DE2441347A1

DE2441347A1 - Vorrichtung zur verarbeitung elektrischer mikrowellenenergie

Info

Publication number: DE2441347A1
Application number: DE2441347A
Authority: DE
Inventors: Jun Henry Miles Bryan; James Kevin Plourde; Jun John Thomson
Original assignee: Western Electric Co Inc
Current assignee: AT&T Corp
Priority date: 1973-09-04
Filing date: 1974-08-29
Publication date: 1975-03-06
Also published as: FR2242812A1; DE2441347C3; JPS5054941A; JPS5723365B2; GB1484465A; US3938064A; DE2441347B2; FR2242812B1; CA1035116A

Description

BLUMBACH · WESER · BERGEN Λ KRAMB-?

PATENTANWÄLTE IN WIESBADEN UND MÜNCHEN 4^4 W H / DIPI.-ING. P. G. BLUMBACH · DIPL.-FHYS. DR. W. WESER · DIPL-ING. DR. JUR. P. BERGEN DIPL-ING. R. KRAMER WIESBADEN ■ SONNENBERGER STRASSE « · TEL. (06121) 5629«, 541998 MÖNCHEN

Western Electric Company Incorporated O' Bryan 2/3-2/4-3/4

New York, N. Y., USA

Vorrichtung zur Verarbeitung elektrischer Mikrowellenenergie -

Die Erfindung bezieht sich auf Mikrowellenvorrichtungen mit Resonanzelementen aus dielektrischem Material einer speziellen Zusammensetzung des BaO - TiO - Systems. Beispielhafte Vorrichtungen sind Bandpaßfilter und Bandsperrfilter.

Zahlreiche elektrische Vorrichtungen verwenden dielektrische Materialien der unterschiedlichsten Eigenschaften für die verschiedensten Zwecke. Beispielsweise werden Materialien mit mäßig hohen Dielektrizitätskonstanten in Vorrichtungen wie dielektrische Resonatorfilter, Mikrowellcnbandleitungsschaltungen, zahlreichen Oszillator-Arten, ebenso auch Phasenschieber benutzt, um nur einige wenige zu nennen. Die dielektrische Konstante ist beim Entwurf solcher Vorrichtungen

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eine wichtige Variable, gleichermaßen wichtig sind hierbei aber geringe Dämpfung und Temperaturstabilität. Für eine Vorrichtungsklasse ist niedrige Dämpfung notwendig, um einen Verlust des elektrischen Signals zu verhindern, ebenso auch für den Entwurf von Schaltungen mit hohem Gütewert Q und enger Bandbreite. Temperaturstabilität wird verlangt, um Frequenzänderungen bei solchen Vorrichtungen zu verhindern. Eine gute Temperaturstabilität erlaubt eine viel strengere Kontrolle der Frequenzeigenschaften, wenn eine äußere Temperaturstabilisierung benutzt wird, und kann in einigen Anwendubgsfällen sogar die Notwendigkeit einer solchen Stabilisierung überflüssig machen. Außerdem kann eine äußere Temperaturstabilität nicht jene Temperaturänderungen korrigieren, die infolge einer Aufheizung des elektrischen Materials durch Mikrowellen entsteht.

Bisher war es relativ leicht, Materialien mit hoher Dielektrizitätskonstante und niedriger Dämpfung zu erhalten, diese Materialien aber sind von einer relativ großen Temperaturänderung der dielektrischen Konstante begleitet. Diese Temperaturänderung wird hierbei gemessen durch einen Temperaturkoeffizienten, der die Änderungen der Dielektrizitätskonstante in Teilen pro Million pro Grad Celsius (ppm/ C) darstellt.

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Man muß sich vor Augen halten, daß die Bauelement-Kennlinien, wie Frequenz usw. insbesondere empfindlich gegenüber kleinen Änderungen der Dielektrizitätskonstante sind. Dieses Problem ist üblicherweise bei hohen Frequenzen wie im Mikrowellenbereich (0, 5 GHz bis 200 GHz) ernster als das Problem einer kleinen Dämpfung. Aus diesem Grund haben sich dielektrische Materialien, die sich in Bereichen niedrigerer Frequenzen (unterhalb etwa 100 MHz) eignen, nicht als vollständig befriedigend im Mikrowellenbereich erwiesen.

