DE2417255C3 - Flüssige, wäßrige Färbepräparationen von Reakthftarbstoffen - Google Patents
Flüssige, wäßrige Färbepräparationen von ReakthftarbstoffenInfo
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- DE2417255C3 DE2417255C3 DE19742417255 DE2417255A DE2417255C3 DE 2417255 C3 DE2417255 C3 DE 2417255C3 DE 19742417255 DE19742417255 DE 19742417255 DE 2417255 A DE2417255 A DE 2417255A DE 2417255 C3 DE2417255 C3 DE 2417255C3
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Description
2-Alkylmercapto- oder 2-Arylmercapto- oder
2-(substituiertes Aryl)-mercapto-4-chlortriaziny!-6-,wie
2-(P-KydroxyiHhyl)-mercapto-4-chlortriazinyl-6 ··,
2-Phenylmercapto-4-chlortriazinyl-6-, 5
2-(4'-Methyl-phenyl)-mercapto-
4-chlortriazinyl-6-,
2-(2',4'-Dinitro)-phenylmercapto
4-chlortriazinyl-6-,
2-Methyl-4-chlortriazinyl-6-, 10
2-Phenyl-4-chlortriazinyl-6-,
Mono- Di- oder
Trihalogenpyrimidinylreste. wie
2,4-Dichlorpyrimidinyl-6-,
2,4,5-TrichloΓpyrimidinyl-6-, , 5
2,4-Dichlor-5-nitro- oder -5-methyl- oder -5-carboxymethyl- oder -5-carboxy- oder
-5-cyano- oder -5-vinyl- oder -5-suifo- oder -5-mono-, -di- oder -trichlormethyl- oder
-S-carbo-alkoxy-pyrimidinyl-ö-, 20
2,6-Dichlorpyrimidin-4-carbonyl-, 2,4-Dichlorpyrimidin-5-carbonyl-,
2-Chlor-4-methylpyrimidin-5-carbonyl-,
2-Methyl-4-chlor-pyrimidin-5-carbonyl-,
2-Methyl-4-fluorpyrimidin-5-carbonyl-, 25
ö-Methyl^-dichlorpyrimidin-S-carbonyl-,
2,4,6-Tπchlorpyrimidin-5-carbonyl-,
2,4-Dichlorpyrimidin-5-sulfonyl-.
2- oder 3-Monochlor- oder
2,3-Dichlorchinoxalinderivate jo
und die entsprechenden Brom verbindungen, wie 2-Chlorchinoxalin-3-carbonyl-,
2- oder S-Monochlorchinoxalin-tj-carbonyl-,
2- oder S-Monochlorchinoxalin-b-sulfonyl-,
2,3-Dichlorchinoxalin-6-carbonyl-, is
2,3-Dich\orchinoxalin-6-carbonyl-,
2,3-Dichlorchinoxalin-6-sulfonyl-, l^-Dichlorphthalazin-ö-sulfonyl-oder
-6-carbonyl-,
2,4-Dichlorchinazolin-7-oder 40
-6-sulfonyl- oder -carbonyl-, 2- oder 3- oder
4-(4',5'-Dichlorpyridazon-6'-yl-1 ')-phenylsulfonyl- oder -carbonyl-,
ß-(4'.5'-Dichlorpyridazon 6'-yl-1') athyl-
carbonyl-, 45
N-Methyl-N-(2-methylamino-4-chlortriazinyl-6)-carbamyl-,
N-Methyl-n-(2-dimethylamino-4-chlortriazinyl-6)-carbamyl-,
N-Methyl-N-(2,3-dichlorchinoxalin-6-sulfonyl)- 50 aminoacetyl-,
N-Methyl-N-(2,3-dichlorchinoxalin-6-carbonyl)-aminoacetyl-,
sowie die entsprechenden Brom- und Fluor-Derivate 55 der obenerwähnten chlorsubstituierten heterocyclischen
Reste, unter diesen beispielsweise
2-Fluor-4-pyrimidinyl-,
2,6-Difluor-4-pyrimidinyl-, i>o
2,6-Difluor-5-chlor-4-pynmidnyl, 2-Fluor-5,6-dichlor-4-pyrimidinyl-,
2,6-Difluor-5-niethyl-4-pyrimidinyl, 2,5-Difluor-6-methyl-4-pyrimidinyl-,
2-Fluor-5-methyl-6-chlor-4-pyπn■!idinyl, (>s
2-Fluor-5-nitro-6-chlor-4-pyrimidinyl,
5-Brom-2-fluor-4-pyrimidinyl,
2-Fluor-5-cyan-4-pyrimidinyl,
2-Fluor-5-methyl-4-pyrimidinyl, 2,5,6-Trifluor-4-pyrimidinyl,
5-Chlor-6-chlormethyl-2-fluor-4-pyΓimidinyl,
2,6-Dinuor-5-brom-4-pyrimidinyl, 2-Fluor-5-bΓom-6-methyl-4-pyrim^dinyl,
2-Fluor-5-brom-6-chlor-methyl-4-pyrimidinyl1
2,6-Difluor-5-chlormethyl-4-pyrimidinyl,
2,6-Difluor-5-nitro-4-pyrimidinyl, 2-Fluor-6-methyl-4-pyrimidinyl,
2-Fluor-5-chk>r-6-methyl-4-pyπmidinyl,
2-Fluor-5-chlor-4-pyrimidinyi, 2-Fluor-6-chlor-4-pyrimidinyl,
6-Tπfluormethyl-5-chlor-2-fluor-4-pyrimidinyl,
6-Tπfluormethyl-2-Πuor-4-pyrimidinyl,
2-Fluor-5-nitro-4-pyrimidinyl, 2-Fluor-5-trifluormethyl-4-pyrimidinyl,
2-Fluor-5-pheny5- oder
-S-methyl-sulfonyl^-pyrimidinyl,
2-Fluor-5-carboamido-4-pyrimidinyl,
2-Fluor-5-carbomethoxy-4-pyrimidinyl,
2-Fluor-5-brom-6-tnf!uormethy)-4-pyrimidinyl, 2-Fluor-6-carbonamido-4-pyrimidinyl,
2-Fluor-6-carbomethoxy-4-pyπmidinyl,
2- Fluor-ö-phenyl-py rimidinyl, 2-Fluor-6-cyan-4-pyrimidinyl,
2,6-Difluor-5-methylsulfonyl-4-pyrimidinyl,
2-Fluor-5-sulfonamido-4-pyrimidinyl, 2-Flü^r-f.-chlor-6-carbomethoxy-4-pyrimidinyl,
2,6-Difluor-5-trifluormethyl-4-pyrimidinyl; sulfonylgruppenhaltige Triazinreste, wie
2,4-Bis-(phenylsulfonyl)-triazinyl-6-, 2-(3'-Carboxyphenyl)-su!fonyl-4-chloririazinyl-,
ο-, 2-(3'-Sulfophenyl)-sulfonyl-4-chlortriazinyl-6-,
2,4Bis-(3'-carboxy-phenylsulluii\l l')-triazinyl-6-;
sulfonylgruppenhaltige Pyrimidinringe, wie 2-Carboxymethylsulfonylpyrimldinyl-4-,
2-Methyisulfonyl-t inethyl-pyrimidinyl-4-,
2-Methylsuifonyi-6-äthyl-pyrimidinyl-4-,
2-Phenylsulfonyl-5-chlor-6-methylpyrimidinyl-4-
2.6-Bis-methyl-sulfonyl-pyrimidiπvl-4-,
2,6-Bi3-methylsulfonyl-5-chlorpyrimidinyl-4-,
2,4-Bis-methylsulfonyl-pynmidin-'J-sulfonyl,
2-MethylsuliΌnyl-ρyπlnidinyl-4-,
2-Pheny'. sulfonyl-pyrimidinyl-4-, 2-Trichlormethylsulfonyl-6-methylpyrimidinyl-4-,
2-Methylsulfonyl-5-ch!or-6-methylpyriinidinyl-4-,
2-Methylsulfonyl-5-brom-6-nlethylpyrimidinyl-4-,
2-M2thylsulfonyl-5-chlor-6-äthyl-pyrimidinyl-4
2-Methylsulfonyl-5-chlor-6■chlormethylpyrimidinyl-4-,
2-Methylsulfonyl-4-chlor-6-niethylpyrimidin-5-suifonyl-,
2-Metbyl-sulfonyl-5-nitro-6-methyl pyrimidinyi-4-,
2,5,6-Tris-meth^lsulfonyl-pyrimidiny!-1-,
2-Methylsulfony!-5,6-dimelhyl-pyrimidinyl-4', 2-Äthylsulfonyl-5-chlor-6-methyipyrimidinyl-4-,
2-Methylsulfonyl-6-chlor -pyrimidinyl-4-,
2,6-Bis-lTlethylsulfonyl-5-chlor-pyι·il■nidinyl-4-,
2-Methylsulfonyl-6-carboxy-pyπmidinyl-4-,
2-Methylsulfonyl-5-caΓboxy-pyrimidinyl-4-,
2-MethylsulfonyI-5-cyan-6-methoxypyrimidinyi-4-,
2-Methylsulfonyl-5-chloΓ-pyΓimidinyI-'5-,
2-Sulfoäthylsulfonyl-6-methyI-pyriΓ.lidinyl-4-,
2-MethyIsulfonyl-5-brom-pyrimidinyl-4-,
2-PhenyIsulfonyl-5-ch]or-pyrimidinyl-4-, 2-CarboxymethylsulfonyI-5-chlor-6-methylpyrimidinyl-4-,
2-Methyiaulfonyl-6-chlorpyrimidin-4-und
-5-carbonyl-,
2,6-Bis-(inethylsulfonyl)-pyrimidin-4-oder
-5-carbonyl-,
2-Äthy!sulfonyl-6-chloΓpyr!midin-5-carbonyl-,
2,4-Bis-(methylsulfonyl)-pyrimidin-5-sulfonyi-, 2-Methylsulfonyl-4-chlor-6-methylpyrimidin-5-sulfonyl-
oder -carbonyl-; ammoniumgruppenhaltige Triazinringe, wie 2-Trimethyiammonium-4-phenylamino-oder
-4-(o-, m- oder p-sulfophenyl)-aminotriazinyl-6-,
2-(l,l-Dimethylhydrazinium)-4-phenylaminio- oder -4-(o-, m- oder p-sulfophenyl)-aminotriazinyl-6-,
2-(2-Isopropyliden-l,l-dimethyI)-hydrazinium-4-phenyIamino-
oder -4-(o-, m- oder p-sulfophenyl)-aminotriazinyl-6-,
2-N-Aminopyrrolidinium-oder 2-N-Aminopiperidinium-4-phenylamino-oder
-*t-(o-, m- oder p-sulfophenyl)-aminotriazinyl-6-,
weiterhin Reaktivgruppen der aliphatischen Reihe, wie
Acryloyl-, Mono-, Di- oder1 ·'·
Trichloracryloyl-, wie ;'
-CO-CH=CH-Cl, -CO-CCI=CH,.
