DE2420476A1

DE2420476A1 - Verfahren zur herstellung von lichtleitfasern

Info

Publication number: DE2420476A1
Application number: DE2420476A
Authority: DE
Inventors: Werner Dr Rer Nat Langheinrich; Hans-Pater Vollmer
Original assignee: Licentia Patent Verwaltungs GmbH
Current assignee: Licentia Patent Verwaltungs GmbH
Priority date: 1974-04-27
Filing date: 1974-04-27
Publication date: 1975-11-06

Description

"Verfahren zur Herstellung von Lichtleitfasern" Die Erfindung bezieht-sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Lichtleitfasern.
Lichtleitfasern werden in Zukunft als Übertragungsmedium in optischen Nachrichtenübertragungssystemen wachsende Bedeutung erlangen. Für diesen Anwendungszweck werden besonders Lichtleitfasern mit geringer Übertragungsdämpfung gefordert. Es sind Lichtleitfasern bekannt, die aus einem Kern- und Mantelbereich mit unterschiedlicher Brechzahl bestehen Weiterhin sind Lichtleitfasern bekannt, deren Brechzahl in radialer Richtung von innen nach außen kontinuierlich abnimmt.
Zur Rerstellung von Lichtleitfasern sind Verfahren bekannt, bei denen Stäbe oder Rohre aus Glas zunächst beschichtet und nach notwendigen Zwischenbehandlungen zu Fasern ausgezogen werden. Die Beschichtung der Stäbe oder Rohre erfolgt beispielsweise durch Flammenhydrolyse von Siliciumtetrachlorid zur Erzeugung van Siliciumdioxidschichten. Bei diesem Verfahren wird einem Knallgasbrenner nicht reiner Sauerstoff zugeführt, sondern ein Gemisch aus Sauerstoff und Siliciumtetrachlorid, das man erzeugt, indem man Sauerstoff durch flüssiges Siliciumtetrachlorid hindurchperlen läßt. In der Knallgasflamme hydrolysiert das Siliciumtetrachlorid zu Siliciumdioxid, das sich als feiner Ruß auf dem Körper niederschlägt, gegen welchen die Flamme brennt.
Zur Variation des Brechungsindex wird die chemische Zusammensetzung des Glases gendert, beispielsweise indem man dem Silicium ein anderes Oxid zusetzt. Bevorzugt wird hierfür Titandioxid TiO2 benutzt, Jedoch sind auch andere Zusätze in der Literatur angegeben worden, Sin Titanglas, also ein Gemisch aus Siliciumdioxid und Titandioxid läßt sich leicht dadurch erzeugen, daß man ein Gemisch aus Siliciumtetrachlorid und Titantetrachlorid hydrolysiert, Analog zur Umsetzung nach Gleichung (2) verläuft nämlich die Hydrolyse des Titantetrachlorids Nun ist bei der Anwendung dieses Verfahrens gefunden worden, daß die Dämpfung der letztenendes hergestellten Lichtleitfasern relativ hoch ist, weil durch den bei der Flammenhydroden lyse anwezen-/7aiserstoff ein Teil des im TiC14 vorliegenden 4-wertigen Titans in den 3-wertigen Zustand reduziert wird, z,B, nach der Gleichung Daneben wird auch durch thermische Zersetzung von TiO2 nach 3'wertiger Titan gebildet, und zwar um so mehr, Je höher die Temperatur ist. Das entstehende Ti3+ bewirkt durch Lichtabsorption eine hohe Dämfpung in der Lichtleitfaser. Bei Anwendung der Flammenhydrolyse zur Abscheidung von Titangläsern mußten deshalb zusätzliche Prozeßschritte eingeführt werden, die in Umkehrung der Gleichungen (4) und (5) die Dämpfung in der erzeugten Faser herabsetzten. Diese zusätzlichen Prozeßschritte verteuern aber das Herstellungsverfahren erheblich.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren für die Herstellung von Lichtleitfasern anzugeben, das die Nachteile der Bildung von Absorptionsverluste verursachende Bestandteilen, insbesondere von Ti3+-Ionen, vermeidet, Erfindungsgemäß wird vorgeschlagen, bei einem Verfahren zur Herstellung von Lichtleitfasern, den an sich bekannten Prozeß der Flammenhydrolyse zur Herstellung einer Beschichtung in einzelne, räumlich voneinander getrennte.Prozeßschritte aufzuteilen.
Die Erzeugung von Wasserdampf mittels einer Enallgasreaktion (Formel (1)) wird erfindungsgemäß räumlich getrennt von der i eigentlichen hydrolytischen Reaktion (Formel (2), (3)) zur Erzeugung des Beschichtungsmaterials.
Zwar muß der zu beschichtende Körper, beispielsweise ein Stab oder ein Rohr extra erwärmt werden; das"Verfahrn hat Jedoch den Vorteil, daß man bei niedrigen Temperaturen, vorzugsweise zwischen 600 und 1000° C arbeiten kann, so daß eine Bildung von Absorptionsverluste verursachenden Ti3+-Ionen (Formel (5)) praktisch unterbleibt. Das Verfahren hat'den weiteren Vorteil, daß abweichend von bisher bekannten Verfahren die Beschichtung nicht zunächst als lockere rußförmige Schicht entsteht, die einen weiteren Sinterungsprozeß erfordert sondern als glasiger Film, dessen Schichtdicke mit hoher Genauigkeit interferometrisch gemessen werden kann und dessen Zusammensetzung über die gleichzeitge Messung des Brechungsindex kontrolliert werden kann, Auf diese Weise ist zusätzlich eine einfache Möglichkeit für eine zusätzliche Herstellungskontrolle gegeben.
Die Erzeugung von Wasserdsmpf in einer räumlich vorgelagerten Knallgasreaktion h vor der Zuführung von Wasserdampf mittels eines Trägergases aus einem Blubbergefäß den Vorteil, daß man Wasser höchster Reinheit für die Hydrolyse zur Verfügung hat. Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird nachfolgend unter Bezug auf die Zeichnung näher erläutert, Mit Strömungsmessern 1 und 2 wird das Knallgasgemisch für den Xnallgasbrenner 6 dosiert. Mit den Strömungsmessern 4 und 5 werden die Gasmengen dosiert, ait. denen das.Sliciumtetrach1orid aus thermostatisierten Waschflasche 7 und das Titantetrachlorid aus der thermostatisierten Waschflasche 8 in den Mischraum 9 gespült wird, in den auch der Wasserdampf aus dem Brenner 6 durch eine Wand 10 von den übrigen Gasen-getrennt, einströmt. Erindungsgemäß wird die Erzeugung von Wasserdampf mittels eines Knallgasreaktion (Formel (1)), die im Brenner 6 stattfindet, räumlich getrennt von der eigentlichen hydrolytischen Reaktion (Formel (2), (3)), die stich an der Wandung des zu beschichtenden Rohrs 12 vollzieht. ueber ein Kupplungsstück 11 werden die Raktionsgase in das zu beschichtende Rohr 12 geleitet, in dem sich an der durch den Ofen 13 auf Reaktionstemperatur gebrachten Wandung niederschlagen. Der Ofen und damit die Reaktionszone wandert auf und ab. Das Rohr 12 ist drehbar, um eine möglichst gleichmäßige Schichtdicke zu erreichen. Natürlich kann die Anordnung von Brenner mit Mischksmmer und Substratkörper 12 auch waagrecht sein, Anstelle eines Rohres kann auch ein Stab beschichtet werden, wenn er in einem Rohr angeordnet wird, Auf der Strecke zwischen Ende der Trennwand 10 bis zum Reaktionsort werden die Gase auf einer Temperatur gehalten, die vorzugsweise zwiscehn 100 und 3000C liegt Die Erfindung wurde vorstehend im Zusammenhang mit der Herstellung einer mit Titanionen dotierten Beschichtung erläutert, Das Verfahren eignet sich ebenso zur Herstellung von Beschichtungen, die aus Mischungen von Siliiumdioxid mit anderen Oxiden wie beispielsweise ZrO2, V2O5, B2O3, P2O5 bestehen.

