DE2440379A1 - Verfahren zum entfaerben von gefaerbten abwaessern - Google Patents

Verfahren zum entfaerben von gefaerbten abwaessern

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    • C02TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02FTREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/28Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
    • C02F1/283Treatment of water, waste water, or sewage by sorption using coal, charred products, or inorganic mixtures containing them

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Description

  • Verfahren zum Entfärben von gefärbten Abwässern Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entfärben von wasserlösliche synthetische organische Farbstoffe, vorzugsweise anionische und/oder kationische, insbesondere kationische Farbstoffe enthaltenden Abwässern; das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man die Abwässer mit Braunkohle behandelt.
  • Als Braunkohle kommt für das erfindungsgemäße Verfahren vor allem Weichbraunkohle (s. Definition und Charakterisierung der verschiedenen Braunkohle-Typen in Ullmann Encyclopädie der technischen Chemie" 3. Auflag#e, 1953, Bd. 4, Seite 613) in Betracht.
  • Die Braunkohle wird in Granulat-Form oder vorzugsweise in Pulver-Form eingesetzt. Die Korngröße des Granulats sollte unter 10 mm, die des Pulvers unter 0,1 mm liegen.
  • Die Braunkohle wird nach den für die Behandlung von Abwässern mit Adsorptionsmitteln üblichen Verfahren angewendet. Die Behandlung kann ein- oder mehrstufig, kontinuierlich oder diskontinuierlich, nach dem Gleich- oder Gegenstromprinzip durchgeführt werden. Die Abwässer können durch Rühren, Schütteln oder nach einem Rerkolationsverfahrem mit der Braunkohle in innige Berührung gebracht werden. FUr die Abtrennung der verbrauchten Braunkohle von den behandelten Abwässern eignen sich beispielsweise neben den üblichen Filtern, wie Drucknutschen, Filterkerzen, Siebbandpressen, Filterpressen, auch die Methoden der Tiefenfiltration, z. B. die Filtration über ein Anschwemmfilter oder über ein mit Inertmaterial gefülltes Filter, das in Abhängigkeit von den Eigenschaften des Inertmaterials von oben nach unten oder entgegengesetzt von der zu filtrierenden Suspension durchströmt werden kann.
  • Die Abtrennung pulverisiertef Braunkohle vom behandelten Abwasser kann auch durch Sedimentation oder Flotation und gegebenenfalls durch anschließende Filtration erfolgen. Gegebenenfalls kann es vorteilhaft sein, bei der Anwendung von Filtrations-, Sedimentations- oder Flotationsverfahren gleichzeitig, oder bevorzugt, nachträglich übliche Koagulier-, und/ oder Flockungshilfsmittel zuzusetzen.
  • Bei Einsatz von Braunkohle nach dem Perkolationsverfahren kann beispielsweise pulverisierte Braunkohle als Filterschicht auf ein Anschwemmfilter aufgebracht oder durch Einlagerung oder Einschwemmung zwischen gröberkörniges Inertmaterial in ein Tiefenfilter eingebracht werden. Die gefärbten Abwässer werden zur Abtrennung von den Farbstoffen über die mit Braunkohle als aktivem Filtrationsmittel beschickten Filtervorrichtungen filtriert.
  • Die Mengen, in denen die erfindungsgemäß zu verwendende Braunkohle eingesetzt wird, richten sich nach dem Gehalt des Abwassers an synthetischen organischen Farbstoffen und nach den gegebenenfalls mitverwendeten Adsorptions-, Koagulier-, und/ oder Flockungshilfsmitteln; sie lassen sich ohne Schwierigkeiten durch Vorversuche ermitteln. Im allgemeinen haben sich bei Farbstoffgehalten von 1 bis 100 mg/l Abwasser Braunkohle zusätze von 0,01 g bis 2 g/l Abwasser als ausreichend erwiesen.
  • Vielfach hat es sich als vorteilhaft erwiesen, die Braunkohle nicht allein sondern zusammen mit üblichen Koagulier-, und/oder Flockungshilfsmitteln anzuwenden. Die Braunkohle und die verschiedenen Mittel ergänzen sich in ihrer Wirkung.
