WO1984002284A1 - Support de catalyseur, notamment de catalyseur de post-combustion et procede de fabrication de ce support - Google Patents

Support de catalyseur, notamment de catalyseur de post-combustion et procede de fabrication de ce support Download PDF

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Claude Magnier
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Rhone Poulenc Spec Chim
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    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
    • B01J37/02—Impregnation, coating or precipitation
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01J37/02—Impregnation, coating or precipitation
    • B01J37/024—Multiple impregnation or coating
    • B01J37/0244—Coatings comprising several layers

Definitions

  • the present invention relates to a catalyst support, in particular a post-combustion catalyst, and to a process for manufacturing this support.
  • the catalyst supports and in particular the post-combustion catalyst supports, generally consist of mineral oxides in agglomerated form or else deposited on a substrate which is either ceramic or metallic.
  • metallic substrates are preferred because their mechanical strength is superior.
  • steel substrates in particular stainless and refractory steels. Nickel and chromium steels are commonly used, for example.
  • the alumina in the form of an Al 2 O 3 + Al (H 2 PO 4 ) 3 mixture.
  • this process can only be validly used on certain steels, in particular non-stainless steels, nickel in fact interfering with phosphating.
  • the object of the invention is therefore a catalyst support on a steel substrate in which the resistance of the support to the substrate is excellent.
  • the catalyst support of the invention of the type comprising a metal substrate and a layer of deposited alumina thereon, is characterized in that it further comprises a chromium layer disposed between the substrate and the alumina layer, the substrate being of steel.
  • the method for manufacturing the above-mentioned catalyst support is characterized in that a steel substrate is used and in that a layer of chromium is first placed on said substrate and then a layer of alumina on said chromium layer.
  • the alumina layer of the catalyst support of the invention is particularly resistant to delamination, even when the substrate is folded.
  • the substrate of the catalyst support of the invention is made of steel. Different types of steel may be used without departing from the scope of the invention. The choice of steel will depend on the conditions of use of the catalyst. In particular, for post-combustion catalysts, steels capable of withstanding the high temperatures and harsh conditions encountered in vehicle exhaust gas systems, for example stainless and refractory steels, will be used.
  • stainless steel which is refractory to 25% by weight of chromium and 13% by weight of nickel is used as substrate.
  • This type of steel is advantageous because it has in particular good mechanical and thermal resistance.
  • the substrate may advantageously be in monolithic form.
  • the substrate may be deformed mechanically so as to have a specific surface area increased relative to that of a non-deformed substrate for the same unit of volume.
  • the monolith can thus be deformed so as to have undulations, it will then be wound in a spiral to form a tube which can be placed in an exhaust pipe.
  • the chromium layer which is arranged on the substrate has a thickness of a few microns approximately, preferably one micron.
  • the alumina layer has a thickness of a few tens of microns approximately, preferably from 10 to 30 microns. Any type of alumina suitable for its catalytic support properties may be used. Thus, according to a particular embodiment of the invention, a fibrillar boehmite with a specific surface area greater than 200 m 2 / g is used as alumina.
  • the method of manufacturing the catalyst support according to the invention will now be more particularly described.
  • the substrate first undergoes pickling, in particular using a chloro-sulfuric mixture.
  • the substrate thus treated is then chromed.
  • the chrome plating will preferably be carried out under conditions such that a so-called "matt" chromium plating, which is relatively heterogeneous, is obtained.
  • the chromium plating can be carried out electrolytically by passing through a chromium plating bath of conventional composition, based on chromic acid and sulfuric acid and which may contain one or more usual adjuvants.
  • the duration of chromium plating can be variable depending on the thickness of chromium that one wishes to deposit. As has been seen above, the chromium layer will advantageously have a thickness of a few microns.