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e

Verfahren zur Herstellung von Lichtleitfasern, bei dem auf ein in Rohr- oder Stabform vorliegendes Trägermaterial mittels Flammhydrolyse eine aus einer oder mehreren Komponenten bestehende Beschichtung aufgebracht wird, welches dann zu einer Lichtleitfaser ausgezogen wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Prozeß der Flammhydrolyse in einzelne räumlich voneinander getrennte Prozeßschritte aufgeteilt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der Flamme eines Knallgasbrenners (6) Wasserdampf erzeugt wird, daß dieser Wasserdampf sowie weitere hydrolisierbare Gase-in einen Mischraum (10) injiziert werden, der auf einer Temperatur gehalten wird, bei welcher noch keine gondensation des Wasserdampfs, aber auch noch keine Hydrolyde stattfindet, daß das Gasgemisch aus dem Mischraum (10) auf das zu beschichtende Trägermaterial (12) geleitet wird, das auf einer derart hohen Temperatur gehalten wird, daß eine Hydrolysereaktion des eingeleiteten Gasgemisches stattfindet.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das zu beschichtende Trägermaterial durch einen das Trägermaterial (10) konzentrisch umfassenden, entlang der Längsachse des Trägermaterials verschiebbar angeordneten, Ofen (13) zonenweise auf die für die Hydrolyse erforderliche Temperatur erhitzt wird,
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Mischraum (10) auf einer Temperatur gehalten wird, die vorzugsweise zwischen 100 und 3000C liegt.

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