Der hier interessierente Temperaturkoeffizient ist jener, wie dieser durch die Änderungen der Resonanzfrequenz eines dielektrischen Resonators bestimmt ist. Dieser effektive Temperaturkoeffizient enthält thermische Ausdehnungseffekte ebenso auch dielektrische Effekte. Der effektive Temperaturkoeffizient ist definiert durch die Gleichung

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Derzeit bekannte dielektrische Materialien werden in dielektrischen Rcsonatorbauelementen des Mikrowellen bereiches nicht sonderlich verbreitet benutzt. Beispielsweise hat eines der

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besseren Materialien mit 20 mol% BaO und 80 mol% TiO (dargestellt durch die Formal BaTi O) eine dielektrische ■ Konstante von 38, O, einen Gütewert von 2500, aber einen Temperaturkoeffizienten (der Dielektrizitätskonste) von -49 ppm/°C bei 2-11 GHz (D. J. Masse et al, Proc. IEEE, November 1971, Seite 1628). Obgleich Dielektrizitätskonstante und der Gütewert Q für Mikrowellenanwendungsfälle geeignet sind, ist der Temperaturkoeffizient so hoch, daß eine sehr genaue Temperatursteuerung erforderlich sein würde um die Eigenschaften des Bauelementes zu stabilisieren. Ähnliche Resultate wurden mit einem zweiten Material der Zusammensetzung von 14,0 mol% BaO und 86, 0 mol% TiO erhalten, das eine Dielektrizitätskonstante von 50,3, einen Gütewert Q von 16 00 und einen Temperaturkoeffizienten (der Dielektrizitätskonstante) von -368 ppm/ C bei X-Band-Frequenzen (8-12 GHz) aufweist (D.W. Readey et all, "Microwave High Dielectric Constant Materials" , Endbericht zu Contract No. DAAB07-69-C-0455, Berichtkontrollzeichen OSD01366).

Die Erfindung befaßt sich nun mit Mikrowellenvorrichtungen, in denen Materialien einer speziellen Zusammensetzung als das dielektrische Material benutzt werden. Die Zusammensetzung des Materials betrifft hauptsächlich das BsO-TiO

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System. Jedoch können ohne nachteilige Wirkungen auf die dielektrischen Eigenschaften der Materialien gewisse Oxide für BaO und TiO in begrenzten Mengen substituiert werden. Diese Substitutionsoxide sind häufig jene, die im Naturvorkommen zusammen mit BaO und TiO auftreten. Sonach ist die unbeabsichtigte Gegenwart dieser Verunreinigungen häufig unter wirtschaftlichen Gesichtspunkten vorteilhaft, insbesondere bei der Massenfertigung, weil weniger reine (und deshalb weniger kostspielige) Materialien benutzt werden können. Auch können die mechanischen Eigenschaften keramischer Zusammensetzung, die aus diesem Material·hergestellt sind, oderkann die kristalline Elementarzelle durch diese Substitutionen verbessert werden.

Eine bequeme Definition der Zusammensetzung geschieht durch Angabe der Molprozente von zweiwertigen Metalloxiden und der Molprozente von vierwertigen Metalloxiden. Das dielektrische Material besteht im wesentlichen aus einer Zusammensetzung, die aus einem Material aufgebaut ist,, das 18,0 - 19, Mo 1% an zweiwertigen Metalloxiden, Rest viewertige Metalloxide (YO ) ergibt. Von der Gesamtmenge an XO können bis zu 0,4 Mol% des XO ein anderes zweiwertiges Metalloxid als BaO sein (z.B. NgO, CaO, SrO, etc.),. Rest BaO. Von_; der Gesamtmenge an YO können bis zu 7 Mpl% des YO,. ein anderes

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vierwertiges Metalloxid als TiO sein (z.B. ZrO , HfO ,

2 2ι 2

SnO₀, SiO etc.) Rest TiO . Außerhalb dieser Grenzen nimmt

Ca Δ Δ

der Temperaturkoeffizient beträchtlich zu. Andere Oxide als zweiwertige und vierwertige Metalloxide sollten vermieden werden und wenigstens unter O, 5 Gewichtsprozent gehalten werden. Diese zu vermeidende Oxide mindern die dielektrischen Eigenschaften dieser Materialien, insbesondere den niedrigen Temperaturkoeffizienten. Selbstverständlich ist die Zusammensetzung von 18, O bis 19, O Mol% BaO, Rest TiO , in den obigen Zusammensetzungen eingeschlossen und ist dort bevorzugt, wo strenge Qualitätskontrolle erwünscht ist. Die Materialzusammensetzung entspricht weitgehend der Verbindung Ba Ti O . Es wird angenommen, daß die günsti-

