si ()a
'«ι von 2,67 des Ausgangsmatcriuls.
Beispiel 3 wurde mit dem Unterschied wiederhc
daß als Vorkondensat 125 g/t einer einen alkalisch' pH-Wert aufweisenden wüßrigen Lösung eines sonst ι
Mittel zum Knitterfestmachen von Textilien verwendeten
Harnstoff/Formaldehyd/G Kcerin-Kunst harz vorkondensaies
mit einem Trockenmaterialgehalt von 4i
bis 45 Gew.-ü/o eingeseizt wurden. Dieses Kunstharz
vorkondensat polymerisicrte weniger als das im Beispiel
4 verwendete Harnstoff/Formaldehyd-Vorkondensat. Die Aluminiumkonzemratgewinnung war in diesem
Beispiel auf etwa 55 Gew. -%. bezogen auf das Ausgangsmaterial, verringert. Auch die Gewinnung des
wertvollen AbOi im Aluminiumkonzentrat war vermindert,
wobei nur etwa 74 Gew.-% des Al>Oi-Gehaltes der
Aluminiumminerale gewonnen wurde. Dagegen war die Qualität des Aluminiuinkonzemrates besser, wobei sein
Modul
AM)1
Si ().
Si ().
6,91 betrug.
Beispiel 3 wurde mit dem Unterschied wiederholt. daß als Vorkondensai reiner Dimethylolharnsioff als
Trockenmaterial ebenfalls in einer Menge von 125 g/t
verwendet wurde. Die Versuche wurden mit 2 Produkten von 2 verschiedenen Herstellern durchgeführt,
wobei dieselben Ergebnisse erhalten wurden.
In diesem Beispiel war die Menge des Aluminiumkonzentrales
noch ein wenig weiter verringert, indem etwa 50 Gew.%, bezogen auf das Ausgangsmaterial.
gewonnen wurden.
Die Gewinnung des wertvollen AU), im Aluminium
konzentrat ergab sich zu etwa fc>4 Gew.%, bezogen auf
den der Aluminiumminerale. Die Qualltat des Alumni!
umkonzentrates war abei noch besser, indem sein
Modul
Al. O1
SiO.
SiO.
7,lti heinig.
Beispiel 3 wurde mit dem Unterschied wiederholt, iaü als Vorkondcnsnl ein sonst uls Klebstoff fur die
Holzindustrie verwendetes flüssiges Phcnol/Formuldchyd-Resolkunstharz ebenfalls in einer Menge von
125 g/l verwendet wurde. D»s Aluminiumkon/cntrut wurde wiederum nur in einer Menge von etwa 50
Ccw.-%, bezogen nuf das Ausgangsmatcrial, gewonnen
lind mich die Gewinnung des wertvollen ΑΙ.Ό, im
Alumlniumkonzcntrni betrug nur ctwn 69 Gcw,% des
AljOi-Gchnltes der Aluminiumminerale. Die Qualität
lies Alumlnlumkonzentratos war etwa wie die des Aluminiumkonzcntraies des Beispieles 4. indem sein
Modul
AI2O1
Die Verlahrensw,. ise des Beispieles I wurde mn dem
- Unterschied wiederholt, daß kein unmittelbar verwertbares
Fiscnkonzcntrat erzeugt wurde. Daher wurde die
Flotation so durchgeführt, daß sich ein für pyrogenc
Verfahren verwendbares eisenreiches Konzentrat und ein für this Bayer-Verfahren verwendbares Aluminium
ι,, konzentrat guter Qualität ergaben und möglichst hohe
Mengen von SiO.'. CaO und MgO im Abraum entfernt wurden. Der Vorteil der Verfahrensweise bestand darin
daß die Aluminiumverluste im Vergleich zu denienigen
Verfahrensweisen, welche die Abtrennung eines nut
is Bayer-Qualität aufweisenden Konzentrates anstrebten
geringer waren und überdies die gesamte zusammenge setzte Verfahrensweise wirtschaftlicher war als die oh nc
Anreicherung und ein Roheisenoxyd von sehr gutei Qualität als Nebenprodukt erhalten wurde. Das einzige
.·,■ Problem bei dieser Verfahrensweise bestand darin, dal1
der Fe.'Oi-Gehalt des durch Flotation erzielbarec
F.isenkonzemrates ni erhohen war, um die anschließen
den puogenen Arbeitsgänge wirtschaftlicher zu machen.
