DE2449841A1 - Verfahren und vorrichtung zur adsorption und desorption - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zur adsorption und desorptionInfo
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Description
PATENTANWÄLTE 2 A 498 41
DR.-iNG. VOM KKEISLER OR.-ING. SCHÖN WALD DR.-ING. TH. MEYER DR.FUES DIPL.-CHEM. ALEK VON KREISLER
DIPL.-CHEM. CAROLA KELLER DR.-ING. KLDPSCH D1PL.-1NG. SELTIWG
5 KÖLN 1, DEiCHMANNHAUS
Köln, den l8· Oktober 1974
Ke/Ax
Jacques Raphael Benzaria,
97 Rue Du Bag Saut, 60230 Chambly (Frankreich).
Verfahren und Vorrichtung zur Adsorption und Desorption
Die Erfindung betrifft eine verbesserte Adsorptions- und Desorptionsvorrichtung, insbesondere einen in der Gasphase
oder Plüssigphäse arbeitenden Adsorber mit übereinanderliegenden Betten. Die Erfindung umfasst ferner
ein Verfahren zur Adsorption von Verbindungen aus einer Gas- oder PlUssigphase an Schichten von aktiven Materialien,
insbesondere an Wirbelschichten, halb fluidisierten Schichten oder Pestbetten von Aktivkohle.
Die Erfindung ist insbesondere auf die Adsorption und Desorption an körnigem aktivem Material sowie auf den
Ionenaustausch an Säulen von körnigen oder kugelförmigen Harzen gerichtet.
Bekannt sind bereits zahlreiche Wirbelschichtreaktoren, bei denen die Gasphase oder Flüssigphase (die eine oder
alle an der Reaktion beteiligten Verbindungen enthält), die am Fuß des Reaktors eingeführt wird, die Festkörper
(die aus einer der an der Reaktion beteiligten Verbindungen oder aus dem Katalysator bestehen) in den Wirbelschichtzustand
überführt. Diese Reaktoren sind zum größten Teil röhrenförmig, und der Durchmesser des senkrechten
Rohres ist wenigstens im aktiven Teil der Apparatur durch die Geschwindigkeit der Trägermedien
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(Gas oder Flüssigkeit) im leer angenommenen Rohr bestimmt. Liegt der Durchmesser fest, wird die Ruhe des Betts durch,
die gewünschte Kontaktzeit bestimmt. Beispielsweise weifs
man, daß man zur Erzielung guter Fluidisation dem Bett eine Höhe zwischen einem und zwei Durchmessern des Rohres
geben muß.
Es wurden bereits Abhilfemaßnahmen für die Falle vorgeschlagen,
in denen die Verweilzeit in Wirbelschicht.reaktoren so lang ist, daß die Höhe der Wirbelschicht den
doppelten Durchmesser des Rohres übersteigt. Diese bekannten Maßnahmen bestehen darin, daß man entweder mehrere
Betten des gleichen Typs, die sämtlich irn wesentlichen die
gleichen Charakteristiken haben, übereinander anordnet oder im einzigen Bett Einbauten vorsieht, die aus Kühlflächen,
z.B. Rohren, bestehen können und gewöhnlich senkrecht zum Materialstrom in den Reaktor eingesetzt
werden.
Es ist ferner bekannt, daß die Adsorption flüssig-fest oder
gasförmig-fest eine exotherme Erscheinung ist, und es wurde bisher immer bestätigt, daß, wenn das Adsorptionsmittel
in der Flüssigphase arbeitet, ein großes Adsorptionsvermögen an eine sehr große äußere Oberfläche und an die
Polarität dieser Oberfläche gebunden ist, und daß in der Adsorptionsphase eine Temperaturerhöhung stattfindet.
Es wurde nun gefunden, daß in einer in der Flüssigphase
arbeitenden Adsorptions- und Desorptionsvorrichtung in Wirklichkeit praktisch augenblicklich Wärme frei wird, die
durch etwa 80"£ der verfügbaren oder wirksamen Oberfläche
des festen Adsorptionsmittels erzeugt wird.
