DE2419308A1 - Verfahren zur gewinnung und reinigung von protein - Google Patents
Verfahren zur gewinnung und reinigung von proteinInfo
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- Y10S530/827—Proteins from mammals or birds
- Y10S530/833—Whey; cheese
Description
Verfahren zur Gewinnung und Reinigung von Protein.
Protein kann in gereinigter ü'orsi aus Iiolke von der Käseherstellung
gewonnen werden, indem man eine proteinhaltige
Molke von der Käseherstellung mit einer PoIycarbonsäure,
wie einer Polyacrylsäure, einem hydrolysiert en A'thylen-Maleinsäureanhydrid-Copolymer
oder einem hydrolysieren riethylvinyläther-i'lalfcinßäuresnhydrid-Copolymer vermischt,
wobei ein Niederschlag mit dem Protein entsteht. Der entstehende Niederschlag wird dann von der verbleibenden Lösung
abgetrennt.
Bei den üblichen Verfahren zur Käseherstellung wird Milch mit Hilfe von Gerinnungsenzymen, wie Rennin* zur
Gerinnung gebracht oder koaguliert, wobei ein Quark entsteht. Der Quark wird dann in viele Stücke geschnitten
und die Stücke werden zusammen gekocht. Die flüssige Molke
wird dann von dem gekochten Quark abgetrennt, der anschließend zu dem gewünschten Käseprodukt weiterverarbeitet
wird. Die entstehende flüssige Molke ist im Prinzip
*bzw. Labferment
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ein Nebenprodukt bei der Käseherstellung und besteht im v/esentliehen aus Lactose, Proteinen, nicht-proteinartigen
stickstoffhaltigen Verbindungen, anorganischen Salzen und Wasser. Der Proteinbestandteil der Käsemolke wäre
ein wertvolles Handelsprodukt, wenn er getrennt gewonnen werden könnte. Es wurden in der Vergangenheit erhebliche
Anstrengungen unternommen, um wirtschaftlich lohnende
Mengen an Lactose aus der Käsemolke zu gewinnen und diese Bemühungen waren bis zu einem gewissen Grade erfolgreich.
Es war jedoch nicht möglich, das wertvolle Protein in praktisch verwertbaren Mengen zu gewinnen. Die bisher
unternommenen Versuche, um das Protein aus der Molke zu gewinnen, umfaßten Ausfällverfahren und Temperaturbedingungen,
die entweder zu einer unerwünschten Denaturierung
des Proteins führten oder zur Bildung von Niederschlägen,
die schwierig zu gewinnen waren. Es wurden auch Ultrafiltrations- und Elektrodialyseverfahren angewandt, die jedoch
sehr aufwendig sind und unangemessen länge Zeiten erfordern.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Isolierung und Reinigung von Protein aus Käsemolke, das dadurch
gekennzeichnet ist, daß man eine Käsemolke mit einer Polycarbonsäure aus der Gruppe der Polyacrylsäure^, hydrolysierten
Äthylen-Kaleinsäureanhydrid-Copolymereiund
hydrolysierten Methylvinyläther-Maleinsäureanhydrid-Copolymeren
bei einem pH-Wert von ungefähr 3 bis ungefähr 4,5 vermischt, wobei ein Niederschlag zwischen dem Protein
aus der Käsemolke und der Polycarbonsäure entsteht- und man den entstehenden Niederschlag von der verbleibenden
Molke abtrennt.
Die als Ausgangsmaterial für das erfindungsgemäße Verfahren
angewandten Lösungen von Käsemolke sind bekannte
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Materialien und werden auf bekannte Weise bei der Herstellung von Käse erhalten, z.B. bei der Herstellung
von Cheddar-Eäse, Hütten-Käse, Schweizer-Käse u.a..
Die erfindungsgemäß geeigneten Polycarbonsäuren sind
die Polyacrylsäuren, die hydrolysierten Äthylen-Male in säureanhydrid-Copolymeren
und die hydrolysieren Methylvinyläther-Maleinsäureanhydrid-Copolymeren.
