DE2442293A1

DE2442293A1 - Verfahren zur herstellung eines festen verbundmaterials

Info

Publication number: DE2442293A1
Application number: DE2442293A
Authority: DE
Inventors: John Barlow; Frederick Arthur Foreman; Kurt Sachs
Original assignee: GKN Group Services Ltd
Current assignee: GKN Group Services Ltd
Priority date: 1970-07-24
Filing date: 1974-09-04
Publication date: 1975-04-24
Also published as: NL7411895A; FR2103296A5; BE776686A; AU466709B2; DE2137022A1; ES393607A1; AT312379B; JPS5073805A; AU3154771A; IT1059884B

Description

"Verfahren zur Herstellung eines festen Verbundmaterials" Die Erfindung betrifft einen Zusatz zu Patent...,.......
(Patentanmeldung P 21 57 022.9-12 gemäß der ein faserverstärktes Lagerr.etall, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Fasern in Form von Flockenmaterial mit unregelmäßiger Anordnung vorliegen, weniger als 50 Volumprozent des Lagermaterials ausmachen, praktisch vollständig in der Matrix eingebettet und von dieser bedeckt und keine wesentlichen Mengen des Fasermaterials an der Oberfläche eines aus dem Lagermaterial hergestellten Lagerteils vorhanden sind, hergestellt wird, ndem man ein inniges Gemisch aus den Verstärkungsfasern und einem Metallsalz einer organischen Säure, das beim Erhitzen unter Bildung des Metalls zersetzt werden kann, unter Bedingungen erhitzt, bei denen das Salz zu rein verteiltcn Metall zersetzt wird, und das erhaltene Gemisch unter solchen Temperaturbedingungen komprimiert, daß eine durch die Fasern verstärkte verfestigte Matrix erhalten wird.
Die Erfindung gemäß der vorliegenden Zusatzanmeldung betrifft Verbesserungen oder Modifikationen dieses Verfahrens zur Herstellung eines Verbundmaterials.
Die vorliegende Zusatzanmeldung betrifft demgemäß ein Verfahren zur Herstellung eines festen Verbundmaterials, bei dem Verstärkungsfasern in einer Lösung eines Metallsalzes einer organischen Säure, das beim Erhitzen unter Bildung des Metalls zersetzt werden kann, dispergiert werden, wonach das Metallsalz aus der Lösung ausgefällt wird, bei dem man anschließend das beim Ausfällen erhaltene innige Gemisch aus Verstärkungsfasern und dem gebildeten Niederschlag aus dem organischen Metallsalz unter Bedingungen erhitzt, bei denen das Salz zu fein verteiltem Metall zersetzt wird, wonach man das erhaltene Gemisch unter solchen Temperaturbedingungen komprimiert, daß eine durch die Fasern verstärkte verfestigte Matrix erhalten wird, nach Patent.........
(Patentanmeldung P 21 37 022.9-12), das dadurch gekennzeichnet ist, daß man zur Herstellung der organischen Metallsalzlösung ein Oxid oder ein Carbonat des Metalls in einer Betriebsrlüssig-Me tallkomponenten keit dispergiert und diese/in der Suspension mit einer geeigneten organischen Säure zu einem in der Betriebsflüssigkeit löslichen organischen Metallsalz umsetzt, daß man in der auf diese Weise erhaltenen Metailsalziösung die Verstärkungsfasern dispergiert, daß man anschließend das Metallsalz aus der Lösung ausfällt und das erhaltene innige Gemisch aus Verstärkungsfasern und Metallsalzniederschlag abfiltriert, und daß man das Filtrat wieder zurückleitet und als Betriebsflüssigkeit zur Herstellung der organischen Metallsalzlösung verwendet.
Gemäß einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird da. innige Gemisch aus einem Metallsalz und den Verstärkungsfasern hergestellt, indem man zunächst in einem ersten Behälter die Netallsalzlösung bei erhöhter Temperatur herstellt und die Verstärkungsfasern in diesem ersten Behälter zur Metallsalzlösung zusetzt, indem man den Inhalt des ersten Behälters in einen zweiten Behälter überführt und dort bei unter der Temperatur des Inhalts des ersten Behälters liegenden Temperaturen das -organische Metallsalz auf den Verstärkungsfasern ausfällt, indem man die im organischen Metallsalz eingebetteten Verstärkungsfasern von der Betriebsflüssigkeit abfiltriert und danach das Filtrat wieder als Betriebsflüssigkeit zurn ersten Behälter zurückführt.
