DE2441422A1

DE2441422A1 - Plattiervorrichtung zum aufwachsen von filmen aus ferromagnetischen legierungen

Info

Publication number: DE2441422A1
Application number: DE2441422A
Authority: DE
Inventors: Donald John Barclay; David Walter Chambers; Christopher Thomas Prowting
Original assignee: International Business Machines Corp
Current assignee: International Business Machines Corp
Priority date: 1973-09-04
Filing date: 1974-08-29
Publication date: 1975-03-13
Also published as: JPS5051429A; FR2245784B1; FR2245784A1; GB1414353A

Description

Aktenzeichen der Anmelderin: UK 972 502

Plattiervorrichtung zum Aufwachsen von Filmen aus ferromagnetischen Legierungen

Die Erfindung betrifft eine Plattiervorrichtung zum Aufwachsen von Filmen aus ferromagnetischen Legierungen auf ein Substrat mit einem Gefäß zur Aufnahme der Plattierlösung mit einer Stromversorgung, die mit dem als Kathode zu schaltenden Substrat und der Anode verbunden ist, und mit Mitteln, um den Plattierstrom in Abhängigkeit von der gewünschten Zusammensetzung der Filme zu steuern.

Ein bekanntes Problem beim Aufwachsen von Filmen aus irgendwelchen Legierungen mittels Plattierung ist die Schwierigkeit, eine einheitliche Legierungszusammensetzung über die gesamte Dicke des Films sicherzustellen. Unkontrollierte Änderungen der Zusammensetzung in magnetischen Filmen sind im allgemeinen besonders unerwünscht, weil die magnetischen Eigenschaften solcher Filme schwierig vorherzusagen sind und im allgemeinen nicht so gut sind, wie die Eigenschaften von solchen Filmen, die einheitlicher zusammengesetzt sind. Außerdem ändern sich die magnetischen Eigenschaften von solchen, nicht homogen zusammengesetzten Filmen mit der Zeit, weil das Material in solchen FiI-

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men wandert. Im US-Patent 3 141 837 wird ein Verfahren beschrieben, bei dem versucht wird, die Zusammensetzung des aufwachsenden Films ständig zu überwachen und das Aufwachsen entsprechend der erhaltenen Meßwerte zu steuern. Zu diesem Zweck wird die Magnetisierungskurve (Hysteresis-Schleife) des aufwachsenden Films gemessen. Der Nachteil dieses Verfahrens besteht aber darin, daß dabei die magnetischen Eigenschaften des gesamten, schon aufgewachsenen Films erfaßt werden und deshalb das Verfahren zu unempfindlich ist, um Änderungen der magnetischen Eigenschaften in dem gerade im Moment aufwachsenden Material zu erfassen, was bedeutet, daß kurzzeitige Änderungen in der Zusammensetzungen bei der Messung nicht erfaßt werden und Langzeitänderungen der magnetischen Eigenschaften erst erfaßt werden, nachdem schon eine relativ dicke Schicht mit den geänderten, im allgemeinen unerwünschten magnetischen Eigenschaften aufgewachsen ist.

Es ist deshalb die Aufgabe der Erfindung, eine Vorrichtung zum Aufwachsen von Filmen ferromagnetischer Legierungen anzugeben, bei der die Zusammensetzung des sich abscheidenen Materials in gewünschter Weise gesteuert werden kann, das wirtschaftlich arbeitet, wenig störanfällig und leicht zu warten ist.

Diese Aufgabe wird mit einer Plattiervorrichtung der eingangs genannten Art dadurch gelöst, daß die Stromversorgung unter Ausnutzung des magneto-optischen Kerreffekts steuerbar ist.

Anders als bei den in der US-Patentschrift 3 141 837, bei dem eine magnetische Eigenschaft des gesamten, bis dahin aufgewachsenen Films als Parameter für die Steuerung des Aufwachsens benutzt wird, wird bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung, indem der magento-optische Kerreffekt ausgenutzt wird, die Veränderung einer nur etwa 250 8 dicken Oberflächenschicht in einem Magnetfeld als Parameter verwendet, um die Zusammensetzung des sich abscheinenden Materials zu steuern. Die Tatsache, daß nur das magentische Verhalten einer Oberflächenschicht, die außerdem nur sehr dünn ist, erfaßt wird, stellt sicher, daß Änderungen in der Zusammensetzung des sich abscheidenden Materials

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schnell und empfindlich festgestellt und korrigiert werden können. Um den Zusammenhang zwischen den Änderungen des magnetooptischen Kerreffekts und den Änderungen der Zusammensetzung der aufwachsenden Schicht zu bestimmen, ist es nur notwendig, geeignete Eichmessungen, bei denen der magneto-optische Kerreffekts in Abhängigkeit von dem Elektrodenpotential zwischen der Lösung in der Nähe der Kathode und der Kathode und die Zusammensetzung des sich abscheidenden Materials gemessen wird, durchzuführen.

