DE2315558C3 - Ferromagnetisches Material - Google Patents
Ferromagnetisches MaterialInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein ferromagnetisches Material mit Granatstruktur, das sich insbesondere für Anwenwobei
03 < χ < 0,8
0 </<0,12
0 < ζ < 0,4
und e nahe bei Null liegt (restlicher Stöchiometriefeh
ier).
Dieses Material kann auf folgende Weise erhalten werden:
Man wählt hochreine Ausgangsmaterialien (ζ. Β. Eisenoxyd, Yttriumoxyd, Gadoliniumoxyd, Kalciumkar-
« bonat Zinnoxyd und Aluminiumoxyd); insbesondere
sollen das Yttriumoxyd und das Gadoliniumoxyd einen Reinheitsgrad von über 99,95% besitzen; diese Stoffe
werden mit der für die allgemeine Formel vorgesehenen Dosierung eingewogen und gemischt, wobei man in
dieser allgemeinen Formel zu Beginn e durch d gleich 0,035 in dem nachstehend beschriebenen Fall ersetzt, in
welchem zwei aufeinanderfolgende Mahlvorgänge in Stahlbehältern unter Verwendung von Stahlkugeln
vorgesehen sind.
Außerdem trägt man bei der Dosierung der Ausgangsstoffe den Brennverlusten der verschiedenen
Oxyde Rechnung, d. h. den Verlusten an Wasser und organischen Stoffen während der späteren Wärmebe-
Das so dosierte Gemisch wird dann getrocknet, gesiebt und dann kalziniert, d. h. unter einer oxidierenden Atmosphäre einer Wärmebehandlung zwischen
1150 und 1250° wahrend einer halben bis zwei Stunden
unterworfen.
Das Kalzinierungsprodukt wird dann in Stahlkugelmflhlen mit Stahlkugeln 48 Stunden in Wasser
gemahlen. Es wr*d dann getrocknet, gesiebt und dann
mit einem organischen Bindemittel, z. B. einer wäßrigen
10%igen Polyvraylalkohollösung gemischt Das so
erhaltene Produkt wird erneut unter Erzielung eines Granulats gesiebt, das sich zum Füllen von Formen für
eine gute Druckformung eignet Diese Druckformung erfolgt unter einem Druck von 1 Tonne pro cm2. Die so
erhaltenen Formlinge werden getrocknet, dann in einem Ofen bei einer Sinterungstemperatur zwischen 1350° C
und 150O0C unter oxidierender Atmosphäre mindestens
zwei Stunden behandelt
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beschreibung und der Zeichnung besser verständlich und weitere
Aspekte werden aufgezeigt In der Zeichnung ze-gen
F i g. 1 bis 4 für verschiedene Werte der Parameter x, y und ζ der allgemeinen Formel die Änderungen des
magnetischen Moments in Abhängigkeit von der Temperatur.
Sechs typische Beispiele werden beschrieben, welche
verschiedenen Wertbereichen der Parameter entsprechen.
Erstes Beispiel
für ein erfindungsgemäßes Material
x= 0,6
z= 02 y variiert von 0 bis 0,10.
Sinterungstemperatur = 1430° C
χ = 0,6 z = 0,2
Außerdem besitzt die Herstellung folgende Besonderheiten:
Stöchiometriefehler für die ersten Einwaagen: et — 0,035
Kalzinierungstemperatur: 1200° C
Sintertemperatur: l415"Cbis 1465°C
Sinterungsdauer für die optimale Temperatur
von 14300C: 24 Stunden.
Man erhält so ein Material mit einer Dichte zwischen 5,78 (y = 0,10) und 5,87 (y = 0), mit einer
Dielektrizitätskonstante von etwa 15 bei der Frequenz
von 8,2 GHz und mit einem gyromagnetischen Faktor von etwa 2 bis 9JS GHz (gemessen an einer Kugel von
I mm Durchmesser aus dem Material).
Nachstehend werden die in den Tabellen und den Kurven der Zeichnung verwendeten Symbole definiert:
4 π Ms ist die Sättigungsmagnetisierung in Gauss,
gemessen bei der Umgebungstemperatur (von etwa
200C, die jedoch infolge der sehr großen Stabilität der
erfindungsgemäßen Materialien kaum ',v~rtisch ist);
CGS-System;
tg δ ist der Tangens des dielektrischen Verlustwinkels,
gemessen bei der Frequenz von 8,2 GHz;
gelt ist der gyromagnetische Faktor;
ΔΗ ist die Breite, in örsted, des gyromagnetischen
4 π Afc zwischen den folgenden Temperaturen:
-40° C und + 85° C für k\\
0° C und + 100° C für Jt2.
