DE2453143C3 - Verfahren zum Entfernen von Quecksilber aus einem Schwefeldioxyd enthaltenden Gas - Google Patents
Verfahren zum Entfernen von Quecksilber aus einem Schwefeldioxyd enthaltenden GasInfo
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Classifications
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- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
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- C01B17/56—Separation; Purification
Description
Schwefeldioxydenthaltende Gase, wie sie durch Rösten, beispielsweise von Sulfidmineralien, wie Pyrit,
Zinkblende oder Bleigianz erhalten werden, können zur Herstellung von Schwefelsäure oder flüssigem Schwefeldioxyd
verwendet werden. Die Schwefeldioxyd enthaltenden Gase enthr'ten je. '.och oftmals geringe
Mengen an Quecksilberdampf und anderen Verunreinigungen, die aus dem Rohmateria' d. h. dem Mineral, r>
stammen und diese Verunreinigungen werden in das Endprodukt eingebracht. Es ist daher wesentlich, daß
die als Rohmaterial zur Herstellung von Schwefellsäure verwendeten schwefeldioxydenthaltenden Gase keine
Verunreinigungen, insbesondere kein Quecksilber enthalten.
Aus der DE-OS 20 25 389 ist ein Verfahren zum Reinigen von Quecksilber oder Quecksilberverbindungen
enthaltenden Gase bekannt, wobei diese Gase schwefeldioxydenthaltende Röstgase sein können. Zur v>
Reinigung wird bei dem dort beschriebenen Verfuhren Schwefelsäure verwendet, in welcher als suspendierte
feste Phase aktiver Schwefel, aktives Selen und/oder aktive Schwefel- oder Selenverbindungen vorliegen.
Dabei bilden sich Schwefel- und/oder Selen enthaltende vi Quecksilberverbindungen, die ausgefällt und au:s der
Waschsäure kontinuierlich abgeschieden werden. Da es sich aber bei der Umsetzung von gasförmigem
Quecksilber mit suspendiertem Schwefel oder Selen um eine heterogene Reaktion handelt, ist die Wirksamkeit v,
einer solchen Reinigung nicht voll befriedigend. Außerdem neigen aktives Selen und aktiver Schwefel
dazu, innerhalb verhältnismäßig kurzer Zeit in einen inaktiven, kautschukähnlichen Zustand überzugehen in
Abhängigkeit von der Temperatur der Suspension und w> der Konzentration der verwendeten Säuren, und dann
kann die Bindung des Quecksilbers nicht mehr in ausreichendem Maße erfolgen.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein wirksames Verfahren zum Entfernen von Quecksilber aus einem b>
Schwefeldioxyd enthaltenden Gas aufzuzeigen, bei dem die Nachteile des Standes der Technik vermieden
werden.
Die Erfindung wird durch die Patentansprüche definiert
Die Konzentration des verwendeten Schwefeldioxyd enthaltenden Gases ist nicht kritisch, vorzugsweise
sollte jedoch die Konzentration höher als 0,1 Vol.-% und insbesondere höher als 0,5 VoL-% sein, wobei bei
höheren Konzentrationen an Schwefeldioxyd bessere Ergebnisse erzielt werden.
Eine bevorzugte Konzentration des Thiohamstoffes
in der Waschlösung beträgt weniger als 100 g/I Lösung.
Die untere Grenze der Thioharnstoffkonzentration ist nicht kritisch, liegt jedoch bevorzugt höher als 0,5
Gew.-%, insbesondere höher als 1,0 Gew.-%.