  • Chrome plating can be done continuously. Following chromium plating, the monolith is calendared and possibly wavy.
  • the monolith After chromium plating, the monolith must then be impregnated with alumina.
  • the deposition of alumina can be done in different ways, in particular by dipping the monolith in an alumina solution or by spraying this solution onto the heated monolith.
  • the solution may be a solution of 5% to 15% by weight optionally containing, in the case of soaking, a certain amount of a surfactant, of the order of 0.5% to 3%, in particular 1% in weight.
  • a surfactant of the order of 0.5% to 3%, in particular 1% in weight.
  • It can be, for example, a heavy alcohol type "Cemulsol”. It should be noted that before proceeding with the deposition of alumina on the chrome substrate, it will be desirable to deactivate it. Indeed, after chromium plating, oxidation occurs at the chromium layer. This oxidation can be very harmful for the holding of alumina on the substrate.
  • the depassivation can be done for example by treatment with hydrochloric acid.
  • This treatment can be carried out by soaking in a normal hydrochloric acid solution for a few seconds at 90 ° C. Although this is less advantageous at the industrial level, it is possible to prevent oxidation by depositing on the chrome substrate a layer of water-soluble gum. This layer is removed with water when the aluminum layer is deposited.
  • the catalyst support After the deposition of alumina by soaking, the catalyst support is dried in air and then in an oven, for example around 110 ° C.
  • the catalyst support After drying or after the above-mentioned spraying, the catalyst support is calcined at a temperature of approximately 600 ° C. A catalyst support is thus obtained having excellent resistance to the substrate.
  • the support thus obtained can then be impregnated with the catalyst proper, for example platinum.
  • the catalyst proper for example platinum. It may be noted that it would possibly be possible to deposit the platinum at the same time as the alumina by depositing a solution of alumina and platinum under conditions similar to those which have just been described.
  • a stainless steel and refractory plate (Cr 25% by weight, Ni 13% by weight) is dipped in a chromium plating bath, comprising 45 g / 1 of chromic acid and 4.5 g / 1 of sulfuric acid, to 31 ° C and for 4 minutes, at a current density of 20A / dm 2 .
  • a layer of a few microns of chromium is thus deposited.
  • the plate is then protected from oxidation by a layer of water-soluble gum. Then sprayed on the plate heated to 140 ° C a 12% solution of a very fine alumina (fibrillar boehmite with a specific surface greater than 200m 2 / g).
  • the plate is then calcined at 600 ° C.
  • An alumina layer of about 10 ⁇ m is thus deposited which is resistant to delamination even when folded and which allows impregnation with post-combustion catalysts.
  • This example illustrates a variant of the invention in which the plate, after chromium plating, undergoes phosphating using a monoaluminous phosphate solution.
  • the alumina layer can then be deposited without problem on the phosphate layer, in particular according to the methods described above, these two materials having a high chemical affinity.
  • the plate, of the same type as in Example 1, is chrome-plated under the same conditions and then protected by a layer of rubber.
  • the plate is then soaked for 2 h at 90 ° C in a solution of Al (H 2 PO 4 ) 3 at 50% by weight.
  • a 12% alumina solution of the type from Example 1 is then sprayed onto the plate heated to 140 ° C.
  • the plate is calcined at 600 ° C.
  • a layer of about 15 ⁇ is thus deposited.
  • This example illustrates another variant of the invention similar to that of Example 2 in which the monoaluminous phosphate is transformed into aluminum polyphosphate before the deposition of the alumina layer.
  • Example 2 A plate of the same type is used as in Example 2 and the procedure is carried out in the same way as in this example until it is dipped in the solution of Al (H 2 PO 4 ) 3 . After this soaking, the plate is calcined at 600 ° C to form
  • a 12% solution of an alumina of the type from Example 1 is then sprayed onto the plate heated to 140 ° C.
  • the plate is then calcined at 600 ° C.
  • the catalyst support of the invention is particularly suitable for post-combustion catalysts, that is to say catalysts for purifying or controlling the exhaust gases of vehicles with internal combustion engines.
  • the support of the invention can be advantageously used for catalysts applied to other fields.