Die erzielten Versuchsergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle zusammengefaßt
(g/cm3)
4 η Ms
(Gauss)
tgdlO4
«err
Δ Η
(Oe)
K, ΙΟ3 K1 ΙΟ3
0 | 5,87 | 988 | 15,4 | 14 | 2,023 | 88 | - | 0,64 | - |
0,02 | 5,87 | 877 | 15,1 | 4,4 | 2,026 | 86 | 0,64 | 1,18 | |
0,04 | 5,83 | 747 | 14,9 | 6,4 | 2,031 | 94 | 0,85 | 0,90 | |
0,06 | 5,85 | 6J2 | 15,0 | 6,3 | 2,040 | 115 | 43 | 0,79 | |
0,08 | 5.84 | 528 | 14,9 | 3,6 | 2,049 | 126 | 2 | 0,84 | |
0,10 | 5,78 | 421 | 14,7 | 6,7 | 2,053 | 168 | 0,88 |
F i g. 1 zeigt die Magnetisierungskurven dieser Materialien in Abhängigkeit von der Temperatur. Wie man
sieht, erhält man für Magnetisierungen zwischen 400 und 1000 Gauss besonders gute Stabilitäten mit ziemlich
geringen Werten für die Resonanzbereichbreiten, insbesondere für den Intervall 0<y£0,08, d. h. magnetische Momente zwischen etwa 500 und 1000 Gauss. In
diesem Intervall gilt:
0,6 · 10-3
< K1 < 1,4 · 10-3
und
85 < ΔΗ< 125Örstetf
Dieses erste Beispiel bestätigt die Vorteile gemäß dpr Erfindung insbesondere in den folgenden Punkte,!;
Möglichkeiten, 4 π Ms im Bereich von 300 bis 900 Gauss
zu wählen;
gute Stabilität von Ίη Ms in Abhängigkeit von der
Temperatur in den praktischen Anwendungsbereichen; geringe dielektrische Verluste.
Beispiel zwei
für ein erfindungsgemäßes Material
χ = 0,6
z= 0,3
y variiert von 0 bis 0,12
Die besonderen Herstellungsbedingungen sind die gleichen wie in dem ersten Beispiel mit der Ausnahme,
daß die Sinterungstemperatur hier 1380° C bis 1465° C
und die Sinterungsdauer 8 Stunden bei 14000C beträgt.
Man erhält so eine Reihe von Materialien mit Dichten zwischen 5,76 (y - 0,04 und y = 0,12) und 5,80 (y =0,1),
mit Dielektrizitätskonstanten in der Größenordnung von 14 bis 15 bei der Frequenz von 8,2 GHz und mit
einem gyromagnetischen Faktor der Größenordnung von 2 bis 9,5 GHz (an einer Kugel mit einem
Durchmesser von 1 mm).
Den im ersten Beispiel gegebenen Definitionen fügt man hier noch ΔΗκ zu, welches die Bandbreite der
Spinwellen ist, gemessen bei einer Frequenz von 9,4
GHz bei »parallelem Pumpen«. Der Wert von Δ Hk
liefert die Angaben über das kritische Feld bei der gewählten Frequenz und infolgedessen über die
Spitzenleistung, die angelegt werden kann. Diese Leistung ist umso höher, je größer Δ Hk ist.
Fig.2 ermöglicht, entsprechend Fig. 1, anhand dieses zweiten Beispiels die Feststellung, ob man eine
gute Stabilität im praktischen Anwendungsbereich erzielt.
Die nachstehende Tabelle Il enthält die gleichen Eigenschaften wie Tabelle I in Abhängigkeit von y,
wobei jedoch noch eine Spalte für den Parameter Δ Hk, in örsted, angefügt ist.