Gemäß einer anderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das innige Gemisch aus einem organischen Metallsalz und den Verstärkungsfasern hergestellt, indem man zunächst in einem ersten Behälter bei erhöhter Temperatur eine konzentrierte Suspension des organischen Metallsalzes in einer gesättigten Lösung bildet, wonach man die Verstärkungsfasern in diesem ersten Behälter zur Metallsalzsuspension zusetzt und den Inhalt des ersten Behälters in einen zweiten Behälter nilt größerem Fassungsvernögen überführt, indem man die Suspension bei niedrigeren Temperaturen al im ersten Behälter mit Betriebsflüssigkeit verdünnt und dabei die Verstärkungsfasern in das ausfallende organische Metallsalz einbettet, wonach man das in das organische Metallsalz eingebettete Fasermaterial von der Betriebsflüssigkeit abfiltriert und das Filtrat als Betriebsflüssigkeit zu einem verhältnismäßig kleinen Teil zum ersten Behälter und zu einem verhältnismäßig großen Teil zum zweiten Behälter zurückführt.
Der wesentliche Unterschied zwischen den beiden vorgen^.rìnten Ausführungsformen liegt in der Art des Abkühlens des Inhalts des ersten Behälters. In beiden Ausführungsformen enthält der erste Behälter gleiche Mengen an organischer Säure, während er gerräß der ersten Ausführungsform ein größeres FlussigReitsvolurnen enthält. Demgemäß enthält in der zweiten Ausführungsform der zweite Behälter eine größere Flüssigkeitsmenge als der erste. Die das Konzentrat im zweiten Behälter verdünnende Flüssigkeit wird deshalb in der erwünschten Menge nur zum zweiten Behälter zugesetzt, während gemäß der ersten Ausführungsform die "Verdünnungsflüssig keit" zum ersten Behälter zugesetzt wird, weswegen der Inhalt des ersten Behälters mit allen in ihm enthaltenen restlichen Komponenten erhitzt und abgekühlt werden muß, was bedeutet, daß gemäß der ersten Ausführungsform eine erheblich größere Menge an Material auf die Temperatur des zweiten Behälters im ersten Behälter erhitzt und/abgekühlt werden muß, als gemäß der zweiten Ausführungsform. Demgemäß wird die zweite Ausführungsform als die wirtschaftlichere Arbeitsweise betrachtet.
Da die Verdünnungsflüssigkeit gemäß der zweiten Ausfühungsform nicht im ersten Behälter vorliegt, bleibt das Salz der organi schen Säure nicht in Lösung und liegt hauptsächlich in fester Form als Suspension in der Flüssigkeit, die z.B. 20 Gewichtspr zent gelöstes organisches Metallsalz enthält, vor.
Beim Zusatz der Verstärkungsfasern wird das Salz der organischen Säure mit diesen deshalb,z.B. durch mechanisches Vermischen, vermengt.
Gernäß einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrn wird d innige Gemisch aus einem organischen Metallsalz und den Verstärkungsfasern hergestellt, indem man ein Oxid oder Carbonat des betreffenden Metalls in der eine gesättigte Lösung eines Salzes einer organischen Säure dieses Metalls, die betreffelde organische Säure und eine zweite organische Säure enthaltenden fetriebsflüssigkeit dispergiert, dann die Verstärkungsfasern und eine solche Menge der organischen Säure zusetzt, daß sie zusarim,en mit der in der Betriebsflüssigkeit vorliegenden organischen Säure einen zum Ausfällen des Salzes der organischen Säure auf den Verstärkungsfasern ausreichenden Säureüberschuß bildet, wonach man die in organisches Metallsalz eingebetteten Verstärkungsfasern von der Betriebsflüssigkeit abfiltriert, und das Filtrat zurückleitet und wieder als Betriebsflüssigkeit verwendet.
Als organische Säure kann Ameisensäure, als zweite organische' Säure Essigsäure und als Metall kann Blei verwendet werden.
In der vorliegenden Beschreibung wird unter "Metallsalz" sowohl ein einzelnes Metallsalz als auch ein Gemisch von Metallsalzen verstanden, wobei man im letztgenannten Fall eine Matrix aus einer Legierung erhält.
Als Fasern können Asbestfasern verwendet werden,und vorzugsweise werden im Handel erhältliche kurze Chrysotil-Asbestfasern mit einer Länge von 0,074 bis 2,8) mm eingesetzt. Sofern Kohlenstoff fasern, Siliciumcarbid whiskers, Aluminiumoxidwhi skers, Siliciuindioxidfasern, Slliciumnitridfasern, Borfasern, Bornitridfasern oder Glasfasern verwendet werden, können diese auch aus längeren Fasern mit Faserlängen bis z.B. zu 10 mm bestehen.