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gen Eigenschaften des beanspruchten Zusammensetzungsbereiches von der Bildung dieser Verbindung herrühren. Obgleich die Herstellungsmethode keine besondere Rolle spielt, hat ein bestimmtes Herstellungsverfahren zu guten Resultaten geführt. Dieses Verfahren wird nachstehend noch beschrieben werden. Dieses dielektrische Material verwendende Mikrowellenvorrichtungen zeigen überlegene Eigenschaften, und zwar wegen der hohen Dielektrizitätskonstante und der niedrigen Dämpfung (hoher Gütefaktor Q) und deshalb, weil der Temperaturkoeffizient besonders niedrig ist. Beispielsweise kann eine sehr

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gcnnue Kontrolle der elektrischen Eigenschaften von Mikrowellenbauelemcnten erreiclit werden mit äußerer Temperaturstabilisierung und in einigen Anwendungsfällen kann die äußere Temperaturstabilisierung sogar entfallen. Typische dielektrische Eigenschaften dieser Materialien sind: eine dielektrische Konstante von 39, 8, ein Gütewert Q von über 6000 und ein effektiver Temperaturkoeffizient von -5 ppm/ C.

Nachstellend ist die Erfindung anhand der Zeichnung im einzelnen erläutert; es zeigen:

Fig. 1 ein Diagramm zur Darstellung der Abhängig

keit der Dielektrizitätskonstante (K), des Gütefaktors (Q) und des Temperaturkoeefizienten ( 'tf) in Abhängigkeit von der Materialzusammensetzung,

Fig. 2 eine Seitenansicht eines Bandpaßfilters mit

dem dielektrischen Material,

Fig. 3 eine Draufsicht auf das Bandpaßfilter nach

Fig. 2,

Fig. 4 eine Seitenansicht eines Bandsperrfilters

mit einer Streifenleitung und dem dielektrischen Resonator,

Fig. 5 eine Draufsicht auf ein Komplementärfilter

mit dem dielektrischen Material, und 509810/1 U3

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Fig. 6 ein Diagramm zur Darstellung des

Temperaturkoef .izienten als Funlction der Ausgangsmaterialzusammensetzung bei durchgeführter bzw. nicht durchgeführter Auslaugungsbehandlung Säure.

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Die Erfindung kann am besten durch eine Betrachtung der elektrischen Eigenschaften des dielektrischen Materials als Funktion der Zusammensetzung erläutert werden. Die elektrischen Eigenschaften sind im Mikrowellenbereich gemessen, da es dieser Frequenzbereich ist, für den besondere Schwierigkeiten bestanden, vernünftige Eigenschaften zu erreichen.

Die drei Eigenschaften, die bei den in Rede stehenden Anwendungsfällen wichtig sind, sind die Dielektrizitätskonstante, der dielektrische Verlust (oder hoher Gütefaktor Q) und der Temperaturkoeffizient der dielektrischen Konstante. Diese Größen werden nach üblichen Methoden gemessen. Die Dielektrizitätskonstante erhält man durch Messen der resultierenden Frequenz des TE -Mode, wobei das dielektrische Material in einer speziellen Geometrie vorliegt. Die Dielektrischen Verluste werden gemessen durch Bestimmung des Gütefaktors

von Q des TE -Modes eines dielektrischen Resonators, und 018

der effektive Temperaturkoeffizient der Dielektrizitätskonstante wird gemessen durch Bestimmung der Frequenzänderung des Modes des dielektrischen Resonators als Funktion der Temperatur.

Die Resultate sind in Fig. 1 dargestellt, in der die Dielektri-

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zitätskonstante, der dielektrische Verlust (anhand des Gütefaktors Q) und der effektive Temperaturkoeffizient als Funktion der Zusammensetzung des dielektrischen Materials aufgetragen sind. Besonders erwähnenswert ist der Umstand, daß der Absolutwert des effektiven Temperaiurkoeffizienten ein Minimum dicht bei der Zusammensetzung ist, die Ba Ti O entspricht.

Befriedigende Ergebnisse hinsichtlich der Verwendbarkeit des Materials für die hier in Rede stehenden Zwecke können mit einem dielektrischen Material erhalten werden, das aus einer Zusammensetzung von 18, 0 bis 19, 0 Mol% zweiwertigen Metalloxides (XO), Rest vierwertiges Metalloxid (YO ] , aufgebaut ist» wobei bezüglich der Zusammensetzung von XO und YO die oben angeführten Beschränkungen gelten. Für einen minimalen Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitätskonstante sind 18,1 bis 18, 3 Mo 1% zweiwertiges Metalloxid, Rest vierwertiges Metalloxid, bevorzugt, wobei wiederum die gleichen Beschränkungen hinsichtlich der Zusammensetzung des zweiwertigen Metalloxides und des vierwertigen Metalloxides wie oben für den breiteren Zusammensetzungsbereich angegeben, gelten. Wiederum werden auch 18,1 bis 18, 3 BaO, Rest TiO von diesem Zusammensetzungsbereich erfaßt und diese ist dort

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bevorzugt, wo ein hoher Grad von Qualitätskontrolle erwünscht ist. Es sei bemerkt, daß diese Zusammensetzung sehr eng der nominellen Zusammensetzung Ba Ti O , von der angenommen

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wird, daß das meiste der erwünschten dielektrischen Eigenschaften herrührt.