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Abstract

Support de catalyseur et son procédé de fabrication. Le support de catalyseur de l'invention est du type comprenant un substrat métallique et une couche d'alumine déposée sur celui-ci et il est caractérisé en ce qu'il comporte en outre une couche de chrome disposée entre le substrat et la couche d'alumine, le substrat étant en acier. Le support de catalyseur de l'invention convient particulièrement pour les catalyseurs de post-combustion.

Description

SUPPORT DE CATALYSEUR, NOTAMMENT DE CATALYSEUR DE POST-COMBUSTION ET PROCEDE DE FABRICATION DE CE SUPPORT La présente invention concerne un support de catalyseur, notamment de catalyseur de post—combustion et un procédé de fabrication de ce support.
On sait que les supports de catalyseurs, et en particulier, les supports de catalyseurs de post-combustion, sont constitués en général d'oxydes minéraux sous forme agglomérée ou bien déposés sur un substrat qui est soit une céramique, soit métallique. On préfère en général les substrats métalliques, car leur tenue mécanique est supérieure. Pour les catalyseurs déposés sur substrats, compte tenu des fortes températures, de l'ordre de 1000°C, auxquelles ils fonctionnent, on est conduit à utiliser des substrats en acier, notamment en aciers inoxydables et réfractaires. On emploie couramment par exemple des aciers au nickel et au chrome.
Il s'avère en fait que le dépôt du support, notamment l'alumine, sur de tels substrats est très difficile. Ces diff icultés sont dues à l'absence de microporosité du substrat permettant l'accrochage et au manque d'affinité chimique entre le support et le substrat.
De nombreux procédés ont été proposés pour remédier à ces difficultés.
Par exemple, il est possible de former l'alumine in situ par oxydation d'alliages contenant de l'aluminium. L'inconvénient de ce procédé est que de tels alliages sont très chers.
Par ailleurs, il est possible de déposer l'alumine sous forme d'un mélange Al2O3 + Al(H2PO4)3. Cependant, ce procédé ne peut être valablement utilisé que sur certains aciers, notamment les aciers non-inox, le nickel gènant en effet la phosphatation.
L'objet de l'invention est donc un support de catalyseur sur substrat en acier dans lequel la tenue du support au substrat soit excellente. Dans ce but, le support de catalyseur de l'invention, du type comprenant un substrat métallique et une couche d'alumine déposée sur celui-ci, est caractérisé en ce qu'il comporte en outre une couche de chrome disposée entre le substrat et la couche d'alumine, le substrat étant en acier. Selon l'invention, le procédé de fabrication du support de catalyseur précité est caractérisé en ce qu'on utilise un substrat en acier et en ce qu'on dispose d'abord une couche de chrome sur ledit substrat et ensuite une couche d'alumine sur ladite couche de chrome. La couche d'alumine du support de catalyseur de l'invention résiste particulièrement bien au décollement, même lors du pliage du substrat.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention seront mieux compris à la lecture de la description et des exemples concrets mais non limitatifs qui vont suivre.
Le substrat du support de catalyseur de l'invention est en acier. Différents types d'acier pourront être utilisés sans sortir du cadre de l'invention. Le choix de l'acier se fera en fonction des conditions d'utilisation du catalyseur. En particulier, pour les catalyseurs de post—combustion, on utilisera des aciers capables de résister aux températures élevées et aux conditions rigoureuses rencontrées dans les systèmes de gaz d'échappement des véhicules, par exemple des aciers inoxydables et réfractaires.
On pourra ainsi utiliser des aciers contenant de 16 à 30% en poids de chrome ; de 18 à 25% en poids de chrome et de 8 à 20% en nickel avec éventuellement des traces de molybdène, titane, niobium.
Selon un mode particulier de réalisation de l'invention, on utilise à titre de substrat un acier inoxydable et réfractaire à 25% en poids de chrome et 13% en poids de nickel. Ce type d'acier est avantageux car il présente notamment une bonne tenue mécanique et thermique.
Le substrat pourra avantageusement être sous forme monolithe. En particulier, le substrat pourra être déformé mécaniquement de manière à présenter une surface spécifique augmentée par rapport à celle d'un substrat non déformé pour la même unité de volume. Le monolithe pourra ainsi être déformé de manière à présenter des ondulations, il sera ensuite enroulé en spirale pour former un tube qui pourra être placé dans un pot d'échappement. La couche de chrome qui est disposée sur le substrat présente une épaisseur de quelques microns environ, de préférence un micron.
La couche d'alumine a une épaisseur de quelques dizaines de microns environ, de préférence de 10 à 30 microns. On pourra utiliser tout type d'alumine convenable pour ses propriétés de support catalytique. Ainsi, selon un mode particulier de réalisation de l'invention, on met en oeuvre comme alumine, une boehmite fibrillaire de surface spécifique supérieure à 200m2/g.
On pourrait aussi utiliser une alumine de type gibbsite. Le procédé de fabrication du support de catalyseur selon l'invention va maintenant être plus particulièrement décrit.
Le substrat subit tout d'abord un décapage, notamment à l'aide d'un mélange chloro-sulfurique.