Der Metallbestandteil des erfindungsgemäß hergestelteff Verbundmaterials besteht vorzugsweise aus Blei, oder es wird ein solches Gemisch aus Metallsalzen verwendet, daß man als Produkt das entsprechende Verbundmaterial mit einer Matrix aus der erwünschten Legierung erhält.
Bei allen vorbeschriebenen Ausführungsformen können die eingebetteten Fasern vom Filtrat mittels eines Rotationstrommelfilters abgetrennt werden, wobei die Trommel des Filters in einem die eingebetteten Fasern enthaltenden Bad angeordnet ist, so daß die Fasern auf die Trommel des'Filters - gezogen und von der rotierenden Trommel aus dem Bad entfernt werden, wonach die ein gebetteten Fasern von der Trommel abgezogen, auf eine Fördereinrichtung überführt und in kontinuierlicher Längsstreifenform einer Heizeinrichtung zugeführt werden.
Die Fasern der Faserverstärkung können z.B. durch entsprechend angeordnete Leitbleche im Bad teilweise in der erwünschten Richturig, z.B. parallel zur Längsrichtung des gebildeten Streifens ausgerichtet werden.
Gemäß einer anderen Ausführungsform werden die eingebetteten Fasern vom Filtrat mittels eines Rütteltisehfilters auf solche Weise abgetrennt, daß die eingebetteten Fasern auf den Filter gezogen und dann vom Filter auf eine geeignete Fördereinrichtung geschüttelt werden, mittels der die eingebetteten Fasern in kontinuierlichen Längsstreifen einer Heizeinrichtung zugeführt werden.
Die Längsstreifen aus eingebetteten Fasern können kontinuierlich durch die Heizeinrichtung geführt werden, wobei die eingebetteten Fasern getrocknet, das Salz der, organischen Säure zersetzt und eine Matrix aus fein auf den Fasern verteiltem Metall hergestellt.
wird.
Die Heizeinrichtung kann eine reduzierende oder nicht oxidierende Atmosphäre aufweisen.
Die auf diese Weise hergestellte Matrix kann kontinuierlich durch vorzugsweise bei erhöhten Temperaturen durchgeführtes Walzen zwischein mindestens einem Rollenpaar verdichtet werden.
Sofern ein Rotationsfilter eingesetzt wird, wird die Rotationsgeschwindigkeit des Filters an die Geschwindigkeit- eines Förderbandes zur Weiterbeförderung der eingebetteten Fasern angeglichen, so daß die Lineargeschwindigkeit der Oberfläche des Filters mit der Lineargeschwindigkeit des Förderbandes koordiniert wird, so daß die eingebetteten Fasern auf das Band gelegt werden und dort einen kontinuierlichen Längsstreifen bilden.
Die Erfindung wird Jetzt anhand der Zeichnungen näher erläutert.
Fig. 1 ist eine diagrammatische Darstellung einer Ausführungsform einer Anlage zur Durchführung einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Fig. 2 ist eine diagrammatische Darstellung eines Teils einer anderen Ausführungsform einer Anlage zur Durchführung einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens, und Fig. 3 ist eine diagrammatische Darstellung eines Teils einer weiteren Ausführungsform einer Anlage zur Durchführung einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens.
In Fig. 1 ist eine Anlage zur Herstellung eines kontinuierlichen Längsstreifens aus Verbundmaterial dargestellt.
Die Einrichtung enthält einen ersten Behälter 10, der mit einer im allgemeinen mit 11 bezeichneten Mischeinrichtung für den Inhalt des Behälters und einer eingetauchten Heieinrichtung 12 zur Aufrechterhaltung einer Temperatur von ungefähr 1000C in, inhalt des Behälters ausgestattet ist.
Der Inhalt des ersten Behälters wird über Leitung 14 in einen zweiten Behälter 15 geleitet, der ebenfalls mit einer im allgemeinen mit 16 bezeichneten Mischeinrichtung ausgestattet ist.
Der Inhalt dieses zweiten Behälters wird auf einer niedrigeren Temperatur von ungefähr 200C gehalten.
Der Inhalt des zweiten Behälters 15 wird über Leitung 17 zu einen herkömmlichen Vakuum-Rotationstrommelfilter 18 geleitet, der aus einer Rotationstrommell9 mitperforierter Oberfläche besteht, die im Innenraum der Trommel einen Unterdruck aufweist und die mit einem Teil ihres Trommelumfangs in ein Bad 20 eintaucht, in das der Inhalt des Behälters 15 über Leitung 17 eingeleitet wird.