-CO-CCl = CH-CH3, ferner -CO-CCI-CH=Ch-COOH,
-CO-CH = CCI-COOh, eß-Chlorpropionyl-, 3-Phenylsulfonylpropionvl-.
3-MelhylsulfonylpropionyI-.
3-Phenylsulfonylpropionyl-,
/i-Sulfato-äthylaminosulfonyl-, Viny !sulfonyl-.
/J-Chloräthylsu'fonyl-,
/i-Sulfatoäthylsulfonyl-,
/J-Thiosulfa'oäthylsulfonyl-,
SO2-CH2-CH2-O-CO-CH3
SO2 CH2-CH2-O-CO-C6H5
SO2-CH2-CH2-O-CO
S O, H SO2-CH2-CH2-O-CO — NH — QH5
SO2- CH2 CH2-N-SO2-CH,
CH,
SO2-CH2-CH2-O-CH5
SO2 -CH2-CH2 -O -CO-CH2-CH2C(X )H
SO,—CH2-CH,-O—CO—CH=CH-COOH
,J-Methylsulfons l-iiiln Isiill'onvl-.
jS-Phenylsulfonyl-äthylsulfonyl-,
2-FIuor-2-chlor-3.3-difluorcye!obutan-
2-FIuor-2-chlor-3.3-difluorcye!obutan-
1-carbonyl-,
2,2,3,3-TetrafluorcycIobutancarbonyl-1 oder
2,2,3,3-TetrafluorcycIobutancarbonyl-1 oder
s -sulfonyl-1-,
^-(2,2,3,3-Tetraf luorcyclobutyl-1 )-acry loyl-,
J3-(2,2,3,3-Tetrafluor-4-methyl-cyclobutyl-l)-
J3-(2,2,3,3-Tetrafluor-4-methyl-cyclobutyl-l)-
acryloyl- oder
,5-Bromacryloyl-, λ-oder/J-Alkyl-oder
ίο -Arylsulfonyl-acryloyl-Gruppe, wie
α- oder /S-Methylsulfonylacryloyl.
Färbepräparate, die Farbstoffe mit einer Vinylsulfonyl-, /S-Thiosulfatoäthylsulfonyl- oder ß-Phosphaioäthylsulfonyl, ^-Chioräthylsulfonyl- oder/9-Sulfatoäthy!-
Färbepräparate, die Farbstoffe mit einer Vinylsulfonyl-, /S-Thiosulfatoäthylsulfonyl- oder ß-Phosphaioäthylsulfonyl, ^-Chioräthylsulfonyl- oder/9-Sulfatoäthy!-
is ammosulfonyl-Reaktivgruppe, insbesondere jedoch mit
einer ß-Sulfatoäthylsulfonyl- Reaktivgruppe enthalten,
stellen eine bevorzugte Ausgestaltung der Erfindung dar.
Wasserlösliche Reaktivfarbstoffe werden nach ihrer Synthese in üblicher Weise so isoliert, daß sie aus der
wäßrigen Reaktionslösung ausgesalzen werden, das ausgefallene Salz-Farbstoff-Gemisch abgesaugt wird
und der erhaltene Preßkuchen getrocknet wird. Eine andere technisch übliche Methode, den gelösten, in der
2s Regel leicht wasserlöslichen Farbstoff aus der Syntheseiösung
zu isolieren, ist die direkte Trocknung, beispielsweise die Sprühtrocknung der Herstellungslösung.
Für die gewünschte färberische Anwendung wird das salzhaltige Farbstoffpulver in der Regel noch anschließend
an das Trocknen durch Zumischen von neutralen anorganischen Salzen, wie beispielsweise Natriumsulfat
auf einen bestimmten Farbstoffgehalt eingestellt.
Diese herkömmlichen Pulvereinstellungen von Reaktivfarbstoffen
weisen aber eine Reihe von Nachteilen auf, die sich insbesondere aus der Staubentwicklung
solcher pulverförmigen Färbepräparate ergeben, wenn mit ihnen gearbeitet wird, wie beim Ab- und Umfüllen,
beim Wägen und Dosieren oder beim Ansetzen der Färbeflotten oder Druckpasten. Hierbei stellt diese
Staubentwicklung nicht nur eine Belästigung für die Arbeitskräfte im Produktions- oder Anwendungsbetrieb
dar. sondern sie kann darüber hinaus in der Färberei oder Druckerei infolge des Absetzens des
Farbstoffslaubes zu unangenehmen stippigen Anfärbun-
4_s gen ungefärbter oder bereits gefärbter Ware führen.
Andererseits besteht bei der Entstaubung von pulverförmigen Farbstoffen mit den gebräuchlichen Entsiaubungsmitteln
auf Mineralölbasis immer die Gefahr öliger Abscheidungen beim Färben und Drucken, was zu
so fleckigen und deshalb unbrauchbaren Färbungen und Drucken führt. Weiterhin sind mit solchen pulverförmigen
Farbstoffen oft die in der Technik erstrebenswerten Rationalisierungsmaßnahmen, wie beispielsweise kontinuierliche
Färbeverfahren oder automatische Dosier-
ss und Wägecinrichtung, nicht durchführbar.
Diese Nachteile, die auch für die pulverförmigen Farbstoffe der Formel (I) gelten, werden durch die
erfindungsgemäßen flüssigen Fdrbstoffmbereituntn-n
völli.- vermieden. Darüber hinaus ergeben sich für d'e
(.0 neuen Zubereitungen sowohl beim Farbstoffhcrsu-Iler
als auch beim FarbstoffanweiukT dadurch Vorteile
gegenüber den pulverförmigen Farbsioffeinstellungen.
daß die Sal/belastunj.' der Abwässer entscheidend
verringert wird.
(i<; Die neuen flüss'gen l-ä'rbc/uberciuingcn der Farbstoffe
der Formel (I) werden nämlich in erfindungsyc mäßer Weise so hergestellt, daß man die bei der
Synthese anfallende. £?ek!ärte Farbsiofflösi:nu clireki
17
verwendet und sie, falls erwünscht, da vorteilhaft, entweder durch Aufkon/.entricren. beispielsweise durch
Abdcstillieren eines Teils des Wassers unter Vakuum,
oder vorteilhaft durch Zusatz eines getrockneten, beispielsweise sprühgetrockneten Anteils derselben, bei
der Synthese erhaltenen und geklärten Farbstofflösung auf den gewünschten höheren Farbstoffgehalt einstellt,
wobei in allen Fällen zu dieser Farbslofflösung noch
Puffersubstanzen zugesetzt werden.
