DE2420939C2 - Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Schwefelkohlenstoff und hierfür verwendbare Vorrichtung - Google Patents
Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Schwefelkohlenstoff und hierfür verwendbare VorrichtungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von
Schwefelkohlenstoff durch Umsetzung von Schwefeldampf mit einem Kohlenwasserstoffgas.
Gegenstand der Erfindung ist ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Schwefelkohlenstoff
durch Umsetzung eines Kohlenwasserstoffgasstromes «>
mit einem überstöchiometrischen Schwefeidampfstrom gleicher Strömungsrichtung bei einer Mischtemperatur
im Bereich von etwa 585 bis 7000C und einem Druck von mindestens 3,5 at, das dadurch gekennzeichnet ist,
daß die gasförmigen Reaktanten in einem koaxialen &5
Doppelrohr zugeführt werden, wobei der Kohlenwasserstoffstrom vom Schwefelstrom ringförmig umgeben
wird, und daß an der Zone der Berührung durch eine
Verringerung des Strömungsquerschnitts die Geschwindigkeit des Schwefeldampfstromes und sein Kräfteverhältnis zum Kohlenwasserstoffstrom gesteigert werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren unterscheidet sich von dem Verfahren der DE-OS 19 08 284, die die
Herstellung von Schwefelkohlenstoff unter ähnlichen Bedingungen betrifft, in der gleichzeitigen, aber
getrennten Zuführung des Kohlenwasserstoffgasstromes und des Schwefeldampfstromes zu einer gemeinsamen Austrittsöffnung, wodurch eine besonders effiziente Durchmischung der Reaktionskomponenten sowie
die Vermeidung unerwünschter Nebenprodukte erzielt wird Eine derartige Arbeitsweise war durch diese
DE-OS nicht nahegelegt, zumal diese das Einspritzen der Kohlenwasserstoffcharge an mindestens zwei
Punkten in eine Schwefelungsvorrichtung, in der der Schwefel umläuft, lehrt
Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur Durchführung des genannten Verfahrens, welche
dadurch gekennzeichnet ist, daß die Zuführungseinrichtung ein zylindrisches Rohr 12. ein koaxial dazu
angeordnetes Rohr 11 mit größerem Durchmesser umfaßt, wobei das Rohr 12 in dem Rohr 11 ein
Auslaßende aufweist und einen stromaufwärts des Auslasses gelegenen sich verengenden Abschnitt 17
umfaßt, der sich verengende Abschnitt eine Einschnürung 18 angrenzend an den Auslaß aufweist, das Rohr 11
unterhalb der Einschnürung einen Abschnitt 19 mit größerem Durchmesser als die Einschnürung 18 besitzt
und eine Wärmezuführung für den Abschnitt 19 aufweist
Ein weiteres Merkmal der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist eine Einrichtung zum Aufheizen des
Schwefeldampfstroms. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform enthält sie zusätzliche Einrichtungen zur
Abkühlung der Reaktionsmischung und zur Rückgewinnung des bei der Reaktion gebildeten Schwefelkohlenstoffs. Insbesondere ist die erfindungsgemäße Vorrichtung zusätzlich dadurch gekennzeichnet daß das Rohr
11 aus einem endlosen druckbeständigen Chromstahl gefertigt ist der gegen die Ko:rosion durch heißen
Schwefeldampf beständig ist und in einem Ofen angeordnet ist wobei der sich verengende Abschnitt in
Form eines an die Innenwandung des Rohres geschweißten Einsatzes vorliegt
Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich dadurch aus, daß der Kohlenwasserstoffgasstrom einen
im wesentlichen kreisförmigen Querschnitt aufweist und der Schwefeldampfstrom einen im wesentlichen kreisförmigen ringförmigen Querschnitt besitzt
Gemäß der Erfindung wird ein Kohlenwasserstoffgasstrom im Gleichstrom in einen heißen Schwefeidampfstrom eingeführt und der Querschnitt des
Schwefeldampfstromes lokal in der Zone bzw. dem Bereich, in dem er mit dem Kohlenwasserstoffgasstrom
in Berührung gebracht wird, lokal unter Bildung eines konvergierenden Schwefeldampfstromes vermindert In
dieser Weise wird der Schwefeldampf längs eines konvergierenden Konus bewegt dessen Spitze auf der
Mittellinie des Kohlenwasserstoffstroms liegt Die sich ergebende schnelle Konvergenz und das schnelle
Auftreffen des Schwefeldampfes auf den Kohlenwasserstoffstrom führt zu einem wirksamen und schnellen
Durchmischen der Reaktionsteilnehmer, wodurch die Umwandlung zu Schwefelkohlenstoff gesteigert die
Bildung unerwünschter Nebenprodukte vermindert und die Wahrscheinlichkeit der Reaktorverschmutzung als
Ergebnis einer Teerbildung verkleinert wird.