T)as Filtrat wird über Leitung 21 zu einem Aufnahmebehälter 22 für das Filtrat geleitet, von dem es über Leitung 25 wieder zum ersten Behälter 10 zurückgeleitet wird. Der Rotationstrommelvakuunlfilter trennt die eingebetteten Fasern vom Filtrat, wobei das Filtrat durch die perforierte Oberfläche des Trommelfilters fließt, während die eingebetteten Fasern auf der äußeren Oberfläche der Trommel verbleiben. Die eingebetteten Fasern werden von der Oberfläche mittels einer geeigneten Rakel abgestreift (nicht gezeigt) und auy eine Rutsche 24 oder ein Förderband (nicht gezeigt) geschüttet und dann ein kontinuierlicher Streifen der eingebetteten Fasern auf ein Förderband 26 gefüttert und durch eine Heizeinrichtung 27 in einem geeigneten Heizofen 28 geführt. Anschließend wird der Streifen durch ein Walzenwerk 29 geführt.
Um eine kontinuierliche Beschickung des Filters mit eingebetteten Fasern zu gewährleisten, ist der Filter so angeordnet, daß er nacheinander aus verschiedenen, dem zweiten Behälter 15 entsprechenden Behaltern beschickt werden kann. Wenn ein Behälter geleert worden ist, wird der Filter aus einem neuen Behälter beschickt.
Die Verwendung der Anlage wird jetzt unter normalen-Betriebsbedingungen, d.h. nach einer gewissen Betriebszeit der Anlage, beschrieben.
Der erste Behälter 10 enthält eine aus einer heißen verdünnten Bleiformiatlösung bestehende BetriebsflUssigkeit, zu der absatzweise zuerst Bleicarbonat und dann Ameisensäure in den zur Aufrechterhaltung der erwünschten Zusammensetzung des Inhalts von Behälter 10 erforderlichen Mengen zugesetzt werden. Anschließend werden absatzweise Chrysotil-Asbestfasern zum Inhalt des ersten Behälters zugesetzt. Diese Asbestfasern werden zur Verkürzung ihres Kontaktes mit der heißen Säure zuletzt zugesetzt, um einen Abbau der Fasern durch die Säure zu vermeiden oder so klein wie möglich zu halten.
Wenn andere, widerstandsfähigere Asbestfasern, wie Amosit- oder Anthophyllitfasern, verwendet werden, so können die Fasern zu einem früheren Zeitpunkt zugesetzt werden, da angenommen wird, daß in diesem Fall keine oder zumindest keine erhebliche Zersetzung der Fasern durch die Säure stattfindet.
Der Inhalt des Behälters wird kontinuierlich mittels eines RUhrwerks 11. gerührt und durch die getauchte Heizeinrichtung 12 auf einer Temperatur von 1000C gehalten.
Nach Abschluß der Reaktion wird der Inhalt es ersten'Behälters 10 durch Leitung 14 geleitet und dadurch der Behälter 15 mit einer gesättigten Bleiformiatlösung in Wasser, welche die Asbestfasern suspendiert enthält, gefüllt. Der Inhalt des zweiten Behärters 15 wird auf eine Temperatur von 20°C abgekühlt, was wegen der verhältnismäßig geringen Löslichkeit von Bleiformiat bei 20 0C (während es bei 1000C in Wasser löslich ist) zur Ausfällung des Bleiformiats führt, das sich ailf den Asbestfasern niederschlägt.
Die auf diese Weise eingebetteten Fasern werden zusammen mit der BetriebsEissigkeit, d.h. der nach Ausfällung der verbliebenen Mutterlauge (wobei es sich immer noch um eine gesättigte Bleifoimiatlösung handelt, die jedoch wegen der geringeren Löslichkeit von Bleiformiat bei niedrigen Temperaturen eine geringere Menge an Bleiformiat enthält) durch Leitung 17zum Bad 20 des Rotationstrommel-Vakuumfilters 18 geleitet, in dem die Betriebsflüssigkeit durch die perforierte Oberfläche der Filtertrommel gezogen wird und durch Leitung 21 in den Aufnahmebehälter 22 für das Filtrat fließt, während die eingebetteten Fasern aufgrund des in der Trommel herrschenden niedrigen Druckes auf der Oberfläche der Filtertrommel festhaften und auf diese Weise durch die rotierende Filtertrommel aus dem Bad 20 entfernt werden. Die, wie vorstehend beschrieben, eine gesättigte Bleiformiatlösung darstellende Betriebsflüssigkeit wird über Leitung 23 zum ersten Behälter 10 zurückgeführt.
Die in Bleiformiat eingebetteten Fasern werden mittels einer nicht gezeigten Rakel von der Trommel des Rotationstrommel-Vakuumfilters 18 abgestreift, über die Rutsche 24 auf das Förderband 26 geschüttet und von diesem durch die Heizeinrichtung 27 geführt, die eine reduzierende oder nicht oxidierende Atmosphäre aufweist, wobei das Salz getrocknet und zum Metall reduziert wird, wonach die eingebetteten Fasern zwischen den Rollen 29 zu einer faserverstärkten Matrix verdichtet werden.