Le substrat ainsi traité est ensuite chromé. Le chromage se fera de préférence dans des conditions telles que l'on obtienne un chromage dit "mat", relativement hétérogène. Le chromage peut être effectué electrolytiquement par passage dans un bain de chromage de composition classique, à base d'acide chromique et d'acide sulfurique et pouvant contenir un ou plusieurs adjuvants usuels. La durée du chromage peut être variable suivant l'épaisseur de chrome que l'on veut déposer. Comme cela a été vu plus haut, la couche de chrome aura avantageusement une épaisseur de quelques microns.
Le chromage pourra se faire en continu. A la suite du chromage, le monolithe est calendré et ondulé éventuellement.
A l'issue du chromage, le monolithe doit ensuite être imprégné avec l'alumine.
Le dépôt de l'alumine pourra se faire de différentes façons, notamment par trempage du monolithe dans une solution d'alumine ou par pulvérisation de cette solution sur le monolithe chauffé. La solution peut être une solution de 5% à 15% en poids contenant éventuellement, dans le cas du trempage, une certaine quantité d'un agent tensio-actif, de l'ordre de 0,5% à 3% notamment 1% en poids. Ce tensio-actif a pour rôle de faciliter le séchage ultérieur de l'alumine et d'éviter des décollements de celle-ci par rapport au substrat. Ce peut être, par exemple, un alcool lourd type "Cemulsol". On doit noter qu'avant de procéder au dépôt de l'alumine sur le substrat chromé, il sera souhaitable de dépassiver celui-ci. En effet, après le chromage, il se produit une oxydation au niveau de la couche de chrome. Cette oxydation peut être très néfaste pour la tenue de l'alumine sur le substrat.
La dépassivation peut se faire par exemple par traitement à l'acide chlorhydrique. Ce traitement peut s'effectuer par trempage dans une solution d'acide chlorhydrique normale pendant quelques secondes à 90°C. Bien que cela soit moins intéressant au niveau industriel, il est possible de prévenir l'oxydation par dépôt sur le substrat chromé d'une couche de gomme soluble à l'eau. Cette couche est enlevée à l'eau au moment du dépôt de la couche d'aluminium.
Après le dépôt d'alumine par trempage, le support de catalyseur est séché à l'air puis à l'étuve, par exemple vers 110°C.
A l'issue du séchage ou après la pulvérisation précitée, le support de catalyseur est calciné â une température de 600°C environ. On obtient ainsi un support de catalyseur présentant une excellente tenue au substrat.
Le support ainsi obtenu pourra ensuite être imprégné avec le catalyseur proprement dit, par exemple du platine. On peut noter qu'il serait éventuellement possible de déposer le platine en même temps que l'alumine par dépôt d'une solution d'alumine et de platine dans des conditions semblables à celles qui viennent d'être décrites.
Quelques exemples concrets de mise en oeuvre de l'invention vont maintenant être donnés. Exemple 1
On trempe une plaque d'acier inoxydable et rêfractaire (Cr 25% en poids, Ni 13% en poids) dans un bain de chromage, comportant 45g/1 d'acide chromique et 4,5g/1 d'acide sulfurique, à 31°C et pendant 4 minutes, sous une densité de courant de 20A/dm2. On dépose ainsi une couche de quelques microns de chrome. La plaque est ensuite protégée de l'oxydation par une couche de gomme soluble dans l'eau. On pulvérise ensuite sur la plaque chauffée à 140°C une solution à 12% d'une alumine très fine (boehmite fibrillaire de surface spécifique supérieure à 200m2/g).
La plaque est ensuite calcinée à 600°C. On dépose ainsi une couche d'alumine d'environ 10μ résistant au décollement même au pliage et permettant l'imprégnation par les catalyseurs de post-combustion.
Exemple 2
Cet exemple illustre une variante de l'invention dans laquelle la plaque après le chromage, subit une phosphatation à l'aide d'une solution de phosphate monoaluminique. La couche d'alumine peut ensuite être déposée sans problème sur la couche de phosphate, notamment selon les procédés décrits plus haut, ces deux matériaux présentant une forte affinité chimique. La plaque, du même type que dans l'exemple 1, est chromée dans les mêmes conditions puis protégée par une couche de gomme.
La plaque est ensuite trempée pendant 2h à 90°C dans une solution de Al(H2PO4)3 à 50% en poids.
On pulvérise ensuite sur la plaque chauffée à 140°C une solution à 12% d'alumine du type de l'exemple 1.
La plaque est calcinée à 600°C.
On dépose ainsi une couche d'environ 15μ.
Exemple 3
Cet exemple illustre une autre variante de l'invention voisine de celle de l'exemple 2 dans laquelle on transforme le phosphate monoaluminique en polyphosphate d'aluminium avant le dépôt de la couche d'alumine.
On utilise une plaque du même type que dans l'exemple 2 et on procède de la même manière que dans cet exemple jusqu'au trempage dans la solution de Al(H2PO4)3. Après ce trempage, la plaque est calcinée à 600°C pour former
(Al(PO3)3)n.
On pulvérise ensuite sur la plaque chauffée à 140°C une solution à 12% d'une alumine du type de l'exemple 1. La plaque est ensuite calcinée à 600°C.
On dépose ainsi une couche d'alumine d'environ 10μ. Le support de catalyseur de l'invention convient tout particulièrement pour les catalyseurs de post-combustion, c'est-à-dire les catalyseurs permettant la purification ou le contrôle des gaz d'échappement des véhicules à moteur à combustion interne. Cependant, le support de l'invention peut être avantageusement utilisé pour des catalyseurs appliqués à d'autres domaines.
Bien entendu, l'invention n'est nullement limitée aux modes de réalisation décrits qui n'ont été donnés qu'à titre d'exemple.En particulier, elle comprend tous les moyens constituant des équivalents techniques des moyens décrits ainsi que leurs combinaisons si celles-ci sont mises en oeuvre dans le cadre de la protection comme revendiquée.