Weitere Untersuchungen, wie Röntgenstrahlenuntersuchungen, zeigen, daß die für die neuartige Kombination geeigneter dielektrischer Eigenschaften verantwortliche Phase eine Verbindung ist, die die ungefähre Nennzusammensetzung Ba Ti O hat. Beispielsweise zeigen diese Röntgenstrahlenuntersuchungen, daß bei der Zusammensetzung von 18,1 bis 18, 3 Mol% BaO, Rest

TiO (weitgehend der Zusammensetzung von Ba Ti O ent- Z Zy Zu

sprechend) nur eine einzige Phase festgestellt werden kann, und daß außerhalb dieses Bereiches anderen Phasen zu erscheinen beginnen. Des weiteren wurde hierbei gefunden, daß die Substitutionen, soweit sie innerhalb der oben angegebenen Beschränkungen liegen, keine meßbaren zusätzlichen Phasen erzeugen.

Das dielektrische Material kann nach zahlreichen¹ Methoden hergestellt werden. Beispielsweise könnten Einkristalle hergestellt und in einer dielelrtrischen Vorrichtung benutzt werden.

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Jedoch ist dieses Verfahren manchmal ökonomisch nachteilig, und zwar wegen der Schwierigkeit bei der Herstellung von " Einkristallen in großen Mengen und wegen der Notwendigkeit für spezielle Formen und Größen in den einzelnen elektrischen Vorrichtungen. Aus diesem Grunde ist eine polykristalline Technik zur Herstellung einer Keramik-Form des dielektrischen Materials vorteilhaft.

Die Herstellungsmethode wird anhand eines Beispiels erläutert, in dem das zweiwertige Metalloxid BaO ist, und das vierwertige Metalloxid TiO . Die Ausgangsmaterialien können jegliche

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Reagenzien sein, die unter den Verfahrensbedingungen zu BaO und TiO gühren. Analysenreines BaCO und TiO sind bequeme Ausgangsmaterialien. Abgewogene Mengen der Ausgangsmaterialien werden nach üblichen Methoden gemischt, beispielsweise mit Hilfe einer Kugelmühle, Gefriertrocknung, Sprühtrocknung usw. Die gemischten Reagenzien werden getrocknet, gesiebt und 1-48 Stunden lang bei Temperaturen zwischen 1000 und 1200 C in einer sauer stoffhalt igen Atmosphäre reagieren gelassen. Eine Reaktionstemperatur von 1125 bis 1175 C bei einer Reaktionszeit von 2-6 Stunden ist bevorzugt, da hiermit ein überlegenes Produkt erhalten wird. Aus demselben Grund ist eine mit Sauerstoff angereicherte Atmosphäre, z. B.

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eine wenigstens 90% Sauerstoff enthaltende Atmosphäre, bevorzugt. Ilöntgenstrahlenanalyse kann zur Überwachung der Zersetzung der BaO und TiO liefernden Reagenzien und der Bildung des Reaktionsproduktes benutzt werden. Ein zusätzliches Vermischen des durchreagierten Pulvers ist gleichfalls günstig.

Ein Weg zur Durchführung der vorstehend erwähnten Vermischung ist die Verwendung einer Kugelvermahlung (siehe beispielsweise Physical Veramics for Engineers, von L.V. Van Vlack, Addison-Wesley, 1964) in einem beispielsweise aus Polyäthylen gefertigten Mahlgefäß unter einer omanischen Flüssigkeit wie Aceton oder unter Wasser. Die Kugeln können aus zahlreichen Materialien hergestellt sein, beispielsweise aus Aluminiumsilikat und Aluminiumoxid. Organische Flüssigkeiten sind dort bevorzugt, wo die Kosten nicht ins Gewicht fallen und wo nur kleinere Chargen des dielektrischen Materials vermählen werden. Organische Flüssigkeiten ändern die Stöchiometrie der Reaktionspartner nicht, da diese in organischen

/ Lösungsmitteln unlöslich sind. Wasser kann dort bevorzugt werden, wo die Kostenfrage relevant wird. In diesem Fall löst sich etwas Reaktionsmittel im Wasser, und es ist-eine gewisse Einstellung der Ausgangsmengen des Reaktionsmittels

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erforderlich, so daß die Zusammensetzung nach der Kugelvermahlung der Stöchiometrischen Zusammensetzung entspricht. Zur Vermeidung dieses Problems kann das Wasser bereits mit den Reaktionsmitteln vor seiner Verwendung in der Kugelmühle gesättigt werden (oder einfach immer wieder erneut benutzt werden).