In vorteilhafter Weise läßt sich die erfindungsgemäße Vorrichtung so gestalten, daß ein Spulenpaar zur Erzeugung eines die aufwachsende Schicht mindestens bereichsweise magnetisierenden Magnetfeldes, eine Quelle eines polarisierten Lichtstrahles, der den aufwachsenden Film in seinem magnetisierten Bereich trifft und dort reflektiert wird, und Mittel, um die Veränderung des Lichtstrahls unter dem Einfluß des Magnetfeldes zu erfassen und aus diesem Meßwert eine etwaige Regelabweichung zu bestimmen und rückgängig zu machen, vorhanden sind.

In vorteilhafter Weise läßt sich ein leicht weiterverarbeitbares, auf den magneto-optischen Kerreffekt zurückgehendes Signal erhalten, wenn das Spulenpaar ein magnetisches Wechselfeld erzeugt, welches bei jeder Halbwelle den Film bis zur Sättigung ummagnetisiert, wenn ein Polarisator den Lichtstrahl linear polarisiert und wenn der reflektierte Lichtstrahl durch einen Analysator geht und dann auf einen lichtempfindlichen Detektor trifft.

Ein für die Bestrahlung des magnetisierten Films geeigneter Lichtstrahl läßt sich in vorteilhafter Weise mit einem Helium-Neon-Laser erzeugen.

Es ist vorteilhaft, wenn der Polarisator und der Analysator eine festgelegte Orientierung zueinander haben. Eine besonders empfindliche Messung des magneto-optischen Kerreffekts ist dann möglich, wenn der Polarisator und der Analysator so zueinander orientiert sind, daß eine fast vollständige Auslöschung des Lichstrahls stattfindet.

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Für die Weiterverarbeitung des im lichtempfindlichen Detektor erzeugten Signals ist es vorteilhaft, wenn Mittel zu seiner Aufspaltung in eine Wechselstrom- und eine Gleichstromkomponente vorhanden sind. Diese Aufspaltung kann in vorteilhafter Weise mittels eines Kondensators erfolgen.

Da.beim Aufwachsen des Films eine Änderung seines Reflexionsvermögens eintreten kann, ist es vorteilhaft, wenn Mittel vorhanden sind, um eine Verfälschung des auf den magneto-optischen Kerreffekt zurückgehenden Signals durch eine Änderung des Reflexionsvermögens des aufwachsenden Films auszuschalten.

In vorteilhafter Weise läßt sich eine solche Verfälschung dadurch ausschalten, daß ein Teilerschaltkreis vorhanden ist, der die gleichgerichtete und geglättete Wechselstromkomponente durch die geglättete Gleichstromkomponente dividiert und der den Quotient als Ausgangssignal abgibt.

Um unerwünschte Änderungen der Zusammensetzung der aufwachsenden Schicht rückgängig zu machen, ist es vorteilhaft, wenn ein Differentialverstärker vorhanden ist, der den vom Teilerschaltkreis als Ausgangssignal abgegebenen Quotienten mit einem zu der gewünschten Zusammensetzung in Beziehung stehenden Referenzpotential vergleicht und bei einem festgestellten Unterschied ein dem Vorzeichen und dem Absolutwert dieses Unterschieds entsprechendes Ausgangssignal abgibt, welches wiederum eine entsprechende Änderung des Plattierstromes bewirkt. Durch eine Steuerung des Referenzpotentials während des Plattiervorgangs läßt sich die Zusammensetzung des aufwachsenden Films beeinflussen, d.h. man kann z.B. dadurch festlegen, ob der Film über seine ganze Dicke homogen zusammengesetzt sein soll, oder ob sich seine Zusammensetzung senkrecht zur Aufwachsrichtung in vorherbestimmter Weise ändern soll.

In vorteilhafter Weise läßt sich die Empfindlichkeit der Meßanordnung noch dadurch steigern, daß ein Differentialverstärker

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zur Verstärkung des aus dem lichtempfindlichen Detektor austretenden Signals und dieser Verstärker die Wechselstromkomponente relativ stärker als die Gleichstromkomponente verstärkt.

Die Erfindung wird anhand von durch Zeichnungen erläuterten Ausführungsbeispielen beschrieben.

Es zeigen:

Fig. 1 in schematischer Darstellung eine Vorrichtung

zur Gewinnung der für die Benutzung der erfindungsgemäßen Vorrichtung notwendigen Eichdaten,

Fig. 2 die Änderung der Höhe der Hysteresisschleife

in Abhängigkeit von der Filmdicke bei der Durchführung eines Experiments mit der in der Fig. 1 gezeigten Vorrichtung,

Fig. 3 die Änderung der Höhe der Hysteresisschleife

in Abhängigkeit von dem an den in der Fig. 1 gezeigten Apparat angelegten Potential zwischen der Kathode und der Plattierlösung in der Nähe der Kathode,

Fig. 4 eine Eichkurve, die die Änderung der Höhe der

Hysteresisschleife mit der Filmzusammensetzung zeigt,

Fig. 5 in schematischer Darstellung eine Plattiervorrichtung entsprechend der Erfindung, die der. in der Fig. 1 gezeigten Vorrichtung ähnelt,

Fig. 6 das Diagramm einer Schaltung, die in der Fig. 5

schematisch gezeigte Schaltungselemente detaillierter zeigt, und

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Fig. 7 einen Querschnitt durch eine Plattierzelle, wie

sie in den in den Fign. 1 und 5 gezeigten Vorrichtungen Verwendung findet.