Die wäßrige Thiohamstofflösung hat vorzugsweise
einen sauren pH-Wert Liegt der pH-Wert der wäßrigen Thioharnstofflösung oberhalb 0,5, so ist ein Zusatz eines
Alkalis, wie wäßriger Ammoniak, Natriumhydroxyd, Natriumcarbonat, Kaliumcarbonat, gelöschter Kalk
oder gebrannter Kalk notwendig. Ein solcher Zusatz von Alkali führt zu schwierigen Problemen. Beispielsweise
nimmt die Menge an erforderlichem Alkali mit der Zeit während des Waschverfahrens zu und
zusätzlich fällt Schwefel bei Unterbrechung der Zugabe von Alkali aus der Lösung aus. Andererseits fällt, wenn
der pH-Wert der wäßrigen Thioharnstofflösung unterhalb 0,5 liegt, nur eine kleine Menge an Schwefel aus der
Lösung aus und die Selbstoxydation und Reduktion der sauren Sulfidionen sowie die Ausfällung des Schwefels
können verhindert werden. Deshalb wird der pH-Wert der wäßrigen Thioharnstofflösung vorzugsweise unterhalb
0,5 gehalten, insbesondere wird es bevorzugt, eine
höhere Acidität als 1 normal zu verwenden.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann unter Verwendung einer wäßrigen Thioharnstofflösung durchgeführt
werden, die wahlweise eine Säure enthält. Dabei liegt die Temperatur der Thioharnstofflösung vorzugsweise
unterhalb 80"C, insbesondere unterhalb 500C,
indem ein schwefeldioxydenthaltendes Gas mit der wäßrigen Thioharnstofflösung entweder im Gegenstrom
oder im Gleichstrom in einer i'üllkörperkolonne, Dünnschichtkolonne, Sprühkolonne oder ähnlichen
Vorrichtung, die zum Kontaktieren von Gas/Flüssigkeit allgemein bekannt sind, in Kontakt gebracht werden.
Eine typische Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird nachstehend in bezug auf ein Gas
näher beschrieben, das durch Rösten von Sulfidmineralien erhalten wurde. Dabei wird auf das in der Figur
gezeigte Fließdiagramm Bezug genommen.
Das Schwefeldioxyd enthaltende Gas, das durch Rösten von Sulfidmineralien, z. B. Zinkkonzentrat oder
Bleikonzentrat, erhalten wird, hat hohe Temperatur und einen hohen Staubgehalt. Dieses Schwefeldioxyd
enthaltende Gas, nachstehend als »Röstgas« bezeichnet, wird zuerst abgekühlt und gleichzeitig wird der
Staubgehalt des Röstgases soweit wie möglich verringert. Das so erhaltene Gas 1 wird in eine Gaswaschkolonne
3 eingeführt, in der das Röstgas mit einer wäßrigen Thioharnstofflösung 7 (nachstehend als
»Waschlösung« bezeichnet) gewaschen wird, um den in dem Röstgas enthaltenden Quecksilberdampf teilweise
zu entfernen. Das erhaltene Röstgas 2 mit einem sehr geringen Gehalt an Quecksilberdampf wird von der
Säule als Rohmaterial zur Herstellung von Schwefelsäure abgezogen. Die verwendete Gaswaschkolonne 3
kann eine Füllkörperkolonne oder eine Sprühkolonne sein. Die WaEchlösung 7, in der Quecksilber absorbiert
wurde, kann zurückgeführt werden und nötigenfalls kann weiterer Thioharnstoff 8 dem Pumpenbehälter 4
zugeführt werden. Da eine geringe Menge an Schwefel
aus der Waschlösung ausfällt, wird ein Teil der Waschlösung 9 auf einen Filter 5 gegeben, wobei der
ausgefallene Schwefel als Filterrückstand 11 aus dem System entfernt wird. Das Filtrat 10 wird zum
Pumpenbehälter 4 zurückgeführt oder direkt zur Füllkörperkolonne 3 (oder Sprühkolonne 3) zurückgeführt
Der Filter 5 kann ein üblicher Druckfilter, der mit Diatomeenerde als Filterhilfsmittel gefüllt ist, sein.
Gewünschtenfdlls kann das auf diese Weise absorbierte
Quecksilber gewonnen werden, indem ein Teil der Waschlösung 12 zur Behandlung mit beispielsweise
Schwefelwasserstoff oder Ammoniumsulfid oder zwecks Neutralisation abgezogen wird, um das Quecksilber
als Quecksilbersulfid auszufällen und dann die erhaltene Mischung einer Festflüssigtrennung mittels
Filter 6 zur Trennung in ein Filtrat 13 und einen FilteiTückstand 14 zu unterwerfen. Da das Quecksilber
bei dieser Arbeitsweise aus Quecksilbersulfid gewonnen wird, ist es von hoher Qualität und enthält nur minimale
Mengen an anderen Metallen als Verunreinigungen. Deshalb kann das gewonnene Quecksilbersulfid als
Ausgangsmaterial zur Herstellung von Quecksilber verwendet werden.
