DE2431250C3 - Halogenglühlampe und Verfahren zur Herstellung derselben - Google Patents
Halogenglühlampe und Verfahren zur Herstellung derselbenInfo
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Description
35
Die Erfindung betrifft eine Halogenglühlampe mit Halogenzusatz aus einer Halogenkohlenwasserstoffverbindung
und ein Verfahren zur Herstellung dieser Halogenglühlampe.
Es ist bekannt, daß bei den sogenannten Halogenglühlampen, die Ablagerung des infolge der Verdampfung
des glühenden Wolframfadens in den Gasraum gelangten Wolframs durch den sogenannten Halogenkreisprozeß
verhindert wird. Die Ursache liegt darin, daß das im Gasraum befindliche Wolfram mit den
gleichfalls im Gasraum befindlichen vom Zerfall irgendeiner Halogenverbindung herrührenden Halogenatomen
nach der folgenden allgemeinen Reaktionsgleichung reagiert:
yX2(g)^WX„(g),
55
worin X für Halogen steht, n, welches die Zahl der Halogenatome bedeutet, 1 bis 6 ist und g für gasförmig
steht.
Wenn die Temperatur der Kolbenwand über dem Siedepunkt des Wolframhalogenides gehalten wird,
bleibt das entstandene Wolframhalogenid im Gasraum, und es bildet sich an der Wand des Lampenkolbens kein
Beschlag. ή5
Bei der Herstellung wird dem im Gasraum der Lampe
befindlichen inerten Gas ein elementares Halogen oder eine Halogenverbindung so zugesetzt, daß der Gasraum
bei Zimmertemperatur und unter einem Gesamtdruck von 4 bis 6 atm Halogen von 1 bis 10 Torr enthält. Der
Zusatz von elementarem Halogen ist wegen der Korrosion des Pumpensystems zu vermeiden; so
werden im allgemeinen Halogenwasserstoffe oder Halogenkohlenwasserstoffe verwendet. Solche Verfahren
sind z. B. in der DT-OS 19 44 870 und der CH-PS 4 83 118 beschrieben.
Das gemeinsame Charakteristikum der Verfahren der genannten Druckschriften besteht darin, daß die
entsprechende Halogenverbindung dem Füllgas in Dampf- oder Gasform zugesetzt wird. Danach wird der
Gasraum der Lampe verschlossen. Nach dem Einschalten der Lampe zerfallen die Halogenverbindungen in
Halogene und andere Verbindungen, worauf die Halogene während des weiteren Brennens der Lampe
mittels der vom Faden verdampften Wolframatome durch Gasphasenreaktion zu WXn umgewandelt werden.
Diese bekannten Verfahren und die durch sie hergestellten Glühlampen befriedigen aber nicht restlos,
insbesondere da die Handhabung und eine genaue Dosierung der verwendeten Halogenverbindungen
schwierig ist und sie zum Teil korrodierend wirken, zumal eine längere anfängliche Brennperiode zur
Ausbildung der Wolframhalogenide erforderlich ist.
Aufgabe der Erfindung ist unter Behebung der genannten Nachteile die Schaffung einer solchen
Halogenglühlampe mit einem Füllgas mit Halogenzusatz aus einer Halogenkohlenwasserstoffverbindung,
deren Gasraum nicht die Ausgangshalogenkohlenwasserstoffverbindungen für die bekannten Glühlampen,
sondern die sich in den bekannten Halogenlampen erst nach einer bestimmten Brenndauer bildenden Wolframhalogenide
enthält. Erfindungsgemäß wurde diese Aufgabe dadurch gelöst, daß sie den Halogenzusatz aus
einer Halogenkohlenwasserstoffverbindung der Formel CioHioWXft worin X für Chlor, Brom und/oder Jod steht
und π 2 oder 4 ist, oder aus einem Gemisch solcher hinsichtlich X beziehungsweise η verschiedener Verbindungen
enthält.
Das Verfahren zur Herstellung dieser Halogenglühlampe ist dadurch gekennzeichnet, daß in den Gasraum
der Glühlampe als Halogenzusatz eine Halogenkohlenwasserstoffverbindung der Formel CioHioWX«, worin X
und η wie oben festgelegt sind, oder ein Gemisch solcher hinsichtlich X beziehungsweise π verschiedener Verbindungen
eingebracht wird.