Die Beziehung zwischen der Zusammensetzung eines ferromagnetischen Films und seinen magnetischen, mittels des magneto-optischen Kerreffekts beobachteten Eigenschaften wurde empirisch mit Hilfe der in der Fig. 1 gezeigten Vorrichtung gezeigt. Diese Vorrichtung besteht aus einer schematisch gezeichneten Plattierzelle 1, in welcher ein metallisiertes Glassubstrat 2 als Kathode angeschlossen werden kann. Der Plattierstrom wird von der Stromversorgung 4 aus, deren Ausgang selektiv variabel ist, zu der Anode 3 geleitet. Die gesamte, durch den Elektrolyten geleitete Elektrizitätsmenge wird mittels eines Coulometers 5 gemessen, um dadurch jederzeit einen Anhaltspunkt für die Schichtdicke zu bekommen. Die in Fig. 1 gezeigte Plattiervorrichtung ist vom potentiostatischen (potentiostatic) Tpy, bei dem mittels einer Referenzelektrode 6, die in der Lösung in unmittelbarer Nachbarschaft der Kathode angebracht ist, das dort herrschende elektrische Potential gemessen wird. Das gemessene Potential wird auf den einen Eingang eines Differentialverstärkers 7 gegeben, in dem es mit einem Standardreferenzpotential, das auf den Eingang 8 des Differentialverstärkers gegebenen wird, verglichen wird. Das Ausgangssignal des Differentialsverstärkers 7 wird dazu verwendet, die Stromversorgung 4 derart zu steuern, daß das mit der Referenzelektrode 6 gemessene Potential gleich dem am 8 liegenden Standardreferenzpotential ist. Die Zusammensetzung des niedergeschlagenen Legierungsfilms kann innerhalb bestimmter Grenzen variiert werden, indem das Standardreferenzpotential, das an dem Eingang 8 liegt, verändert wird. Der Differentialverstärker 7 und die Stromversorgung 4 sind im Handel als eine Einheit unter der Bezeichnung Potentiostat (potentiostat) erhältlich.

Zu dem Teil der Vorrichtung, der dazu dient, die magneto-optischen Kerreffekte zu erzeugen und zu beobachten, gehört ein

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Helium-Neon-Laser 9 und ein Polarisator 10, die einen Strahl von linear polarisiertem Licht erzeugen, der auf dem auf Substrat 2 niedergeschlagenen Film mit einem Auffallwinkel von 60 auftrifft. Der reflektierte Strahl wird von einem Analysator 11 aufgenommen, und der vom Analysator durchgelassene Anteil trifft auf einen lichtempfindlichen Detektor, z.B. einen Photomultiplier 12. Spulen 13 erzeugen ein magnetisches Wechselfeld von bis zu 50 Oe und einer Frequenz von 60 Hz, wobei dieses Feld parallel zu der Ebene, in welcher der Lichtstrahl verläuft,und zu der Oberfläche des Substrats 2 gerichtet ist. Dieses Magnetfeld magnetisiert den aufplattierten magnetischen Film abwechselnd in entgegengesetzte Richtungen bis zur Sättigung, Die wechselnde Magnetisierung des Films moduliert die Polarisation des reflektierten Lichts, was entsprechende Änderungen der Lichtmenge, die durch den Analysator 11 hindurchgelassen wird, zur Folge hat. Diese IntensitätsSchwankungen werden von den Photomultiplier aufgenommen und die Ausgangssignale des Photomulitipliers werden an einen Eingang des Oszilloskops 14 geleitet. An den anderen Eingang 15 des Oszilloskops wird ein Signal geleitet, das ein Maß für den durch die Spulen 13 fließenden MagnetisierungsStroms darstellt. Infolgedessen ist auf dem Oszilloskop eine Hysteresisschleife zu sehen, die Aussagen über die magnetischen Eigenschaften der Oberflächenschicht des aufplattierten Films erlaubt. Die Modulation des reflektierten Lichts wird erzeugt durch den longitudinalen magneto-optischen Kerreffekt, der eine Drehung der Polarisationsebene des Lichts und die Einführung eines geringen Grades von elliptischer Polarisation bewirkt, sobald der Film magnetisiert wird. Die Größe der Drehung und der Grad von elliptischer Polarisation hängt von der augenblicklichen Stärke der Magnetisierung der Oberflächenschicht des aufgebrachten Films ab. Nur die Oberflächenschicht wirkt bei der Erzeugung des raagneto-optischen Kerreffekts mit, da es sich um einen reinen Reflexionseffekt handelt, und die Eindringtiefe des Lichtstrahls nur einige hundert A beträgt.