Dies konnte durch Vermischen des eisenhaltiger Konzentrats mit einem FIr/. mit höherem Eisengehalt
beispielsweise den1. Kotschlamm eines Bayer Frzc
guter Qualität, gelöst werden.
Ils wurde eine Bauxitprobe von llalimba, Ungari
(dieselbe, welche im Beispiel I verwende! wurde) zi
;.. einer Teilchengroße von 20 μτη gemahlen und wie in
Beispiel 3 beschrieben Dotiert. In dieser Weise wurdi
ein F.isenkonzentrat mit einem (!ehalt an r>0 Gew.-"/ι
IeO, (entsprechend 70 Gew. % des ursprünglicl
vorliegenden FcOi) erhalten; dieses Konzentrat ent
ι- hielt auch 15 Gcw.-% des ursprünglich vorliegendei
Al-O1, IO Gew.1M) des ursprünglich vorliegenden SiO
und 70 Gev..-% des ursprünglich vorliegenden ( alcitc-
und Dolomites. Das erhaltene Aluminitimkonzentra
einhielt 80 Gew.% des ursprünglich vorhandene!
ι A I.Oi. 5Gew ■% des ursprunglich vorliegenden (akne·
und Dolomites und 15 Gew % der ursprünglicl vorliegenden SiO; und Fe-Oi.
Die Flotation von Bauxiten mil llberganfsgefugcts
pen konnte auch mit verschiedenen Mischungen vot
in Cetvlpvrimidiniumehlorid, l'etylpyriinidiniumjodid iitu
( etvlpyrimidiniumbromid durchgeführt werden
Zu den Beispielen I bis H seien noch folgcndi
Bemerkungen gemacht:
Iu der Koiukiuatiunssiule betrug Uu pll-Wcrt S1J
so wUhrcnd bei der Flotation ein pH-Wert um der
ncutrulcn pH-Wert am günstigsten war, weil in dii Flotations/ellen nur reines Wasser eingeleitet /ι
werden brauchte. Jc nach dem pH-Wert des verwende ten Wassers bildete sich also ein pH-Wert zwischen 5,1
ss und 7,5 aus. Die Verfahrenstechnik war jedoch gcgci
die Reinheit des Wassers und die Art der verwendete!
Flotationszelle empfindlich. Das Wasser durfte keim 3wcrtigcn Schwcrmctallloncn und keine Iodid- bc/lc
hungswcisc Chloridionen enthalten und die Wasserhar
(>o te durfte 15 deutsche Härtegrade nicht Übersteigen.
In den Beispielen 2 bis H konnte ein gewünschte
Modul
SiO1
6,8b betrug.
von über 8 durch Zumischen von Anrcichcruniußroduk
ten von Bauxiten von besserer Qualität eingestellt werden.
Die Üben;mpfindlichkeit konnte durch Verwendung
von verschiedenen Carbonsäuren vermieden werden. Die Säuren wirken aber auch als Katalysatoren und
dementsprechend ändert sich auch die optimale Kondensation- beziehungsweise Polymerisationstemperaiur.
Mit der Verringerung der Ketlenlänge der verwendeten Carbonsäure verringert sich auch die
optimale Temperatur. Bei manchen Erzen konnte das Erhitzen auch ganz vermieden werden.
In den folgenden Beispielen 9 bis 11 ist die Anreicherung von Bauxiten bei Verwendung von
verschiedenen Carbonsäuren veranschaulicht. Dabei sind auch die Katalysatorwirkung und die Selektivitätsänderung
zu sehen.
Als Rohmaterial wurde der im Beispiel 1 verwendete Bauxit von Halimba, Ungarn eingesetzt. Er wurde unter
den folgenden Bedingungen angereichert:
Die Dichte der Aufschlämmung für die Konditionierung
(Kondensation) betrug 350 g/l. Dieser Aufschlämmung wurden 90 g/t der im Beispiel 1 verwendeten
Harnstoff-Formaldehyd-Vorkondensatlösung, 46 g/t Quebracho, 84 g/t Cetylpyridiniumbromid und 240 g/t
Ameisensäure unter ständigem Rühren mit einer Rührgeschwindigkeit (Umfangsgeschwindigkeit des
Propellerrührers) von 1 m/Sekunde zugesetzt, wobei der pH-Wert etwa 4,0 war. Nach 10 Minuten langem
Rühren wurde die Rührgeschwindigkeit auf 0,25 m/Sekunde vermindert und die Aufschlämmung wurde mit
einer Aufheizgeschwindigkeit von 5°C/Minute auf 45°C erwärmt. Daraufhin wurde nach Erreichen dieser
Temperatur das Erwärmen sofort beendet, und die Aufschlämmung wurde in einem Rührwerk mit Scherwirkung
nach 15 Minuten mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 20 m/Sekunde gerührt.