  • Als Koaguliermittel seien vor allem anorganische Koagulierungsmittel, wie Metallverbindungen, die bei pH-Werten >3 schwerlösliche Hydroxidniederschläge bilden, genannt, z. B.
  • Aluminium-, Eisen-, Silicium-, Calcium-, Zink- und Antimonverbindungen, wie FeCl3, FeSO4, Fe2(SO4)3, FeClSO4, Alcl3, Al2(SO4)3, (NaO)x.SiO2 (X = 0.1 bis 10), Na2O.(Al2O3)y (y = 0.1 bis 10), CaCl2, CaO, Ca(OH)2, CaCO3, MgCl2, MgO, Mg CO3, SbCl3, SbCl5.
  • Als Flockungshilfsmittel kommen sowohl anorganischewie organische Flockungshilfsmittel in Betracht. Diese sind z.B.
  • von K.E. Oehler in "Veröffentlichungen der Abteilung und des Lehrstuhls für Wasserchemie'', Heft 3, Seiten 129 f (Karlsruhe 1967) und von E. Wildemann und F. Müller in "Wochenblatt für die Papierfabrikation" 1971, Nr. 1 und 2, S. 22 bis 30 beschrieben.
  • Ferner hat es sich beim Entfärben bestimmter Abwässer als vorteilhaft erwiesen, zusätzlich zur Braunkohle und den gegebenenfalls zu verwendenden Koagulier- und Flockungshilfsmitteln Entfärbungsmittel einzusetzen, die eine ergänzende Entfärbungswirkung aufweisen. Solche Entfärbungsmittel sind z. B.: anorganische Adsorptionsmittel, wie Bentonit, Montmorrilonit oder Bleicherden; und organische Adsorptionsmittel, wie sulfonierte Kohle, Aktivkohle und insbesondere synthetische Entfärbungs- bzw. Adsorberharze, wie sie z. B. von I. Stahberg wnd V. Valter in "Entfärbungsharze - Anwendungsprinzipien, Charakterisierung und Verwendung" Akademie-Verlag, Berlin 1970, den US-Patentschriften 3.531.463, 3.663.467, 2.551.519, den deutschen Offenlegungsschriften 1.642.804, 1.943.807, 2.051.200 und 2.245.513 und der deutschen Auslegeschrift 1.274.128 beschrieben sind.
  • Durch geeignete Kombination von Braunkohle mit diesen Hilfsmitteln wird eine praktisch vollständige Entfärbung der Abwässer erreicht.
  • Die Behandlung der Abwässer mit Braunkohle in Kombination mit den vorstehend genannten Koagulier-, Flockungshilfs- und Entfärbungsmitteln kann ein- oder mehrstufig erfolgen. Bevorzugt werden zwei- oder dreistufige Aufbereitungsverfahren, bei denen im letzten Aufbereitungsschritt restliche färbende Verunreinigungen, gegebenenfalls unter gleichzeitiger oder nachgeschalteter Nachflockung mit anorganischen Koagulationsmitteln gegebenenfalls unter Zusatz organischer Flockungshilfsmittel, durch Adsorption an Aktivkohlen entfernt werden, nachdem zuvor das Abwasser in der Hauptentfärbungsstufe mit Braunkohle behandelt wurde und gegebenenfalls vor, zusammen mit, oder nach der Braunkohlenbehandlung aber vor der Behandlung mit Aktivkohle mit anorganischen Koagulationsmitteln behandelt wurde.
  • Besonders bevorzugt wird beispielsweise ein Abwasseraufbereitungsverfahren, bei dem das Abwasser zuerst mit Braunkohle behandelt wird und danach die Braunkohle oder die gegebenenfalls nach Filtration verbleibende Trübung zusammen mit anderen unlöslichen Verunreinigungen mit anorganischen Koagulationsmitteln gegebenenfalls unter Zusatz von organischen Koagulationshilfsmitteln ausgeflockt wird. Das von den Feststoffen befreite , teilentfärbte Abwasser wird anschließend mit Aktivkohle nachbehandelt, bevorzugt mit pulverisierter Aktivkohle, gegebenenfalls wird gleichzeitig mit oder am Ende der Aktivkohlebehandlung eine Nachflockung durchgeführt.