Zur Initiierung des Betriebs gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren kann als Betriebsflüssigkeit durch in Behälter 10 durchge -führtes Umsetzen von Bleicarbonat und Ameisensäure in Wasser eine bei Raumtemperatur gesättigte Lösung hergestellt werden. Die Betriebsflüssigkeit wird mittels der eingetauchten Heizeinrichtung 12 auf eine Temperatur von 1000C erhitzt.
Fig. 2 zeigt die, gleiche Anlage wie Fig. 1, die bei einem gleichen Verfahren eingesetzt werden kann und gleiche Teile weisen in beiden Fig. gleiche Bezugszahlen auf, mit der Ausnahme, daß zwischen dem Aufnahmebehälter 22 für das Filtrat und dem zweien Behälter 15 eine zusätzliche Leitung 23a angebracht ist, und außerdem ist in dieser Ausführungsform die Rückführeinrichtung so angeordnet, daß nur eine verhätnismäßig geringe Menge des Filtrats zum ersten Behälter 10, jedoch eine verhältnismäßig große Filtratmenge zum zweiten Behälter 15 zurückgeführt wird.
Die Anlage wird jetzt wieder unter normalen Betriebsbedingungen, d.h. nach Ablauf einer bestimmten Betriebszeit, beschrieben.
Der erste Behälter 10 enthält statt einer heißen verdünnten Bleiformiatlösung, wie in der vorbeschriebenen Ausführungsform, eine konzentrierte Bleiformiatsuspension. Bleicarbonat, Ameiserisäure und Asbestfasern werden auf gleiche Weise wie in der ersten Ausführungsform, zum Behälter 10 zugesetzt. Die heiße Suspension wird über Leitung 14 in den zweiten Behälter 15 eingespeist, dessen Betriebsflüssigkeit in der ersten Ausführungsform beschrieben worden ist, und das heiße Konzentrat wird im zweiten Behälter abgekühlt und verdünnt und dadurch die Fasern in das Bleiformiat eingebettet. Wegen der hohen Bleifonniatkonzentration im ersten Behälter, in dem sich ungefähr 20 Prozent des Bleiformiats in Lösung befinden, während der Rest in Form einer dicken Suspension vorliegt, werden die Fasern im ersten Behälter mit Bleiformiat ummantelt und verbleiben auch nach Verdünnen und Abkühlen der Suspension im zweiten Behälter. bis zum Filtrieren in diesem Zustand.
Sofern Asbestfasern verwendet werden, wird eine sehr gute Bindung zwischen dem Bleiformiat und den Fasern gebildet, während bei Verwendung von Kohlenstoffasern das Bleiformiat im ersten Behälter nur mechanisch auf den Fasern festgebalten Da der Jauptteil des Filtrats zum zweiten Behälter 15 und nur ein verhältnismäßig kleiner Teil des Filtrats zum ersten Behälter 10 zurückgeleitet werden'ist die zum ersten Behälter 10 zurückgeführte Flüssigkeitsmenge verhältnismäßig gering und demgemäß muß nur eine verhältnismäßig kleine Flüssigkeitsmenge auf die im ersten Behälter erforderliche Temperatur erhitzt und anschließend auf die Temperatur des zweiten Behälters abgekühlt werden, was diese zweite Ausführungsform zu einem wirtschaftficheren Verfahren macht.
Die zu Beginn des Verfahrens verwendete Betriebsflüssigkeit wird auf gleiche Weise wie in der ersten Ausführungsform hergestellt.
Eine dritte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird anhand von Fig. 5 beschrieben. Es handelt sich dabei wieder um die gleiche Anlage. wie in Fig. 1, und gleiche Teile werden in beiden Fig. mit gleichen Bezugszahlen bezeichnet.
Die in Fig. 3 gezeigte Anlage unterscheidet sich dadurch von Fig. 1, daß die Heizeinrichtung 12 im Behälter 10 weggelassen ist. Außerdem führt die Leitung 14 direkt zum Bad 20 mit dem Rotationstrommel-Vakuumfilter 18. Im übrigen entspricht die Anlage der in Fig. 1 gezeigten Anlage.
Die Anlage wird jetzt wieder unter normalen Betriebsbedingungen, d.h. nach Ablauf einer bestimmten Betriebszeit, beschrieben.
Beim Betrieb gemäß der in Fig. 5 gezeigten Ausführungsrorm wird in den Behälter 10 bei Raumtemperatur eine Bleiformiat und Essigsäure enthaltende Betriebsflüssigkeit eingespeist, wobei die Essigsäure in einem Molverhältnis von 1 : 1 und die Ameisensäure in einem Molverhältnis von O,6 : 1 zu dem aus dem Gemisch in Behälter 10 ausgetaylen Blei verwendet wird. Zu dem auf diese Weise hergestellten Gemisch in Behälter 10 werden Bleicarbonat, Asbestfasern und Ameisensäure, die wieder im vorgenannten Molverhältnis zu dem aus dem Gemisch auageXmgenen Blei verwendet wird, zugesetzt.