Nach dieser Vorbehandlung wurde die Aufschlämmung in einem sauren Medium bei 45°C sowie bei einer
Aufschlämmungsdichte von 200 g/l und einer Belüf tungsgeschwindigkeit von 1 l/Minute/l Zellenvolumen
flotiert. Während der Flotation durch Einführen einer Lösung von gegebener Konzentration eingestellt.
Dementsprechend waren die Konzentrationen der Reagenzien während der Flotation ständig wie folgt:
9,8 mg/1 Harnstoff/Formaldehyd-Kondensationsprodukt, 5,8 ml/1 Quebracho, 1,0 mg/1 ölsäure (Dämpfungsmittel
[Mittel zur Beeinflussung (Erhöhung oder Verminderungl der Oberflächenspannung der Lösung in
solcher Weise, daß die Menge und Beständigkeit des sich bildenden Schaumes gering sind, unter Verminderung
der Absorption des Sammlers]), 9,5 mg/1 Cetylpyridiniumbromid
und 20 mg/1 Ameisensäure. Der pH-Wert war etwa 4,5. Die Grundflotationsdauer betrug 15
Minuten.
Durch die vorstehende Verfahrensweise wurden die Mangel der Verwendung der nicht günstigsten Zellentypen
beseitigt.
Das Aluminiumkonzentrat wurde in einer Menge von etwa 70 Gew.-%, bezogen auf das Ausgangsmaterial,
gewonnen. Im Aluminiumkonzentrat konnten etwa 85 Gew.-% des AI2Oj-Gehaltes, etwa 39 Gew.-% des
SiO2-Gehaltes, etwa 73 Gew.-% des Fe2OrGehaltes,
etwa 61 Gew.-% des CaO-Gehaltes und etwa 52
Gew.-% des MgO-Gehalles des Aluminiumminerals gewonnen werden. An Stelle des Moduls
Si O2
von 4,9 des Roherzes war der Modul
Al2O3
Al2O3
25
30
35
40
45 SiO2
des Aluminiumkonzentrates 9,6.
Wegen der sehr geringen Verminderung des Carbonatgehaltes kann die vorstehende Verfahrensweise
allein nur bei solchen Bauxiten vorteilhaft angewandt werden, bei weichen der Gehalt an MgO -I- CaO
geringer als 1,5 Gew.-% ist. In davon abweichenden Fällen müssen die Carbonate durch eine erneute
Flotation entfernt werden.
Beispiel 10
Beispiel 9 wurde mit dem Unterschied wiederholt, daß an Stelle der Ameisensäure 80 g/t Myristinsäure
zugesetzt wurden. So war der pH-Wert etwa 5. Auch wurde das Aufheizen bei der Kondensation auf 65°C
durchgeführt.
Zwar war diese Verfahrensweise hinsichtlich des AI2O3- und SiOj-Gehaltes im Vergleich zu der des
Beispieles 9 ein wenig schlechter, andererseits war jedoch der Carbonatgehalt im Aluminiumkonzentrat
verringert. Daher war diese Verfahrensweise im Falle von carbonatischen Bauxiten sehr vorteilhaft.
Das Aluminiumkonzentrat wurde in einer Menge von etwa 65 Gew.-%, bezogen auf das Ausgangsmaterial,
gewonnen und es war in ihm etwa 78 Gew.-% des Al2O3-Gehaltes, 43 Gew.-% des SiO2-Gehaltes, etwa 71
Gew.-% des Fe2O3-Gehaltes, etwa 32 Gew.-% des
CaO-Gehaltes und etwa 38 Gew.-% des MgO-Gehaltes des Aluminiumerzes. Der Modul
Al2O3
50
55
(>5 SiO2
des Konzentrates betrug 8,15.
des Konzentrates betrug 8,15.