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Theoretisch ist die Drehung Θ der Polarisationsebene von der Stärke der Magnetisierung aufgrund der Beziehung

Θ = κ · M

wobei M die Magnetisierungstärke und K gleich der Kerrkonstante sind, abhängig. Ist der Analysator und der Polarisator fixiert/ so ist die Spitze-zu-Spitze-Änderung von 0 ein Maß für die Sättigungs-Magnetisierungsstärke M der Oberflächenschicht.

M ist in bekannter Weise von der Zusammensetzung einer binären s

ferromagnetischen Legierung abhängig und deshalb kann aus der Höhe der auf dem Oszilloskop erscheinenden Hysteresisschleife ein Hinweis auf die Zusammensetzung der Oberflächenschicht erhalten werden.

In der Praxis wurde festgestellt, daß die Vorrichtung am empfindlichsten reagiert, wenn der Polarisator und der Analysator so zueinander stehen, daß von der Winkelstellung der vollständigen Lichtauslöschung eine Abweichung von 2° eingestellt wurde. Bei dieser Stellung von Analysator und Polarisator zueinander wurde die größte Hysteresisschleife erhalten. Es wird angenommen, daß die größte erzielbare Drehung der Polarisationsebene, die bei den untersuchten Nickel-Eisenlegierungen erhalten werden kann, bei 12' liegt. Es ist nicht vollständig klar, in welchem Maß die beoabachtete Änderung der Intensität des aus dem Analysator austretenden Lichts von der Drehung der Polarisationsebene und in welchem Maß von dem Auftreten der elliptischen Polarisation verursacht wird. Die Beziehung zwischen den beobachteten Änderungen und der Filmzusammensetzung konnte jedoch experimentell in der folgenden Weise gezeigt werden.

Mehrere Plattierexperimente wurden mit der in der Fig. 1 gezeigten Vorrichtung durchgeführt, um die Beziehung zwischen der Schleifenhöhe und der Filmzusammensetzung zu zeigen und um Eichdaten für die Steuerung der Zusammensetzung zu erhalten. Mehrere Nickel-Eisen-Plattierbäder wurden verwendet. Ihre UK 972 502 509811/077 7

Zusammensetzung ergibt sich aus der folgenden Tabelle:

Plattierbad 1 Plattierbad 2 Plattierbad 3

NiCl, FeSO

NaSCN

0,2 Mol 0,025MoI 25 g/Liter 0,1 g/Liter

0,4 Mol
0,05 Mol
25 g/Liter
0,1 g/Liter

0,8 Mol 0,1 Mol 25 g/Liter 0,1 g/Liter

Die Borsäure dient als P,-Puffer. Das Natriumrhodanid reduziert die anomalen Effekte, die normalerweise beim Abschneiden von Nickel-Eisen-Legierungen beobachtet werden, so daß das Nickel-Eisen-Verhältnis im Niederschlag sich in der gleichen Größenordnung bewegt, wie das Verhältnis der beiden Metalle in der Lösung. Mehrere potentiostatisch gesteuerte Plattierungen wurden bei Kathodenpotentialen zwischen 780 und 900 Millivolt, bezogen auf eine Standard-Kalomel-Referenzelektrode, die als Elektrode 6 in der Fig. 6 dient, durchgeführt. Während jeder Plattierung wurde die Höhe der Hysteresisschleife mittels eines Videosystems aufgezeichnet und die Änderung der Schleifenhöhe mit der Filmdicke (abgeleitet von der Plattierungszeit) bei einer solchen experimentellen Plattierung ist in der Fig. 2 gezeigt. Man sieht, daß die Schleifenhöhe bei einer Dicke von etwa 300 Ä sehr stark ansteigt und mit zunehmender Dicke anschließend wieder langsam abnimmt. Der anfängliche Anstieg entspricht dem anfänglichen Wachstum eines Films auf einem nicht magnetischen metallisierten Glassubstrat und zeigt an, daß die beobachteten Effekte sich in einer etwa 250 A dicken Oberflächenschicht abspielen. Die langsame Abnahme der Schleifenhöhe, nachdem der höchste Wert erreicht worden ist, erklärt sich aus der Verarmung der Oberfläche an Bestandteilen des magnetischen Materials, was zu einem zunehmend nickelreicheren Film führt.

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Die Änderung der durchschnittlichen Schleifenhöhe (nach Erreichen des Höchstwertes) mit dem angelegten Potential zeigt die Fig. 3. Die auf-^plattierten Filme wurden anschließend analysiert und es wurde gefunden, daß die durchschnittlichen Zusammensetzungen zwischen 76 und 88 Gewichtsprozent Nickel enthielten. Die Änderung der Schleifenhöhe in Abhängigkeit von der Zusammensetzung ist in der Fig. 4 gezeigt. Aus diesen und anderen, ähnlichen Ergebnissen, wurden Eichdaten gewonnen, mit deren Hilfe die Schleifenhöhe und die Zusammensetzung miteinander in Beziehung gebracht werden können.