Die Erfindung wird nachstehend anhand von Beispielen näher erläutert. Wenn nicht anders angegeben,
sind alle Teile, Prozentsätze und Verhältnisse auf das Gewicht bezogen.
50 g Thioharnstoff werden in 1 Liter einer 5%igen wäßrigen Schwefelsäurelösung gelöst Die Lösung wird
mit einer Geschwindigkeit von 0,6 I/Min, durch eine Absorptionskolonne mit einem Innendurchmesser von
5 cm, die in einer Höhe von 80 cm mit Raschigringen gefüllt war, geführt Ein Gas mit einem Gehalt von 5
VoI.-% Schwefeldioxyd wird am Boden der Kolonne mit einer Geschwindigkeit von 7 l/Min, eingeführt.
Der Quecksilbergehalt des Zufuhrgases und des die Säule verlassenden Gases wurde bestimmt. Die
erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle I angegeben.
Quecksilberkonzentration
im Zufuhrgas
im Zufuhrgas
(mg/nr1)
Quecksilberkonzentration
im Abfuhrgas
im Abfuhrgas
(mg/m3)
12
5
0,9
5
0,9
0,04
0,03
0,02
0,03
0,02
10,0 g Thioharnstoff werden in 200 ml einer 5%igen wäßrigen Schwefelsäurelösung gelöst. Ein Gas mit
einem Gehalt von 0,9 bis 1,0 mg/m3 Quecksilberdampf und Schwefeldioxydgas bei verschiedenen Konzentrationen
werden in die Lösung in einer Absorptionsflasche mit einer Menge von 2 l/Min, eingeblasen. Die
Quecksilberkonzentration des Gases nach Verlassen der Absorptionsflasche wurde bestimmt. Die Ergebnisse
sind in Tabelle Il wiedergegeben.
Schwefeldioxydkonzentralion
im Zufuhrgas
im Zufuhrgas
Quecksilberkonzentratiou
im Gas nach Verlassen der Absorptionsflasche
(mg/m3)
0,75 0,09 0,05 0,02 0,02 0,02 0,02
Ein Gas mit einem Gehalt von 0,9 bis 1,0 mg/m3 Quecksilberdampf und 5 Vol.-% Schwefeldioxyd wird in
einer Menge von 2 l/Min, in 20;·<n\ einer 5%igen
wäßrigen Schwefelsäurelösung in einer. ',bsorptionsflasche,
die Thioharnstoff in verschiedenen Konzentrationen enthält eingeblasen. Die Quecksilberkonzentration
im Gas beim Verlassen der Flasche wurde bestimmt. Die Ergebrisse sind in Tabelle III angegeben.
| Tabelle III | Quecksilberkonzentration |
| ThioharnstolT- | im Gas nach Verlassen |
| konzentration | der Absorptionsfiasche |
| in der Lösung | (mg/m3) |
| (%) | 0,10 |
| 0,5 | 0,08 |
| 1,0 | 0,02 |
| 3,0 | 0,02 |
| 5,0 | |
10 g Thioharnstoff werden in 200 ml Wasser oder einer wäßrigen Schwefelsäurelösung mit unterschiedlichen
Konzentrationen an Schwefelsäure gelöst und in eine Absorbtionsflasche eingebracht. Ein Gas mit einem
Gehalt von 0,9 bis 1,0 mg/m3 Quecksilberdampf und 5 Vol.-% Schwefeldioxydgas wird in die Lösung in einer
Menge von 2 l/Min, eingeblasen. Die Quecksilberkonzentration im Gas beim Verlassen aus der Flasche
wurde bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle IV angegeben.
