DE2418483A1 - Verfahren zur herstellung von transparenten schichten mit erhoehter strahlungsbestaendigkeit - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von transparenten Schichten mit erhöhter Strahlungsbeständigkeit Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von transparenten Schichten mit erhöhter Strahlungsbeständigkeit durch Aufbringen der Schichtstoffe auf ein Substrat im Vakuum in Anwesenheit von Wasserstoff.
• Im Vakuum aufgebrachte Schichten sind im allgemeinen sehr anfällig gegenüber hochenenergetischer Strahlung, wie z.B. UV-, Röntgen-, Protonen- und Elektronenstrahlung.
• Derartige Strahlung erzeugt Fehler im Festkörper, sogenannte Farbzentren, die besonders im kurzwolligen Spektralbereich stark absorbieren und die Transparenz unzulässig stark herabsetzen können. Eine hohe Transparenz und Strahlungsbeständigkeit wird z.B. gefordert von Glasschichten auf Solarzellen, die zur Energieversorgung von Satelliten eingesetzt werden Es ist bekannt, daß gewisse polyvalente Ionen, -z.3. Cer, Gläser in diesem Sinne stabilisieren können. Es bereitet jedoch große Schwierigkeiten, cerhaltige Gläser im Vakuum so aufzubringen, daß Cer in der richtigen Wertigkeit in die Schicht eingebaut wird. Es ist außerdem bekannt (1), Gläser dadurch zu stabilisieren, daß man sie aufheizt und einer Wasserstoffatmosphäre unte hohem Überdruck ( > 60 atü) aussetzt, so daß dieser eindiffundieren kann. Er lagert sich als H2 im Glasnetzwerk ein und kann durch Bestrahlung entstandene Farbzentren, wie z.B.
• unter Bildung von Hydroxylgruppen und Hydriden zerstören: (1) S.P. Faile u.a. Hydrogen impregnated glass covers for hardened solar cells.
• Conf. Record of the 8th IEEE Photovoltaic Specialists Conference, 1970.
• Je nach der Diffusionskonstante des betreffenden Glases für Wasserstoff werden hohe Temperaturen (rt 0° C) und lange Zeiten (mehrere Tage) für die Imprägnierung benötigt. Allerdings tritt das Gas zu einem großen Teil wieder aus, wenn die Probe einige Monate bei etwa 1500 C im Vakkum gelagert wird.
• Das Ziel der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Aufbringen von transparenten Schichten auf ein Substrat, nach dem Schichten erzeugt werden können, deren Transparenz nicht infolge von Bestrahlung nachläßt.
• Es wurde nun überraschend gefunden, daß die Strahlungsbeständigkeit von im-Vakuum niedergeschlagenen transparenten Schichten erheblich verbessert werden kann, wenn die SchichtbIldung unter einem gewissen Partialdruck von Wasserstoff stattfindet.
• Dieses Ergebnis ist umso unerwarteter als das Verfahren nach (1) hohe Drücke und lange Zeiten erfordert und die nach diesem Verfahren stabilisierten Gläser gerade bei längerem Aufenthalt im Vakuum zumindest einen Teil des eingebauten Wasserstoffs wfeder verlieren.
• Es scheint, als ob infolge der energetisch nicht abgesättigten Struktur frisch gebildeter Schichten ein stabiler Einbau von Wasserstoff in die Schichtsubstanz stattfindet. Die Strahlungsstabilisierung beruht vermutlich auf der weiter oben beschriebienen Wirkung.
• Nähere Untersuchungen ergaben, daß der erfindungsgemäße Effekt von der Höhe des Wasserstoff-Partialdruckes abhängt. Der unter bestimmten Beschichtungs-Parametern optimale Wasser stoff- Partialdruck ist von der Art des aufzubringenden Schichtmaterials abhängig. So verlangt das Aufbringen einer Schicht aus einem Glas mit höherem Alkaligehalt einen höheren Wasserstoff-Partialdruck als das Aufbringen einer Schicht aus einer alkaliärmeren Glas. Außerdem steigt der erforderliche Wasscrstoff-Partialdruck mit steigender Schichtbildungsrate. Allcemein wurde gefunden, daß Wasserstoff-Partiald--ücke zwischen 10-6 und 10-2 Torr für das erfindungsgemäße Verfahren geeignet sind.