Zur Herstellung solcher erfindungsgemäßer Färbezubereitungen mit bis zu 35 Gew.% Farbstoff ist es
vorteilhaft, von wäßrigen, geklärten Farbstofflösungen auszugehen, deren Gehalt an inerten Salzen, wie
beispielsweise Natriumsulfat oder Natriumchlorid, möglichst niedrig ist und unter 50 Gew.% des Farbstoffgehalts
dieser bei der Synthese anfallenden Farbstofflösungen liegt. Bei der Herstellung von Färbepräparationen,
die einen geringeren Farbstoffgehalt besitzen, wie solchen mit bis zu 15 Gew.% Farbstoff, sollte der
Inertsalzgehalt der Ausgangslösungen niedriger als deren Farbstoffgehalt sein. In der Regel liegt der
Inertsalzgehalt der bei der Synthese anfallenden wäßrigen Farbstofflösungen unter diesen Grenzen. Um
auch bei Lösungen des Reaktivfarbstoffes mit der jS-Sulfatoäthylsulfonylgruppe, die durch Veresterung
der ß-Hydroxyäthylsulfonylgruppe mit konzentrierter
Schwefelsäure erhalten wurde, den Inertsalzgehalt unter diesen Grenzen zu halten, kann der zur Bildung
dieser Schwefelsäurehalbestergruppe erforderliche Schwefelsäureüberschuß nicht mit Natronlauge oder
anderen Reagenzien, die zu leicht löslichen Inertsalzen führen, neutralisiert werden. Es empfiehlt sich hier
vielmehr, den Schwefelsäureüberschuß mit Calciumcarbonat zu neutralisieren und die Farbstofflösung durch
Filtration vom schwerlöslichen Calciumsulfat zu trennen. Diese Verfahrensweise wird u. a. in den DT-OS
19 55 849, Beispiel 1, DT-OS 20 49 664, Beispiel 1, und DT-OS 20 60 081, Beispiel 2, beschrieben.
Die bei der Synthese anfallenden Farbstofflösungen der Farbstoffe der Formel (1) enthalten zwischen 3 und
20 Gew.% Farbstoff und können durch Zusatz von getrocknetem Farbstoff oder durch Abdestillieren von
Wasser im Vakuum bis auf einen Farbstoffgehalt von ca.
30 bis 35 Gew.% gebracht werden.
Beim Farbstoffprodu/cnten entfallen also die sehr stark salzhaltigen, teilweise salzgesättigten Mutterlaugen,
und auch beim Farbstoffanwender wird der ^ Salzgehalt der Abwässer beträchtlich reduziert, weil die
zum Einstellen von Farbstoffpulvern eingesetzten Salzmengen bei der Herstellung der erfindungsgemäßen
Flüssigeinstellungen entfallen.
Für die erfindungsgemäßen Färbepräparate sind alle
Für die erfindungsgemäßen Färbepräparate sind alle
ίο diejenigen Puffersubstanzen geeignet, die zu keiner die
Farbausbeute mindernden chemischen Reaktion mit der Reaktivgruppe Z fähig sind, wie beispielsweise Natrium-
und Kaliumacetat, Natrium- und Kaliumoxalat. die sauren Natrium- und Kaliumsalze der Phosphorsäure.
is die verschiedenen primären, sekundären und tertiären
Natrium- oder Kaliumsalze der Phosphorsäure oder deren Mischungen sowie Natriumboral. Bevorzugt sind
hiervon Natriumborat und Natriumhydrogenphosphat zu nennen.
Der Mechanismus der Reaktion von Reaktivfarbstoffen mit Cellulosefascrn ist allgemein bekannt. So
bedingt beispielsweise bei Reaktivfarbstoffen des Vinylsulfon-Typs die Ausbildung der kovalenten Bindung
zwischen dem Fasersubstrat und dem Farbstoffes molekül gemäß der Reaktion (4) des unten angegebenen
Schemas 1 nach Überführung der ,9-Sulfatoäthylsulfonylgruppe
in die Vinylsulfongruppe in Gegenwart von alkalisch wirkenden Agentien gemäß Reaktion (1) die
bekannten guten Echtheitseigenschaften von Färbun-
}o gen mit diesen Reaktivfarbstoffen.
Entsprechendes gilt beispielsweise für die Reaktivfarbstoffe mit Halogentriazinyl-Resten. bei denen die
kovalente Bindung mit der Faser gemäß Reaktion (6) des Schemas 2 verläuft.
Es ist aber beispielsweise von der Anwendung der Reaktivfarbstoffe mit der ß-Sulfatoäthylsulfonylgruppe
her bekannt, daß sich diese Reaktivgruppe wie auch in Form ihrer Vinylsulfonylgruppe mit Wasser, nicht nur in
Gegenwart von Alkalien, sondern auch im sauren Bereich, in einer Konkurrenzreaktion zur eigentlichen
Färbereaktion (4) gemäß (2) oder (3) des Schemas zu der mit dem Fasersubstrat nur resktionsträgen /J-Hydroxyäthylsulfonylgruppe
umsetzt.
Schema 1:
(SO3Ht-F-SO2-CH2-CH2-O-CeIl.
F-SO2-CH2-CH2-O-SO3H
(SO,H)m
(SO,H)m
(4)
+ Cell.-OH
(D
-H2SO4
F-SO2-CH=CH2
(SO3H)n
(SO3H)n
+ H2O
— H7SO4
— H7SO4
(2)
(3)
— ^. F-SO2-CHi-CH2-OH
(SO,H)„,
+ H1O
Schema 2:
(HO,S)„,— F — NH
N=-
Cl
NH1
(6)
+ Cell.-OH
-HCl
-HCl
+ H2O
-HCl
-HCl
F-NII
(SO1H)11,
OH
NH,
(HO3S)111-F-NH-<
N
N-* O—Cell.
worin F den Rest des Farbsioffmoleküls darstellt und m
die obige Bedeutung hat und Cell.-OH für die Cellulose
steht.
Die Hydrolyse (2) und die Addition von Wasser (3) sind unter Färbebedingungen praktisch nicht umkehrbar
und mindern somit die Farbausbeute.
Bei der 2-Amino-4-chlortriazinylgruppe beispielsweise entsteht bei der Hydrolyse (5) eine 2-Amino-4-hydroxytriazinyigruppe.
Auch hier ist die Hydrolyse (5) unter Färbebedingungen praktisch nicht umkehrbar, wodurch
die Farbausbeute gemindert wird weil die 2-Amino-4-hydroxytriazinylgruppe zu keiner Reaktion unter
Ausbildung einer kovalenten Bindung mit der Faser in der Lage ist.
Um so überraschender war es deshalb festzustellen, daß neutrale bis schwach saure wäßrige, gepufferte
Lösungen der Reaktivfarbstoffe (I) über längere Zeit ohne Farbstärkeverlust haltbar sind. Erfindungsgemäße
wäßrige Lösungen der Farbstoffe der Formel (I) liefern auch nach mehrmonatiger, beispielsweise 6monatiger
Lagerung bei Raumtemperatur oder mehrwöchiger.
beispielsweise bei Swöchiger Lagerung bei 500C,
Färbungen und Drucke unveränderter Farbstärke.
Die erfindungsgemäßen Färbepräparate eignen sich in der für Reaktivfarbstoffe üblichen und allgemein
bekannten Weise nach Verdünnen mit Wasser und gegebenenfalls nach Zusatz üblicher Färbehilfsmittel
oder entsprechend nach Zugabe von in der Druckerei üblichen Verdickungsmittel nund gegebenenfalls
Druckereihilfsmitteln zum Färben und Bedrucken von Fasermaterialien aus Wolle, Seide, Polyamid und
natürlicher oder regenerierter Cellulose oder von Fasermischungen, die eine oder mehrere der genannten
Faserarten enthalten.
Die in den Beispielen 1-12 beschriebenen Färbepräparate sind bevorzugt; die in diesen Beispielen
verwendeter Farbstoffe haben sich als besonders vorteilhaft für die Herstellung der erfindungsgemäßen
Färbepräparate erwiesen.
Die nachstehenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung.
150 Gewichtsteile einer wäßrigen, geklärten Farbstofflösung des Farbstoffes der Formel (bekannt aus dei
DT-OS 15 44 538,1. Tab.-bcispiel von Seite 24)
HO3SO-CH2-
HOOC
N=N
OCH,
HO3S
HO
SO3H
mit einem pH-Wert von 5,8 und einem Farbstoffgehalt von 15 Gcw.%, die in üblicher Weise bei der Synthese
des Farbstoffes durch Diazotieren und Kuppeln entsprechender Ausgangsverbindungen sowie Kcmplexbildung
erhalten wurde, wurden unter Rühren mit 36 Gewichtsteilen eines trockenen Farbstoffpuivers mit
70 Gew.% Farbstoffgehall, das durch Sprühtroci- ""ung
eines anderen Teils derselben geklärten Farbstofflösung erhalten wurde, versetzt. Die so erhaltenen 18(
Gewichtsteile einer 25,7 Gew.% Reinfarbstoff enthal tendon wäßrigen Lösung ergaben nach Zusatz von ί
Gewichtsteilen Dinatriumhydrogenphosphat 191 Ge wichtsteile einer wäßrigen Färbepräparation, die einei
Reinfarbstoffgehalt vo 1 25 Gew.% und einen pH-Wer von 6,2 aufwies.
Mit 2 Gewichtsteilen dieser Lösung wurden jeweil
l'arbcbädcr, Klot/.flotten und Druckp;is<en in bekannter
und üblicher Weise hergestellt, die. in der fur
Reaktivfarbstoffe üblichen Weise auf Baumwolle appliziert und fixiert, '.chwar/e oder graue Färbungen
und Drucke ergaben, die genau so farbstark waren waren wie diejenigen, die unter entsprechender
Verwendung gleichkonzentrierter I ärbebäder, Klotzflotten oder Druckpasten mit 1 Gewichtsteil einer 50
Gew.% Reinfarbstoff enthaltenden Pulvereinstellung hergestellt wurden.