In der Fig. 5 ist schematisch eine Plattiervorrichtung gezeigt, bei der die Plattierung mittels des magneto-optisehen Kerreffekts gesteuert wird, und mit der mit Hilfe der erhaltenen Eichdaten Filme mit kontrollierter Zusammensetzung mittels Plattierung hergestellt werden können. Der Aufbau der Vorrichtung ist ähnlich wie bei der in der Fig. 1 gezeigten Vorrichtung. Eine Plattierzelle 21, die mit dem Nickel-Eisen-Plattierbad, das z.B. wie eines der oben beschriebenen zusammengesetzt sein kann, gefüllt ist, ist auf einem nicht gezeigten Tisch befestigt, der sich so justieren läßt, daß ein Substrat 22 in den Strahlengang eines von einem Laser 29 ausgehenden und durch einen Polarisator 30 hindurchgehenden Lichtstrahls zu liegen kommt. Der Plattierstrom wird zu der Anode 23 mittels eines variablen Stromversorgungsgeräts 24 geleitet. Die gesamte Elektrizitätsmenge, die durch das Bad hindurchgeht, wird wiederum durch ein Coulometer 25 gemessen und kann, sofern.die zu plattierende Substratfläche bekannt ist, zur Bestimmung der Schichtdicke benutzt werden. Das vom plattierten Film auf dem Substrat reflektierte Licht geht durch einen Analysator 31 hindurch und trifft auf einen Photomultiplier 32. Ein Spulenpaar 33 ist so angeordnet, wie es im Zusammenhang mit Fig. 1 beschrieben worden ist und dient dazu, ein magnetisches Wechselfeld zu erzeugen, um den aufplattierten Film bis zur Sättigung zu magnetisieren. Der Polarisator 30 und der Analysator 31 sind fest so zueinander angeordnet, daß von der Winkelstellung, in der vollständige Auslöschung stattfindet,

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um 2° abgewichen wird, wobei der Polarisator so ausgerichtet ist, daß der longitudinale Kerreffekt beobachtet werden kann.

Das Ausgangssignal des Photomultipliers 32 wird weitergeleitet zu ei^e** daraus ein mit der Zusammensetzung zusammenhängendes Signal erzeugenden Schaltung 34, welche so wirkt, daß sie aus dem Ausgangssignal des Photomultipliers ein Signal ableitet, das mit der Magnetisierungsstärke einer Oberflächenschicht des Films im Zusammenhang steht. Dieses Signal wird dann auf den einen Eingang eines Differentialverstärkers 35 gegeben, während gleichzeitig ein Referenzsignal, das der gewünschten Zusammensetzung des Films entspricht, auf den anderen Eingang 36 gegeben wird. Das Ausgangssignal des Verstärkers wird dazu benutzt, um die Stromversorgung 24 so zu steuern, daß ein Film der gewünschten Zusammensetzung aufgebracht wird. Wenn die Zusammensetzung der ersten 250 A gesteuert werden soll, kann das Referenzsignal, das an den Eingang 36 gegeben wird, in der Weise, wie es in der in Fig. 2 dargestellten Eichkurve gezeigt ist, erhöht werden, bis mehr als 250 Ä niedergeschlagen worden sind.

Die Schaltung 34 erzeugt ein Signal, das mit der Spitze-Zu-Spitze Veränderung des Photomultiplier-Ausgangssignals, welche den Schwingungsausschlägen bei der Ummagnetisierung von dem einen Sättigungszustand in den entgegengesetzten Sättigüngszustand und wieder zurück entspricht, in Zusammenhang steht. Da das Ausgangssignal des Photomultipliers von Änderungen des Reflexionsvermögens des Films verfälscht werden würde, enthält die Schaltung 34 Mittel, um öo bedingte Änderungen auszuschalten. Jede solche Änderung wird sich als Änderung in dem mittleren Gleichstrom-Ausgangssignal des Photomultipliers auswirken. Der Schaltkreis erfaßt das mittlere Gleichstrom-Ausgangssignal und indem er die Spitze-Zu-Spitze Spannung durch dieses mittlere Gleichspannungsausgangssignal dividiert, werden alle durch die Änderungen des ReflexionsVermögens verursachten Änderungen des Signals ausgeschaltet.