Gemäß einer Ausführungsform ist das erfindungsgemäße Verfahren dadurch gekennzeichnet, daß der
Querschnitt des Schwefeldampfstromes nach und nach und stetig vermindert wird, der Schwefeldampfstrom in
einer Zone, die mit einer Einschnürung versehen ist, durch die der Schwefel und der Kohlenwasserstoff
geführt werden, auf den Gasstrom auftrifft und die Querschnittsfläche der Einschnürung mindestens so
groß ist wie die Querschnittsfläche des in Kontakt mit dem Schwefel eingeführten Kohlenwasserstoffstroms.
Weitere Ausführungsformen, Gegenstände und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden
Beschreibung, den Beispielen und den Zeichnungen.
In den F i g. 1, 2 und 3 sind Schnitransichten verschiedener Ausführungsformen der erfindungsgemä-Ben Vorrichtung dargestellt
Die F i g. 1 zeigt eine Anordnung, die besonders gut geeignet ist für eine Apparatur in relativ kleinem
Maßstab, bei dem die Strömungsgeschwindigkeiten (und die Reynold'schen Zahlen) nicht groß sind.
Die Fig.2 und 3 zeigen Ausführungsformen, die für
Einrichtungen großen Maßstabs mit hohen Strömungsgeschwindigkeiten geeignet sind. Die in der Fig.2
dargestellte Ausführungsform besitzt (wie die in der F i g. 1 angegebene) einen Abschnitt zum Wiederaufbau
des Druckes, während die in der Fig.3 dargestellte
Vorrichtung einen derartigen Abschnitt nicht aufweist
In den Zeichnungen sind die eingetragenen Zahlenwerte für die Abstände »cm«-Angaben«.
In der F i g. 1 verläuft die Strömungsrichtung von rechts nach links. Der erhitzte Schwefeldampf wird über
ein Rohr 11 mit kreisförmigem Querschnitt in Form eines Ringstromes, der koaxial um das Kohlenwasserstoffeinführungsrohr 12 angeordnet ist, zugeführt Das
letztere Rohr besitzt ebenfalls einen kreisförmigen Querschnitt, einen Innendurchmesser von 0,622 cm,
einen Außendurchmesser von 0,953 cm und ist am Auslaßende 13 abgeschrägt Um dem Schwefeldampfstrom die Form eines konvergierenden konischen
Stroms zu verleihen ist ein Venturi-Einsatz 16 vorgesehen, der fest mit dem sonst gleichförmigen Rohr
11 verbunden ist und der einen nach innen konvergierenden Abschnitt 17, eine Einschnürung 18 und einen
nach außen konvergierenden Abschnitt (zum Wiederaufbau des Druckes) 19 aufweist Es ist ersichtlich, daß
der Schweffldampfstrom durch den engen Spalt 21 gezwungen wird, wodurch (entsprechend dem Bernoulli'schen Prinzip) seine Geschwindigkeit stark zunimmt,
wenn er sich dem Kohlenwasserstoffstrom nähert und auf diesen auftrifft. Diese Geschwindigkeitszunahme so
steigert das »Kräfteverhältnis« des äußeren (Schwefel-) Stroms auf din inneren (Kohlenwasserstoff-) Strom und
fördert die Durchdringung und Durchmischung der beiden Ströme. Das Kräfteverhältnis ist durch die
Beziehung
definiert in der M0 und Af, die Massendurchsätze des «>
äußeren bzw. des inneren Stroms und Vn und V, die
entsprechenden linearen Geschwindigkeiten der Ströme bedeuten. Bei der in der Fig. I dargestellten
Ausführungsform beträgt dieses Kräfteverhältnis bei den in dem folgenden Beispiel I angegebenen *>5
Bedingungen etwa 10.