Tabelle Il | = 0,3 | \nMs | E | tg<5 104 | XcIT | Δ Η | AHK | Kx ■ IOJ | K2 10·' |
χ = 0.63 | d | (Gauss) | (Oe) | (Oe) | |||||
y | (g/cm3) | 1042 | 14,8 | 2,7 | 2,027 | 96 | 9,7 | - | - |
5,77 | 810 | 14,7 | 9,9 | 2,034 | 99 | 12,8 | 0,92 | 1,60 | |
0 | 5,76 | 710 | 14,7 | 2,7 | 2,031 | 90 | 13,7 | 0,79 | 1,50 |
0.04 | 5,794 | 601 | 14,6 | 7,1 | 2,037 | 108 | 14,9 | 0,79 | 1,52 |
0,06 | 5.77 | 517 | 14,8 | 15,7 | 2,041 | 99 | - | 0,89 | 1,92 |
0.08 | 5,80 | 407 | 14,1 | 13.6 | 2,053 | 107 | 17,5 | 1,11 | 2,60 |
0.10 | 5.76 | ||||||||
0,12 | |||||||||
Die anderen Sinterungstemperaturen geben ähnliche Ergebnisse; die niedrigsten d//liegen bei 75 örsted für
eine Sintertemperatur von 1430° C.
Beispiel drei
für ein erfindungsgemäßes Material
gleichen wie in Beispiel zwei, mit Ausnahme der
betragen.
von 5,89 (y = 0,10) bis 5,98 (y - 0) mit einer
Dielektrizitätskonstante von etwa 15 und mit einem
Z - | Ό3 | mn | ε | tg A 104 | gyromagnetischen | Faktor in der Größenordnung von 2 | 1 mm niirrhm*»ccpr\ | K2 ■ 103 |
I/ | variiprt vnn O hie | 'oeniAccen on ^in^t* | Y ιισρΙ vnn | |||||
Tabelle | III | 14,9 | 2,5 | — | ||||
.ν = 0,7 | ζ = 0,3 | 4._ Ms | 15,1 | 4,9 | K1 ■ 103 | 1,18 | ||
y | d | (Gauss) | 14,8 | 2,4 | Sc fr | AH | 1,05 | |
(g/cr-3) | 940 | 14,8 | 8,5 | (Oe) | — | 1 | ||
O | 5,98 | 822 | 14,7 | 153 | 2,038 | 84 | 0,70 | 1,10 |
0,02 | 5,97 | 712 | 14,7 | 153 | 2,031 | 86 | 0,95 | 1,19 |
0,04 | 5,96 | 613 | 2,034 | 90 | 1,28 | |||
0,06 | 5,96 | 502 | 2,045 | 106 | 1,68 | |||
0,08 | 5,93 | 415 | 2,055 | 111 | 2,13 | |||
0,10 | 5,89 | 2,059 | 126 | |||||
etwa entsprechenden Eigenschaften. Die Fig.3 zeigt ten; diese Stabilitäten sind besonders gut für die
die Kurven der Sättigungsmagnetisiemng in Abhängig- Materiaien mit den niedrigsten Momenten in dem
keit von Temperatur für diese Materialien. Man erhält Temperaturintervall 0 bis + 100°C
7 8
Beispiel viereines erfindungsgemäßen Materials
ζ =0,3
y variiert von 0 bis 0,06
Die besonderen Herstellungsbedingungen sind die gleichen wie in Beispiel drei mit Ausnahme der
Sintertemperatur (hier 1400°Cbis 1465°C).
χ = 0,8 z = 0,3
Man erhält so eine Reihe von Materialien mit Dichten nahe bei 6 (6,07 für y = 0,02 und 6,01 für y = 0,06), mit
einer Dielektrizitätskonstante von etwa 14,5 bis 15 und einem gyromagnetischen Faktor in der Größenordnung
von 2 (gemessen an einer Kugel von 1 mm Durchmesser).
(g/cnr1)
4 π Ms (Gauss)
tg<5 I (T
AH (Oe) |
K1 IOJ | I |
145 | 1,4 | Λ -tO U, / O |
125 | 2,03 | 0,74 |
126 | 2,46 | 1,33 |
156 | 3,37 | |
ΙΟ1
6,05
6,Ö7
6,06
6,01
6,Ö7
6,06
6,01
781 676 576 475
15 i4,7
14,6
2,3
10,5
2,037
2,039
2,047
2,055
2,039
2,047
2,055
Die anderen Sintertemperaturen geben ähnliche sondere zwischen 0 und 1000C für die Materialien bei
Resultate. F i g. 4 zeigt die Magnetisierungskurven als 25 denen y = 0,02 und y ·» 0,04 (4 nMs zwischen 550 und
Funktion der Temperatur für diese Materialien. Man 700 Gauss),
erzielt bemerkenswerte Temperaturstabilitäten insbe-
Beispiel fünf für ein erfindungsgemäßes Material
χ =0,8
ζ =0,4
y variiert von 0 bis 0,10
y variiert von 0 bis 0,10
Mehrere Sinterungen bei Temperaturen zwischen 14000C und 14850C wurden durchgeführt. Eine
15stündige Sinterung bei 14000C ergab die in Tabelle V zusammengefaßten folgenden Ergebnisse.