Vor der Umwandlung des Materials in den dielektrischen Körper durch Sintern oder Heißverpressung ist es bevorzugt, die reagierten Ausgangsmaterialien einer Auslaugungsbehandlung mit Säure zu unterziehen. Diese Maßnahme verbessert den Q-Wert des Endproduktes und macht darüber hinaus den Q-Wert von Charge zu Charge genauer reproduzierbar. Diese Maßnahme verbessert auch die Alterungsqualitäten des Endproduktes (insbesondere die Stabilität des Q-Wertes gegenüber thermischen Zyklen). Jede Säure mit einer Dissoziationskonstante größer

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als 10 kann zur Auslaugung benutzt werden, jedoch werden beste Resultate erhalten mit einer starken Säure (Dissoziations-

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konstante größer als 10 , beispielsweise HNO , HCl, H SO etc),

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wobei HNO₀ und HCl am meisten bevorzugt sind. Die Auslaugungsbehandlung mit Säure wird 10 Minuten bis 6 Stunden lang durchgeführt. Zwei bis 4 Stunden lange Behandlungen sind bevorzugt. Die Temperatur kann vom Gefrierpunkt der Säure bis zu etwa

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50 C sclvwanken, aus Bequemlichkeitsgründen ist jedoch Zimmertemperatur bevorzugt. Eine Auslaugungsbehandlung mit Säure oberhalb 50 C ist unbequem und bringt keinen Vorteil gegenüber der Behandlung unterhalb 50 C. Die Säurekonzentration kann sich von 0,1 M bis zur gewöhnlich konzentrierten Säure (im allgemeinen 10-18 Molar) ändern. Gewöhnlich gesättigte Säure (10-18 Molar) ist der Bequenlichkeit halber bevorzugt. Ein typisches Verfahren ist die Verwendung von konzentriertem HNO (14-17 Molar) bei einem Säure zu Pulververhältnis von 200 ml/100 g, wobei dann die Säure-Auslaugungsbehandlung drei Stunden lang bei Zimmertemperatur durchgeführt wird. Da diese Auslaugungshehandlung Material entfernt, das in Barium reicher ist als das Ausgangsmaterial, hat das Endprodukt nicht die gewünschte Zusammensetzung, die den minimalen Alsolutwert des Temperaturkoeffizienten Y entspricht. Wenn mit Säure-Auslaugung gearbeitet wird, sollte die Ausgangszusammcnsetzung so gewählt werden, daß dieser Bariumverlust kompensiert wird. Typischerweise führt unter den vorstehend angegebenen Bedingungen eine Anfangszusammensetzung von 18,4 bis 18,6 Mol% BaO, Rest TiO , zu dem Minimumswert des Absolutwertes des effektiven Temperaturkoeffizienten.

Fig. G illustriert die Prozedur durch die er effektive Temperatur-

/12c

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koeffizient minimalisiert werden kann durch eine Änderung der Ausgangszusammensetzung. Fig. 6 zeigt den Gang von·

' in Teilen pro Million (ppp) pro Grad Celsius in Abhängigkeit von der Ausgangszusammensetzung des dielektrischen Materials in Molprozent TiO . Durch Ändern der Ausgangs-

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konzentration und Bestimmung von T _ff kann die Ausgangskonzentration für den kleinsten Wert von T für die jeweilige

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Säure-Auslaugungsbehandlung erhalten werden. Die Daten der Fig. 6 wurden erhalten unter Verwendung von konzentrierter Salpetersäure für die Auslaugungsbehandlung, wobei die vorstehend beschriebene Prozedur angewandt wurde. Ähnliche Resultate wurden mit konzentriertem HCl erhalten. Gleichermaßen gute Resultate können erhalten werden mit H SO , jedoch scheint die optimale Ausgangskonzentration auf der TiO reichen Seite der optimalen Konzentration des nicht ausgelaugten Materials zu liegen.

Typische Verbesserungswertc für den Q-Wert im Vergleich zum nichtausgelaugten Material sind die folgenden: für nicht ausgelaugtes Material war der Q-Wert 4900, für mit HNO ausgelaugtes Material betrug er 9400, für mit HCl ausgelaugtes Material 9200 und für mit H SO ausgelaugtes Material 9600.