Beispiel 11
Es wurde wie im Beispiel 3 beschrieben, vorgegangen, jedoch mit dem Unterschied, daß die zweite Flotationsstufe, das heißt die Trennung des Hämatites vom
Böhmit mit Laurylsulfat in Form einer Paste durch direkte Flotation des Böhmites nach Aktivierung mit
Ameisensäure durchgeführt wurde.
In diesem Falle war es auch bevorzugt, der Aufschlämmung etwa 100 g/t Citronensäure und etwa
100 g/t Benzoesäure als Drücker zuzusetzen.
Diese Verfahrensweise wurde vorzugsweise dann verwendet, wenn eine vollständigere Entfernung des
Dolomites erforderlich war.
Der besseren Übersicht halber sind die die Beispiele 1,
4,5,6, 7,9 und IO betreffenden zahlenmäßigen Angaben
in den folgenden Tabellen 1 und 2 zusammengestellt.
Tabe Ik
Beispiel Vorkonilcnsat Produkt
Gewinnung Chemische Oxydzusammenseteung
in Gew.-"/i,
SiO2- Fe,Or Al2OrGehalt
Gewinnung der Oxyde
SiO2-
Modul Basiszahl AI2O3 Al2O, Al20rGewinnung
siOi 2 -SiO2
Gehalt Gehalt insgesamt im AIu- Gewin- Gewin- insgesamt vom Aluin
in in minium- nung in nung in in minium-
Gew.-% Gew.-% Gew.-% mineral Gew.-"/. Gew.-% Gew.-% mineral
in in
Gew.-% Gew.-%
Rohbauxit vom Typ RI-2 100,0 (Be- 18,7 (Ausgangsmaterial) zugspunkt)
Harnstoff/ Formaldehyd/Vor- kondensatlösung
Harnstoff/ Formaldehyd/Glycerin- Kunstharzvorkondensat-
lösung
reiner Dimclhylol- harnstoff
llüssiges Phenol/ Formaldehyd-Resol- kunstharz
Abraum (oben auf- 40,0
schwimmendes Produkt)
Aluminiumkonzentrat 60,0 (nichtaufschwimmendes ]oO~Ö
Produkt
Abraum (obenauf- 45,0
schwimmendes Produkt)
Aluminiumkonzentrat 55,0 (nicht aufschwiinmendes jqq q
Produkt)
Abraum (oben auf- 50,0
schwimmendes Produkt)
(nicht aufschwimmendes ]()0 Produkt)
Abraum (obenauf- 50,0
schwimmendes Produkt)
Aluminiumkonzentrat 50,0 (nicht aufschwimmendes |qo,O
Produkt)
35,1 7,8
32,3 7,6
30,0
15,0
22,3
50,0 34,1
4,0 47,5
7,0 47,0
21,5 52,5
17,7
51,7 45.1
19,5
46,0
8,0 47,0 21,5
,0 53,0 46,7
29,6 49,0 46,5 21,3
7,8 21,0 53,5 46,9
75,2
2,67 12,6
10,7 38,0 20,7 1,35 -22,7
24.8 89,3 62,0 79,3 6,63
100,0 | 100.0 | 100,0 | 100,0 |
77.7 | 21.0 | 42,3 | 25.7 |
22,3 | 79,0 | 57,7 | 74,3 |
100,0 | 100,0 | 100,0 | 100,0 |
80,1 | 26,7 | 47,0 | 31,5 |
19,9 | 73,3 | 53,0 | 68,5 |
100,0 | 100,0 | 100,0 | 100.0 |
79,1 | 30.0 | 46,5 | 31,2 |
20,9 | 70,0 | 53,5 | 68,8 |
100,0 100,0 100,0 100,0
6,91
36,1
1.46 -17,6
37,3
1,57 -13,0
7,16 38,2
1,57 -12,7
Bei- Kondenspiel sation
'Vodukt
Gewin nung in Gew.-
Chemische Oxydzusammensetzung (Gew.-"/
SiO2- Fe2O3- AI2OrGchalt CaO
Gehalt Gehalt insge- im Alusamt miniummineral
Gewinnung der Oxyde (Gcw.-'il Modul liasiszahl
Al2O-, AI2O-,-
MgO SiO2- Fe2Or AI2OrGewinnung CaO- MgO- SiO, 2 · SiO2
Ge- Ge- insge- vom Alu- Ge- Ge- " in %
win- win- samt minium- win- winnung nung mineral nung nung
Bauxit von Gruben- 100,0 8,16 19,90 46,74 39,7 feld III von Haliniba.