χ = 0,8 ζ = 0,4
d (g/cm3)
(Gauss)
«elT
AH (Oe)
0,02
0,04
0,06
0,08
0,10
6,06 6,05 6,02 6,01 5,99 5,99
873 771 661 574 473 381
14,7 15,2
14,9 14,7 14,6
2,034 | 99 |
2,034 | 101 |
2,048 | 99 |
2,044 | 102 |
2,050 | 117 |
2,061 | 122 |
Beispiel sechs für ein erfindungsgemäßes Material
In diesem Beispiel versucht man die Eigenschaften verbessern. Man hält im übrigen die Parameter x, y und
des Materials durch Einwirkung auf den vorstehend 55 ζ sowie die Herstellungsbedingungen gleich,
definierten Stöchiometriefehler zu Beginn (ef) zu
Tabelle VI x = 0,7 έ variiert y = 0,4 Sinterung ζ =0,3 |
von 0,02 bis 0,06 bei 1400"?C |
£' | tgtflO4 | 2,035 2,038 |
AH (Oe) |
έ d (g/cm3) |
4.- Ms (Gauss) |
15,1 15.0 |
14,7 8,8 |
106 100 |
|
0,02 5,92 0.03 5.96 |
721 712 |
||||
Fortsetzung | rf | 4 π Ms | 23 15 | 558 | 10 | KeIT | AH | |
ρ' | (g/cmJ) | (Gauss) | (Oe) | |||||
5,96 | 712 | 2,034 | 90 | |||||
9 | 0,035 | 5,76 | 690 | E' | tg(5 ΙΟ4 | 2,044 | 121 | |
0,04 | 5,76 | 655 | 2,044 | 157 | ||||
0,05 | 5,77 | 659 | 14,8 | 2,4 | 2,046 | 168 | ||
0,06 | 14,8 | 4,9 | ||||||
14,3 | 11,4 | |||||||
14,7 | 20,2 | |||||||
Wie man sieht, liegt der Stöchiometriefehler zu Beginn, welcher die geringsten dielektrischen Verluste ergibt,
bei etwa e* = 0,035. Für diesen Wert von J ergeben verschiedene Sinterungen des Materials die folgenden Werte:
Sintertemperatur
d
(g/cm3)
4
(Gauss)
E'
Ig (5 ΙΟ4
Δ Η
Ae(T
1400°C - | 8 Std. | 5,97 | 710 | 14,8 | <1 |
1400°C - | 15 Std. | 5,96 | 712 | 14,8 | 2,4 |
1400°C - | 24 Std. | 5,99 | 710 | 15,1 | 3,9 |
1430° C- | 15 Std. | 5,96 | 707 | 15,0 | 5,1 |
1430° C - | 24 Std. | 5,92 | 704 | 15,0 | 8 |
1465° C- | 6 Std. | 5,97 | 718 | 15,2 | 30,5 |
91 | 2,035 |
90 | 2,034 |
92 | 2,034 |
100 | 2,037 |
98 | 2,036 |
94,5 | 2,039 |
Wie man sieht, kann man mit einer richtig 35 (K <
I1IO-3) in einem weiten Temperaturbereich.
ausgewählten Stöchiometrie und Sintertemperatur sehr
geringe Werte der dielektrischen Verluste tg ö < l,10~4
erhalten, ohne daß die anderen Eigenschaften verändert werden.
Die in den vorstehenden sechs Beispielen erläuterten erfindungsgemäßen Materialien besitzen bemerkenswerte
Eigenschaften: gering Bandbreite der gyromagnetischen
Resonanz für Werte von 4 π Ms zwischen etwa 300 und 900 Gauss, besonders niedrige Temperaturkoeffizienten
des magnetischen Moments Außerdem besitzen diese Verbindungen mit hohem Gadoliniumgehalt bekanntlich ein gutes Verhalten bei
der Spitzenleistung (relativ hohe Werte von Δ Hk
beispielsweise in der Tabelle II).