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Die Säure-Auslaugung verbessert die dielektrischen Eigenschaften der anderen Zusammensetzungen im BaO-TiO -System. Beispielsweise führt die Zusammensetzung 19-21 Mol% BaO, Rest TiO , nach Verarbeitung in einen Keramikkörper entsprechend der obigen Prozedur, jedoch ohne Säure-Auslaugungsbehandlung, zu einem Q-Wert von 6400 bei einer Frequenz von 4GHz. Mit Säure-Auslaugung erhielt man einen Q-Wert von 9400. In diesem Zusammensetzungsbereich wird angenommen, daß die effektive Verbindung BaTi O ist. Aus diesem Grund sind Zusammensetzungen die dichter bei BaTi O (20 Mol% BaO, Rest TiO ) liegen, bevorzugt, beispielsweise 19, 5-20, Mol% BaO, Rest TiO . Eigenschaften und Herstellung dieser Materialien finden sich in den folgenden Veröffentlichungen:

1. D. J. Masse et al, Proceedings of the IEEE (Lett) Band 59, Nov. 1971, Seiten 1628-1629. *

2. Microwave High Dielektric Constant Materials, Endbericht von D.W. Readey et al der Raytheon Co. unter Vertrag No. DAAB07-69-C-0455, Technical Report ECOM-0455-F, Reports Control Symbol OSD-1366, Juni 1971.

Ein dielektrischer Körper, der sich zum Herstellen speziell geformter Körper für den jeweiligen Verwendungszweck mechanisch eignet, kann sowohl durch Heißverpressung als auch durch

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Sinterung hergestellt werden. Vorzugsweise sollten diese Schritte in einer sauerstoffangereicherten Atmosphäre durchgeführt werden. Diese Methoden schließen eine Verdichtung des keramischen Körper ein, so daß die Dichte dieses Körpers die theoretische Dichte beispielsweise von Einkristallen des dielektrischen Materials annähernd erreicht. Bei der Heißverpressung wird die Keramik hohen Drücken und Temperaturen zum Erhalt eines verdichteten Erzeugnisses ausgesetzt.

Typische Drucke sind 70, 3 - 422 kg/cm , wobei die untere Druckgrenze zur Sicherstellung einer vernünftigen Verdichtung steht und die obere Grenze aus Zweckmäßigkeitsgründen angegeben ist, da höhere Drücke zu keinen zusätzlichen Vorteilen führen und um ein Zubruchgehen des Druckwerkzeuges zu verhindern.

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ORIGINAL

Die Temperatur liegt zwischen 1150 und 1500 C, Die untere Grenze dient zur Sicherstellung der Verdichtung; die obere Grenze ist eine Zweckmäßigkeitsgrenze, da höhere Temperaturen zu keinen zusätzlichen Vorteilen führen. Die Mindestzeitbeträgt 30 Minuten zur Sicherstellung eines vollständigen Reaktionsablaufes; das Maximum liegt bei 10 Stunden, da zu diesem Zeitpunkt die Reaktion vollständig abgelaufen ist. Die erreichte Dichte liegt typischerweise bei 99% des theoretischen Wertes. Falls erforderlich, erhalten die Proben eine erneute Oxidationsbehandlung. Diese Behandlung wird 10 - 100 Stunden lang ausgeführt bei einer Temperatur zwischen 900 und 1400 C in sauerstoffangereicherter Atmosphäre. Die unteren Grenzen dienen zur Sicherstellung der Reaktion, die oberen Grenzen sind Zweckmäßigkeitsgrenzen, da höhere Temperaturen oder längere Reaktionszeiten keine zusätzlichen Vorteile ergeben.

Beim Sinterungsverfahren wird das dielektrische Material zunächst in einem Stahlgesenk bei einem Druck zwischen

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140, 6 -703,1 kg/cm gepreßt. Sodann wird die Probe auf 1300 bis 1420 C erhitzt, und bei dieser Temperatur wird sie dann 1-24 Stunden lang gehalten, sonach abgekühlt. Bei den vorstehend angegebenen Druck-, Temperatur- und Zeitbereichen ergibt sich die untere Grenze zur Sicherstellung

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Jfft

einer richtigen Verdichtung des aus dem dielektrischen Material hergestellten Körpers. Die obere Grenze ergibt sich aus Zweckmäßigkeitsgründen, da durch Überschreiten dieser Grenzen keine zusätzlichen Vorteile erreicht werden. Erwärmungsund Abkühlungsgeschwindigkeiten größer als 300 C pro Stunde können schädliche Effekte auf das Enderzeugnis haben, andererseits wird die untere Grenze auch hier wiederum nur durch Wirtschaftlichkeitsüberlegungen diktiert. Die Proben können auch der oben erwähnten Reoxidations-Nachbrandbehandlung unterworfen werden.