Diese Farbstärke der Drucke und Färbungen wurde unverändert erhalten, wenn die oben angegebene neue
wäßrige Präparation 6 Wochen lang bei 5O0C im
geschlossenen Gefäß aufbewahrt wurde.
200 Gewichtsteile einer wäßrigen, geklärten Farbstofflösung des in Beispiel 1 genannten Farbstoffes mit
einem pH-Wert von 5,7 und einem Farbstoffgehalt von ca. 11 Gew.%, die in üblicher Weise bei der Synthese des
Farbstoffes durch Diazotieren und Kuppeln entsprechender Ausgangsverbindungen sowie Komplexbildung
erhalten wurde, wurden unter Rühren mit 48 Gewichtsieilcn
eines trockenen Farbstoffpulvers mit 60 Gew.% Farbstoffgehalt, das durch Sprühtrocknung eines
anderen Teils derselben geklärten Farbstotflösung erhalten wurde, versetzt. Die so erhaltenen 248
Gcwicl.tsteile einer 20,5 Gew.% Reinfarbstotf enthaltenden
wäßrigen Lösung ergaben nach Zusatz von 6 Gc-ichtsteilen Dinatriumhydrogcnphosphat 254 Gewichtsteile
einer wäßrigen Färbepräparation, die einen Reinfarbstoffgehalt von ^O Gew.% und einen pt !Wert
von 6.0 aufwiese.
M:' 5 Gewichtsteilen dieser Lösung wurden jeweils
Färbebader, Klotzfiotien und Druckpasten in bekannter
und üblicher Weise hergestellt, die, in der für Reaktivfarbstoffe üblichen Weise auf Baumwolle
appiiziert und fixiert, schwarze oder graue Färbungen
und Drucke ergaben, die genau so farbstark waren wie diejenigen, die unter entsprechender Verwendung
gleichkonzentriertcr Färbebäder, Klotzflotten oder Druckpasten mit 2 Gewichtstcilen einer 50 Gc*.%
Reinfarbstoff enthaltenden Pulvereinstellung hergestellt wurden.
Diese Farbstärke der Drucke und Färbungen wurde unverändert erhalten, wenn die oben angegebene nei;··
wäßrige Präparation 3 Monate lang bei 20 C im
geschlossenen Gefäß aufbewahrt wurde.
150 Gewichtsteile einer wäßrigen, geklärten Farbstofflösung
des in Beispiel 1 genannten Farbstoffes mit einem pH-Wert von 5.8 und einem Farbstoffgehalt von
15 Gew.%, die in üblicher Weise bei der Synthese des
Farbstoffes durch Diazotieren und Kuppeln entsprechender Ausgangsverbindungen sowie Komplexbildung
30
50
55 erhalten wurde, wurden mit 5 Gcwichistcilcn Dinatriumhydrogenphosphat
vers'-i/t. Von dieser Farbstoff-sung
wurden unter Rühren bei 60 C ,ind unter Vakuum
von 18 Torr 65 Gewichtsu.-ilc Wasser abdestillicrt. 90
Gewichtsteile einer wäßrigen Färbepräparation wurden erhalten, die einen Reinfarbstoffgehalt von 25 Gew.%
und einen pH Wert von 6.4 bei 20r-C aufwic.
Mit 2 Cc ichtsteilcn dieser Lösung wurden jcwer's
Färbebäder, Klotzflottcn und Druckpastcn in bekannter
und üblicher Weise hergestellt, die, in der für Reaktivfarbstoffe üblichen Weise auf Baumwolle
appliziert und fixiert, schwarze oder graue Färbungen und Drucke ergaben, die genau so farbstark waren wie
diejenigen, die unter entsprechender Verwendung gleichkonzentrierter Färbebäder, Klotzflotten oder
Druckpas'en mit 1 Gewichtsteil einer 50 Gew.% Reinfarbstoff enthaltenden Pulvereinstellung hergestellt
wurden.
Diese Farbstärke der Drucke und Färbungen wurde unverändert erhalten, wenn die oben angegebene neue
wäßrige Präparatjon 6 Wochen lang bei 500C in
geschlossenem Gefäß aufbewahrt wurde
200 Gewichtsteile e;ner wäßrigen, geklärten Färbsiofflosung
des in Beispiel 1 genannten Farbstoffes mit einem pH-Wert von 5,7 und einem Farbstoffgehah von
11 Gcw.%, die in üblicher Weise bei der Synthese des
Farbstoffes durch Diazotieren und Kuppeln entsprechender Ausgangsverbindungen sowie Komplexbildung
erhalten wurde, wurden unter Rühren mit 48 Gcwichtsteilen eines trockenen Farbstoffpulvc's mit 60 Gew.%
Farbstoffgehah. das durch Sprühtrocknung eines anderen Teils derselben geklärten Farbstofflösung
erhalten wurde, versetzt. Die so erhaltenen 248 Gcwichtsteüe einer 20,5 Gew.% Reinfarbstoff enthaltenden
wäßrigen Lösung ergaben nach Zusatz von 6 Gcwichtsteilen Natriumborat 254 Gcwichtsteüe einer
wäßrigen Färbepräparation. die einen Reinfarbstoffgehalt von 20 Gcw.% und einer, pH-Wert von 5,9 aufwies.
Mit 5 Gewichtsteilen dieser l>ösung wurden jeweils
Färbebäder. Klotzflotten und Druckpasten in bekannter und üblicher Weise hergestellt, die, in der für
Reaktivfarbstoffe üblichen Weise auf Baumwolle appliziert und fixiert, schwarze oder graue Färbungen
und Drucke ergaben, die genau so farbstark waren wie diejenigen, uie unter entsprechender Verwendung
gleichkonzentrierter Färbebäder. Klotzflotten oder Druckpasten mit 2 Gewichtsteilen einer 50 Gew.%
Reinfarbstoff enthaltenden Pulvcreinstellung hergestellt wurden.
Diese Farbstärke der Drucke und Färbungen wurde unverändert erhalten, wenn die oben angegebene neue
wäßrige Präparation 3 Monate lane bei 20''C im geschlossenen Gefäß aufbewahrt wurde
200 Gewichtstelle einer wäßrigen, geklärten Farbstofflösung des Farbstoffes der Formel
HO NH2
— N== In-Z-^-SO2-CH2-CH2-O-SO3H
HO1S ' SO1H
(bekannt aus der DT-AS Ib 19 491, Beispiel 8) mit einem
pH-Wert von 6,0 und einem Farbsioffgehalt von Γ5
Gew.%, die in üblicher Weise bei der Synthese des Farbstoffes durch Diazoticrcn und Kuppeln en'.spre
chendcr Ausgangsverbindungen erhalten wurde, wui den
unter Rühren mit 37 Gewichislcilcn eines trockenen Farbstoffpulvers mit 67 Gew.% Farbstoffgehali. das
durch Sprühtrocknung eines anderen Teils derselben geklärten Farbslofflösung erhalten wurde, versetzt. Die
so erhaltenen 237 Gewichtsteile einer 23,1 Gew.% Reinfarbstoff enthaltenden wäßrigen Lösung mit einem
pH-Wert von t>,0 ergaben nach Zusatz von 6 Gewichtsteilen Dinatriumhydrogenphosphat eine wäßrige
Färbepräparation, die einen Reinfarbstoffgchalt von 22,5 Gew.% und einen pH-Wert von 6,2 aufwies.
Mit 2 Gewichtsteilen dieser pH-stabilisierten Lösung
wurden jeweils Färbebäder, Kiotzflotten und Druckpasten
in bekannter und üblicher Weise hergestellt, die, in der für Reaktivfarbstoffe üblichen Weise auf Baumv. olle
appliziert und fixiert, schwarze oder graue Färbungen
und Drucke ergaben, die genau so farbstark waren wie diejenigen, die unter entsprechender Verwendung
gleichkonzentrierter Färbebäder, Klotzflotten oder Druckpasten mit 1 Gewichtsteil einer 45 Gew.%
Reinfarbstoff enthaltenden Pulvereinstellung hergestellt wurden.
Diese Farbstärke der Drucke und Färbungen wurde unverändert erhalten, wenn die oben angegebene neue
wäßrige Präparation 6 Wochen lang bei 500C im geschlossenen Gefäß aufbtwahrt wurde.
200 Genichtsteile einer wäßrigen, geklärten Farb-ς
slofflösuiig des in Beispiel 5 genannten Farbstoffes mit
einem pH-Wert von 5,5 und einem Farbstoffgehalt von
14.5 Gew."/ο. die in üblicher Weise bei der Synthese des
Farbstoffes durch Diazoticrcn und Kuppeln entsprechender Ausgangsvcrbindiingen erhallen wurde, wurden
mit 12 Gewichtsteilen Dinalnurnhydrugenphosphat
versetzt. Von dieser Farbstofflösung wurden unter Rühren bei 60"C und unter Vakuum von 18 Torr 83
Gewichtsteile Wasser abdestilliert. 129 Gewichieile einer wäßrigen Färbepräparation wurden erhalten, die
is einen Reinfarbstoffgehalt von 22.5 Gew.% und einen
pH-Wert von 6.5 bei 201C aufwies.