Es wurde nun eine verbesserte Adsorptions-Desorptionsvorrichtung
für die Behandlung von Gasen und Flüssigkeiten entwickelt, in der wenigstens zwei Schichten eines
festen Adsorptionsmittels übereinander angeordnet sind und die Strömungsgeschwindigkeit des zu behandelnden
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Mediums durch die erste oder untere Schicht ungefähr das 1- bis lOfachs der Strömungsgeschwindigkeit des Mediums in
deν zweiten oder oberen Schicht beträgt.
Gegenstand der Erfindung ist somit eine für die Behandlung von Flüssigkeiten oder Gasen dienende verbesserte Adsorptions
-Des orptionsvorrichtung., die dadurch gekennzeichnet
ist, daß sie zwei übereinanderliegende Schichten eines festen Adsorptionsmittels enthält, wobei in der Adsorptionsstufe
die Dauer des Durchgangs der zu behandelnden Gas- oder Flüssigphase durch die erste oder untere Schicht
zur Dauer des Durchgangs durch die zweite oder obere Schicht in einem Verhältnis von etwa 1:10, vorzugsweise
von etwa 1:5 zueinander stehen und das Verhältnis der beispielsweise im wesentlichen zylindrischen Querschnittsflächen
der ersten Schicht und der zweiten Schicht etwa 1:10, vorzugsweise etwa 1:4 beträgt.
Die Masse des festen Adsorptionsmittels ist vorzugsweise im wesentlichen zu gleichen Teilen auf die erste Schicht
und die zweite Schicht aufgeteilt. Eine solche Verteilung ist jedoch nicht entscheidend wichtig, und ihr kann jede
andere, dem vorgesehenen Verwendungszweck angepasste Verteilung vorgezogen werden.
Gemäß der Erfindung beträgt die Strömungsgeschwindigkeit der Gas- oder Flüssigphase durch die erste Schicht
5 bis 50 m/Stunde'. Diese Werte können somit erheblich
höher sein als die klassisch angewandten Strömungsgeschwindigkeiten in den üblichen Wirbelschichten, in denen
die Fluidisationsgeschwindigkeit im Falle von Aktivkohle zwischen 10 und 15 m/Stunde variiert.
Die Durchgangsgeschwindigkeit de^ Gas- oder Flüssigphase
durch die obere oder zweite Schicht beträgt gemäß der Erfindung das 1- bis lOfache der Durchgangsgeschwindigkeit
der zu behandelnden Gas- oder Flüssigphase in der ersten Schicht der Feststoffteilchen.
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2U9841
In der Adsorptions-Desorptionsvorrichtung gemäß der Erfindung ist die erste Schicht oder untere Schicht fluidisiert
oder halb fluidisiert, während die zweite oder obere Schicht Je nach der Strömungsgeschwindigkeit der Flüssigoder
Gasphase praktisch ein Pestbett oder einfach eine aufgelockerte oder ausgedehnte Schicht ist.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform des Adsorbers gemäß
der Erfindung ist die untere Schicht eine Wirbelschicht, während die obere Schicht während der' Adsorptionsphase
ein Festbett oder ein aufgelockertes oder ausgedehntes Bett ist.
Der erfindungsgemäße Adsorber mit übereinander angeordneten Schichten kann mit Schüttungen aus beliebigen geeigneten
festen körnigen Materialien, z.B. Aktivkohle, Aiuminiumoxyd
oder Adsorptionsharzen, versehen sein. Die Korngröße dieser !Materialien ist nicht entscheidend wichtig.
Andererseits hat das verwendete Material nie eine einheitliche Korngröße, vielmehr ist eine weite Korngrößenverteilung
die häufigste Regel. Wie jedoch dem Fachmann bekannt ist, darf bei den üblichen körnigen.Materialien der Durchmesser
der feinsten Teilchen nicht kleiner sein als 1/3O des mittleren Durchmessers der Hauptmenge des feinteiligen
Materials.
In jedem der beiden Teile des Adsorbers ist über der Schüttung des körnigen Materials eine Dekantierzone von
genügender Höhe vorgesehen.