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Die Schaltung 34 und der Differentialverstärker 35 sind im Detail in der Fig. 6 gezeigt. In der Fig. 6 wird das Photomultiplier-Ausgangssignal auf den Eingang 40 zur Verstärkung durch eine Verstärkerschaltung 41, die einen Operationsverstärker 42 einschließt/ gegeben. Der Rückkopplungspfad des Verstärkers 42 macht den Verstärkungsschaltkreis 41 differentiell frequenzempfindlich. Der Wechselstromanteil des Eingangssignals, welcher die wesentliche Information enthält, wird in stärkerem Maße als der Gleichstromanteil verstärkt. Der Wechselstromanteil des verstärkten Signals wird mittels des Kondensators 43 abgezweigt und durch die Dioden 44 und 45 halbwellen-gleichgerichtet. Durch die Kombination des Kondensators 46 und des Widerstands 47 wird das gleichgerichtete Signal geglättet und dann über einen doppelten Emitterfolger-Schaltkreis 48 zum einen Eingang einer analogen Teilerschaltung 49 geleitet. Der Teilerschaltkreis 49 ist im Handel erhältlich und nur in Blockform gezeigt.

Gleichzeitig wird das ganze verstärkte Eingangssignal durch die Kombination des Widerstands 50 und des Kondensators 51 geglättet, wodurch die mittlere Gleichspannung des Ausgangssignals des verstärkenden Schaltkreises erzeugt wird. Die mittlere Gleichspannung wird als Anhaltspunkt für das Reflexionsvermögen des Substrats genommen und wird über die dopptelte Emitterfolgerschaltung 52 zum anderen Eingang der Teilerschaltung 49 geleitet. Das Ausgangssignal der Teilerschaltung 49 entspricht dem Ausgangssignal des Schaltkreises 34 in Fig. 5 und aus ihm läßt sich mit Hilfe der Eichwerte, die unter Verwendung der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung erhalten wurden, eine Beziehung zur augenblicklichen Zusammensetzung des Films herstellen.

Das Ausgangssignal der Teilerschaltung 49 wird anschließend zum einen Eingang eines Differentialverstärkers 35' geleitet, der dem Differentialverstärker 35 in der Fig. 5 äquivalent ist. Das Referenzpotential, welches für die Zusammensetzung des Films, der durch Plattierung aufgebracht werden soll, bestimmend ist, wird von einem Potentiometer 53 abgezapft und zu dem anderen

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Eingang des Differentialverstärkers 35' geleitet. Dieses auf einem konstanten Potential liegende Referenzpotential wird eine konstante Zusammensetzung der Filme erst gewährleisten, wenn die ersten 250 A* niedergeschlagen worden sind. Die Gründe dafür wurden im Zusammenhang mit Fig. 5 oben diskutiert. Schließlich wird das Ausgangssignal von einer Anzapfung an dem Spannungsteiler 54, auf den das Ausgangssignal gegeben wird, abgenommen und wird von dort dazu verwendet, das variable Stromversorgungsgerät 24 (siehe Fig. 5) zu steuern.

In den Fign. 1 und 5 sind die Plattierzellen 1 und 21 rein schematisch gezeigt. Eine praktische Ausführung einer Zelle, wie sie auch benutzt wurde, ist in der Fig. 7 illustriert. Zu der Zelle gehört ein bodenloses Glasgefäß 60, das auf einer Basis 61 ruht. Die Basis 61 besteht aus einem oberen, aus Teflon (PTFE) bestehenden Teil 62, einem mittleren Teil 63 aus Nylon und einem unteren Teil 6 4 aus Nylon und außerdem aus einer Schublade 65 aus Teflon. Das Glasgefäß 60 sitzt in einer Vertiefung des oberen Teils 62 auf einer ringförmigen Dichtung 66 auf. Die Vertiefung, die nur im Randbereich einen Boden hat, wird unten durch einen Teil der aus Teflon bestehenden Schublade 65 abgeschlossen. Die Schublade 65 ist auf den Schienen 67, die senkrecht zu der Papierebene verlaufen, verschiebbar. Eine Vertiefung in der Schublade 65 hält ein Substrat 68, das plattiert werden soll, in einer festgelegten Position. Das Substrat 68 wird zwischen den Lippen 69 und der ringförmigen Dichtung 70 gehalten. Mittels der verschiebbaren Schublade können auf diese Weise die Substrate in die Zelle hinein und aus ihr wieder herausgebracht werden.

In die Wand des Glasgefäßes 60 sind zwei Rohre, die einseitig mit Fenstern 71 verschlossen sind, eingepaßt. Die Rohre erstrekken sich in Richtung des Substrats 68 in die Zelle hinein. Beim Plattieren ist die Zelle so positioniert, daß durch diese Rohre bzw. diese Fenster der einfallende und der reflektierte Strahl hindurchgehen. Da die Fenster senkrecht zu den Strahlen positioniert sind, brechen die Fenster 71 das Licht nicht. Die