Stromabwärts von der Einschnürung aus gesehen
befindet sich ein nach und nach divergierender
Abschnitt, der - wie es dem Düsenfachmann ohne
weiteres geläufig ist - als Abschnitt zum Wiederaufbau des Druckes dient, indem die Geschwindigkeit des
erhaltenen gemischten Stroms nach und nach vermindert wird und dessen Druck, der im Bereich der
Einschnürung am niedrigsten ist, entsprechend zunimmt
Die entsprechenden Teile der Fig.2 sind mit den der
F i g. 1 entsprechenden identischen Bezugsziffern versehen. Bei der in der Fig.2 dargestellten Ausführungsform beträgt das Schwefel/Kohlenwasserstoff-Kräfteverhältnis bei den folgenden Betriebsbedingungen etwa
2:1:
Temperatur der Kohlenwasserstoff-(Naturgas)-Beschickung:
1000C,
Temperatur der Schwefelbeschickung:
68O0C,
Beschickungsdruck:
etwa 6^ at,
SchwcfelüberschuS (über die stöchiemetrisch zur
Bildung von CS2 erforderliche Menge):
15%,
Sch wefelm assendurchsatz:
6580 kg/Std.
In der F i g. 3 sind die entsprechenden Teile ebenfalls
mit den gleichen Bezugsziffern wie in F i g. 1 versehen. Wie bereits erwähnt, ist bei dieser Ausführungsform
kein nach und nach divergierender Abschnitt zum Wiederaufbau des Druckes vorgesehen. Der Einsatz 16
besteht aus einem sich verengenden Reduzierstück, das an seinem Umfang (wie es mit der Bezugsziffer 22
dargestellt ist) mit der inneren Wandung des Rohres 11
verschweißt ist Unterhalb der engsten Stelle ist der Einsatz 16 um 45° abgeschrägt, wie es in der Zeichnung
auch dargestellt ist In der F i g. 3 ist ferner ein Teil des
Schwefelvorerhitzerabschnitts 24 dargestellt, durch den der Schwefel auf seinem Weg zu der Misch-Reaktions-Zone strömt
In diesem Zusammenhang sei auf die DE-OS 24 20 940 hingewiesen. In dieser DE-OS ist die Reaktion
von Schwefeldampf und Kohlenwasserstoffen genauer erläutert und angegeben, daß die Reaktion des
Schwefels mit den höher-molekularen Kohlenwasserstoffen sehr schnell bei bestimmten Reaktionsbedingungen erfolgen kann. Bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung werden die in der genannten DE-OS
angegebenen Bedingungen angewandt.
Wie in der DE-OS angegeben, kann nach der anfänglichen Durchmischung, bei der im wesentlichen
der gesamte höher-molekulare Kohlenwasserstoff, ohne mit den Wandungen in Berührung zu kommen und in
Abwesenheit eines Katalysators, umgesetzt wird, die Mischung durch weitere Abschnitte heißer Röhren urn
Krümmungen und in Kontakt mit verschiedenen Oberflächen, wie Packmaterialien, geführt werden,
wobei im Verlaufe dieser Weiterführung im wesentlichen das gesamte, in der Beschickung enthaltene
Methan unter katalytischen oder nicht-katalytischen Bedingungen mit Schwefel umgesetzt werden kann.
Es ist ersichtlich, daß der Kohlenwasscrstoffstrom
erhebliche, sogar überwiegende Mengen von Verdünnungsmitteln, wie H2S und/oder CS2 enthalten kann. Der
Schwefelstrum kann ebenfalls derartige Verdünnungsmittel enthalten.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung weiter erläutern. In den Beispielen sind die angegebenen
Volumina entsprechend der üblichen Praxis auf Normalbedingungen zurückgerechnet, d. h. eine Temperatur
von 00C und einen absoluten Druck von 760 mm Hg. Die Verweilzeiten sind in Sekunden
angegeben und entsprechen der Zahl 3600 dividiert
durch die »Raumgeschwindigkeit«, die ihrerseits die Dimension von Stunden -' besitzt. Die Raumgeschwindigkeit
ist als Quotient des gesamten eingeführten Volumens der Reaktionsteilnehmer (in Litern) bei
Normalbedingungen (wobei der Schwefel als S2
gerechnet wird) dividiert durch das Reaktorvolumen (in Litern) definiert.