Mit 2 Gewichtsteilen dieser Lösung wurden jeweils Färbebäder, Klotzflotten und Druckpasten in bekannter
und üblicher Weise hergestellt, die. in der für
jo Reaktivfarbstoffe üblichen Weise auf Baumwolle
appliziert und fixiert, schwarze oder graue Färbungen und Drucke ergaben, die genau so farbstark waren wie
diejenigen, die unter entsprechender Verwendung gleichkonzentrierter Färbebäder, Klotzflotten oder
Druckpasten mit 1 Gewichtsteil einer 45 Gew.% Reinfarbstoff emhaltenden Pulvereinstellung hergestellt
wurden.
Diese Farbstärke der Drucke und Färbungen wurde unverändert erhalten, wenn die oben angegebene neue
yo wäßrige Präparation 6 Wochen lang bei 500C in
geschlossenem Gefäß aufbewahrt wurde.
200 Gewichtsteile einer wäßrigen, geklärten Farbstofflösung des in Beispiel 5 genannten Farbstoffes mit
einem pH-Wert von 5,5 und einem Farbstoffgehalt von ca. 14,5 Gew.%, die in üblicher Weise bei der Synthese
des Farbstoffes durch Diazotteren und Kuppeln entsprechender Ausgangsverbindungen erhalten wurde,
wurden unter Rühren mit 45 Gewichtsteilen eines trockenen Farbstoffpulvers mit 64 Gew.% Farbstoffgehalt,
das durch Sprühtrocknung eines anderen Teils derselben geklärten Farbstofflösung erhalten wurde,
versetzt. Die so erhaltenen 245 Gewichtsteile einer 23.b Gew.% Reinfarbstoff enthaltenden wäßrigen Lösung
ergaben nach Zusatz von 12 Gewichtsteilen Dinatriumhydrogenphosphat
257 Gewichtsteile einer wäßrigen Färbepräparation. die einen Reinfarbstoffgehalt von
22,5 Gew.% und einen pH-Wert von 6,2 aufwies.
Mit 2 Gewichtsteilen dieser pH-stabilisierten Lösung wurden jeweils Färbebäder, Klotzflotten und Druckpasten
in bekannter und üblicher Weise hergestellt, die, in der für Reaktivfarbstoffe üblichen Weise auf Baumwolle
appliziert und fixiert, schwarze oder graue Färbungen und Drucke ergaben, die genau so farbstark waren wie
diejenigen, die unter entsprechender Verwendung gleichkonzentrierter Färbebäder, Klotzflotten oder
Druckpasten mit 1 Gewichtsteil einer 45 Gew.% Reinfarbstoff enthaltenden Pulvereinstcllung hergestellt
wurden.
Diese Farbstärke der Drucke und Färbungen wurde unverändert erhallen, wenn die oben angegebene neue
wäßrige Präparation 4 Monate lang bei 20"C im geschlossenen Gefäß aufbewahrt wurde.
200 Gewichisleile einer wäßrigen, geklärten Färbstofflösung
des in Beispiel 5 genannten Farbstoffes mit einem pH-Wert von 6,0 und einem Farbstoffgehalt von
12 Gew.%, die in üblicher Weise bei der Synthese des Farbstoffes durch Diazotiercn und Kuppeln entsprechender
Ausgangsverbindungen erhalten wurde, wurden unter Rühren mit 14 Gewichtsteilen eines trockenen
Farbstoffpulvers mit 67 Gew.% Farbstoffgehalt, das durch Sprühtrocknung eines anderen Teils derselben
geklärten Farbstofflösung erhalten wurde, versetzt. Die so erhaltenen 214 Gewichtsteile einer 15.6 Gew.%
Reinfarbstoff enthaltenden wäßrigen Lösung mit einem
so pH-Wert von 6,0 ergaben nach Zusatz von S Gewichtsteilen Natriumborat eine wäßrige Färbeprä
paration, die einen Reinfarbstoffgehalt von 15 Gew.0/« und einen pH-Wert von 6,2 aufwies.
Mit 3 Gcwichtsteilen dieser pH-stabilisierten Lösunj
s«, wurden jeweils Färbebäder, Klotzflotten und Druckpa
sten in bekannter und üblicher Weise hergestellt, die, ii
der für Reaktivfarbstoffe üblichen Weise auf Baumwoll appliziert und fixiert, schwarze oder graue Färbunge
und Drucke ergaben, die genau so farbstark waren wi
(10 diejenigen, die unter entsprechender Vcrwendun
gleichkonzentrierter Färbebäder. Klotzflotten odc Druckpasten mit 1 Gewichtsteil einer 45 Gew.0
Reinfarbsloff enthaltenden Pulvercinstellung hcrgi
stellt wurden.
h<i Diese Farbstärke der Drucke und Färbungen wurc
unverändert erhalten. wt,rn die oben angegebene net
wäßrige Präparation 4 Monate lang bei 20"C i geschlossenen Gefäß aufbewahrt wurde.
Beispiel 9
100 Gewichtsteile einer wäßrigen, geklärten Farbstofflösung des Farbstoffes der Formel
SO3H H3C
HO,S
SO2-CH2-CH2-OSO3H
(bekannt aus der DT-OS 18 04 524, Beispiele 4 und 5) mit
einem pH-Wert von 6,0 und einem Farbstoffgehalt von 15 Gew.%, die in üblicher Weise bei der Synthese des
Farbstoffes durch Diazotieren und Kuppeln entsprechender Ausgangsverbindungen erhalten wurde, wurden
unter Rühren mit 24,5 Gewichtsteilen eines trockenen FarbstoFpulvers mit 67 Gew.% Farbstoffgehalt,
das durch Sprühtrocknung eines anderen Teils derselben geklärten Farbstofflösung erhalten wurde,
versetzt. Die so erhaltenen 124,5 Gewichtsteile einer 25,3 Gew.% Reinfarbstoff enthaltenden wäßrigen
Lösung mit einem pH von 6 ergaben nach Zusatz von 2 Gewichtsteilen Dinatriumhydrogenphosphat eine wäßrige
Färbepräparation, die einen Reinfarbstoffgehalt von 25 Gew.% und weiterhin einen pH-Wert von 6,0
aufwies.
Mit 2 Gewichtsteilen dieser pH-stabilisierten Lösung
wurden jeweils Färbebäder, Klotzflotten und Druckpasten in bekannter und üblicher Weise hergestellt, die, in
der für Reaktivfarbstoffe üblichen Weise auf Baumwolle appliziert und fixiert, gelbe Färbungen und Drucke
ergaben, die genau so farbstark waren wie diejenigen, die unter entsprechender Verwendung gleichkonzentrierter
Färbebäder, Klotzflotten oder Druckpasten mit 1 Gewichtsteil einer 50 Gew.% Reinfarbstoff enthaltenden
Pulvereinstellung hergestellt wurden.
Diese Farbstärke der Drucke und Färbungen wurde unverändert erhalten, wenn die oben angegebene neue
wäßrige Präparation 6 Wochen lang bei 500C im geschlossenen Gefäß aufbewahrt wurde.
Beispiel 10
200 Gewichtsteile einer wäßrigen, geklärten Farbstofflösung des in Beispiel 9 genannten Farbstoffes mit
einem pH-Wert von 5,8 und einem Farbstoffgehalt von ca. 13 Gew.%, die in üblicher Weise bei der Synthese des
Farbstoffes durch Diazotieren und Kuppeln entsprechender Aasgangsverbindu.ngen erhalten wurde, wurden
unter Rühren mit 34 Gewichtsteilen eines trockenen Farbstoffpulvers mit 65 Gew.% Farbstoffgehalt, das
durch Sprühtrocknung eines anderen Teils derselben geklärten Farbstofflösung erhalten wurde, versetzt. Die
so erhaltenen 234 Gewichtsteile einer 20,5 Gew.% Reinfarbstoff enthaltenden wäßrigen Lösung ergaben
nach Zusatz von 6 Gewichtsteilen Dinatriumhydrogenphosphat eine wäßrige Färbepräparation, die einen
Reinfarbstoffgehalt von 20 Gew.% und einen pH-Wert von 6,1 aufwies.
Mit 5 Gewichtsteilen dieser pH-stabilisiertcn Lösung
wurden jeweils Färbebäder, Klotzflotten und Druckpasten in bekannter und üblicher Weise hergestellt, die, in
der füir Reaktivfarbstoffe üblichen Weise auf H.uimwollc
appliziert und fixiert, gelbe Färbungen und Drucke ergaben, die genau so farbstark waren wie diejenigen,
die unter entsprechender Verwendung gJeichkonzentrierter Färbebäder, Klotzf'otien oder Druckpasten mit
2 Gewichtsteilen einer 50 Gew.% Reinfarbstoff enthaltenden Pulvereinstellung hergestellt wurden.
Diese Farbstärke der Jrucke und Färbungen wurde unverändert erhalten, wenn die oben angegebene neue
2s wäßrige Präparation 3 Monate lang bei 20° C im
geschlossenen Gefäß aufbewahrt wurde.