• Die Erfindung besteht demnach in einem Verfahren zum Aufbringen von transparenten Schichten mit erhöhter Strahlungsbeständic;keit auf ein Substrat durch Niederschlagen der Schichtstoffe im Vakuum, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Aufbringen der Schicht bei Anwesenheit von Wasserstoff mit einem Partialdruck zwischen 10 6 und 10 2 Torr erfolgt.
• Der Wasserstoff kann dafür von außen in den Beschichtungsraum eingeleitet oder während der Beschichtung in der Vakuumglocke gebildet werden.
• Bei gewissen Anwendungsfällen kann auch die Anwesenheit weiterer Gase, wie z.B. Sauerstoff, vorteilhaft sein.
• Bevorzugt wird das Verfahren beim Aufbringen von transparenten, gläsernen Schichten angewendet.
• Im folgenden werden mit Hinweis auf die Figuren 1 und 2 zwei Durchführungsbeispiele des erfindungsgemäßen Verfahrens einschließlich dessen vorteilhafter Wirkung beschrieben.
• Beispiel 1 In Fig. 1 ist eine Vorrichtung zur Durchführung des Verahrens gemäß der ufindung schematisch dargestellt. Nac Einbringen des Substrates 2, einer Platte aus strahlungsbeständigem Quarzglas, in die Vakuumglöcke 1 wird evakuiert, bis der Druck auf 1 x 10-4 @ Torr gefallen ist. Dann wIrd d: Druck durch Einlassen von Argon soweit erhöht, bis bei -2 Spannunc an einer Al-Elektrode eine Glimmentladung mit Stromstärke von 50 mA zwischen der Elektrode und dem Substra brennt. Die Glimmung dauert etwa 5 min. Anschließend wird ar Druck auf 5 x 10 5 Torr erniedrigt und das Nadelventil 6 das Ventil 7 für Wasserstoff soweit geöffnet, bis das Pennl:-J-Gerät einen Druck von etwa 4 x 10-5 Torr anzeigt. Hierauf mittels der Elektronenstrahlkanone 4 ein alkaliarmes Spezialglas 5 zum Verdampfen gebracht und die Aufdampfrate auf einen Wert von 0,5 /uZmin eingestellt.
• Man öffnet die Blende 3 und verdampft solange das Glas, bis eine 60 µ dicke Schicht auf dem Substrat 2 entstanden ist.
• Sodann beendet man die Verdampfung, belüftet nach 10 min die Anlage und entnimmt die Probe Zur Bestimmung der Strahlungsresistenz wird die Probe, zusammen mit einer Referenzprobe, die ohne H2-Partialdruck hergestellt wurde, einem Elektronenbestrahlungstest (150 KeV, 2,5 x 1016 e/cm2) unterzogen und anschließend die strahlungsinduzierte Absorption bestimmt.
• In Fig. 2 sind die Absorptionskoeffizienten α (#) der Probe (a) sowie der Referenzprobe (b) gegen die Wellenlänge aufgetragen.
• Beispiel 2 Es wird ein alkalieicheres Spezialglas verdampft. Das Verdampfungsprozeß geschieht wie in Beispiel 1, jedoch beträgt der H2-Partialdruck 1 x 10-4 Torr. Man erhält die Probe (c) Wie in Beispiel 1 wird die Probe (c) und eine Referenzprobe (d) (ohne H2-Partiaidruck beschichtet) elektronenbestrahlt. Ihre Absorptionskoeffizienten sind ebenfalls in Fig. 2 aufgetragen.

Claims (6)

P atentansprüche

1). Verfahren zum Aufbringen einer transparenten Schicht mit erhöhter Strahlungsbeständigkeit auf ein Substrat durch Niederschlagen der Schichtstoffe im Vakuum, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufbringen dieser Schicht bei Anwesenheit von Wasserstoff erfolgt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Wasserstoff-Partialdruck zwischen 10-2 und 10 6 Torr beträgt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Wasserstoff von außen in die für das Aufbringen dieser Schicht verwendete Vakuumglocke eingeleitet wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Wasserstoff während des Aufbringens der Schicht in der Vakuumglocke gebildet wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß neben Wasserstoff ein oder mehrere andere Gase, wie z.B. Sauerstoff, anwesend sind.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß es beim Aufbringen von Schichten aus Glas angewendet wird.