Claims

REVENDICATIONS
1) Support de catalyseur, notamment de catalyseur de post-combustion du type comprenant un substrat métallique et une couche d'alumine déposée sur celui-ci, caractérisé en ce qu'il comporte en outre une couche de chrome disposée entre le substrat et la couche d'alumine, le substrat étant en acier.
2) Support de catalyseur selon la revendication 1 caractérisé en ce que le substrat est un acier inoxydable et réfractaire, notamment au nickel et au chrome. 3) Support de catalyseur selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'acier précité a une teneur en poids en chrome de 25% et en nickel de 13%.
4) Support de catalyseur selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la couche de chrome a une épaisseur de quelques microns environ, de préférence 1 micron.
5) Support de catalyseur selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la couche d'alumine a une épaisseur de quelques dizaines de microns environ, de préférence de 10 à 30 microns. 6) Support de catalyseur selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'alumine est une boëhmite fibrillaire.
7) Support de catalyseur selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le substrat est sous forme monolithe, notamment sous forme d'un monolithe ondulé et enroulé en spirale.
8) Procédé de fabrication d'un support de catalyseur, notamment de catalyseur de post-combustion, caractérisé en ce qu'on utilise un substrat en acier et en ce qu'on dépose d'abord une couche de chrome sur le substrat et ensuite une couche d'alumine sur ladite couche de chrome.
9) Procédé selon la revendication 8 caractérisé en ce qu'on réalise le dépôt de la couche d'alumine par pulvérisation de l'alumine sur le substrat chromé et chauffé ou par trempage dudit substrat dans une solution d'alumine. 10) Procédé selon la revendication 8 ou 9 caractérisé en ce qu'avant de déposer la couche d'alumine, on dépose sur le substrat chromé du phosphate mono-aluminique Al (H2PO4)3, notamment par trempage du substrat dans une solution de ce composé. 11) Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce qu'après le dépôt du phosphate mono-aluminique, le substrat ainsi traité est calciné.
12) Procédé selon l'une quelconque des revendications 8 à 11,caractérisé en ce que l'on dépose sur le substrat une couche de chrome mat, notamment par électrolyse.
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