Feinkörnige Fraktion nach dem Mahlen und nach der Korngröße erfolgendem Klassieren in einem
Zyklonenscheider
(Ausgangsmaterial | 60,0 | 3 | ,3 | 13,3 | 62,4 | 59,6 | |
der Flotation) | |||||||
ohne Car | Ai um ini um konzen | ||||||
bonsäure | trat (nicht auf- | ||||||
iauDui | 40,0 | 19 | ,6 | 30,0 | 26,4 | 9,9 | |
Quebracho) | Produkt) | 100,0 | |||||
Abraum (oben | |||||||
aufschwimmendes | 70,0 | 5 | ,5 | 21,0 | 53,0 | 48,3 | |
Produkt) | |||||||
mit Amei- | Aluminiumkonzen- | ||||||
sensaure trat (nicht aufschwimmendes Produkt)
Abraum (oben
aufschwimmendes
Produkt)
mit Myri- Aluminiumkonzenstinsäure trat (nicht aufschwimmendes Produkt)
Abraum (oben
aulschwimmendes
Produkt)
30,0. 19,8 100,0
17,7 36,4 19,6
65,0 6,5 22,0 53,0 47,5
_35jO 15,9 100,0
16,3 38.7 25,2
3,60 1,70
0,5
2,8
1,2
1,8
0,7
2,7 0,9 4,90 28,4
0,2 20,0 40,0 78.0 90,0 20,0 20.0 18.91 55.8
80,0 60,0 22,0
10,0
80,0 80.0 1,35 -12,8
100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0
39,3 73,5 77,3 85,2
61,4 52,0 9,64
38,6 48,0 1,84
60,7 26Ji. 22Jl J4J!
100,0 100.0 100,0 100,0 100,0 100.0
43,1 71,5 71,8 77,8
32,1 38,0 8,15
42,0
-3,2
40,0
JiU 22,2 67,9 68.0 2,43 6,9
100,0 100,0 100.0 100,0 100,0 100,0
Beispiel 12
/flu
Dieses Beispiel betrifft die Flotation von anderen Erzen als Bauxit.
Mehrere Verfahren, beispielsweise die Tonerdeerzeugung, erfordern CaO von sehr hohem Reinheitsgrad,
welches durch Brennen beziehungsweise Calcinieren von vorher vom Dolomitgehalt befreitem Kalkstein
erhalten werden kann. Wenn der Kalkstein durch Flotation zu reinigen war, konnte wie im Beispiel 1
beschrieben vorgegangen werden, jedoch mit dem Unterschied, daß die Flotation unter Verwendung von
Cetylpyridiniumbromid in einem sauren Medium durchzuführen war. Bei Verwendung von Essigsäure als
Mittel zum Ansäuern war es zweckmäßig, den pH-Wert auf 4 bis 5 einzustellen, während bei Verwendung von
Salzsäure beziehungsweise Bromwasserstoffsäure ein pH-Wert von 2 bis 4 sich als am geeignetesten erwies.
Bei Verwendung von Essigsäure war der Calcit und bei
Verwendung von Halogenwasserstoffsäure der Dolomit das oben aufschwimmende Produkt, weshalb diese
letztere Verfahrensweise vom praktischen Gesichtspunkt die vorteilhaftere war, da geringere Mengen von
schäumenden Produkten und ein höherer Reinheitsgrad des Konzentrates sichergestellt werden konnten. In
neutralen Medien schwammen sowohl der Calcit als auch der Dolomit gut oben auf.
Bei Einstellung des pH-Wertes der Aufschlämmung auf 2,5 wurde ein Konzentrat mit einem Gehalt an 0,05
Gew.-°/o MgO in einer Ausbeute von 85 Gew.-°/o. bezogen auf den Ausgangs-Kalkstein mit einem Gehalt
an 0,5 Gew.-% MgO, erhalten. Dies bedeutet, daß etwa 90 Gew.-% des vorhandenen Dolomites entfernt
wurden.