Unter Anwendung der in der Fig. 1 dargestellten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung,
die in einem Elektroofen angeordnet ist, werden auf 7On°C vnrprhilzter Srhwefeldamnf und auf 4000C
vorerhitztes Naturgas in Berührung gebracht. Stromabwärts des Venturi-Einsatzes wird die Mischung durch
das Rohr 11 geführt, das in Form von vier 61 cm langen
parallel verlaufenden Abschnitten (aus dem gleichen 3/4-Zoll-Rohr IPS (Eisenrohrgröße) aus rostfreiem
Stahl (Schedule 40)J die mit dem jeweils danebenliegenden Rohr über ein angeschweißtes Umkehrknie
verbunden sind, vorliegt, so daß die Reaktionsmischung auf einem gewundenen Weg nacheinander durch die
vier Abschnitte geführt wird, die jeweils in dem Elektroofen angeordnet sind. Der Einsatz 16 besteht
ebenfalls aus rostfreiem Stahl. Nach dem Durchlaufen dieses Rohres (Verweilzeit 11 Sek.) wird die Reaktionsmischung sofort abgeschreckt, was zunächst in einem
Gefäß bei 1400C erfolgt (wodurch der Schwefel aus der
Reaktionsmischung auskondensiert). Die nicht kondensierten Gase, einschließlich des Schwefelkohlenstoffs,
werden dann durch einen Druckregler, der so eingestellt ist, daß sich ein Rückdruck von etwa 6,5 at ergibt,
geführt, aus dem die Gase in einen Kondensator eingeführt werden, der bei 00C und 5,20 atü betrieben
wird, wodurch der Schwefelkohlenstoff auskondensiert, während die nicht-kondensierten Gase bei Atmosphärendruck
abgelassen werden.
Als Kohlenwasserstoff wird ein Naturgas der folgenden Zusammensetzung eingesetzt:
89,7 Mol-% Methan,
4,18 Mol-% Äthan,
1,7 Mol-% Propan,
2,2 Mol-% Butane,
2,04 MoI-% Stickstoff und
0,1 Mol-% Wasser.
4,18 Mol-% Äthan,
1,7 Mol-% Propan,
2,2 Mol-% Butane,
2,04 MoI-% Stickstoff und
0,1 Mol-% Wasser.
Der Schwefel wird in einer derartigen Menge eingeführt, daß er in einem Überschuß von 5% über die
stöchiometrisch erforderliche Menge vorhanden ist Genauer betragen die stündlich zugeführten Schwefel-
und Kohlenwasserstoffmengen 578 g bzw. 883 Ltr. (Normalbedingungen). Die an der inneren Wandung des
Reaktorrohres 15 cm unterhalb der Venturi-Einschnürung gemessene Temperatur beträgt etwa 7000C
Die Umwandlung des Naturgases ist quantitativ, wobei der erhaltene Schwefelkohlenstoff eine Reinheit
von mehr als 99,99% besitzt und weniger als 12 ppm Benzol und Thiophen als Spurenverunreinigungen
enthält. In dem zurückgewonnenen Schwefel kann keine Spur einer Teerbildung festgestellt werden.
In diesem Beispiel wird eine Vorrichtung ähnlich der
des Beispiels 1 beschriebenen verwendet, wobei jedoch die in der Fig.3 gezeigte Anordnung in einem
Reaktorrohr mit einem inneren Durchmesser von 14,29 cm verwendet wird. Als Kohlenwasserstoffbe-Schickung
wird ein Naturgas der folgenden Zusammensetzung angewandt:
96,35 Mol-% Methan.
2.32 Mol-% Äthan,
0,25 Mol-% Propan,
0,25 Mol-% Propan,
0,02 Mol-% Isobutan,
0,02 Mol-% Butan,
0,01 Mol-% Isopentan,
0.01 Mol-% n-Pentan.
weniger als 0,01 Mol-% Hexan, 0,02 Mol-% andere Kohlenwasserstoffe, 0,44 Mol-% Stickstoff,
weniger als 0,01 Mol-% Hexan, 0,02 Mol-% andere Kohlenwasserstoffe, 0,44 Mol-% Stickstoff,
0,55 Mol-% CO2 und
0,02 Mol-% H2.
