DE2439001A1 - Katalysator zum entfernen giftiger abgas-bestandteile - Google Patents

Katalysator zum entfernen giftiger abgas-bestandteile

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Description

Dipl.-Ing. H. Sauerland · Dr.-Ing. R. König · Dipl.-Ing. K. Bergen
Patentanwälte · -ααοο Düsseldorf 30 · Cecilienallee 76 · Telefon 43S7 3S
13o August 1974 29 600 K
International Nickel Limited, Thames House, Millbank, London, S. ¥. 1, Großbritannien
"Katalysator zum Entfernen giftiger Abgas-Bestandteile"
Die Erfindung bezieht sich auf" einen Katalysator aus einem metallischen Träger und einem katalytisch aktiven Überzug zum Entfernen giftiger Bestandteile aus dem Abgas von Verb rennungskraftmas chinen.
Die heutigen Umweltbestimmungen machen es erforderlich, die Menge der giftigen unverbrannten Bestandteile des Abgases von Verbrennungskraftmaschinen, beispielsweise Kohlenwasserstoffe, Kohlenmonoxyd und Stickstoffoxyd, wesentlich herabzusetzen. Dabei müssen die Stickstoffoxyde zu elementarem Stickstoff und zu Sauerstoff reduziert sowie unverbrannte oder auch teilweise verbrannte Kohlenwasserstoffe und Kohlenmonoxyd zu Kohlendioxyd und Wasser oxydiert werden. Das macht die Verwendung zweier Arten von Katalysatoren erforderlich, um mit dem einen Katalysator die Reduktion der Stickstoffoxyde in Abwesenheit von Sekundärluft bzw«, von dem Abgasstrom beigemengter Luft einerseits und die Oxydation der Kohlenwasserstoffe und des Kohlenmonoxyds in Anwesenheit von Sekundärluft andererseits zu ermöglichen.
Katalysatoren für die heterogene Katalyse bestehen zumeist aus keramischen Trägerstoffen. Solche Katalysatoren eignen sich jedoch nicht zur Abgasreinigung, da sie einen hohen
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ORlGfISlAL INSPECTED
Druckabfall bewirken, in schnellströmenden Gasen einem starken Abrieb unterliegen und ihre Arbeitstemperatur nur langsam erreichen.
Bekannt sind aus "Automotor Engineering1· Juli 1972, S. 50/51 auch mit einem Überzug, beispielsweise aus einer Kupfer-Nickel-Legierung versehene Metallkatalysatoren für die Abgasreinigung. Schließlich ist es aus der US-Patentschrift 3 719 739 bekannt, mit einem Ruthenium-Iridium überzogene Träger als Katalysatoren zu verwenden.
Das Trägermetall muß eine ausreichende mechanische Festigkeit besitzen und bei der Arbeitstemperatur von beispielsweise 9300C und mehr am Auslaßventil eines Motors ohne zu schmelzen seine Form beibehalten. Außerdem muß das Metall oxydations-, nitrier- und auf kohlungsbeständig sein. In der vorerwähnten US-Patentschrift werden als verformbare, für die Katalyse geeignete Metalle Chromstähle, rostfreie Stähle und Nichteisenmetalle mit hohem Schmelzpunkt genannt, die sich zu Blechen, Streifen und Drahtnetzen verarbeiten lassen. Es konnte jedoch festgestellt werden, daß auch diese Werkstoffe keine ausreichende Beständigkeit gegen Oxydation, Aufstickung und Aufkohlung in Motorabgasen besitzen und ihre Lebensdauer daher weit unter der des Motors bzw. des Kraftfahrzeugs liegt.
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, einen Katalysator für die heterogene Katalyse zu schaffen, der sich für beide Reaktionen eignet.
Die Lösung dieser Aufgabe besteht in einem Metallkatalysator, zwischen dessen katalytisch aktivem Überzug und dem Träger sich eine Zwischenschicht aus Chromoxyd befindet, die als Sperrschicht gegen eine Reaktion des Trägermetalls mit dem Sauerstoff, Stickstoff und den Stickstoffoxyden
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und sonstigen Verbrennungsprodukten von Kohlenwasserstoffen bei erhöhten Temperaturen dient.