In zahlreichen Vorrichtungen kann das dielektrische Material verwendet werden. Besonders vorteilhaft ist der Umstand, daß Bandleitungs-Techniken angewandt werden können, die zu Vorrichtungen führen, welche sowohl kleiner als auch kostengünstiger sind als die traditionell im Mikrowellenbereich verwendeten Wellenleiter-Anordnungen. Auch das Verhalten ist überlegen wegen der größeren Flexibilität beim Entwurf der Vorrichtung und wegen der Eigenschaften der in solchen Vorrichtung benutzten dielektrischen Materialien.

Eine Vorrichtungsklasse macht von dem dielektrischen Material als ein dielektrischer Resonator Gebrauch.

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Der dielektrische Resomtor hat Abmessungen und eine Form dergestelt, daß für die interessierende Frequenz der Mikrowellenenergie diese innerhalb des Resonators resonant ist, also hohe Energiespeicherung vorliegt. Eine typische Vorrichtung ist in Fig. 2 und 3 dargestellt. Es handelt sich dabei um einen Bandpaßfilter, das es einem gewissen Frequenzband gestattet, übertragen zu werden, während außerhalb dieses Bandpasses gelegene Frequenzen abgewiesen werden. Die in Fig. 2 dargestellte Vorrichtung ist aus zylindrischen Resonatoren 21 und einem Bandleitungs-Leiter 22 aufgebaut, ferner aus einem keramicchen Substrat 23 und untere und obere Erdungsebenen ü4 bzw. 25. Fig. 3 zeigt eine Draufsicht auf diese Vorrichtung mit zylindrischen Resonatoren 21 und den Bandleitungsleitern 22, Frequenz- und Bandpaßkennlinien dieser Vorrichtung hängen weitgehend vom Durchmesser und von der Höhe dieser zylindrischen Resonatoren sowie den Abständen hierzwischen ab. Beim Bandpaßfilter nach Fig. 2 und 3 ist in der Anordnung die Bandleitung unterbrochen, so daß sie beim Fehlen dielektrischer Resonatoren für die Mikrowellenenergie nicht übertragend ist. Einer oder mehrerer dielektrischer Resonatoren sind zwischen die unterbrochene Bandleitung eingefügt, um die Energie von einer Bandleitung auf die andere zu koppeln. Eine direkte Kopplung wird erreicht durch An-

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ordnen der dielektrischen Resonatoren relativ dicht zueinander. Eine Kopplung kann aber auch erreicht werden durch Anordnen des dielektrischen Resonators in einem Abstand von einem ungradzahligen Vielfachen einer viertel Wellenlänge, wenn eine Übertragungsbandleitung zwischen den Resonatoren benutzt wird. Die Wellenlänge auf die hier Bezug genommen ist, ist die Mikrowellenlänge innerhalb des Mikrowellenfilters. Typische Abmessungen des dielektrischen Resonators für eine Bandmittenfrequenz von 4 GHz sind ein Durchmesser von I₈ 5 cm (0_t 6") und eine Höhe von 0,44 cm (0,175").

Fig. 4 zeigt die Seitenansicht eines Bandsperrfilters 40 (ein gewisses Frequenzband wird durch die Vorrichtung gesperrt). Hier sind zylindrische Resonatoren 41 ebenso dargestellt wie ein Bandleitungsleiter 42 und ein Keramiksubstrat 43. Hier verläuft die Bandleitung kontinuierlich und die Anordnung überträgt bei fehlenden dielektrischen Resonatoren. Die dielektrischen Resonatoren sind in einem gegenseitigen Abstand von einem ungradzahligen Vielfachen einer viertel Wellenlänge voneinander angeordnet und machen die Anordnung nicht-übertragead bezüglich Frequenzen, die zur Reacmatorfrequenz des dielektrischen Resonator« benachbart sind.

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Fig. 5 zeigt ein Komplementärfilter 50 mit dielektrischen Resonatoren 51 in einem Übertragungswellenleiter 52 und einigen dielektrischen Resonatoren in einem nichtübertra.-genden Wellenleiter 55. Die Abstände der dielektrischen Resonatoren im Übertragungs- und Nichtübertragungswellenleiter sind unterschiedlich. Die dielektrischen Resonatoren sind so angeordnet, daß ein schmales Frequenzband, üblicherweise innerhalb des in der Mikrowellenschaltung übertragenen Frequenzbereiches, im Bandsperr-Abschnitt 53 reflektiert wird, aber beim Bandpaßabschnitt 54 durchgelassen wird. Dieses hat die Wirkung, daß ein schmales Frequenzband oder ein Kanal aus einem größeren Frequenzband oder einem Vielfachkanal in einem Übertragungssystem entnommen wird.