Das zugesetzte Bleicarbonat reagiert in der BetriGbsflüssigkeit mit der Ameisensäure und der Essigsäure zu einer kleinen Menge von unlöslichem Bleiformiat und einer größeren Menge von gelöstem Bleiacetat. Die zugesetzten Asbestfasern werden mittels des Rührwerkes 11 gleichförmig in der Flüssigkeit dispergiert. Die zugesetzte Ameisensäure reagiert mit dem Bleiacetat, was zu einem gleichrörmigen fein verteilten Bleiformiatniederschlag auf den Fasern führt. Aus diesem Grund werden die Asbestfasern nach dem Bleicarbonat und vor der Ameisensäure zugesetzt, so daß während der nach dem Zusetzen der Ameisensäure ablaurenden Reaktion die Asbestfasern in der Flüssigkeit vorliegen und sich das Bleiformiat auf den Fasern niederschlagen kann.
Die auf diese Weise eingebetteten Fasern werden zusammen mit der.
Betriebsflüssigkeit, d.h. der nach der Ausfällung verbliebenen Mutterlauge, die vorstehend beschrieben worden ist, durch Leitung 14 in das Bad 20 mit dem Rotationstrommel-Vakuumfilter 18 eingespeist, von dem die Betriebsflüssigkeit durch die perforierte Oberfläche der Trommel 19 des Filters -gezogen und anschließend durch Leitung 21 zum Aufnahmebehälter 22,., für, das Fitrat geführt wird, während die engebetteten Fasern auf der Oberfläche der Trommel -festhaften- und auf diese, Weise von. der rotierenden Filtretrommel aus dem Bad 20 entfernt werden. Die Betriebsflüssigkeit wird durch Leitung 25 zum ersten Behälter 10 zurück geführt.
Die in Bleiformiat eingebetteten. Fasern werden von der Trommel des Rotationstrommel-Vakuumfilters 18 mittels einer Rakel abgestreift und über die Rutsche 24 geführt.
Die Betriebsflüssigkeit zur Initiierung des Betriebs des erfin dungsgemäßen Verfahrens kann auf bequeme Weise Weise-erhalten werden, indem man einen Reaktionsbehälter bei Raumtemperatur in .der nachstehend beschriebenen Rethenfolge mit Essigsäure, Bleicarbonat, Asbestfasern und Ameisensäure beschickt, wobei die Ameisensäure in einem Molverhältnis von 1,6 1 zu dem aus dem Gemisch im Reaktionsgefäß ausgetragenen Blei verwendet wir-d.-Das Bleicarbonat reagiert mit der Essigsäure zu gelbstem Bleiacetat und die zugesetzten Asbestfasern werden mittels des Rührwerks 11 gleichförmig in der Flüssigkeit dispergiert. Die zugesetzte Ameisensäure reagiert mit dem Bleiacetat, wodurch man einen fein verteilten gleichförmigen Bleiformiatniederschlag aif den Asbestfasern und eine mit Bleiformiat gesättigte und Essigsäure und Ameisensäure in verdünnter Form enthaltende Lösung erhält. Der Inhalt des Reaktionsbehälters wird auf die Vorbeschriebene Weise über eine Leitung zu einem Filter, wie einem Rotationstrommel-Vakuumfilter 18 geleitet, und das Filtrat, wie vorstehend beschricben,' als Betriebsflüssigkeit zum Reaktionsbehälter 10 zurückgeführt.
Anstelle des Carbonats kann in den vorstehend beschriebenen Bei.-spielen erwünschtenfalls auch ein Oxid des verwendeten Metalls eingesetzt werden.
Bei eilen vorstehend beschriebenen Ausführungsformen kann anstelle eines Rotationstrommel-Vakuumfilters auch ein Schütteltisch-Vakuumfilter verwendet werden.
Weiter können anstelle der in den vorbeschriebenen Beispielen verwendeten Asbestfasern erwünschtenfalls auch Kohlefasern, Siliciumcarbidwhiskers, Aluminiumoxidwhiskers, Siliciumoxidfasern, Siliciumnitridfasern, Borfasern, Bornitridfasern und Glasfasern verwendet werden.
AuBerdem können natürlich auch andere Metalle, die aus einem ihrer organischen Salze bei einer unterhalb des Schmelzpunkts des betreffenden Metalls liegenden Temperatur reduziert werden können, wie Eisen, Kobalt, Kupfer, Silber, Gold, Nickel und Gemische der vorgenannten Metalle, verwendet werden.
kann außer Als organischer Säure bestand teil kann auser Formiat auch ein Oxalat oder ein Tartrat eingesetzt werden. Sofern Silber als Metall verwendet wird, kann Silbcrlactat oder Silbertartrat als Metallsalz einer organischen Säure verwendet werden.