Nach einer zweckmäßigen Ausführungsform des Verfahrens wird die Halogenverbindung der Formel
CioHioWXn, worin X und η wie oben festgelegt sind, in
fester Form, vorteilhafterweise als Folienbestandteil, in den Gasraum der Glühlampe eingebracht.
Nach einer anderen zweckmäßigen Ausführungsform des Verfahrens wird die Halogenverbindung der Formel
CioHioWXn, worin X und η wie oben festgelegt sind, in Form einer Lösung in den Gasraum der Glühlampe
eingebracht und das Lösungsmittel vor dem Füllen der Glühlampe verdampft.
Die verwendeten organischen komplexen Wolframhalogenidveibindungen
sind im Gegensatz zu den Wolframhalogeniden selbst an der Luft beständig, werden nicht hydrolysiert und sind leicht zu dosieren.
Diese Verbindungen sind bis-(w-Cyclopentadienyl)-halogenide des Wolframs. Anders ausgedrückt ist ihre
allgemeine Formel C|OHioWX2 beziehungsweise
C10H10WX4. Die Formeln und einige Eigenschaften von
Beispielen für diese Verbindungen sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt.
Verbindung
| Zerfalls | Farbe | Lösungsmittel | Molekular |
| temperatur | gewicht | ||
| 250° C | grün | CHCh | 385 |
| 250° C | grün | CHCb | 474 |
| 250° C | grün | CHCb | 568 |
| 250° C | rotbraun | Dimethylsulfoxyd | 454 |
| 250° C | grau | Dimethylsulfoxyd | 635 |
• [HC1]2
[HBr]2
[HBr]2
Diese Verbindungen sind oxydationsbeständig, wobei sie an der Luft mehrere Wochen beständig sind, sie sind
nicht flüchtig und zerfallen bei 250°C ohne zu schmelzen. Aus ihren Lösungsmitteln (zum Beispiel
flüssigem SO2, Chloroform, Bromoform, Dimeihylsulfoxid
und Äthylacetat) können sie gut kristallisiert werden.
Die Glühlampen mit Halogenzusatz nach der Erfindung haben gegenüber den bekannten Glühlampen
zahlreiche Vorteile, von denen die folgenden die wichtigsten sind:
1. Als Halogenverbindungen werden solche Wolframverbindungen die sonst erst nach einiger Zeit
durch den Betrieb der Lampe entstehen, in die Lampe eingebracht und dadurch fällt die anfängliche
Brennperiode, die zur Ausbildung der Wolframhalogenide erforderlich ist, fort oder sie ist
verkürzt.
2. Wegen des hohen Molekulargewichtes dieser Verbindungen kann die Dosierung der Wolframhalogenide
in der Lampe sehr genau durchgeführt werden.
3. Die Wolframhalogenide werden in Form von solchen organischen Verbindungen, deren Dampfdruck
bei Zimmertemperatur niedrig ist und die nicht zerfallen und nicht korrodierend wirken,
eingeführt. Beim Einschalten der Lampe zerfallen sie jedoch in Wolframhalogenide und weitere
Zusatzmaterialien. Mit einem entsprechenden Gemisch beispielsweise von in der Tabelle aufgeführten
Verbindungen, kann nämlich in der Lampe ein beliebiges Verhältnis von Halogenid zu Halogenwasserstoff
zu Wasserstoff oder Halogen eingestellt werden, während die entstehende feinverteilte
Kohle gleichzeitig als Getter wirkt.
4. Bei Dosierung von sehr kleinen Mengen kann die erforderliche Menge in einem geeigneten Lösungsmittel
durch Eintrocknen in die Lampe gebracht werden.
5. Durch mehrfaches Umkristallisieren kann das Füllmaterial der Halogenglühlampe in sehr großer
Reinheit beziehungsweise sogar ganz frei von Verunreinigungen hergestellt werden.
Ausführungsbeispiele der Erfindung werden im folgenden näher erläutert.
Es wurden zu 100 g einer Methylmethacrylat- oder [sobutylmethacrylatlösung (zum Beispiel »Bedacryl«-
Lack) entsprechender Qualität nach entsprechender Verdünnung 47,4 g CioH|OWBr2 zugegeben, und es
wurde in einem Mischer homogenisiert. Danach wurde aus dieser Lösung in bekannter Weise eine etwa 0,1 mm
dicke Folie gefertigt. Diese wurde bis zum Gebrauch zwischen Polyäthylenfolien aufbewahrt, und der Wolframgehalt
eines 1 cm2 großen Stückes wurde durch chemische Analyse bestimmt.