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Claims

BLUMBACH · WESER · BERGEN & KRAME^^ 3 ^ η

PATENTANWÄLTE IN WIESBADEN UND MÜNCHEN

DIPI -ING. P G. BLUMBACH . DIPL-PHYS. DR. W. WESER . DIPL-ING. DR. JUR. P. BERGEN DIPL-ING. R. KRAMER

ti WIESBADEN · SONNENBERGER STRASSE 43 · TEL. (04121) 5i2?43, 5619V8 MÖNCHEN

PATENTANSPRÜCHE

(l. Vorrichtung zur Verarbeitung elektrischer Mikro-

wellenenergie mit einem mit dieser in Wechselwirkung tretenden dielektrischen Material, Mitteln zum Einführen der Mikrowellenenergie in das dielektrische Material und einem leitenden Glied zur Aufnahme der Mikrowellenenergie in der Apparatur, wobei das dielektrische Material im wesentlichen aus einer BaO und TiO _ umfassenden Zusammensetzung be-

steht,

dadurch gekennzeichnet,

daß die Zusammensetzung des dielektrischen Materials aus Bestandteilen aufgebaut ist, die 18, 0 bis 19, 0 Mol% eines zweiwertigen Metalloxides ergeben, welches aus BaO und aus 0 - 0,4 Mol% eines anderen zweiwertigen Metalloxides als BaO ausgewählt ist, wobei der restliche Teil der Zusammensetzung ein vierwertiges Metalloxid ist, das aus TiO₀ und aus 0-7 Mol% eines anderen vierwertigen Metalloxides als TiO ausgewählt ist.

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2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung 18,1 bis 18, 3 Mol% zweiwertiges Metalloxid, Rest vierwertiges Metalloxid, umfaßt.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das dielektrische Material im wesentlichen aus einer Verbindung der umgefahren Nominalformel Ba Ti_nO besteht.
4. Verfahren zur Herstellung des für die Verwendung in der Vorrichtung nach Ansprüchen 1, 2 und 3 vorgesehenen dielektrischen Materials, gekennzeichnet durch folgende Schritte:

a) Vermischen entsprechend bemessener Materialmengen, die auf die weitere Bearbeitung hin die zweiwertigen Metalloxide und die vierwertigen Metalloxide liefern;

b) 1 bis 48 Stunden langes Reagierenlassen der Materialien bei einer Temperatur zwischen 1000 und 1200 C in sauerstoffhaltiger Atmosphäre; und

c) Verdichten des dielektrischen Materials.

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5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,

daß die Materialien 2 bis 6 Stunden lang bei einer Temperatur von 1125 bis 1175 C in sauerstoffangereicherter Atmosphäre reagieren gelassen werden.

6. Verfahren nach Anspruch4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdichtung durch 0, 5 bis 10 Stunden langes Heißverpressen des dielektrischen Materials bei einem Druck

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von 70,3 bis 422 kg/cm und einer Temperatur von 1150 bis

1400 °C durchgeführt wird.

7. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdichtung durch Sintern ausgeführt wird dergestalt, daß das dielektrische Material zunächst mit einem

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Druck von 140, 6 - 703,1 kg/cm gepresst wird und dann 1-24 Stunden lang auf 1300 - 1420 C erhitzt und sodann abgekühlt wird.

8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Heißverpressung und/oder Sinterung in sauerstoff angereicherter Atmosphäre erfolgt.

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9. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das reagierte Material vor der V erdichtung einer Auslaugungsbehandlung mit Säure unterworfen wird.

10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Auslaugungsbehandlung eine starke Säure benutzt wird.

11. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10,

dadurch gekennzeichnet, daß mit einer Säure gearbeitet wird, deren Konzentration zwischen 0,1 Molar und der Konzentration gewöhnlich konzentrierter Säure (10 - 18 Molar) gelegen ist.

12. Verfahren nach Anspruch 9, 10 oder 11,

dadurch gekennzeichnet, daß Salpetersäure oder Chlorwasserstoffsäure als die starke Säure verwendet wird.

13. Verfahren nach Anspruch 12,

dadurch gekennzeichnet, die Säure-Auslaugungsbehandlung · mit konzentrierter (10-15 molarer) Salpetersäure 2 bis 4 Stunden lang bei Zimmertemperatur ausgeführt wird.

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