Beispiel 13
Oxydische Eisenerze konnten durch Flotation mit Cetylpyridiniumchlorid in neutralen Medien angereichert
werden. Diese Verfahrensweise eignete sich zur Entfernung von Mineralien des Silikattyps, beispielsweise
von Quarz beziehungsweise Tonen, und Mineralien des Carbonattyps, beispielsweise von Ca!cit beziehungsweise
Dolomit. Die Flotation wurde wie im vorherigen Beispiel beschrieben durchgeführt. Ausgehend von
einem Roheisenerz mit einem Gehalt an 40 Gew.-% Fe2Oj konnte ein Konzentrat mit einem Gehalt an
mindestens 75 Gew.-% Fe2Oj in einer Ausbeute von
etwa 50 Gew.-% erhalten werden. Dies entspricht einem Eisenverlust von etwa5bis 10Gew-%.
Beispiel 14
Das Rohmaterial stammte von einem talk/serpentin-
und nickelsulfid- beziehungsweise kobaltsulfathaltigen Vorkommen von Felsöcsatär.
Im Rohmaterial waren folgende Minerale enthalten: Talk, Nickeltalk, Serpentin, Sepiolith, Mangan/Eisen-silikat,
Calcit, Dolomit, Magnesit, gemischtes Magnesium/ Nickelcarbonat der Formel (Ni42Mg5«) (C03)ioo, Markasit,
Pyrrhotin, Pentlandit, Millerit, Nickelcarbonat (NiCO3), Bravoit, (JFeNi]S2 (nach Powder Diffraction
File Search Manual, 1975 [Joint Commitee on Powder Diffraction Standards, USA, Swarthmore, Pennsylvania]}),
Pyrit, Vaesit (NiS2) (nach Powder Diffraction File Search Manual, 1975 [Joint Commitee on Powder
Diffraction Standards, USA, Swarthmore, Pennsylvania]), Cattierit (CoS2) (nach Powder Diffraction File
Search Manual, 1975 [Joint Commitee on Powder Diffraction Standards, USA, Swarthmore, Pennsylva
nia]}, Montmorillonitchlorit, Hydrocalcit, Chromit, Safflorit, Modderit [synthetisch (CoAs)Ob] |nach Powder
Diffraction File Search Manual, 1975 [Joint Commitee on Powder Diffraction Standards, USA, Swarthmore,
Pennsylvania]}, Realgar, Kobaltin, llmenit. Rutil und
Anatas.
Der Hauptteil des Rohmaterials außer dem Talk war der Nickel-, Kobalt-, Arsen- und Schwefelgehalt.
Außerdem bildeten das Chrom und das Titan selbständi-
i<> ge Minerale, jedoch in einer so geringen Konzentration,
daß sie keine nennenswerte Bedeutung hatten. Im Millerit waren aber außer dem Nickel und Kobalt
Kupfer, Zink, Silber und Gold enthalten; zwar lagen sie in sehr geringer Menge vor, zusammen mit dem Nickel
ι s gewonnen hatten sie jedoch schon eine Bedeutung.
Die Anreicherung wurde im wesentlichen wie folgt durchgeführt: Das rohe talkhallige Erz wurde im
Kreisprozeß in einer Schwing- beziehungsweise Vibrationsmühle zu Korngrößen von etwa 50 μπι gemahlen.
Das Mahlgut wurde mit einer Aufschlämmungsdichte von 200 g/l mit 20 kg/t Ammoniumsulfid 10 Minuten
lang bei etwa 25°C konditioniert. Daraufhin wurde es
unter den vorherigen Bedingungen 15 Minuten lang einem Rühren mit Scherwirkung mit einer Umfangsgc-
2s schwindigkeit von 25 m/Sekunde unterworfen (Desag
gregation). Danach wurde die Aufschlämmung etwa 2 Stunden lang unter langsamem Rühren (mit einer
Umfangsgeschwindigkeit von etwa 0,5 m/Sekundc) stehen gelassen. Dann wurde die Umfangsgeschwindigkeit
des Rührwerkes auf 2 m/Sekunde erhöht und der Aufschlämmung wurden die folgenden Mittel zugesetzt:
90 g/t der im Beispiel 1 verwendeten Harnstoff/Formaldehyd-Vorkondensatlösung,
46 g/t Quebracho, 60 g/t Myristinsäure, 168 g/t Cetylpyridiniumbromid, 25 g/t
!> Natnumsulfidnonahydrat und 100 g/t Natriumchlorid.