Schwefelsäurckonzentration
der Lösung
der Lösung
Quecksilberkonzentration im Gas nach Verlassen d^r Absorptionsflaschc
(mg/m1)
0,5
1,0
2,0
5,0
10,0
1,0
2,0
5,0
10,0
0,06 0,04 0,03 0,03 0,02 0,02
lüg Thioharnstoff werden in 200ml einer 5%igen
wäßrigen Schwefelsäurelösung bei unterschiedlichen Temperaturen gelöst und in eine Absorbtionsflasche
eingebracht. Ein Gas mit einem Gehalt von 0,9 bis 1,0 mg/m3 Quecksilberdampf und 5 Vol.-% Schwefeldioxyd
wird in die Lösung mit einer Geschwindigkeit von 2 l/Min, cingeblascn. Die Konzentration an
Quecksilber im Gas beim Verlassen der Absorbtionsflasche wurde bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle V
angegeben.
Temperatur der Lösung
Quecksilbe rkon/enli ation
im lias nach Verlassen
der Absorptionsllaschc
im lias nach Verlassen
der Absorptionsllaschc
(mg/m'l
0,02
0,02
0,04
0,09
0,02
0,04
0,09
gleichzeitigen Verringerung der Temperatur des Gases und des Staubgehaltes des Röstgases geführt. Das
erhaltene Gas enthielt 8% Schwefeldioxyd und hatte eine Temperatur von 35±5°C. Es wurde mit einer
Menge von 20 NmVMin. am Boden eines Waschturmes mit einem Innendurchmesser von 1000 mm, der mit
Füllkörpern bis zu einer Höhe von 3000 mm gefüllt war, eingeführt. Eine Waschlösung, die 100 g/l Schwefelsäure
und 40 g/l Thioharnstoff enthielt, wurde vom Kolonnenkopf nach unten gesprüht und in einer Menge von
150 l/Min, zurückgeführt. Ein Teil der Waschlösung wurde kontinuierlich unter Verwendung eines mit
Diatomeenerde als Filterhilfsmittel gefüllten Filters filtriert. Die Quecksilberkonzentration des Gases am
Ein- und Auslaß des Waschturms wurde unter Verwendung eines Beckmann-Quecksilberdampfanaly-
Ein aufbereitetes Zinksulfiderz wird einer oxydativen
Röstung in einem Wirbelschichtröstofen bei einer Temperatur von 1030±50°C unter Einblasen von Luft
unterworfen. Das Röstgas wird durch einen Abhitzkessel, ein Zyklon, einen Heiß-Cottrell, einen Waschturm,
einen Gaskiihler und einen ersten Nebel-Cottrell zur
wiedergegeben.
Tabelle Vl
Quccksilberkon/entration im Gas
Quccksilberkon/entration im Gas
| Bchandlungs- | 1 | Heim | Heim | Thioharnstoff- |
| /eit | 24 | F.inlali | Auslaß | konzentration |
| 48 | der Lösung | |||
| (h) | 120 | (mg/m1) | (mg/m') | (g/l) |
| 150 | 0,28 | 0,005 | 40,6 | |
| 0,32 | 0,006 | 40,2 | ||
| 0,64 | 0,010 | 39 9 | ||
| 0,98 | 0,018 | 38.4 | ||
| 0,38 | 0,008 | 38,0 |
llicr/ti I Hkitt Zeichnungen
Claims (5)
1. Verfahren zum Entfernen von Quecksilber aus einem schwefeldioxidenthaltenden Gas, beii dem
man das schwefeldioxidenthaltende Gas mit einer wäßrigen Lösung einer Schwefelverbindung in
Kontakt bringt, dadurch gekennzeichnet,
daß man eine wäßrige Lösung von Thioharnstoff einsetzt ι ο
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die eingesetzte wäßrige Lösung von Thioharnstoff eine Säure in über einnormaler
Konzentration enthält
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekenn- is
zeichnet, daß man als Säure Schwefelsäure einsetzt
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man eine wäßrige
Thioharnstofflösung mit einer Konzentration an Thioharnstoff oberhalb 0,5 Gew.-% einsetzt J«
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet daß man eine wäßrige
Thioharnstof (lösung mit einer Temperatur unterhalb 80° C einsetzt.
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