Als aktives Material für den Überzug eignen sich Metalle oder Metalloxyde, vorzugsweise Edelmetalle oder Nichtedelmetalle der Gruppe VIII des periodischen Systems der Elemente oder deren Legierungen und Gemische mit Kupfer oder Chrom, Vanadin, Zink, Molybdän und Wolfram, einzeln oder nebeneinander. So eignen sich beispielsweise als aktives Material zum Reduzieren von Stickstoffoxyden Nickel-Kupfer-Legierungen oder deren Oxydationsprodukt«
Die erfindungsgemäße Chromoxydschicht wird vorteilhafterweise durch Oxydation einer Chromschicht auf dem Metallträger erzeugt. Die Chromschicht sollte eine Dicke von mindestens 4 pm besitzen und den Metallträger völlig einhüllen. Günstige Ergebnisse konnten mit einer Schichtdicke von 5 bis 15 pm erzielt werden. Die Chromschicht kann galvanisch aufgebracht werden. Hierfür eignen sich katalysierte wäßrige Chromsäurebäder, beispielsweise aus Chromtrioxyd, Schwefelsäure und Wasser, ein wäßriges Tetrachromatbad, ein nichtwäßriges Chromchloridbad oder auch andere bekannte Bäder, die sich zum Abscheiden von rißfreiem Chrom eignen. Bei einer Dicke von 10 um ist der Chromüberzug rißfrei, während sich bei dickeren Überzügen aus inneren Spannungen Schwierigkeiten ergeben können. Andererseits kann der Chromüberzug auch beispielsweise unter Verwendung von Chromkarbonyl über die Dampfphase aufgebracht werden. Ebenso geeignet sind übliche Verchromungsverfahren, beispielsweise unter Verwendung einer Packung aus Chromteilchen und eines Ammonchloridträgers. Schließlich kann die Chromschicht auch mit Hilfe einer Aufschlämmung aufgetragen, verdichtet und gesintert werden, gegebenenfalls unter Anwendung einer Elektrophorese.
Unabhängig von dem jeweiligen Verfahren ist es von ent-
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scheidender Bedeutung, daß die Chromschicht den Metallträger völlig umhüllt. So muß beispielsweise ein Streifen aus einer Nickel-Chrom-Eisen-Legierung, auf den eine Chromaufschlämmung aufgebracht, verdichtet und gesintert worden ist und der alsdann geschlitzt und gestreckt worden ist, um die Schlitze gitterartig zu öffnen, an den Schlitzkanten verchromt, beispielsweise galvanisiert werden.
Obgleich vorteilhafterweise reines Chrom oder im wesentlichen unlegiertes Chrom aufgetragen wird, um die Chromoxyd-Zwischenschicht herzustellen, können auch chromreiche Legierungen nach üblichen Verchromungsverfahren oder in Form einer Aufschlämmung aufgetragen werden, sofern sich solche Schichten im Wege einer Oxydation in eine Chromoxyd-Zwischenschicht umwandeln lassen.
Sobald eine Chromschicht aufgebracht ist, kann der Katalysator aufgetragen werden. Dies kann nach üblichen Verfahren geschehen, sofern sich dabei eine festhaftende Schicht ergibt. Vorzugsweise wird die aktive Schicht aus einem oder mehreren Metallen jedoch galvanisch auf die Chromoxyd-Zwischenschicht aufgebracht. Besteht die aktive Schicht aus mehreren Metallen, dann können diese gleichzeitig oder gegebenenfalls nach verschiedenen Verfahren - nacheinander aufgebracht werden.
Die Chrom-Zwischenschicht kann anschließend durch Glühen des ansonsten fertigen Katalysators in oxydierender Atmosphäre oxydiert werden. Beim Glühen wird nicht nur die Zwischenschicht oxydiert, sondern auch der katalytische Überzug aktiviert. Besteht der aktive Überzug aus mehreren Metallschichten, dann wird der Katalysator vor dem oxydierenden Glühen vorzugsweise zum Zwecke einer Interdiffusion unter Schutzgas geglüht. Wichtig ist dabei, daß die Menge des
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aufgebrachten Chroms sowie die Temperatur und Dauer des Diffusionsglühens so gewählt werden, daß in der Zwischenschicht genügend Chrom verbleibt, um diese in eine dichte Chromoxyd-Sperrschicht umwandeln zu können.
So wurde festgestellt, daß bei einem Katalysator mit einer aktiven Schicht aus Nickel und Kupfer auf einer Chromschicht vorteilhafterweise 8 Stunden bei 90O0C in inerter Atmosphäre diffusionsgeglüht und anschließend 3 Stunden bei 9800C in einer Atmosphäre aus Luft und Wasserdampf oxydierend geglüht werden kann, um aus einer 10 pm dicken Chromschicht eine ausreichend dicke Chromoxyd-Sperrschicht zu machen. Bei einem leichteren Diffusionsglühen oder bei kürzeren Glühzeiten kann die Chromschicht eine geringere Dicke besitzen. Dickere Chromschichten lassen sich anwenden, wenn diese rißfrei sind.
Als Trägermetalle eignen sich die oben erwähnten Metalle und insbesondere eine Nickel-Chrom-Legierung mit 60% Nikkei, 23% Chrom, 1,4% Aluminium, bis 1% Mangan und geringen Gehalten an Silizium und Kohlenstoff, Rest einschließlich erschmelzungsbedingter Verunreinigungen Eisen. Diese Legierung ist leicht verformbar sowie als Blech oder Band erhältlich. Durch oxydierendes Glühen einer 3 bis 5 /um dicken Chromschicht auf Pellets, Blech, Band sowie expandiertem Blech oder Band aus der vorerwähnten Legierung läßt sich ein Katalysator herstellen, dessen Träger die Festigkeit und Härte der Ausgangslegierung besitzt und selbst bei einer Teilchengröße von nur 0,05 mm der Beanspruchung durch Motorabgase voll gewachsen ist. Angesichts seiner hohen Lebensdauer eignet sich dieser Katalysator besonders.für die katalytische Behandlung von Motorabgasen.