Beispiel 11
200 Gewichtsteile einer wäßrigen, geklärten Farb-Stofflösung des in Beispiel 9 genannten Farbstoffes mit
einem pH-Wert von 6 und einem Farbstoffgehall von 13
Gew.%, die in üblicher Weise bei der Synthese des Farbstoffes durch Diazotieren und Kuppeln entsprechender
Ausgangsverbindungen erhalten wurde, wurden mit 3 Gewichtsteilen Dinatriumhydrogenphosphat
versetzt. Von dieser Farbstofflösung wurden unter Rühren bei 6O0C und unter Vakuum von 18 Torr 73
Gewichtsteile Wasser abdcstilliert. 130 Gewichtsteile
einer wäßrigen Färbepräparation wurden erhalten, die einen Rcinfarbstoffgehalt von 20 Gew.% und einen
pH-Wert von 6,1 bei 200C aufwies.
Mit 5 Gewichtsteilen dieser pH-stabilisierten Lösung wurden jeweils Färbebäder, Klotzflotten und Druckpasten
in bekannter und üblicher Weise hergestellt, die, in
4S der für Reaktivfarbstoffe üblichen Weise auf Baumwolle
appliziert und fixiert, gelbe Färbungen und Drucke ergaben, die genau so farbstark waren wie diejenigen,
die unter entsprechender Verwendung gleichkonzentrierter Färbebäder, Klotzflotten oder Druckpasten mit
so 2 Gewichtsteilen einer 50 Gew.% Reinfarbstoff enthaltenden Pulvereinstellung hergestellt wurden.
Diese Farbstärke der Drucke und Färbungen wurde unverändert erhalten, wenn die oben angegebene neue
wäßrige Präparation 3 Monate lang bei 200C in
ss geschlossenem Gefäß aufbewahrt wurde.
Beispiel 12
100 Gewichtsteile einer wäßrigen, geklärten Farbstofflösung des in Beispiel 9 genannten Farbstoffes mit
do einem pH-Wert von 6 und einem Farbstoffgehalt von 15
Gew.%, die in üblicher Weise bei der Synthese des Farbstoffes durch Diazotieren und Kuppeln entsprechender
Ausgangsverbindungen erhalten wurde, wurden unter Rühren mit 27 Gewichtsteilen eines trockenen
hs Farbstoffpulvers mit 67 Gew.% Farbstoffgehalt, das
durch Sprühtrocknung eines anderen Teils derselben geklärten Farbstofflösung erhalten wurde, versetzt. Die
so erhaltenen 127 Gewichtsteile einer 26.1 Gcw.%
709 618/307
M)
Reinfarbstoff enthaltenden wäßrigen Lösung ergaben nach Zusatz von 8 Gewichtsteilen Natriumborat eine
wäßrige Färbepräparation, die einen Reinfarbstoffgehalt von 2G Gew.% und weiterhin einen pH-Wert von 6
aufwies. >
Mit 2 Gewichtsteilen dieser pH-stabilisierten Lösung
wurden jeweils Färbebäder, Klotzflotten und Druckpasten in bekannter und üblicher Weise hergestellt, die, in
der für Reaktivfarbstoffe üblichen Weise auf Baumwolle appliziert und fixiert, gelbe Färbunger, und Drucke
ergaben, die genau so farbstark waren wie diejenigen, die unter entsprechender Verwendung gleicnkonzentrierter
Färbebäder, Klotzflotten oder Druckpasten mit 1 Gewichtsteil einer 50 Gew.% Reinfarbstoff enthaltenden
Pulvereinstellung hergestellt wurden.
Diese Farbstärke der Drucke und Färbungen wurde unverändert erhalten, wenn die oben angegebene neue
wäßrige Präparation 6 Wochen lang bei 500C :-
geschlossenen Gefäß aufbewahrt wurde.
Beispiel 13 100 Gewichtsteiie einer wäßrigen, geklärten Farbstofflösung des Farbstoffes der Formel
OH
HO3S
HO,S
(bekannt aus der DT-OS 17 69 091, Beispiel 6, und der US-PS 34 19 541, Tabellenbeispiel 11) mit einem
pH-Wert von 6,6 und einem Farbstoffgehalt von 10 Gew.%, die bei der Synthese des Farbstoffes durch
Diazolieren und Kuppeln entsprechender Ausgangsverbindungen
analog nach der in der US-PS 34 19 541, Tabellenbeispiel 11, angegebenen Weise erhalten
wurde, wurden unter Rühren mit 30 Gewichtstei'en eines trockenen Farbstoffpulvers mit 55 Gew.%
Farbstoffgehalt, das durch Sprühtrocknung eines anderen Teils derselben geklärten Farbstofflösung
erhalten vvuide, versetzt. Die so erhaltenen 130 Gewichisteile einer 20,4 Gcw.% Reinfarbstoff enthaltenden
wäßrigen Lösung mit einem pH von 6,6 ergaben nach Zusatz von 3 Gewichtsteilen Dinatriumhydrogenphosphat
eine wäßrige Färbepräparation mit einem stabilisierten pH von 6,6 und einem Reinfarbstoffgehalt
-SO,-CH,—CH2-OSO3H
von 20 Gew.%.
Mit 2 Gewichtsteilen dieser Lösung wurden jeweils Färbebäder, Klotzflotten und Druckpasten in bekannter
und üblicher Weise hergestellt, die, in der Tür Reaktivfarbstoffe üblichen Weise auf Baumwolle
appliziert und fixiert, orangefarbene Färbungen und Drucke ergaben, die genau so farbstark waren wie
diejenigen, die unter entsprechender Verwendung gleichkonzentrierter Färbebäder, Klotzflotten oder
Druckpasten mit 1 Gewichtsteil einer 40 Gew.% Reinfarbstoff enthaltenden Pulvereinsteilung hergestellt
wurden.
Diese Farbstärke der Drucke und Färbungen wurde unverändert erhalten, wenn die oben angegebene neue
wäßrige Präparation 3 Monate lang bei 22°C in geschlossenem Gefäß aufbewahrt wurde.
40
Beispiel 14
200 Gewichtsteile einer wäßrigen, geklärten Farbstofflösung des Farbstoffes der Formel
NH
=N-C C—COOH
HO1S -
-HN
COUH
SO1H
(bekannt aus der DT-AS 12 32 294, Beispiel 1) mit einem pH-Wert von 5,9 und einem Farbstoffgehalt von 12
Gew.%, die bei der Synthese des Farbstoffes durch Diazotieren und Kuppeln entsprechender Ausgangsverbindungen
analog nach der in der DT-AS 12 32 294 Beispiel 1, angegebenen Weise erhalten wurde, wurden
unter Rühren mit 46 Gewichis'dlen eines trockenen
Farbstoffpulvers mit 57 Gew.1. Farbstoftgehalt, das
durch Sprühtrocknung eines anderen Teils derselben
(v. geklärten Farbstofflösung erhalten wurde, versetzt. Die
so erhaltenen 246 Gewichtsieile einer 20,4 Gew.% Reinfarbstoff enthaltenden wäßrigen Lösung ergaben
nach Zusat? von 5 Gewichlsteilen Dinatiiumhydiogenphosphat
eine wäßrige Fäibepräparation mit einem
6s stabilisierten pH von 6,! und einem Reinfarbstoffgehall
von 20 Gew.%.
Mil 5 Gewichtsteilen dieser Lösung wurden jeweils Färbebäder, Klotzflottcn und Druckpasten in bekannter
1/7
■nd üblicher Weise hergestellt, die, in der für
öeaktivfarbstoffe üblichen Weise auf Baumwolle
-pliziert und fixiert, gelbe Färbungen und Drucke !!•gaben, die genau so farbstark waren wie diejenigen,
die unter entsprechender Verwendung gleichkonzent ierter Färbebäder, Klotzflotten oder Druckpasten mit
2 Gewichtsteilen einer 50 Gew.% Reinfarbstoff enthaltenden Pulvereinstellung hergestellt wurden.
Diese Farbstärke der Drucke und Färbungen wurde unverändert erhalten, wenn die oben angegebene neue
wäßrige Präparation 6 Wochen lang bei 500C in
geschlossenem Gefäß aufbewahrt wurde.