Beim Fertigen der Halogenglühlampe wurde von der Folie die dem Typ der Halogenlampe entsprechende
Größe so abgeschnitten, daß auf 1 cm3 Gasraum 0,1 bis 5 μΜοΙ Wolfram kamen. Diese Stückchen wurden
entweder auf die Wolframspirale geklebt oder in Form von kleinen Litzen in den Lampenkolben eingebracht.
Danach wurde die Lampe evakuiert, mit einem inerten Gas gefüllt und in der gewohnten Weise verschlossen.
Einige Sekunden nach dem Einschalten entstand durch Zerfall der organischen Verbindung Wolframhalogenid.
Es wurden 3,85 g C|OH,oWCl2 in 1 1 Chloroform gelöst.
Von der Lösung wurde mit einer Injektionsnadel durch das Saugrohr in den Kolben der Glühlampe eine solche
Menge eingeführt, daß die Wolframchloridkonzentration je Kubikzentimeter des Kolbenraumes 0,05 bis
8 μΜοΙ betrug. Danach wurde die Lampe abgesaugt, das
Lösungsmittel verdampft, der Kolben mit inertem Gas gefüllt und die Lampe in bekannter Weise geschlossen.
Das Wolframchlorid wurde durch Heizen des Glühfadens innerhalb '/2 bis 1 Minute frei.
B e i s ρ i e 1 3
Bei der Herstellung von Halogenglühlampen mit höherer Leistung (über 2 kW) wurde der Kolben
entgast, worauf mit einem Pulvertrichter durch das Saugrohr so viel CioHiOW]2 in fester Form eingefüllt
wurde, daß 5 bis 20 μΜοΙ auf 1 cm3 Gasraum kamen.
Dann wurde die Lampe evakuiert, mit inertem Gas gefüllt und verschlossen.
Die gleiche Wirkung wurde erzielt, wenn Verbindungen der Formel C10H10WX2 und C10H10WX4, worin X
wie oben festgelegt ist, in entsprechenden Verhältnissen miteinander vermischt wurden. In ähnlicher Weise
konnten auch Lampen mit 2 oder 3 verschiedenen Halogenen als Zusatz, aus denen beim Einschalten der
Glühlampen gemischten Wolframhalogeniden entstanden, hergestellt werden.
Claims (4)
1. Halogenglühlampe mit einem Füllgas mit Halogenzusatz aus einer Halogenkohlenwasser-Stoffverbindung,
dadurch gekennzeichnet, daß sie den Halogenzusatz aus einer Halogenkohlenwasserstoffverbindung
der Formel CioHioWX«, worin X für Chlor, Brom und/oder Jod steht und η 2
oder 4 ist, oder aus einem Gemisch solcher hinsichtlich X beziehungsweise η verschiedener
Verbindungen enthält.
2. Verfahren zur Herstellung der Halogenglühlampe nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man in den Gasraum der Glühlampe als Halogenzusatz eine Halogenkohlenwasserstoffverbindung
der Formel CioHioWX„, worin X und η wie
im Anspruch 1 festgelegt sind, oder ein Gemisch solcher hinsichtlich X beziehungsweise η verschiedener
Verbindungen einbringt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Halogenverbindung der
Formel CioHioWX„, worin X und η wie im Anspruch
1 festgelegt sind, in fester Form, vorteilhafterweise als Folienbestandteil, in den Gasraum der Glühlampe
einbringt.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Halogenverbindung der
Formel CioHioWXn, worin X und η wie im Anspruch
1 festgelegt sind, in Form einer Lösung in den Gasraum der Glühlampe einbringt und das Lösungsmittel
vor dem Füllen der Glühlampe verdampft.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| HUMA2488A HU167329B (de) | 1973-07-03 | 1973-07-03 | |
| HUMA002488 | 1973-07-03 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2431250A1 DE2431250A1 (de) | 1975-01-23 |
| DE2431250B2 DE2431250B2 (de) | 1977-05-12 |
| DE2431250C3 true DE2431250C3 (de) | 1977-12-29 |
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