  • Bei stark verschmutzten, kolloide, dispergierte und sonstige unlösliche Verunreinigungen enthaltenden Abwässern, die beispielsweise einen Permanganatverbrauch von >400 mg/l aufweisen, ist ebenso bevorzugt ein Verfahren, bei dem in Stufe 1 mit etwa 0,1 bis 1 g/l an anorganischen Koagulationsmitteln, gegebenenfalls unter Zusatz von 0, 1 bis 10 mg/l Flockungshilfsmitteln, geflockt wird, in Stufe 2 mit etwa 0,01 bis 2 g, bevorzugt mit 0,1 bis 1,5 g Braunkohlell Abwasser entfärbt wird, bevorzugt mit anschließend durchgeführter Nachflockung mit etwa 0,01 bis 0,2 g anorganischem Koagulationsmittel, gegebenenfalls unter Zusatz von 0,1 bis 10 mg Flockungshilfsmittel/1 Abwasser und in Stufe 3 Restfarbstoffgehalte durch Verwendung von Entfärbungsharzen, Adsorberharzen oder Aktiv-Kohle, beispielsweise durch Behandlung mit etwa 0,005 bis 0,05 g Aktivkohlepulver/l Abwasser beseitigt werden, wobei es günstig sein kann, anschließend an die Behandlung mit Pulverkohle mit 0,01 bis 0,1 g anorganischen Koagulationsmittel und mit 0,1 bis 10 mg Flockungshilfsmittel nachzuflocken. Bei weniger verschutzten, klaren Abwässern, entfällt die Vorflockung mit anorganischem Koagulationsmittel (Stufe 1).
  • Das erfindungsgemäße Abwasseraufbereitungsverfahren kann in einem weiten pH-Bereich, etwa zwischen 0 und 14 durchgeführt werden. Bevorzugt arbeitet man jedoch im Bereich zwischen 4 und 10, insbesondere zwischen pH 5,5 und 8,5. Der gewünschte pH-Wert kann gegebenenfalls durch Zusatz von Neutralisationsmitteln wie NaOH, CaO, Ca(0H)2, MgO, CaC03, Na2CO3, CO2, HC1, H2SO4, eingestellt werden.
  • Das erfindungsgemäße Abwasseraufbereitungsverfahren eignet sich zur Klärung von Abwässern aus Farbstoffproduktions-, Färberei- oder anderen, synthetische. organische Farbstoffe verwendenden Industriebetrieben, beispielsweise der Textil-, Leder- oder Papierindustrie.
  • Solche Abwässer können, gegebenenfalls nach vorheriger oder unter gleichzeitiger Abtrennung von ungelösten, suspendierten, oder emulgierten Verunreinigungen, sehr wirtschaftlich durch die Behandlung mit Braunkohle weitgehend oder vollständig entfärbt werden. Die verbrauchte, abgetrennte Braunkohle kann deponiert oder günstiger, unter Ausnützung ihres Heizwertes, verbrannt werden.
  • Dem erfindungsgemäßen Entfärbungsverfahren können weitere bekannte Wasserreinigungsverfahren vor- oder nachgeschaltet werden, z. B.: Mechanische Reinigung, Chlorung, Ozonisierung, biologische Verfahren wie das Belebtschlammverfahren, Enthärtung, Teil- und Vollentsalzung, Ultrafiltration, umgekehrte Osmose, Entfernung von Tensiden und von Farbstoffspuren durch Ionenaustauschverfahren, Verdampfungs- und Destillationsprozesse, Extraktions- und Adsorptionsverfahren, sonstige Fraktionierverfahren wie beispielsweise Ausfrierverfahren.