Beispiel 15 200 Gewichtsieile einer wäßrigen, geklärten Faibstofflösung des Farbstoffes der Formel
SO3H
N=N
SO1H
OH NH
NH-·' N
OH HO3S
S O, H
als Kupferkomplex-Verbindung
SO,H
SO3H
Cl
(bekannt aus der DT-AS 1156 914, Beispiel 51) mit
einem pH-Wert von 5.3 und einem Farbstoffgehalt von 9 Gew.%, die bei der Synthese des Farbstoffes durch
üaizotieren und Kuppeln entsprechender Ausgangsverbindungen analog nach der in der DT-AS 11 56 914,
Beispiel 51, angegebenen Weise erhalten wurde, wurden \mv\ Rühren mit 84 Gewichtsteilen eines trockenen ya
Farbstoffpulvers mit 57 Gcw.% Farbstoffgehalt, das durch Sprühtrocknung eines anderen Teils derselben
geklärten Farbstofflösung erhalten wurde, versetzt. Die so erhaltenen 284 Gewichisteile einer 23,3 Gew.%
Reinfarbstoff enthaltenden wäßrigen Lösung ergaben nach Zusatz von 9 Gewichtsteilen Dinatriumhydrogenphosphat
eine wäßrige Färbepräparation mit einem stabilisierten pH von 6,0 und einem Reinfarbstoffgehalt
von 22,5 Gew.%.
Mit 2 Gewichtsteilen dieser Lösung wurden jeweils Färbebäder, Klotzflotten und Druckpasten in bekannter
und üblicher Weise hergestellt, die, in der für Reaktivfarbstoffe üblichen Weise auf Baumwolle
appliziert und fixiert, marineblaue Färbungen und Drucke ergaben, die genau so farbstark waren wie
diejenigen, die unter entsprechender Verwendung gleichkonzentrierter Färbebäder, Klotzflotten oder
Druckpasten mit 1 Gewichtsteil einer 45 Gew.% Reinfarbstoff enthaltenden Pulvercinstellung hergestellt
wurden.
Diese Farbstärke der Drucke und Färbungen wurde unverändert erhalten, wenn die oben angegebene neue
wäßrige Präparation 3 Monate lang bei 200C in geschlossenem Gefäß aufbe λ ahrt wurde.
200 Gewichteteile einer wäßrigen, von Aceton unter Vakuum befreiten und geklärten Farbstofflösung des
Farbstoffes der Formel
Cl-CH,-CO—HN
VN = N-C C-CH,
(bekannt aus der BE-PS 5 98 831, Beispiel 4) mit einem
pH-Wert von 6,9 und einem Farbstoffgehalt von Gew.%, die nach der Synthese des Farbstoffes analog
nach der in der BE-PS 5 98 831, Beispiel 4, angegebenen Weise erhalten wurde, wurden unter Rühren mit
Gewichtsteilen eines trockenen Farbstoffpuiveis mit Gew.% Farbstoffgehalt, das durch Gefriertrocknung
eines anderen Teils derselben geklärten Farbsiofflösung
prhalipn wurde, versetzt. Die so erhaltenen
do Gewichtsteile einer 21,2 Gew.% Reinfarbstolf enthaltenden
wäßrigen Lösung ergaben nach Zusatz von Gewichtsteilen Dinatriumhydrogenphosphat ond
Gewichtsteilen Natriumdihydrogenphosphat eine wäßrige Färbepräparation mit einem stabilisierten pH von
7,0 und einem Reinfarbstoffgehalt von 20 Gcw.%.
Mit 5 Gewichtsteilen dieser Lösung wurden jeweils Färbebäder, Klotzflotten und Druckpasten in bekannter
und üblicher Weise hergestellt, die, in der für
ti
Reaktivfarbstoffe üblichen Weise auf Baumwolle appliziert und fixiert, gelbe Färbungen und Drucke
ergaben, die genau so farbstark waren wie diejenige:!, die unter entsprechender Verwendung gleichkonzentrierter
Färbebäder, Klotzflotten oder Druckpasten mit
2 Gewichtsteilen einer 50 Gew.% Reinfarbstoff enthaltenden Pulvereinstellung hergestellt wurden.
Diese Farbsiärke der Drucke und Färbungen wurde
unverändert erhalten, wenn die oben angegebene neue wäßrig«· Präparation 3 Monate lang bei 22&C in
geschlossenem Gefäß aufbewahrt wurde.
Beispiel 17
100 Gewichisteile einer wäßrigen, geklärten Farbstofflösung des Farbstoffes der Formel
SCXH
HQ5S
SO2-CH3
SO,H
(bekannt aus der DT-OS 15 44 517, Tabellenbeispiel 218)
mit einem pH-Wert von 5,8 und einem Farbstoffgehalt von 11 Gew.%, die bei der Synthese des Farbstoffes
analog nach der in der DT-AS 15 44 517, Beispiel 206, angegebenen Weise erhalten wurde, wurden unter
Rühren mit 30 Gewichtsleilen eines trockenen Farbstoffpulvers mit 53 Gew.% Farbstoffgehalt, das durch
Sprühtrocknung eines anderen Teils derselben geklärten Farbstofflösung erhalten wurde, versetzt. Die so
erhal'enen 130 Gewichtsteile einer 20,7 gew.% Reinfarbstoff
enthaltenden wäßrigen Lösung ergaben nach Zusatz von 4,5 Gewichtsteilen Dinatriumhydrogenphosphat
eine wäßrige Färbepräparation mit einem stabilisierten pH von 6,1 und einem Reinfarbstoffgehalt von 20
Gew.%.
Mit 2 Gewichtsteilen dieser Lösung wurden jeweils Färbebäder, Klotzflotten und Druckpasten in bekannter
und üblicher Weise hergestellt, die, in der für Reaktivfarbstoffe üblichen Wei;e auf Baumwolle
appliziert und fixiert, rote Färbungen und Drucke ergaben, die genau so farbstark waren wie diejenigen,
die unter entsprechender Verwendung gleichkonzentrierter Färbebäder, Klotzflotten oder Druckpasten mit
1 Gewichtsteil einer 40 Gew.% Reinfarbs'off enthaltenden Pulvereinstellung hergestellt wurden.
Diese Farbstärke der Drucke und Färbungen wurde unverändert erhalten, wenn die oben angegebene neue
wäßrige Präparation 6 Wochen lang bei 500C in geschlossenem Gefäß aufbewahrt wurde.
Beispiel 18
100 Gewichtsteile einer wäßrigen, geklärten Farbstofflösung des Farbstoffes der Formel
HO3S
SO2-CH3
SO3H
(bekannt aus der DT-OS 15 44 517, Beispiel 18. und aus
der DT-OS 15 44 542, Beispeil 344) mit einem pH-Wert von 6,0 und einem Farbstoffgehalt von 8 Gew.P/o, die bei
der Synthese des Farbstoffes durch Diazotieren und Kuppeln entsprechender Ausgangsverbindungen analog
nach der in der DT-OS 15 44 542, Beispiel 344, angegebenen Weise erhalten wurde, wurden unter
Rühren mit 43 Gewichtsteilen eines trockenen Farbstoffpulvers mit 58 Gew.% Farbstoffgehalt, das durch
Sprühtrocknung eines anderen Teils derselben geklärten Farbstofflösung erhalten wurde, versetzt. Die so
erhaltenen 143 Gewichisteile einer 23,1 Gew.% Reinfarbstoff enthaltenden wäßrigen Lösung ergaben
nach Zusatz von 4 Gewichtsteilen Dinatriumhvdrogenphosphat
eine wäßrige Färbepräparation mit einem pH
von 6,2 und einem Reinfarbstolfgehalt von 22,5 Gew.%.
Mit 2 Gewichtstcilcn dieser Lösung wurden jeweils
Färbebäder, Klotzflotten und Druckpasten in bekannter und üblicher Weise hergestellt, die, in der für
Reaktivfarbstoffe üblichen Weise auf Baumwolle appliziert und fixiert, rote Färbungen und Drucke
ergaben, die genau so farbstark waren wie diejenigen, die unter entsprechender Verwendung gleichkonzen-
4S trierter Färbebäder, Klotzflotten oder Druckpasten mit
1 Gewichtsteil einer 45 Gew.% Reinfarbstoff enthaltenden Pulvereinstellung hergestellt wurden.
Diese Farbstärke der Drucke und Färbungen wurde unverändert erhalten, wenn die oben angegebene neue
so wäßrige Präparation 6 Wochen lang bei 50°C in geschlossenem Gefäß aufbewahrt wurde.
Beispiel 19
200 Gewichtsteile einer wäßrigen, geklärten Farbsiofflösung des Farbstoffes der Formel
Cu
o I
Cl
HO3S-
-N Ν —;
IK),S
-NH -■
NN
SO3H \·.-·
SO3H \·.-·
CH,
SO, SO, CH.
(bekannt aus der DT-OS 15 44 542. Beispiel 651) mit einem pH-Wert von 5,5 und einem Farbstoffgchalt von
12 Gew.%, die bei der Synthese des Farbstoffes analog
nach der in der DT-OS 15 44 542, Beispiel 651, angegebenen Weise erhalten wurde, wurden unter
Rühren mit 45 Gewichgtsteilen eines trockenen Parbstoffpulvers mit 60 Gew.% Fr.rbsioffgehak, das
durch Sprühtrocknung eines anderen Teils derselben geklärten Farbstofflösung erhalten wurde, versetzt. Die
so erhaltenen 245 Gewichtsteile einer 20,8 Gew.% Reinfarbstoff enthaltenden wäßrigen Lösung ergaben
nach Zusatz von 10 Gewichtsteilen Dinatriumhydrogenphosphat eine wäßrige Färbepräparation mit einem pH
von 6,2 und einem Reinfarbstoffgehalt von 20 Gew.%.