Diese PoIyacrylsäuren sind bekannt und werden hergestellt durch Polymerisation von Acrylsäure oder Acrylsäurederivaten,
wie Acrylamid oder Acrylsäureestern und anschließende Hydrolyse unter Bildung von freien Carboxylgruppen. Der
Ausdruck "Polyacrylsäuren" ist so zu verstehen, daß er
Pclymethacrylsäuren und Salze von Polyacrylsäuren, wie die
Natrium- und Ammoniumsalze umfaßt. Geeignete Polyacrylsäuren
sind im Handel erhältlich (Carbopol 934, 940, 941,
960 und 961 und Goodrite K-702 und K-714 der B.F. Goodrich
Chemicals Co.)* Diese feinteiligen festen Substanzen oder
Flüssigkeiten sind alle in Wasser löslich oder leicht dispergierbar.
Die Äthylen-Maleinsäureanliydrid-Copolymeren, die erfindungsgemäß
angewandt werden können, sind bekannt und im Handel erhältlich ("EMA" der Monsanto Chemical Co.), als
lineare Harze in Form der freien Säuren und des Anhydrids. Die freie Säure wurde von dem Hersteller bereits hydrolysiert
und ist in Wasser löslich. Das Anhydrid ist im allgemeinen in Wasser unlöslich, aber es kann bequem durch
Erhitzen gelöst werden, wobei durch Hydrolyse die freie Säure entsteht.
Geeignete Handelsprodukte sind EMA 11, 21, 22, 31 und
61.
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Die Kethylvinyläther-Maleinsäureanhydrid-Copolymeren,
die erfindungsgemäß angewandt werden können, sind bekannt
-und im Ht-idel erhältlich (GAIiTKEZ der General
Aniline and Film Corp.)· Sie sind in Wasser löslich -und hydrolysieren langsam unter Bildung der freien Säure.
Geeignete HändeIsprodukte sind GAIiTEEZ AlT 119, AN 139
und AlT 169.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die wässrige Käsemolke mit einer lösung der Polycarbonsäure
vermischt. Die Polycarbonsäure wird in einer
solchen Menge angewandt, daß das entstehende Gemisch ungefähr 0,1 bis 1 % (Gew./Vol.) Polycarbonsäure, bezogen
auf das Gesamtvolumen des Gemisches, enthält. Der pH-Wert der Käsemolke sollte im Bereich von ungefähr 3 bis ungefähr
4,5 liegen, wenn sie mit der Polycarbonsäure vermischt
wird. Wenn der pH-Wert außerhalb dieses Bereiches liegt, ist die Bildung an gewünschtem Niederschlag gering.
Vorzugsweise liegt der pH-Wert bei 3?5 bis 4,5. Die Temperatur,
bei der die Polycarbonsäure und die Molke vermischt v/erden, sollte unterhalb 300C liegen. Bei Temperaturen
über 30°C nimnt die Menge an gewinnbarem Protein ab. Die Mischzeit liegt günstigerweise bei ungefähr 30
bis ungefähr 90 min..
Der wie oben erhaltene Protein-Polycarbonsäure-Niederschlag kann abfiltriert, abzentrifugiert oder auf andere
günstige V/eise von der verbleibenden Käsemolke abgetrennt werden. Der entstehende Feststoff kann auf übliche Weise
getrocknet und in trockener Form zur Gewinnung des Proteins angewandt werden. Wenn das Protein für menschliche
oder tierische Nahrungsmittel angewandt werden soll, ist es günstig, alle Spuren von Polycarbonsäure zu entfernen.
Der Protein-Polycarbonsäure-Niederschlag-Komplex wird
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gelöst, indem man ihn mit einem wässrigen Medium mit
einem pH-Wert zwischen ungefähr 6 und ungefähr 9 vermischt. Zu der entstehenden lösung wird dann ein geeignetes
Metallsalz zugegeben, das in Wasser ausreichend löslich ist, um mit der Polycarbonsäure zu reagieren.
Derartige Salze sind Calciumsalze, wie Calciumcarbonat, Calciumacetat, Calciumchlorid, Calciumoxid
u.a., Magnesiumsalze wie Magnesiumacetat, Magnesiumchlorid u.a., Bariumsalze wie Bariumacetat, Bariumchlorid,
Bariumoxid u.a. oder Aluminiumsalze wie Aluminiumkaliumsulfat, Aluminiumsulfat u.a.. Das zugesetzte Salz
kann gleichzeitig angewandt werden, um den pH-Wert auf einen Bereich von ungefähr 6 his ungefähr 9 einzustellen.