Die Erfindung ist auf verschiedene bei Hyperf requenz betriebene Vorrichtungen anwendbar insbesondere bei
ziemlich tiefen Frequenzen (über 2000 MHz) wenn man eine gute Temperaturstabilität und ein gutes Verhalten
bei der mittleren Hyperfrequenzleistung und der Spitzenleistung wünscht
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (6)
1. Ferromagnetisches Material mit Granatstruktw
und mit einem magnetischen Sättigungsmoment unter lOOO Gauss für Anwendungen bei Hyperfrequenzen, dadurch gekennzeichnet, daß
seine chemische Zusammensetzung der allgemeinen Bruttoformel entspricht:
10
wobei
03<x<0,8
0 <y<0,12
0 <z<0,4
2. Material nach Anspruch 1, dadurch gekenn- is zeichnet daß die Parameter in der allgemeinen
Formel die folgenden Werte besitzen:
z = o'a
0 < y < -MO
3. Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß die Parameter der allgemeinen Formel
die folgenden Werte besitzen:
χ = 0,6
ζ = 03
0 < y < 0,12
4. Material nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet daß die Parameter der allgemeinen Formel
die folgenden Werte besitzen:
χ = 0,7
z= 03
0 < y < 0,10
5. Material nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet daß die Parameter der allgemeinen Formel
die folgenden Werte besitzen:
X = OJS
ζ = 03
0 < y < 0,08
6. Verfahren zur Herstellung des Materials gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß man
a) hochreine Ausgangsprodukte in den der Formel Yj-i»- ^Gd31Ca7Fe5 _ 5/_ *_ 5e'Al5>SniOi2
entsprechenden Anteilen mit einem Stöchiometriefehler zu Beginn d von etwa 0,03 bis 0,04 je
nach der Dauer der während der folgenden Stufen durchgeführten Mahlvorgänge mischt;
b) 24 Stunden in Stahlbehältern mit Stahlkugeln in wäßrigem Medium mahlt;
c) trocknet siebt, unter einer oxidierenden Atmospähre bei einer Temperatur zwischen 1150° C
und 1250° C während einer halben Stunde bis zu zwei Stunden kalziniert;
d) in Stahlkugelmühlen mit Stahlkugeln in wäßrigem Medium 48 Stunden mahlt;
e) trocknet, siebt mit einem organischen Bindemittel mischt, erneut trocknet und siebt;
unter einem Druck von einer Tonne pro cm2 in Formen preßt und
g) bei einer Temperatur zwischen 1350° C und
1500°C unter oxidierender Atmosphäre mindestens zwei Stunden sintert.
dungen bei Hyperfrequenzen von einigen Hundert bis zu einigen Tausend Megahertz eignet Man kennt
Materialien mit Granatstruktur für Anwendungen bei Hyperfrequenz. Der Prototyp dieser Materialien ist
Yttriumgranat mit der Formel YsFeSO12 mit einem
magnetischen Sättigungsmoment von 1750 Gauss bei Raumtemperatur und einer Breite des gyromagnetischen Resonanzbereichs (gemessen bei 10 GHz) von
etwa 50 örsted. Seine dielektrischen Verluste (gemessen
bei 10 GHz) können sehr gering sein (tg δ< ΙΟ-4). Zum
Arbeiten bei verhältnismäßig niedrigen Frequenzen, z.B. gegen 2 GHz, braucht man oft Materialien mit
einem geringen magnetischen Moment, beispielsweise von unter 900 Gauss. Zur Erzielung dieses Ergebnisses
ktnn man in bekannter Weise Eisen durch Aluminium oder Gallium oder Yttrium im Falle von Yttriumgranat
durch Gadolinium ersetzen.
Die für ein gegebenes magnetisches Moment zu berücksichtigenden wesentlichen Charakteristiken sind
außer den dielektrischen Eigenschaften die Stabilität des magnetischen Moments als Funktion der Temperatur und der Wert der Breite des gyromagnetischen
Resonanzbereichs. Verringert man das magnetische Moment durch Substitution von Aluminium (oder
Gallium), leidet darunter die Temperaturstabilität stark,
während die Breite der Resonanzlinie eng bleibt, was vorteilhaft ist Verringert man das magnetische Moment
durch Substitution von Gadolinium, wird die Temperaturstabilität verbessert (für die Momente zwischen 900
und 1700 Gauss), jedoch nimmt die Breite des gyromagnetischen Resonanzbereichs zu, was störend
ist
Die Erfindung betrifft Materialien mit niedrigem magnetischem Moment (unter 1000 Gauss), die gleichzeitig eine ausgezeichnete Stabilität in Abhängigkeit
von der Temperatur und ziemlich geringe Breiten des gyromagnetischen Resonanzbereichs zeigen.
Das erfindungsgemäße ferromagnetische Material mit Granatstruktur besitzt eine allgemeine chemische
Zusammensetzung entsprechend der allgemeinen Formel:
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