Danach wurde die Aufschlämmung 10 Minuten lang weitergerührt. Daraufhin wurde sie mit einer Aufhei/-geschwindigkeit
von 5°C/Minute bei einer Rührerumfangsgeschwindigkeit von 0,5 m/Sekunde auf 65 C"
erwärmt. Nach der Kondensation erfolgte erneut ein Rühren mit Scherwirkung mit einer Umfangsgeschwindigkeit
von 15 m/Sekunde. Darauf folgte die Flotation des Talkes, während welcher ständig die folgenden
Lösungskonzentrationen aufrechterhalten wurden: 9,8 mg/1 Harnstoff/Formaldehyd-Vorkondensat,
5,8 mg/1 Quebracho, 2 mg/1 ölsäure, 17 mg/1 Cetylpyridiniumbromid,
50 mg/1 Natriumchlorid und 40 mg/1 Natriumsulfidnonahydrat. Die übrigen Bedingungen der
Flotation waren wie folgt: Temperatur = 450C,
so pH-Wert = 6,5 bis 7,0, Drehzahl des Zellenrotors =
2300/Minute (Durchmesser des Zellenrotors = 50 mm), Belüftungsgeschwindigkeit = 2 l/Minute/l Zellenvolumen
und Gnindflotationsdauer = 20 Minuten. Es folgten 3 Reinigungsflotationen. Das oben aufschwim-
ss mende Produkt war das Talkkonzentrat und das nicht
aufschwimmende Produkt wurde nach der Entfernung der bei der Talkflotation verwendeten Lösung durch
Zentrifugieren aus ihm zu einer Sulfidflotation weiterbefördert. An Stelle der entfernten Lösung wurde die
fto Aufschlämmungsdichte von 100 g/l bei der Sulfidflotation
mit der folgenden Lösung eingestellt: 60 mg/1 Kalium-n-pentylxanthogenat, 200 mg/1 Wasserglas und
100 mg/1 Natriumsulfidnonahydrat Der pH-Wert war
9,5 bis 10. Mit dieser Lösung wurde die Aufschlämmung
(>s 15 Minuten lang bei 25°C konditioniert, worauf sie bei
dieser Temperatur mit einer Grundflotationsdauer von 10 Minuten und bei einer Belüftungsgeschwindigkeit
von 2 l/Minute/l Zellenvolumen flotiert wurde. Auf die
ψ -/3
Grundfloiation folgten 4 Reinigungen, wobei bei jeder
neuen Reinigungsflotaüon 60 g/t Kalium-n-pentylxanthogenat
und 150 g/t Wasserglas, jeweils bezogen auf die der Grundflotation zugeführte Erzmenge, zugesetzt
wurden. Außerdem wurde wahrend jeder Reinigungsflotation auch 20 g/t eines Flotationsschüumers auf der
Basis eines synthetischen Fiehtennadelöles mit einem Gehalt an Terpcnalkoholen [Konzentration = 10 mg/1]
zugesetzt.
So wurden etwa 80 Gew.-% des gesamten .Sulfidminerals
mit Gehalten von 2 Gew.-% Niekel und 0,125 Gew.-°/o Kobalt gewonnen, während naeh dem herkömmlichen
Verfahren nur 50 Gew.-u/o der Sulfide mit
Gehalten von nur etwa 1 Gew.-% Niekel und etwa 0,125
Gcw.-% Kobalt gewonnen werden konnten (im ursprünglichen Roherz betrug der Nickelgehalt 0,56
Gew.-% und der Kobaltgehall 0,013 Gew.-%). Ks liegt
aber nur etwa 60 Gew.-% des Nickelgehaltes im Sulfidmineral vor, so daß die Gesamtnickelgewinnung
ohne die Gewinnung des Nickeltalkes und Nickelcarbonates nur etwa 35 Gew.-% gewesen wäre. (Auf das
Kobalt bezieht sieh das nicht, weil schon durch die Sulfidmineralgewinnung die Gesamtkobaltgewinnung
45 Gew.-1Vi' ist.) Im vorliegenden Beispiel wurden aber
auch der Nickeltalk und das Nickelearbonat gewonnen
So betrug die Gesamtniekelgewinnung etwa t>0
(Jew.■"/», bezogen auf das Ausgangsmaienal. w.is
bedeutet, daß etwa 60 Gew.% der nickeihaltigen uiul
nicht sulfidischen Erze gewonnen wurden. Im Endeffekt
wurde dabei eine Gewinnung von etwa 22.Ί Gew. "ή
eines Nickel/Kobah-Kon/eniraies mit einem Nickelge
halt von 1,5 Gew.-% und einem Kobaltgehalt von etwa 0.035 Gew.-0Ai erhalten. Die Gewinnung des Talkkon
zentrales war etwa 50,5 Gew.-1Vo. bezogen auf das
Ausgangsmaterial, mit einem Talkgehall von etwa 95 Gew.-% und bei einer Talkgewinnung von etwa 80
Gew.-%. Es ist ein besonders wertvolles Ergebnis des erfindungsgemäßen Verfahrens, daß es zugleich ein
Talkkonzentrat ohne Carbonatgehalt liefert. Neben dem Talk verbleibt Sepiolith und Mangan/Eisen-silikat
in unbedeutender Menge, welche im Roherz etwa 20 beziehungsweise tO Gew.-u/o betrug. Der Talkgehalt in
Roherz betrug etwa 60 Gcw.-u/o bei einem Carbonalge·
halt von etwa 10 bis 15 Gcw.-%. Schließlich bildeten sich
noch etwa 27.0 Gew.-% Abraum unter anderem mit einem Carbonat-, Serpentin- und Sepiolithgchalt.