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Rohre erstrecken sich deshalb in die Zelle bzw. in die Badflüssigkeit hinein, damit die Strecke, die der Lichtstrahl durch die Lösung 72 hindurch zurücklegen muß, möglichst kurz ist, weil diese Lösung das Licht ziemlich stark absorbiert. Die elektrischen Teile der Plattierungszelle sind alle in einem aus Glas bestehenden Deckel 7 3 befestigt. Wie man sieht/ gehören zu diesen ein stabförmiger Kontakt 74, der den elektrischen Kontakt mit dem Substrat herstellt und der mittels einer Feder gegen dieses Substrat gedrückt wird, ein als Anode dienender Platindraht 75 und eine Kalomelreferenz-Elektrode 76. Die Referenzelektrode ist nur vorhanden, wenn die Zelle ein Teil der anhand der Fig. beschriebenen Eichvorrichtung ist. Die Referenzelektrode wird aber entfernt, wenn die Zelle ein Teil der anhand der Fig. 5 beschriebenen Vorrichtung ist. Die Referenzelektrode 76 ist im erweiterten Ende einer Kapillare 77 befestigt, die dazu dient, Lösung aus dem Plattierungsbad aus der Nachbarschaft des Substrats abzuziehen. Ein aus Glasfrittenmaterial bestehender Pfropfen 78 läßt einen elektrischen Kontakt zwischen der Plattierungslösung 72 und einer gesättigten Kaliumchloridlösung 79 zu, aber verhindert, daß eine Vermischung der beiden Lösungen in wesentlichen Mengen stattfindet. Ein inneres Rohr 80 ist unten mittels eines Baumwolle-Pfropfen abgeschlossen, über dem sich die Kalomel (Quecksilber (I)-Chlord)- und die Quecksilberschicht 82 bzw. 83 befinden. Über der Quecksilberschicht 83 befindet sich eine Glasversiegelung 84. Der elektrische Kontakt mit dem Quecksilber erfolgt über einen Platindraht 85.

Die anhand der Fign. 5, 6 und 7 beschriebenen Plattiervorrichtung hat den Vorteil, daß mit ihr Filme einer gewünschten Zusammensetzung mittels Plattierung aus nicht standardisierten Lösungen und unter wechselnden Bedingungen erzeugt werden können. Früher konnte eine gewünschte Zusammensetzung mit einiger Ge-. naugikei··-. nur erreicht werden, wenn potentios ta tisch, unter Verwendung einer genau standardisierten Lösung und unter sorgfältig gesteuerten Bedingungen plattiert wurde. Die beschriebene Vorrichtung ist in der Lage, dieses Ergebnis wirkungsvoll zu erreichen, indem die Zusammensetzung aufeinanderfolgender nie-

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dergeschlagener Schichten gemessen wird und indem Abweichungen · durch Rückkopplungssteuerung kompensiert werden. Es wurde gezeigt, daß es möglich ist, eine gewünschte Zusammensetzung innerhalb eines Toleranzbereichs von 2 % zu steuern. Natürlich wird nur ein kleiner Flächenbereich des Films, der niedergeschlagen wird, wirklich überwacht und die aus dieser Messung sich ergebenden Steuersignale beziehen sich nur auf die Zusammensetzung des Films in diesem überwachten Gebiet. Es wurde jedoch gefunden, daß - eine geeignete Geometrie des zu plattierenden Gebiets vorausgesetzt - das sich auf die Zusammensetzung eines kleinen Bereichs beziehende Signal repräsentativ für die Zusammensetzung des gesamten Films ist.

Die mit Hilfe der in den Fign. 5, 6 und 7 beschriebenen Vorrichtungen erhaltenen Steuersignale können auch dazu benutzt werden, um ein Maß für die Koerzitivkraft H des niedergeschlagenen Films zu erhalten. Die Koerzitivkraft selbst ist ein ungeeigneter Parameter, um die Zusammensetzung des Films zu steuern, da ihr Wert in jedem Moment von den Eigenschaften des gesamten bis zu diesem Moment aufgebrachten Films abhängt. Die Koerzitivkraft könnte deshalb nur dazu geeignet sein, Aussagen über die Zusammensetzung des gesamten Filmes zu machen, nicht aber über die durch die Sättigungsmagnetisierung angezeigte Zusammensetzung der Oberflächenschicht. Darüberhinaus wurde bei Experimenten festgestellt, daß die Koerzitivkraft je nach dem verwendeten Substrat und der verwendeten Plattiermethode stark variiert.

Obwohl die in den Fign. 5, 6 und 7 gezeigten Vorrichtungen im Zusammenhang mit der Erzeugung von Filmen einheitlicher Zusammensetzung beschrieben wurden, so ist es mit diesen Vorrichtungen durchaus möglich, jede gewünschte Änderung der Zusammensetzung mit zunehmender Dicke zu erzeugen, wobei es nur notwendig ist, ein in geeigneter Weise sich veränderndes Referenzpotential an den Eingang 36 in der Fig. 5 anzulegen. Darüber hinaus sei erwähnt, daß, obwohl nur das Niederschlagen von Nickel-Eisenle- '

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gierungen beschrieben worden ist, die gezeigten Vorrichtungen auch dazu benutzt werden können, um die Zusammensetzung irgendwelcher aufzubringender, binärer, ferromagnetischer Legierungen zu steuern. Die Vorrichtung kann auch dazu benutzt werden, die Zusammensetzung von ternären oder noch komplizierteren Legierungen zu steuern, wenn deren Zusammensetzung sich in einwertiger Weise mit dem angelegten Plattierungspotential ändert.