  • Es sind bereits Verfahren zum Entfärben wasserlösliche synthetische organische Farbstoffe enthaltender Abwässer bekannt. So wird z. B. in der DT-OS 2.320.912 für den genannten Zweck die Verwendung von Kondensationsprodukten aus sulfonierten Dihydroxydiphenylsulfonen und niederen aliphatischen Aldehyden vorgeschlagen. Gegenüber diesen Kondensationsprodukten zeichnet sich Braunkohle durch eine verbesserte Wirksamkeit insbesondere aber durch eine unvergleichlich höhere Wirtschaftlichkeit aus.
  • Ferner hat man bislang zum Entfärben von Abwässern häufig Aktiv-Kohle eingesetzt. Auch gegenüber Aktiv-Kohle zeichnet sich Braunkohle durch eine wesentlich höhere Wirtschaftlichkeit aus. Durch die bekannte Verwendung von Aktiv-Kohle wurde die erfindungsgemäße Verwendung der Braunkohle nicht nahegelegt, da es sich bei Braunkohle und Aktivkohle um zwei verschiedene Produkte handelt. Braunkohle ist ein wichtiges Ausgangsmaterial für die Herstellung von als synthetischer Entfärbungskohle eingesetzterAktiv-Kohle. Die Adsorptionswirkung der Aktivkohle beruht auf ihrer durch die besondere Herstellung bedingten Oberflächen- und Porenstruktur. Es war daher überraschend, daß Braunkohle bereits söhne chemische Umwandlung in eine Kunstkohle ein Entfärbungsmittel für synthetische organische Farbstoffe enthaltende Lösungen ist.Außerdem sei darauf verwiesen, daß in zahlreichen Adsorptionsverfahren zwar Aktiv-Kohle, dagegen aber keine Braunkohle anwendbar ist.
  • Andererseits ist die Verwendung von Braunkohle in der Abwassertechnik bekannt. Die Verwendung von Braunkohle beruhte hierbei jedoch auf ihrer Wirkung als unspezifisches Adsorptionsmittel für abbaubare Stoffe, als Beschwerungsmittel, z. B.
  • bei Flockungsreaktionen, als Filterhilfsmitel, als Füllstoff, der z. B. die Filtrationsfähigkeit oder Brennbarkeit von Rückständen verbessert und dergleichen mehr.
  • Beispielsweise wurde Braunkohle früher zusammen mit Eisensulfat oder Aluminiumsulfat in dem inzwischen veralteten und nicht mehr praktizierten Kohlebreiverfahren für die Aufbereitung häuslicher Abwässer eingesetzt (P. Koppe in "Veröffentlichungen der Abteilung und des Lehrstuhls f. Wasserchemie, Heft 3, S. 17 Karlsruhe 1967). Die Wirkung der Braunkohle in diesem Verfahren besteht darin, daß sie gelöste biologisch abbaubare Verbindungen und ungelöste Sinkstoffe beseitigt.
  • Diese bisherige Verwendung ließ jedochnicht erwarten, daß Braunkohle eine ausgezeichnete Adsorptionswirkung für wasserlösliche synthetische organische Farbstoffe, d. h. nicht bzw.
  • schwer abbaubare Verbindungen aufweist.
  • Beispiele (Allgemeine Versuchsbeschreibung) Die in den folgenden Beispielen beschriebenen Versuche wurden in 1 1 Bechergläsern durchgeführt. Gerührt wurde mit Ankerrührern mit 6 cm #. Bei Adsorptionsversuchen wurde bei 250 bis 500 UpM intensiv gerührt. Bei Flockungen oder Nachflockungen wurde 5 Minuten bei 250 UpM und 5 Minuten bei 25 bis 50 UpM gerührt. Filtriert wurde jeweils über Faltenfilter d. Fa.
  • Schleicher u. Schüll. Die Entfärbung u. evtl. Klärung wurde durch Extinktionsmessung im Elko III, Fa. Zeiss, mit den Filtern S 38 E, S 39 E und I 66,6 bestimmt. Teilweise wurden zusätzlich der Permanganat-Verbrauch der behandelten Abwässer bzw. Testlösungen bestimmt.