Claims

P a t e n t a n 5 p r ü c'h e

1. Verfahren zur Herstellung eines festen Verbundmaterials, bei dem Verstärkungsfasern in einer Lösung einesMetallsalzes einer organischen Säure, das beim Erhitzen unter Bildung des Metalls zersetzt werden kann, dispergiert werden= wonach das Metallsalz aus der Lösung ausgefällt wird, bei dem man anschließend das beim Ausfällen erhaltene innige Gemisch aus Verstärkungsfasern und dem gebildeten Niederschlag aus dem organischen Metallsalz unter Bedingungen erhitzt, bei denen das Salz zu fein verteiltem Metall zersetzt wird, wonach man das erhaltene Gemisch unter solchen Temperaturbedingungen komprimiert, daß eine durch die Fasern verstärkte, verfestigte Matrix erhalten wird, nach Patent...........

(Patentanmeldung P 21 37 022.9-12), dadurch g e k e n n -z e'i c h n e t, daß' man zur Herstellung der organischen Metallsalzlösung ein Oxid oder ein Carbonat des Metalls in einer Be-M etal lkomponen ten triebsflüssigkeit dispergiert und diese/in der Suspension mit einer geeigneten organischen Säure zu einem in der Betriebsflüssigkeit löslichen organischen Metallsalz umsetzt, daß man in der auf diese Weise erhaltenen Metallsalzlösung die Verstärkungsfasern dispergiert, daß man'anschließend das Metallsalz aus der Lösung ausfällt und das erhaltene innige Gemisch aus Verstärkungsfasern und Metallsalzniederschlag abfiltriert, und daß man das Filtrat wieder zurückleitet und als Betriebsflüssigkeit zur Herstellung der organischen Metallsalzlösung verwendet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das innige Gemisch aus einem Metallsalz und den Verstärkungsfasern hergestellt wird, indem man zunächst in einem ersten Behälter die Metallsalzlösung bei erhöhter Temperatur herstellt und die Verstärkungsfasern in diesem ersten Behälter zur Metallsalzlösung zusetzt, indem man den Inhalt des ersten Behälters in einen zweiten BehälT ter überführt und dort bei unter der Temperatur des Inhalts des ersten Behälters liegenden Temperaturen das organische Metallsalz auf den Verstärkungsfasern ausfällt, indem man die im organischen Metallsalz eingebetteten Verstärkungsfasern von der BetriebsflUssigkeit abfiltriert und danach das Filtrat wieder als Betriebsflüssigkeit zum ersten Behälter zurückführt.