Die Erfindung ist nicht auf die anhand der Fign. 5, 6 und 7 beschriebene Vorrichtung beschränkt. Zwar wird bei der beschriebenen Vorrichtung der ganze Film magnetisiert, es ist aber für die Zwecke der vorliegenden Erfindung durchaus ausreichend, wenn nur ein Teil des Films magnetisiert wird, wenn nur sichergestellt ist, daß der magnetisierte Bereich den vom polarisierten Lichtstrahl getroffenen Bereich einschließt. Darüber hinaus ist es auch möglich, die transversalen und polaren (polar) Kerreffekte statt des longitudinalen Kerreffekts zu verwenden. Auch das System, in dem Polarisator und Analysator eine zueinander festgelegte Stellung haben, könnte durch ein System ersetzt werden, dessen Analysator in seiner Orientierung variabel ist, wodurch eine direkte Messung der Drehung der Polarisationsebene bei Sättigung möglich wäre.

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Claims

- - 17 - PATENTANSPRÜCHE

1. Plattiervorrichtung zum Aufwachsen von Filmen aus ferromagnetischen Legierungen auf ein Substrat mit einem Gefäß zur Aufnahme der Plattierlösung_ mit einer Stromversorgung, die mit dem als Kathode zu schaltenden Substrat und der Anode verbunden ist, und mit Mitteln, um den Plattierstrom in Abhängigkeit von der gewünschten Zusammensetzung der Filme zu steuern,

dadurch gekennzeichnet, daß die Stromversorgung unter Ausnutzung des magneto-optischen Kerreffekts steuerbar ist. _:

2. Plattiervorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Spulenpaar 33 zur Erzeugung eines die auf das Substrat 22 aufwachsende Schicht mindestens bereichsweise magnetisierenden Magnetfeldes, eine Quelle eines polarisierten Lichtstrahls, der den aufwachsenden Film in seinem magnetisierten Bereich trifft und dort reflektiert wird, und Mittel, um die Veränderung des Lichtstrahls unter dem Einfluß des Magnetfelds zu erfassen und aus diesem Meßwert eine etwaige Regelabweichung zu bestimmen und rückgängig zu machen, vorhanden sind.

3. Plattiervorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Spulenpaar 33 ein magnetisches Wechselfeld erzeugt, daß bei jeder Halbwelle den Film bis zur Sättigung ummagnetisiert.

4. Plattiervorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Polarisator 30 den Lichtstrahl linear polarisiert, und daß der reflektierte Lichtstrahl durch einen Analysator 31 geht und dann auf einen lichtempfindlichen Detektor 32 trifft,

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5. Plattiervorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Helium-Neon-Laser den Lichtstrahl erzeugt.

6. Plattiervorrichtung nach einem, oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Polarisator

(30) und der Analysator (31) eine festgelegte Orientierung zueinander haben.

7. Plattiervorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Polarisator (30) und der Analysator

(31) so zueinander orientiert sind, daß eine fast vollständige Auslöschung des Lichtstrahls stattfindet.

8. Plattiervorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Magnetfeld parallel zur Ebene, in welcher der polarisierte Lichtstrahl verläuft, und zur aufwachsenden Schicht gerichtet ist.

9. Plattiervorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß Mittel zum Aufspalten des im lichtempfindlichen Detektor erzeugten
Signals in eine Wechselstrom- und eine Gleichstromkomponente vorhanden sind.

10. Plattiervorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufspaltung mittels eines Kondensators (43) erfolgt.

11. Plattiervorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß ein Differentialverstärker (41) zur Verstärkung des aus dem lichtempfindlichen Detektor austretenden Signals vorhanden ist, und dieser Verstärker die Wechselstromkomponente relativ stärker als die Gleichstromkomponente verstärkt.

OK 972 502 50981 1 /0777

12. Plattiervorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß Mittel zum Gleichrichten und Glätten der Wechselstromkomponente vorhanden sind.

13. Plattiervorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß Mittel vorhanden sind, um eine Verfälschung des Kerreffekts durch eine Änderung des ReflexionsVermögens des aufwachsenden Films auszuschalten.

14. Plattiervorrichtung nach den Ansprüchen 12 und 13, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teilerschaltkreis vorhanden ist, der die gleichgerichtete und geglättete Wechselstromkomponente durch die geglättete Gleichstromkomponente dividiert und der den Quotient als Ausgangssignal abgibt.

15. Plattiervorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß ein Differentialverstärker (35¹) vorhanden ist, der den Quotient mit einem Referenzpotential vergleicht und bei einem festgestellten Unterschied ein dem Vorzeichen und dem Absolutwert dieses Unterschieds entsprechendes Ausgangssignal abgibt, welche wiederum eine entsprechende Änderung des Plattierstroms bewirkt.

UK 972 502 50981 1/0777,