DE2449545A1 - Aetzloesungen fuer kupfer und kupferlegierungen - Google Patents
Aetzloesungen fuer kupfer und kupferlegierungenInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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Description
TOKAI DENKA KOGYO KABUSHIKI KAISHA
Tokyo, Japan
Tokyo, Japan
" Ätzlösungen für Kupfer und Kupferlegierungen '·
Priorität: 17. Oktober 1973, Japan, Nr. 115 711/73
Das Ätzen von Kupfer und Kupferlegierungen gewinnt in Industrie
und Technik, besonders in der Elektronik bei der Herstellung von gedruckten Schaltungen und Bleirahmen für den
InduktionsStromkreis, zunehmend an Bedeutung. Es ist bekannt,
Kupfer und Kupferlegierungen mit Eisen(lll)-chlorid, Peroxysulfaten
oder Chromschwefelsäuregemischen zu ätzen. Eisen(lII)-chlorid hat Jedoch den Nachteil, daß es Lötmetall
auflöst, was seine Verwendbarkeit für Lötmetall beschichtete Materialien und somit für die Herstellung von hochwertigen
gedruckten Schaltungen ausschließt. Chromschwefelsäuregemische werfen das Problem der Umweltverschmutzung auf, da der Abfall
des Säuregeraisehes Chrom enthält, das nur schwer entfernt
werden kann. Aus diesen Gründen werden zum Ätzen im allgemeinen Peroxysulfate verwendet. Aus der japanischen Patentveröffentlichung
16 OO8/196I ist es bekannt, Peroxysulfate zusammen
mit Quecksilbersalzen zu verwenden, um dadurch die Ätzge-
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schwindigkeit zu erhöhen. Obwohl die Menge an verwendetem Quecksilbersalz gering ist, muß es doch aus der verbrauchten
Ätzlösung entfernt werden, um beim Einleiten der verbrauchten Ätzlösung in natürliche Gewässer keine Verschmutzung auszulösen.
Die vollständige Entfernung von Quecksilberionen ist jedoch sehr schwierig. Deshalb sind Versuche unternommen worden, andere
Katalysatoren zu verwenden. Aus der japanischen Patentveröffentlichung 33 185/1962 ist die Verwendung von Thioharnstoff,
Äthylenthioharnstoff und Hexamethylentetramin bekannt. Diese Katalysatoren haben aber alle eine kurze katalytische Wirkungsdauer
und müssen häufig ergänzt werden, so daß sie trotz ihrer . beschleunigenden Wirkung nicht wirtschaftlich sind.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, wäßrige Peroxysulfatlösungen
zum Ätzen von Kupfer und Kupferlegierungen zur Verfügung zu stellen, die den Ätzvorgang über einen langen Zeitraum
beschleunigen und die vorstehend-genannten Nachteile nicht aufweisen.
Die Aufgabe wird durch die Erfindung gelöst.
Die Erfindung beruht auf dem überraschenden Befund, daß durch das Zusammenwirken zwischen einem Purinderivat und einer Halo- .
genverbindung diese Forderungen erfüllt werden.
Die Erfindung betrifft somit den in den Ansprüchen gekennzeichnetenGegenstand.
Die Ätzlösungen der Erfindung können für Kupfer und Kupferlegierungen,
wie Messing, Bronze, Berylliumkupfer und Konstanten ,
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verwendet werden.
Die Verwendung von Ammonium-, Kalium-, Natrium- und Lithiumsalzen der Peroxymonoschwefelsäure und Ammonium-, Kalium-, Natrium-
und Bariumsalzen der Peroxydischwefelsäure ist bereits
aus den japanischen Patentveröffentlichungen Nr. 9463/1964 und Nr. 11324/1966 bekannt.
Die Ätzlösungen der Erfindung enthalten das Peroxysulfat vorzugsweise
in einer Konzentration von 5 bis 25 Gewichtsprozent und das Purin in einer Konzentration von 50 bis 1000 ppm.
Konzentrationen von über 1000 ppm bringen zwar keine Nachteile mit sich, sind aber wenig wirtschaftlich. Die in den Ätzlösungen
der Erfindung enthaltene Konzentration an einer Halogenverbindung beträgt vorzugsweise 10 bis 500 ppm. Konzentrationen
von über 1000 ppm verschlechtern das Ergebnis. Die Verwendung von Salzsäure oder einem ihrer Salze als Halogenverbindung
ist aus wirtschaftlichen Gründen besonders bevorzugt .
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
Beispiele 1 bis 12
250 g/Liter Ammoniumperoxydisulfat und 50 ml/Liter 75gewichtsprozentige
Orthophosphorsäure werden jeweils mit einem Purin. allein oder zusammen mit Natriumchlorid versetzt. Die erhaltene
Ätzlösung wird in einen kleinen, nach dem Rotationsverfahren
arbeitenden Sprühätzer gegeben. Das Kupfer wird bei einer Temperatur von 400C und einem Druck von 0,5 kg/cm2 von einer
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mit einer 35 U dicken Kupferfolie beschichteten Platte der Abmessungen
5 x 5 cm abgeätzt. Die Ergebnisse sind in Tabelle "I zusammengefaßt.