30 Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das innige Gemisch aus einem organischen Metallsalz und den Verstärkungsfasern hergestellt wird, indem man zunächst in einem ersten Behälter bei erhöhten Temperaturen eine konzentrierte Suspension des organischen Metallsalzes in einer gesättigten Lösung bildet, wonach man die Verstärkungsfasern in diesem ersten Behälter zur Metallsalzsuspension zusetzt und den Inhalt des ersten Behälters in einen zweiten Behälter mit größerem Fassungsvermögen überführt, indem man die Suspension bei niedrigeren Temperaturen als im ersten Behälter mit Betriebsflüssigkeit verdünnt und dabei die Verstärkungsfasern in das ausfallende organische Metallsalz einbettet, wonach man das in das organische Metallsalz eingebettete Fasermaterial von der Betriebsflüssigkeit abfiltriert und das Filtrat als Betriebsfüssigkeit zu einem verhältnismäßig kleinen Teil zum ersten Behälter und zu einem verhältnismäßig großen Teil zum zweiten Behälter zurückführt.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das innige Gemisch aus einem organischen Metallsalz und den Verstärkungsfasern hergestellt wird, indem man ein Oxid oder ein Garbonat des betreffenden etalls in der eine gesättigte Lösung eines Salzes einer organischen Säure dieses Metalls, die betrefren(3e organische Säure und eine zweite organische Säure enthaltenden BetriebsSlüssigkeit dispergiert, dann die Verstärkungsfasern und eine solche enge der organischen Säure zusetzt, daß sie zusammen mit der in der Betriebsflüssigkeit vorliegenden organischen Säure eine zum Ausfällen des Salzes der organischen Saure auf den Verstärkungsfasern ausreichenden Säureüberschuß bildet, wonach man die in organisches Metallsalz eingebetteten Verstärkunrrsfasern von der Betriebsflüssigkeit abfiltriert und das Filtrat zurückleitet und wieder als Betriebsflüssigkeit verwendet.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als organische Säure Ameisensäure verwendet wird.

6. Verfahren nach Anspruch 4 und/oder 5, dadurch gekennzeich net, daß als zweite organische Säure Essigsäure verwendet wird.

7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Verstärkungsfasern Asbestfasern oder Kohlefasern, Siliciumcarbidwhiskers, Aluminiumoxidwhiskers, Siliciumdioxidfasern, Siliciumnitridfasern, Borfasern, Bornitridfasern oder Glasfasern verwendet werden.

8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Metalle Eisen, Kobalt, Kupfer, Blei, Silber, Gold oder Nickel oder Gemische der vorbeschriebenen Metalle verwendet werden.

Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß ein Metall Blei und als Verstärkungsfasern Asbestfasern verwenget werden.

10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die ill drs organische t4\etallsalz eingebetteten Fasern vom Filtrat mittels eines Rotationstrommel-Vakuumfilters abgetrennt werden

11. Verfähren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Fasern der Faserverstärkung teilweise in der erwünschten Richtung, wie parallel zur Längsrichtung des gebildeten Streifens, gleichgerichtet werden.

12. Verfahren nach Aspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die in das organische Metallsalz eingebetteten Fasern vom Filtrat Mittels einer Schütteltischfilters abgetrennt und dann vom Schütteltischfilter auf die Weiterbeförderungseinrichtung geschüttet werden.

13. Verfahren nach Anspruch 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die vom Filtrat abfiltrierten, in das organische Metallsalz eingebetteten Verstärkungsfasern in Form eines kontinuierlichen Längsstreifens auf eine Beförderungseinrichtung geschüttet werden und auf dieser Dc £örderungseinri ehtung eine Heizeinrichtung durchlaufen, in der das organische Metallsalz zu fein auf den Fasern vertei 1-tem Netall abgebaut wird.

14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß eine Heizeinrichtung mit einer reduzierenden oder nicht oxidicrenden Atmosphäre verwendet wird.

15. Verfahren nach Arjspruch 1 oder 14, dadurch gekennzcich net, daß der Streifen nach dem Zersetzen des Metallsalzes der organischen Säure zu Metall kontinuierlich und vorzugsweise bei erhöhten Temperaturen durch ein mindestens aus einem Walzenpaar bestehendes Walzenwerk geführt und dabei verdichtet wird.

L e e r s e i t e