Die zugesetzten Salze können mit der Polycarbonsäure einen festen Komplex hei pH-Werten über ungefähr
6 bilden und der entstehende Komplex kann von der gereinigten Proteinlösung abgetrennt werden. Die entstehende
hoch gereinigte Proteinlösung kann so wie sie ist angewandt werden oder sie kann nach üblichen Verfahren, z.B.
durch Sprühtrocknen, weiter getrocknet werden.
Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren isolierte
Proteinmaterial besteht im wesentlichen aus oC-Lactalbumin
und ß-Lactοglobulin. Es ist im wesentlichen frei von
anderen stickstoffhaltigen Verbindungen, wie Peptiden und Harnstoff, die in der Käsemolke vorhanden sein können.
Die Polycarbonsäure kann zur erneuten Verwendung in dem Verfahren zurückgewonnen werden. Der wie oben gebildete
Metallsalz-Polycarbonsäure-Komplex wird in Was-
•x-
ser aufgeschlämmt und mit einer stochiometrischen Säure,
wie Schwefelsäure, die stärker ist als die Polycarbonsäure, behandelt. Dabei wird die Polycarbonsäure aus dem
*Menge
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Komplex freigesetzt und es bildet sich ein Salz aus dem Metal Hi ation des Komplexes und der zugegebenen Säure.
Wenn das entstehende Salz unlöslich ist, wie das Calciumailfat,
das bei der Umsetzung · von Calciumion und zugesetzter Schwefelsäure entsteht, wird der entstehende Niederschlag
von der Polycarbonsäurelösung vor deren erneuter Verwendung abgetrennt. Wenn das entstehende Salz löslich
ist, wie das Magnesiumsalz, das bei der Umsetzung
zwischen einem Magnesiumkation und zugesetzter Schwefelsäure entsteht, kann die entstehende Lösung aus dem löslichen
Salz und der Polycarbonsäure erneut verwendet v/erdenum Pi1Otein zu gewinnen. Wenn der Protein-Polycarbonsäure-Komplex-Niederschlag
gebildet und von den löslichen Verunreinigungen abgetrennt wird, wird das wie oben entstehende
lösliche Salz mit der Lösung verworfen.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert.
1,5 1 Molke, die bei der Herstellung von Hüttenkäse (cottage cheese) erhalten worden war, wurde mit Phosphorsäure
auf einen pH-Wert von 4- gebracht und bei 33°C mit
37,5 ml einer wässrigen Lösung, enthaltend 5 Gew.-% einer
Polyearbonsäure mit einem mittleren Molekulargewicht von
80 000 bis 110 000 (Goodrite K-702 der B.F. Goodrich
Chemicals Co.) vermischt. Die Konzentration an Polycarbonsäure in dem entstehenden Gemisch betrug 0,125 %
(Gew./Vol.). Das Gemisch wurde dann 1 h gerührt, wobei ein Niederschlag entstand. Die entstehende Flüssigkeit
wurde abdekantiert und der Niederschlag abfiltriert und mit 20 ml Wasser gewaschen. Der Filterkuchen wurde in
300 ml Wasser suspendiert und 1 h lang mit 4,5 S Calcium-
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carbonat vermischt, wobei der pH-Wert auf über 6 stieg. Die entstehende Aufschlämmung wurde abfiltriert und die
Proteinlösung gefriergetrocknet. Dieses Proteinpulver entsprach 50 Gew.-%, bezogen auf die Analyse des Gesamtstickstoffs.
Die von der oben angegebenen Proteinlösung abgetrennten Feststoffe wurden mit 90 ml 1n Schwefelsäure
1 h vermischt und das entstehende Gemisch filtriert. Die entstehende Lösung von regenerierter Polycarbonsäure wurde
dann erneut angewandt, mn Protein von neuer Molke auf die oben beschriebene Weise zu gewinnen.