Der Einlaßdruck beträgt 6,3 at. Der Schwefel wird auf 6640C und die Kohlenwasserstoffbeschickung auf
115°C vorerhitzt, wobei der Schwefel in einem
Überschuß von 18% über die stöchiometrisch erforder-
JO liehe Menge verwendet und stündlich in einer Menge
von 6235 kg eingeführt wird, während der Kohlenwasserstoff stündlich in einer Mengs von 680 kg zugeführt
wird. Nach Durchlaufen der Einschnürung wird die Mischung durch ein etwa 9,1 m langes gerades Rohr,
J5 dann um ein Knie und und durch ein weiteres Rohr der
gleichen Art das in dem Ofen angeordnet ist, geführt, worauf das Material (mit einer Temperatur von etwa
630 bis 6500C) in eine gepackte Reaktorkammer eingeführt wird, die Kieselgelteilchen enthält, worauf
Schwefel und Schwefelkohlenstoff nacheinander in üblicher Weise aus der Mischung auskondensiert
werden. Man erhält den Schwefelkohlenstoff mit sehr hoher Ausbeute und mit sehr hoher Reinheit, wobei das
Material einen äußerst geringen Benzolgehalt aufweist.
Bei einer Verfahrensführung in großem Maßstab, wie in Beispiel 2 beschrieben, sind die Zuführungsgeschwindigkeiten
so groß, daß die Reynold'schen Zahlen für den Kohlenwasserstoffstrom und den Schwefelstrom (bevor
der verengte Bereich erreicht wird) häufig im Bereich
so von etwa 105 bis 106 liegen. Wie oben bereits angegeben,
liegt das Kräfteverhältnis bei Beispiel 2 oberhaL 2 :1
und etwa bei 23 :1 und kann leicht aus den in diesem Beispiel angegebenen Werten berechnet werden.
Die lineare Geschwindigkeit des Kohlenwasserstoffstroms ist häufig wesentlich größer als die lineare
Geschwindigkeit des Schwefels, bevor dieser zu konvergieren beginnt und ist z. B. um das 5fache (z. B.
etwa das lOfache, Jas 15fache, das 20fache, das 25fache
oder mehr) größer als die lineare Geschwindigkeit des Schwefels. Im Auftreffbereich hat die Geschwindigkeit
des Schwefels zugenommen, ist jedoch häufig geringer als die lineare Geschwindigkeit des Kohlenwasserstoffs,
wobei jedoch aufgrund des größeren Massendurchsatzes des Schwefels das Kräfteverhältnis vorzugsweise
t" weit oberhalb 0,5 :1 liegt
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (5)
1. Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von
Schwefelkohlenstoff durch Umsetzung eines Kohlenwasserstoffgasstromes mit einem überstöchiometrischen Schwefeldampfstrom gleicher Strömungsrichtung bei einer Mischtemperatur im Bereich von
etwa 585 bis700"CundeinemDruck von mindestens 3,5at, dadurch gekennzeichnet, daß die
gasförmigen Reaktanten in einem koaxialen Doppelrohr zugeführt werden, wobei der Kohlenwasserstoffstrom vom Schwefelstrom ringförmig umgeben
wird, und daß an der Zone der Berührung durch eine Verringerung des Strömungsquerschnitts die Ge- \z
schwindigkeit des Schwefeldampfstromes und sein Kräfteverhältnis zum Kohlenwasserstoffstrom gesteigert werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet «laß das Kräfteverhältnis bei der Beruh-
rung der Ströme etwa 0,5 :! bis 10:1 beträgt
3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionsmischung anschließend
zur Gewinnung des bei der Reaktion gebildeten Schwefelkohlenstoffs abgekühlt wird.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die lineare Geschwindigkeit des
Schwefeldampfstromes durch einen ringförmigen Abschnitt mit zu dem Auslaß hin progressiv
abnehmenden Querschnitt gesteigert wird, der Schwefeldzmpfstrom mit erhöhter Geschwindigkeit
auf den aus dem Auslaß austretenden Kohlenwasserstoffstrom auftrtfft unü die sich ergebende
Reaktionsmischung anschließend über einen Weg mit wachsendem Querschnitt geführt wird.
5. Vorrichtung zur Herstellung von Schwefelkohlenstoff gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Zuführungseinrichtung ein zylindrisches Rohr (12), ein koaxial dazu angeordnetes Rohr (11)
mit größerem Durchmesser umfaßt, wobei das Rohr (12) in dem Rohr (11) ein Auslaßende aufweist und
einen stromaufwärts des Auslasses gelegenen sich verengenden Abschnitt (17) umfaßt, der sich
verengende Abschnitt eine Einschnürung (18) angrenzend an den Auslaß aufweist, das Rohr (11)
unterhalb der Einschnürung einen Abschnitt (19) mit größerem Durchmesser als die Einschnürung (18)
besitzt und eine Wärmezuführung für den Abschnitt (19) aufweist
so
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