  • Für die Versuche wurden folgende Weichbraunkohlen (Rheinische Braunkohlen) eingesetzt: A: Rohbraunkohle, gemahlen,Korngröße 0,1 - 120 /um, Wassergehalt etwa 60 % B: Rohbraunkohle gemahlen, Korngröße 0,1 - 120 /um, Wassergehalt etwa 40 % C: Braunkohlenstaub aus Trockenkohle für Feuerungszwecke, Wassergehalt etwa 5 % Die Entfärbungsversuche wurden mit Färbereiabwässern und mit im Labor hergestellten Farbstofflösungen durchgeführt.
  • Es wurden folgende Farbstoff-Testlösungen verwendet: Testlösung 1: Farbstoff-Lösung, die im Liter 60 mg einer Mischung aus gleichen Teilen 6 verschiedener anionischer Handelsfarbstoffe (Siriuslichtgelb R, Siriuslichtorgange 3 GD-LL, Siriuslichtbraun R, Siriuslichtblau BRR, Siriuslichtgrau CG-LL und Siriusrot F 3 B) enthält.
  • Farbe der Lösung: dunkelrot Extinktion bei: 380 #um (Filter S 38 E): 0,590 490 /um (Filter S 39 E): 0,740 666 /um (Filter I 66,6): 0,192 Permanganat-Verbrauch : 105 mg/l Testlösung 2: Farbstoff-Lösung, die im Liter 70 mg einer Mischung aus gleichen Teilen 7 verschiedener kationischer Handelsfarbstoffe (Astrazongelb 7 GLL, Astrazongelb GRL, Astrazongoldgelb GL, Astrazonrot F 3 BL, Astrazonblau FL, Astrazonmarineblau RL und Astrazonschwarz TL) enthält.
  • Farbe der Lösung: dunkelrot Extinktion bei: 380 /um (Filter S 38 E): 0,297 490 1um (Filter S 39 E): 1,140 666 /um (Filter I 66,6): 0,102 Permanganat-Verbrauch (mg/1) : 91 Beispiel 1 Entfärbungsversuch mit Testlösung 1 Versuchs-Nr 1 2 Testlösung (ml) 250 250.
  • Braunkohle B (mg) 250 500 Nach 2-stündigem intensiven Rühren und anschließender Filtration weisen die Lösungen folgende Werte auf: Extinktion (S 38 E) 0,310 0,235 (S 49 E) 0,295 0,212 (I 66,6) 0,076 0,054 Entfärbung (in %) bei 380 /um 47,5 60 490 /um 60 71 666 /um 60 72 Permanganat-Verbrauch (mg/l) 52 57 Beispiel 2 Entfärbungsversuche mit Testlösung 2 Versuchs-Nr. 1 2 Testlösung (oil) 250 250 Braunkohle B (mg) 100 500 Nach 2-stündigem intensiven Rühren und anschließender Filtration weisen die Lösungen folgende Werte auf: Farbe rosa farblos Extinktion (S 38 E) 0,047 G,069 (s 49 E) 0,060 0,25 (I 66,6) 0,008 0,014 Die Entfärbung betrug (in %) bei: 380 #um 84 77 490 /um 95 98 666 /um 92 86 Fermanganat- Verbrauch (mg/l) 23 Anschließend wurde jedes der beiden Filtrate mit 0,5 ml 0.1 m Al2(S04)3 . 18 H20 versetzt, mit 1,5 ml 0,2 n NaOH auf einen pH-Wert von 7 eingestellt und mit 1 ml 1tj'iger wässriger Polyacrylamid-Lösung versetzt. Nach Filtration weisen die beiden Lösungen folgende Werte auf: Entfärbung in % gegenüber Testlösung 2 bei 380 #um 98 99 490 /um 97 100 666 /um 100 100 Farbe: hellrosa farblos Beispiel 3 Je 500 ml Testlösung 2 wurde mit verschiedenen Mengen Braunkohle C behandelt.