Süße Molke von der Cheddar-Hersteilung wurde über
Nacht stehen gelassen. Der pH-Wert fiel auf 4,1, als Folge der Milchsäurebildung durch die Aktivität dex* Bakterienflora
in der Molke. 200 ml dieser Käseiaolke mit einem pH-Wert -von 4,1 wurden bei 23°C mit 4 ml einer
wässrigen Lösung von 5 Gew.-% einer Polyacrylsäure mit
einem mittleren Molekulargewicht von ungefähr 180 000 bis ungefähr 220 000 (Goodrite K-714 der B.I'1. Goodrich
Chemicals Co.) vermischt. Die Konzentration an Polyacrylsäure in dem entstehenden Gemisch betrug 0,1 % (Gew./Vol.),
Das Gemisch wurde dann 1 h gerührt, wobei ein Niederschlag entstand. Der Niederschlag wurde von der verbleibenden
Molke abfiltriert und in V/asser suspendiert. Er wurde
dann 1 h mit Calciumcarbonat vermischt, wobei der pH-Wert auf 6,0 stieg. Die entstehende Aufschlämmung wurde
filtriert und die gereinigte isolierte Proteinlösung gewonnen. Dieses Protein konnte auf übliche Weise für
Nahrungsz\tfecke verwendet werden.
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200 ml süße Käsemolke von der Cheddar-Herstellung
mit einem pH-Wert von 4,1," die entsprechend Beispiel
2 erhalten worden waren, wurden, wie in Beispiel 2 beschrieben, mit Polyacrylsäure vermischt. Der entstehende
!Niederschlag wurde gewonnen und in 50 ml Wasser suspendiert
und mit 200 mg Calciumcarbonat vermischt und 1 h
unter Erhitzen auf 500C gerührt. Die entstehende Aufschlämmung
wurde filtriert und die gereinigte isolierte Proteinlösung gewonnen. Man erhielt eine Gesamtausbeute
an Protein von 70 %·
Saure Molke von der Hüttenkäseherstellung wurde mit
Phosphorsäure auf einen pH-Wert von 4 gebracht und mit einer wässrigen Lösung von 5 Gew.--% einer Polyacrylsäure
mit einem mittleren Molekulargewicht von ungefähr 3 his
5 Millionen (Carbopol 934- der B.J1. Goodrich Chemicals Co.)
vermischt. Die Konzentration an Polycarbonsäure in dem
entstehenden Gemisch betrug 0,1 % (Gew./Vol.). Der entstehende
Niederschlag wurde gesammelt, in Wasser suspendiert und mit Calciumhydroxid auf einen pH-Wert"von 7*5
gebracht. Der entstehende Niederschlag wurde von der isolierten gereinigten Proteinlösung abgetrennt.
Während in den obigen Beispielen immer eine Polyacrylsäure
verwendet wurde,um das Protein auszufällen, können auch andere Polycarbonsäuren, wie sie oben angegeben sind,
für diesen Zweck angewandt werden.
62XXV Patentansprüche
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Claims (4)
1. Verfahren zur Isolierung und Reinigung von Protein
aus Käsemolke, dadurch. gekennzeichnet , daß man eine Molkenlösung mit einer Polycarbonsäure, wie
Polyacrylsäure, hydrolysieren Ithylen-Maleinsäureanhydrid-Copolymeren
und/oder hydrolysierten Kethylvinyläther-Maleinsäureanhydrid-Copolymeren
bei einem pH-Wert von ungefähr bis ungefähr 4,5 vermischt und den entstehenden Niederschlag
von der Lösung abtrennt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man die Polycarbonsäure in einer
Menge von ungefähr 0,1 bis ungefähr 1 % (Gew./Vol.), bezogen
auf das.Gesamtvolumen des Gemisches, verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch ge
kennzeichnet
daß man eine Käsemolke mit
einem pH-Wert von 3i5 "bis 4,5 verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3? dadurch gekennzeichnet , daß man den von der Lösung
abgetrennten Niederschlag durch Vermischen mit einer wässrigen Lösung mit einem pH-Wert von ungefähr 6 bis ungefähr
9 löst, die entstehende Lösung mit einer Substanz wie Calciumsalζen, Magnesiumsalzen, Bariumsalzen und/oder
Aluminiumsalζen vermischt und den entstehenden Niederschlag
von der gereinigten Proteinlösung abtrennt.
62XXV
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