Mit 5 Gewichtsteilen dieser Lösung wurden jeweils
Mit 5 Gewichtsteilen dieser Lösung wurden jeweils
Färbebäder, Klotzflotten und Druckpasten in bekannter und üblicher Weise hergestellt die, in der für
Reaktivfarbstoffe üblichen Weise auf Baumwolle appliziert und fixiert, marineblaue Färbungen und
Drucke ergaben, die genau so farbstark waren wie diejenigen, die unter entsprechender Verwendung
gleichkonzentrierter Färbebäder, Klotzflotten oder Druckpasten mit 2 Gewichtsteilen einer 50 Gew.%
Reinfarbstoff enthaltenden Pulvereinstellung hergestellt wurden.
Diese Farbstärke der Drucke und Färbungen wurde unverändert erhalten, die oben angegebene neue
wäßrige Präparation 6 Wochen lang bei 50° C in geschlossenem Gefäß aufbewahrt wurde.
Claims (2)
1. Flüssige, wäßrige Färbepräparationen von
Reaktivfarbstoffe^ gekennzeichnet durch einen Gehalt an 5—35 Gew.-% eines oder mehrerer
Farbstoffe, die in Form der freien Säure der allgemeinen Formel (I)
(HO3S)111-F-Z.
(J)
entsprechen, in welcher F den Rest eines Farbstoffchromophors eines bekannten Anthrachinon-,
eines Mono-, Dis- oder Trisazofarbstoffes oder eines Phthalocyaninfarbstoffes darstellt, wobei sowohl die
Phthalocyaninfarbstoffe als auch die Azofarbstoffe als Metallkomplexe mit Cu, Cr, Co, Ni oder Fe als
komplex bildendes Zentralatom vorliegen können, m eine ganze Zahl von gleich oder größer als 2 und π
eine ganze Zahl von 1 bis 3 bedeutet und Z für eine faserreaktive Gruppe der Mono-halogen-symm.-triazinyl-,
Mono-, Di- oder Trihalogen-pyrimidin, Mono- oder Dichlor-chinoxalin- oder Dichlorphthalazin-,
Dichlorchinazolin- oder Dichlorpyridazon-Reihe oder deren Brom- oder Fluorderivate, der
sulfonylgruppenlialtigen Triazinyl-, der sulfonylgruppenhaltigen Pyrimidin- oder ammoniumgruppenhaltigen
Triazinyl-Reihe oder der aliphatischen Reihe steht, und durch einen Gehalt an 1—5Gew.-%
Puffersubstanzen, die zu keiner die Farbausbeute mindernden chemischen Reaktion mit der Reaktivgruppe
Z fähig sind, sowie durch einen pH-Wert von J bis 7.
2. Verwendung der Färbepräparationen nach Anspruch 1 zum Färben und Bedrucken von
Favrmaterialien aus Wolle, Seide, Polyamid und natürlicher oder regenerierter Cellulose oder von
Fasermischungen, die eine oder mehrere der genannten Faserarten enthalten.
40
Die Erfindung betrifft flüssige, wäßrige Färbepräparationen von Reaktivfarbstoffen, die in Form der freien
Säure der Formel (i)
(HO3S)1n-F-Zn
(D
entsprechen, in welcher F den Rest eines Farbstoffchromophors eines bekannten Anthrachinon-, eines Mono-,
Dis- oder Trisazofarbstoffes oder eines Phthalocyaninfarbstoffes darstellt, wobei sowohl die Phthalocyaninfarbstoffe
als auch die Azofarbstoffe als Metallkomplexe mit Cu, Cr, Co, Ni oder Fe als komplex bildendes
Zentralatom vorliegen können, m eine ganze Zahl von gleich oder größer als 2, wie beispielsweise eine ganze
Zahl von 2 bis 8, und η eine ganze Zahl von 1 bis 3 bedeutet sowie Z für eine faserreaktive Gruppe der (-0
Mono-halogen-symm.-triazinyl-, Mono-, Di- oder Trihalogen-pyrimidin,
Mono- oder Dichlorchinoxalin- oder Dichlorphthalazin-, Dichlorchinazolin- oder Dichlorpytidazon-Reihe
oder deren Brom- oder Fluorderivau der sulfonylgruppenhahigen Triazinyl-, der sulfonyl- 6s
gruppenhaltigen Pyrimidin oder ammoniumgruppenhaltigen
Triazinyl-Reihe oder ο aliphatischen Reihe steht.
Diese Färbepräparationen sind dadurch gekennzeichnet, daß sie den einen oder mehrere dieser Farbstoffe
der Formel (I). bevorzugt als Alkali-, insbesondere Natriumsalz, in wäßriger Lösung in einer Konzentration
von 5 bis 35 Gew.-%, vorzugsweise 15 bis 30 Gew.-%, bezogen auf den Reinfarbstoff der Formel (I), enthalten
und einen pH-Wert zwischen 3 und 7, vorteilhaft zwischen 5,5 und 6,8 aufweisen und zusätzlich 1—5
Gew.-% an Puffersubstanzen enthalten, die zu keiner die Farbausbeute mindernden chemischen Reaktion mit
der Reaktivgruppe Z fähig sind.
Farbstoffe der Formel (1), die für solche nüssigen Färbepräparationen geeignet sind, sind beispielswei3e
bekannt aus: den deutschen Offenlegungsschriften 15 44 517, 15 44 583, 55 44 541, 15 44 542, 16 19 491,
17 69 091,20 49 664, aus den deutschen Auslegeschriften
1101657, 1109 807, 1156 914, 12 30 152. 12 32 294,
12 62 475, 12 89 929, 12 19 155, 15 44 500, aus den deutschen Patentschriften 9 60 534,9 60484, 10 19 025,
10 45 575, 10 62 367, 1101657, 1103 483, 10 88 633,
10 58 177, 1152 493, 1192 761, 1126 542, 12 36 107,
12 29 213, 12 46 906, 12 89 207, 12 89 211, 12 48 188, 12 78 041, 12 89 206, 12 68 759, 12 89 930, 12 83 989, aus
den belgischen Patentschriften 5 78517, 598831,
7 40 710, aus den französischen Patentschriften 9 06 128, 12 00 700 und 12 12 810, aus den britischen Patentschriften
7 75 308, 7 84 221, 7 81930, 8 26 405, 8 38 307,
8 38 335, 8 03 473, 8 69 278, 8 38 340, 8 38 341, 8 38 342, 8 38 343,8 38 344,8 38 345,8 44 869 und 11 34 947.
Reaktivgruppen Z, die eine oder mehrere reaktive Gruppen oder mindestens einen abspaltbaren Substituenten
an einen heterocyclischen oder an einen aliphatischen Rest gebunden aufweisen, welche beim
Aufbringen der Farbstoffe auf Cellulosematerialien in Gegenwart säurebindender Mittel und gegebenenfalls
unter Einwirkung von Wärme mit den Hydroxylgruppen der Cellulose oder beim Aufbringen auf Superpolyamidfasern,
wie Wolie, mit den NH-Gruppen dieser Fasern unter Ausbildung kovalenter Bindungen zu
reagieren vermögen, und aus der Literaturstelle in großer Zahl bekannt sind, sind Monohalogen-symm.-triazinyl-Reste,
zum Beispiel
2-Amino-4-chlortriazinyl-6-,2-Alkylamino-
4-chlortriazinyl-6-, wie
2-Methylamino-4-chlortriazinyl-6-,
2-Äthylamino- oder
2-Propyiamino-4-chlortriazinyl-6-,
2-/^Oxäthylamino-4-chlortriazinyl-6-,
^-Di-zS-oxäthylamino^-chlortriazinyl-ö-und
die entspr. Schwefelsäurehalbester,
J? Diäthylamino^-chlortriazinyl-ö-,
2-Morpholino-od.
2-Piperidino-4-ch!ortriazinyl-6-,
2-Cyclohexylamino-4-chlortrijzinyl-6-,
2-Arylamin-
u. subst. Arylamino-4-chlortriazinyl-6-, wie
2-Phenylamino-4-chlortriazinyl-6-,
2-(o-, m- oder p-Carboxy- oder Sulfophenyl)-
amino-4-ch!oririaziny!-6-,
2-Alkoxy-4-chlortriazinyl-6-, wie
2-Methoxy- oder Äthoxy-'i-chlorlriazinyl-b-,
2-(Phenylsulfonylmethoxy)-4-chlortriazinyl-6-,
2-Aryloxy- und
substituiertes Aryloxy-4-chlortriazinyi-6-, wie
2-Phenoxy-4-chlortriazinyl-6-,
2-(p-Sulfophenyl)-oxy-4-chlortriazinyl-6-,
2-(o-, m- oder p-Methyl- oder
Methoxyphenyl)-oxy-4-chlortriazinyl-6-,
Priority Applications (13)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19742417255 DE2417255C3 (de) | 1974-04-09 | Flüssige, wäßrige Färbepräparationen von Reakthftarbstoffen | |
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