Die der unteren Schicht bzw. der oberen Schicht entsprechenden beiden Teile des Adsorbers gemäß der Erfindung
sind vorteilhaft über einen hydraulischen Kegel (cone hydraulique) oder einen hydraulischen Verschluß (garde
hydraulique) miteinander verbunden. Vorzugsweise ist der Adsorber gemäß der Erfindung mit einem hydraulischen Kegel
mit einem Winkel von 60 versehen, in desser.Innerem dreieckige
Trennwände angeordnet sind, deren Basis dem Durch-5098 18/1076
messer der oberen Schicht entspricht und deren Spitze in die untere Schicht ragt. Die Zahl der Trennwände kann
2 betragen, jedoch'ist auch eine größere Zahl möglich. Hit
vier Trennwänden wird eine gute Verteilung erzielt. Diese Vorrichtung dient dazu, die Fluidisation der beiden
Schichten des Adsorbers aufeinander abzustimmen.
Es ist zu bemerken, daß die erfindungsgemäße Adsorptions Desorptionsvorrichtung
mit übereinander angeordneten Betten für die untere Schicht mit allen oder eineir. Teil
der klassischen Bauteile versehen ist, die in den bekannten Wirbelschicht-Adsorbern vorhanden sind, nämlich einem
Anströmboden, Vorrichtungen für die Zuführung des Trägermediums, Vorrichtungen zur Aufgabe von frischem körnigem
Material und Vorrichtungen, mit denen gegebenenfalls zu regenerierendes körniges Material abgezogen wird, sowie
mit Vorrichtungen zur Überführung der Schüttung in den Wirbelsohichtzustand, die Umwälzung der zum Waschen oder
zur Regenerierung dienden Medien usw.
Die Erfindung umfasst ferner ein Verfahren zur Adsorption von Verbindungen aus einer FlUssigphase oder Gasphase an
Schichten aus aktivem Material, wobei man in einer Adsorptionsstufe die zu behandelnde Gas- oder Flüssigphase
mit einer bei Flüssigkeiten 5 bis 50 m/Stunde betragenden
Geschwindigkeit durch eine erste oder untere Schicht führt und anschließend die aus dem ersten Bett austretende Gasoder
FlUssigphase mit einer Geschwindigkeit, die zur Durchgangsgeschwindigkeit durch die erste Schicht im Verhältnis
von 1:10 steht, durch eine zweite cder obere Schicht führt, wobei die Querschnittsflächen des ersten
und des zweiten Betts, die vorzugsweise zylindrisch sind, ein Verhältnis zwischen etwa 1 und 10, vorzugsweise zwischen
etwa 1 und 4 haben.
Eine Festlegung auf eine bestimmte Theorie ict nicht beabsichtigt,
jedoch wird angenommen, daß die völlig außer-
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gewöhnliche Wirksamkeit des Verfahrens gemäß der Erfindung und der Vorrichtung zu seiner Durchführung bedingt ist
durch die Ausbildung einer mit großer Geschwindigkeit ablaufenden ersten Adsorptionsstufe, in der bis zu 80$
der wirksamen Oberfläche eines in einer ersten Schicht vorhandenen körnigen Adsorptionsmittels zum Einsatz
kommen, und einer mit geringerer Geschwindigkeit ablaufenden zweiten Adsorptionsstufe in einer zweiten, über der
ersten Schicht angeordneten Schicht des körnigen Adsorptionsmittels.
In der Praxis wird in den meisten Fällen das gleiche
Adsorptionsmittel in der gesamten Adsorptions-Desorptionsvorrichtung
verwendet, jedoch ist es durchaus denkbar, daß in der Vorrichtung gemäß der Erfindung in der oberen
Schicht ein Material verwendet werden kann, das ir. der Art und/oder in der mittleren Korngröße vom Adsorptionsmittel
in der unteren Schicht verschieden ist.
Die Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme auf die Abbildungen beschrieben.
Fig. 1 zeigt einen schematischen Längsschnitt durch die Vorrichtung und
Fig. 2 einen schematischen Schnitt durch die Gesamtanlage, d.h. durch die Vorrichtung gemäß der Erfindung mit ihren
Hilfseinrichtungen.