  • Versuchs-Nr. 1 2 3 Testlösung (ml) 500 500 500 Braunkohle C (mg) 100 500 1000 Die Testlösungen wurden 75 Minuten lang intensiv gerührt und anschließend filtriert; die Filtrate wiesen folgende Extinktions-Werte auf: Extinktion S 38 E: 0,194 0,150 0,094 S 49 E: 0,830 0,625 0,308 I 66,6: 0,034 0,015 0,008 Die Entfärbung betrug (in fo) bei: 380 /um 35 50 68 490 /um: 27 45 73 666 /um: 67 85 92 Jedes der Filtrate wurde anschließend mit 0,5 ml 0.1 m A12(5o4)3 versetzt durch Zugabe von 1,7 ml NaOH (0,2 N), auf einen pe-Wert 7 eingestellt und mit 1,5 ml der 0,1%igen wäßrigen Lösung eines schwach anionischen Flockungshilasmittels vom Polyacrylamid-Typ versetzt.
  • Nach der Filtration wiesen die Lösungen folgende Werte auf: Extinktion S 38 E 0,164 0,096 0,031 S 49 E 0,760 0,395 0,097 I 66,6 0,039 0,016 0,015 Die Entfärbung betrug (in #) bei 380 /um 45 68 90 490 /um 34 66 92 666 /um 62 84 85 Beispiel 4 Ein Färberei-Spüiwasser, das kationische und anionische Farbstoffe enthielt, wurde zunächst geflockt, dann filtriert und anschließend zur weiteren Entfärbung mit Braunkohle B behandelt.
  • Die Ausgangslösung hatte folgende Eigenschaften: Extinktion bei 380 /um: 0,48 490 /um: 0,225 666 /um: 0,078 Permanganatverbrauch (mgl) 279 Farbe: gelb bis braun Flockung: 10 1 Spülwasser wurden mit 80 ml 0,1 m A12(S04)3 18 H20 versetzt, mit Kalkmilch neutralisiert, -10 Minuten gerührt (250 UpM), mit 10 ml 0,1%iger wässriger Lösung eines Flockungsmittels vom Polyacrylamid-Typ versetzt, abermals 15 Minuten gerührt und anschließend filtriert. Das Filtrat wies folgende Eigenschaften auf: Extinktion bei 380 /um : 0,124 490 #um : 0,052 666 #um : 0,025 Permanganat-Verbrauch (mg/l) : 61,5 Farbe: gelb, klar.
  • 500 ml des Filtrates wurden mit 100 mg Braunkohle B versetzt und 2 Stunden intensiv gerührt; anschließend wurde filtriert.
  • Das Filtrat wies folgende Eigenschaften auf: Farbe: fast farblos Extinktion bei: 380 #um 0,033 490 /um 0,013 666 #um 0,003 Entfärbung in % gegenüber dem unbehandelten Abwasser bei 380 /um 91 490 /um 94 666 #um 86 Permanganat-Verbrauch: (mg/l) 49

Claims (5)

  1. Patentansprüche 1. Verfahren zum Entfärben von wasserlösliche synthetische organische Farbstoffe enthaltenden Abwässern,dadurch gekennzeichnet, daß man die Abwässer mit Braunkohle behandelt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich zur Braunkohle noch Koaguliermittel, und/oder Flokkungshilfsmittel und/oder übliche Adsorptionsmittel verwendet werden.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als übliche Adsorptionsmittel Aktiv-Kohle und/oder synthetische Adsorberharze eingesetzt werden.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es zum Entfärben von anionische und/oder kationische Farbstoffe enthaltenden Abwässern angewandt wird.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß es zum Entfärben von kationische Farbstoffe enthaltenden Abwässern angewandt wird.
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0129259A1 (de) * 1983-04-29 1984-12-27 Laboratorium Für Adsorptionstechnik Gmbh Aktivkohleprodukt
DE4038155A1 (de) * 1990-11-30 1992-06-04 Werner Gustav Althoefer Filter- und aufsaugmaterial fuer oelige und farbhaltige fluessigkeiten und gase
DE19742266A1 (de) * 1997-09-25 1999-05-06 Ludger Dr Steinmann Aufwertung von Chemie- und Energierohstoffen durch Reaktion mit geringwertigen Rohstoffen

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