109 628/2B?
Claims (4)
- Patentansprüche:I. Verfahren zur Anreicherung von Bauxiten, anderen silikatischen Erzen, insbesondere Kalkstein oder Dolomit, oder sulfidischen Erzen von minderer Qualität mit ungünstigem Gefüge mittels auf ein selektives Agglomerieren folgender in Gegenwart von Flotationshilfsmitteln beziehungsweise Sedimentationshilfsmitteln durchgeführter Flotation iu und/oder Sedimentation durch Zugabe von 1 oder mehr kurzkettigen Aminoplast-, Phenoplast-, Resorcinharz-, Melaminharz- und/oder Anilinharzvorpolymeren beziehungsweise -vorkondensaten als Flokkungsmitteln und 1 oder mehr Sammlern zur is Aufschlämmung, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Verstärkung der drückenden Wirkung vor der Flotation und/oder Sedimentation der Aufschlämmung durch Polymerisation beziehungsweise Kondensation der zugesetzten wasserlöslichen kurzket- jo tigen Vorpolymere beziehungsweise Vorkondensate durch, gegebenenfalls nach oder unter Einstellen beziehungsweise Verändern des pH-Wertes der Aufschlämmung auf einen sauren bis neutralen pH-Wert, vorzugsweise unter Zugabe von Quebra- :s cho, beziehungsweise im Falle der Verwendung von Resorcin- und/oder Melaminharzen auf einen pH-Wert über 10 erfolgende, Zugabe von 1 oder mehr als Sammler an sich bekannten Pyridiniumhalogeniden und gegebenenfalls Aminen, Polyaminen, yo Alkylsulfaten, Arylsulfaten, Alkylsulfonaten, Arylsulfonaten und/oder Quebracho als Katalysatoren) zur Polymerisation beziehungsweise Kondensation der eingesetzten Vorpolymere beziehungsweise vorkondensate, vorzugsweise unter Erhitzen der Auf- is schlämmung auf Temperaturen bis 1000C, die an den »schädlichen« Mineralteilchen hoher Oberflächenaktivität haftenden Polymerkettenteile in ein wasserunlösliches vernetztes Harz überführt, wobei man als Zusätze mindestens 1 Alkylpyridiniumhalogenid und Quebracho verwendet.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn zeichnet, daß man der Aufschlämmung nach dem Vorpolymer beziehungsweise Vorkondensat Quebracho zusetzt, worauf man die Zugabe des Sammlers durchführt.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Aminoplast- und/oder Phenoplastvorpolymer beziehungsweise -vorkondensat ein solches mit Phenol- und/oder Kresolein- >o heiten verwendet.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Alkylpyridiniumhalogenid Cetylpyridiniumbromid und/oder Cetylpyridiniumchlorid und/oder Cetylpyridiniumjodid, gegebenenfalls aufeinanderfolgend in mehr als 1 Stufe, verwendet.r). Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man nach der Zugabe des Sammlers der Aufschlämmung dnc Base, Halogen- (10 wasscrsioffsäure und/oder Carbonsäure als Modifiziernm;el zusetzt.
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