Die Adsorptions-Desorptionskolonne 1 besteht aus einem Rohr 2 mit dem Querschnitt S, und einem Rohr 5 mit dem
Querschnitt Sn. Die Rohre sind über einen hydraulischen
Kegel 4 miteinander verbunden. Auf °inem Anströmboden 5
ruht die Aktivkohle im unteren Rohr 2. Das zu behandelnde Medium wird bei 6 eingeführt und im Laufe der Adsorption
durch Leitung 7 abgezogen.
Bei der in Fig. 2 dargestellten Anlage wird der Kolonne das zu behandelnde Medium aus der Vorlage 11 mit Hilfe
der Pumpe 12 und der Leitung 6 zugeführt. Das behandelte 509818/1076
Medium wird am oberen Ende der Kolonne durch Leitung 7
(linker Teil der Abbildung) abgezogen. Die Regenerierung wivd diskontinuierlich durchgeführt. Das Adsorptionsmittel
kann in beliebiger Weise, z.B. mit einem Wärmeregenerieröfen,
regeneriert werden. Das gesättigte körnige Material wird durch Leitung 15 (rechter Teil der Abbildung) kontinuierlich
oder diskontinuierlich abgezogen. Frisches körniges Material wird wieder bei 16 aus der Regenerier-
j vorrichtung 17 aufgegeben. Der Regeneriervorrichtung werden
Wasserdampf und Reagenz durch Leitung 18, Wasser durch Leitung 19 und Luft durch Leitung 20 zugeführt. Vom unteren
Ende der Regeneriervorrichtung 17 werden u.a. die Produkte der Regenerierung abgezogen.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele weiter erläutert.
In einer Adsorptions-Desorptionsvorrichtung gemäß der
Erfindung wird eine zu reinigende Lösung von Nitrophenolen
behandelt, die pro Liter 6 g sekundäre Derivate enthält. Der mit zwei Betten arbeitende Adsorber besteht aus einer
Metallkolonne aus zwei übereinander angeordneten Teilen
ρ mit einer Querschnittsfläche S. von 10 cm für den unteren
ρ Teil und einer Querschnittsfläche SR von 50 cm für den
oberen Teil. Die beiden Teile sind über einen hydraulischen Kegel miteinander verbunden. Als Adsorptionsmittel dient
Aktivkohle mit einer mittleren Korngröße von 0,2 bis 3 mm.
Das Volumen der Aktivkohle entspricht dem ^fachen Volumen des stündlichen Durchsatzes der zu behandelnden Lösung.
Die Masse der Aktivkohle ist zu gleichen Teilen auf die untere Schicht und die obere Schicht aufgeteilt.
Die Strömungsgeschwindigkeit der Lösung beträgt 10 bis 50 m/Std. im unteren Bett und 2 bis 6 m/Std. im oberen
Bett.
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Nach einmaligem Durchgang der genannten Lösung von Nitrophenolen durch die Adsorptions-Desorptionsvorrichtung
gemäß der Erfindung wird am Kopf der Adsorptionskolunne eine Lösung aufgefangen, die 0% Nitrophenole enthält.
In einer Adsorptions-Desorptionskolorne gemäß der Erfindung wird Bohrschmand behandelt, dessen Trübung
40 Tropfen "mastic" entspricht, und der Produkte wie Humussäure, Algen und Spuren von Ton enthält (die gesamten
organischen Stoffe entsprechen* einem DCO-Wert von 20 mg/l).
Das Zweibettsystem der verwendeten Adsorptionskolonne besteht aus einem Pyrexturm aus zwei übereinander angeordneten
Teilen mit einer Querschnittsfläche S. von 50 cw
für den unteren Teil und einer Querschnittsfläche Sg von
250 cm2 für den oberen Teil. Die beiden Teile sind über einen hydraulischen Kegel von 60°, der mit einer Verteilervorrichtung
versehen ist, miteinander verbunden.
Das untere Bett hat eine Höhe von 4 m und das obere Bett
eine Höhe von 5 m.