Beispiel Purin
Konzen- Natriumtration, chloridmg/Liter
konzentration
ppm (Cl")
ppm (Cl")
Ätzgeschwin digkeit ι A/min
zu Be- nach
ginn
Stunden
1 Purin
2 Purin
3 Adenin
4 Adenin
5 Adenin
6 6-Mercaptopurin
7 6-Mercaptopurin
8 6-Chlorpurin
9 Hypoxanthin
10 Hypoxanthin
11 Guanin
12 Guanin
Vergleichsbeispiel
(1)
(1)
" (2)
M (3)
M (3)
80
80
200
400
400
100
100
100
100
100
200
200
80
200
400
400
100
100
100
100
100
200
200
10
10
10
10
10
10
10
10
6,7 60,0
8,6 11,5 41,1
8,1
.47,9 40,4
5,3 24,3
9,4 20,8
Thioharnstoff
ppm
2,7 23,0
53,8
34,0
43,8 38,2
20,3 19,8
5,0 3,0
2,0 3,0
Aus Tabelle I ist ersichtlich, daß die Erhöhung der Ätzgeschwindigkeit
und Verlängerung der Wirkungsdauer nur durch das Zusammenwirken von Purin und Halogenverbindung erzielt wird. '
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Beispiele 13 Ms 19
250 g/Liter Ammoniuraperoxydisulfat und 50 ml/Liter 75gewichtsprozentige
Orthophosphorsäure werden mit 200 mg/Liter Adenin und jeweils verschiedenen Konzentrationen von Natriumchlorid
versetzt. Das Kupfer wird gemäß Beispiel 1 bis 12 geätzt. Die Ergebnisse sind in Tabelle II zusammengefaßt.
| Tabelle II | Ätzgeschwindigkeit, | |
| Beispiel Nr. | Natriumchlorid, ppm | u/min |
| Chloridionenkonzeiitration | 36,1 | |
| • 13 | 10 | 35,0 |
| 14 | .20 | 37,5 |
| 15 | 50 | 37,5 |
| 16 | 100 | 37,5 |
| 17 | 200 | 37,5 |
| 18 | 500 | 21,2 |
| 19 | 1000 | |
Aus Tabelle II ist ersichtlich, daß eine Chloridionenkonzentration
von 1000 ppm und darüber die Ätzgeschwindigkeit wieder verlangsamt.
Beispiele 20 bis 23
250 g/Liter Ammoniumperoxydisulfat und 50 ml/Liter 75gewichtsprozentige
Orthophosphorsäure werden mit 200 mg/Liter Adenin und jeweils Natriumbromid, Kaliumiodid, Dichlorisocyanursäure
oder 1-Chlordiäthyläther versetzt. Das Kupfer wird gemäß Beispiel 1 bis 12 geätzt. Die Ergebnisse sind in Tabelle III zu-',
sammengefaßt.
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| - 6 - | Konzentra tion, ppm |
2449545 | |
| Tabelle III | |||
| Beispiel Nr. |
'Halogenverbindung | 50 | Ätzgeschwin digkeit, |
| 50 | u/min | ||
| 20 | Natriumbromid | 50 | 36,5 |
| 21 | Kaliumiodid | 50 | 34,2 |
| 22 | Dichlorisocyanursäure | 29,8 | |
| 23 | 1-Chlordiäthyläther | 36,9 | |
100 g/Liter Ammoniumperoxymonosulfat und 50 g/Liter Schwefelsäure
werden mit 200 mg/Liter Purin und Natriumchlorid mit einer Chloridionenkonzentration von 10 ppm versetzt. Das Kupfer
wird gemäß Beispiel 1 bis 12 geätzt. Die Ätzgeschwindigkeit beträgt 58,2 u/min. Zum Vergleich wird das Kupfer gemäß Beispiel
1 bis 12 geätzt, jedoch unter Verwendung einer Ätzlösung, die nur Ammoniumperoxymonosulfat in einer Konzentration von
100 g/Liter und Schwefelsäure in einer Konzentration von 50 g/Liter enthält. In diesem Fall beträgt die Ätzgeschwindigkeit
8,0 u/min.
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Claims (4)
1. Ätzlösungen für Kupfer und Kupferlegierungen,
gekennzeichnet durch einen Gehalt an einem Peroxysulfat in einer Konzentration von 5 Gewichtsprozent bis zur
Sättigungskonzentration, einem Purin in einer. Konzentration von 10 ppm bis zur Sättigungsk'onzentration und einer Halogenverbindung
in einer Konzentration von 5 bis 1000 ppm.
2. Ätzlösungen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Peroxysulfat Ammoniumperoxymonosulfat oder Ammoniumperoxydisulfat
ist.
3. Ätzlösungen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Purin Adenin, Purin, Chlorpurin, 6-Mercaptopurin, Guanin,
Xanthin, Hypoxanthin oder Theophyllin ist.
4. Ätzlösungen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Halogenverbindung Fluorwasserstoffsäure, Salzsäure, Bromwasserstoff säure, Jodwasserstoffsäure oder ein Salz derselben,
ein.Fluor-, Chlor-, Brom- oder Jodoxid, eine Sauerstoff enthaltende
Chlor-, Brom- oder Jodsäure oder ein Salz derselben, Dichlorisocyanursäure oder ein Salz derselben oder 1-Chlordiäthyläther
ist.
i
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