Im Rahmen eines Versuchs wurde ein expandiertes Maschen-
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blech aus der Legierung Inconel 600 mit 14 bis 1796 Chrom, mindestens 12% Nickel und Kobalt sowie 6 bis 1096 Eisen galvanisch mit einer 10 um dicken Chromschicht und anschließend mit einer 25,4 pm dicken Doppelschicht aus 7O?6 Nickel und 3O96 Kupfer versehen. Eine weitere Probe desselben Materials wurde lediglich mit der vorerwähnten Doppelschicht versehen. Beide Proben wurden 8 Stunden bei 9000C in Argon geglüht, um den aktiven Nickel-Kupfer-Überzug zu homogenisieren; danach wurden die Proben 3 Stunden bei 982°C in IO96 Wasserdampf enthaltender Luft geglüht, um den Katalysator zu aktivieren und bei der einen Probe zugleich die Chromschicht zu oxydieren.
Beide Proben wurden zehnmal je 4 Stunden bei 982°C mit synthetischem Abgas beschickt. Jeder Vier-Stunden-Zyklus bestand aus einem zweistündigen Erwärmen in einer Atmosphäre aus 0,1596 NO, 0,0196 C3H8, 1496 CO2, 0,596 H2, 1096 H2O, 1,596 CO und 4,096 O2, Rest Stickstoff und aus einem zweistündigen Glühen in einer Atmosphäre aus 0,1596 NO, 0,0196 C3H8, 1496 CO2, 0,596 H2, IO96 H2O, 3,096 CO und 0,596 O2, Rest Stickstoff. Zwischen je zwei Zyklen wurden die Proben aus dem Glühofen genommen, abgekühlt und optisch untersucht. Außerdem wurden Probestücke in der Weise abgetrennt, daß ein Querschnitt des expandierten Metallbandes metallografisch untersucht werden konnte.
Die Daten des Versuchs bewiesen, daß die 10 um dicke Chromoxyd-Sperrschicht zwischen dem Träger und der aktiven Schicht einen ausgezeichneten Schutz bietet. So ergab sich bei der Probe mit der Chromoxyd-Zwischenschicht nur ein geringer Angriff der Gase auf den Träger, der von der Chromoxyd-Zwischenschicht völlig eingehüllt war. Die Vergleichsprobe ohne Chromoxyd-Sperrschicht unterlag dagegen einem starken Angriff durch das Gas.
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In der nachfolgenden Tabelle sind weitere Ausführungsbeispiele eines erfindungsgemäßen Katalysators zusammengestellt.
Versuch Träger Zwischenschicht
dicke
(pm) 		Überzug
2 INCONEL 600 10 Ni-Cu-Cr
3 INCONEL 600 8 Kupfer-
chromit
4 rostfreier 304
Stahl		 14 Ruthenium-
Iridium-
Oxyd
5 rostfreier 304
Stahl		 10 Eisen-
Mangan-
Oxyd
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Claims (6)

  1. International Nickel Limited, Thames House, Millbank, London. S. W. 1, Großbritannien
    Patentansprüche;
    Katalysator aus einem metallischen Träger und einem katalytisch aktiven Überzug zum Entfernen giftiger Bestandteile aus dem Abgas von Verbrennungskraftmaschinen, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Überzug und dem metallischen Träger eine Zwischenschicht aus Chromoxyd angeordnet ist.
  2. 2. Katalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der aktive Überzug aus mindestens einem Metall der Gruppe VIII des periodischen Systems der Elemente, einem Oxyd, einer Legierung oder einem Gemisch mindestens zweier dieser Metalle oder Oxyde mit mindestens einem der Metalle Kupfer, Chrom, Vanadin, Zink, Molybdän und Wolfram besteht.
  3. 3. Katalysator nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Zwischenschicht aus einer in situ galvanisch aufgebrachten Chromschicht besteht.
  4. 4. Verfahren zum Herstellen eines Katalysators nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der metallische Träger mit Chrom oder einer chromreichen Legierung überzogen und anschließend ein katalytisch aktiver Überzug aufgebracht sowie die Chrom-Zwischenschicht oxydiert wird.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekenn-
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    zeichnet, daß die Chromschicht galvanisch aufgebracht wird.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß auf die Chromschicht mindestens ein Metall aufgetragen und der Katalysator anschließend diffusionsgeglüht und die unveränderte Chromschicht in situ oxydiert wird*
    7« Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß auf die Chromschicht eine Doppelschicht aus Nickel und Kupfer aufgetragen und diffusionsgeglüht wird»
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