Als Adsorptionsmittel dient Aktivkohle mit einer Korngröße von 0,2 bis 3 mm, einer Dichte von 0,470 und einer spezifischen
Oberfläche von lOOO m /g. Das Volumen der Kohle beträgt I30 1, die Strömungsgeschwindigkeit durch das
untere Bett 40 m/Stunde.
Das während der gesamten Dauer der Operation austretende Wasser entsprechend einer Perkolation von 26 nr hatte
nur noch eine Trübung von 1 Tropfen "mastic", und die organischen Stoffe des Wassers sind am Ausgang des zweiten
oder oberen Betts nicht mehr nachweisbar. Ferner wird festgestellt, daß auch die Spuren des Tons entfernt sind.
Bei den abgezogenen unteren Schichten, die der verunreinigten Kohle entsprechen, wird in dieser Kohle während
des Waschens ein hoher Gehalt an Schlamm festgestellt,
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-indessen Gehalt an organischen Stoffen, gerechnet als
Trockenextrakt, mehr als 8θ?ο beträgt.
Der in Beispiel 1 beschriebene Versuch wird wiederholt, wobei jedoch zusätzlich dem gleichen Wasser 0,1$ eines
Gemisches von Nitrophenolen und Detergentien der Handelsbezeichnung "ABF 50-50" zugesetzt werden. Während der
gesamten Dauer des Versuchs, d.h. während eines Durchlaufs
von 30 irr des Gemisches, wird keine Spur von nitrierten
Derivaten und Detergentien festgestellt. Das Wasser ist somit ordnungsgemäß gereinigt worden.
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Claims (5)
1) Verfahren zur Adsorption von Verbindungen aus einer Gas- oder Flüssigphase an Schichten aus aktivern
.Material, dadurch gekennzeichnet, dass man die zu behandelnde Gas- oder Flüssigphase mit einer Geschwindigkeit
von 5 bis 50 Meter/Stunde durch eine erste
oder untere Schicht führt und die aus der ersten Schicht austretende Gas- oder Flüssigphase mit einer
Geschwindigkeit, die zur Durchgangsgeschwindigkeit durch die erste Schicht- im Verhältnis von 1:10 steht,
durch eine zweite oder obere Schicht führt, wobei die Querschnittsflächen der ersten und der zweiten Schicht
ein Verhältnis zwischen etwa 1 und 10 haben.
2) Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch zwei übereinanderangeordnete
und durch eine Dekantierzone voneinander getrennte Schichten eines festen Adsorptionsmittels, wobei
die Strömungsgeschwindigkeiten der zu behandelnden Gas- oder Flüssigphase durch die untere fluidisierte
oder halbfluidislerte Schicht einerseits und durch die obere Schicht andererseits im Verhältnis
von 10:1 stehen und das Verhältnis der Querschnittsfläche der ersten Schicht zu der der zweiten Schicht
etwa 1:10 beträgt.
3) Vorrichtung nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch ein Verhältnis der Strömungsgeschwindigkeiten der
unteren zur oberen Schicht von 5:1·
4) Vorrichtung nach Anspruch 2 oder 3>
dadurch gekennzeichnet, dass die untere Schicht ein Wirbelbett und die obere Schicht ein Festbett oder ein aufgelockertes
oder ausgedehntes Bett ist.
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- li -
5) Vorrichtung nach Anspruch 2 bis h, dadurch gekennzeichnet,
dass die Masse des festen Adsorptionsmittel im wesentlichen zu^gleichen Teilen auf der
ersten Schicht und der zweiten Schicht aufgeteilt ist.
6) Vorrichtung nach Anspruch 2 bis 5* dadurch gekennzeichnet,
dass sie als Adsorptionsmittel Aktivkohle enthält. ■
Y-) Vorrichtung nach Anspruch 2 bis 5» dadurch gekennzeichnet,
dass sie als Adsorptionsmittel ein körniges oder kugelförmiges Ionenaustauschharz enthält.
8) Vorrichtung nach Anspruch 2 bis J, dadurch gekenn-^
zeichnet, dass die der unteren Schicht bzw. der oberen Schicht entsprechenden Teile des Adsorbers
durch geeignete Mittel, vorzugsweise einen hydrau-.lischen Kegel mit Trennwänden,miteinander verbunden
sind.
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