DE2417256C3 - Flüssige Farbstoffzubereitungen eines Reaktivfarbstoffes - Google Patents
Flüssige Farbstoffzubereitungen eines ReaktivfarbstoffesInfo
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Description
SO,H
HO3SA
entspricht. Diese Färbepräparationen sind dadurch gekennzeichnet, daß sie den genannten Farbstoff,
bevorzugt als dessen Alkali-, insbesondere Natriumsalz, in wäßriger Lösung in einer Konzentration von 5 bis 35
Gewichtsprozent, vorzugsweise 15 bis 30 Gewichtsprozent, bezogen auf den Reinfarbstoff der Formel (I),
enthalten und einen pH-Wert zwischen 3 und 7, vorteilhaft zwischen 5,5 und 6,8 aufweisen und zusätzlich
1 bis 5 Gewichtsprozent an Puffersubstanzen, die zu keiner chemischen Reaktiven mit der Reaktivgruppe
fähig sind, enthalten.
Dieser Farbstoff der Formel (1) ist aus der DT-OS 18 04 524, Beispiele 4 und 5, bekannt.
Wasserlösliche Reaktivfarbstoffe werden nach ihrer Synthese in üblicher Weise so isoliert, daß sie aus der
wäßrigen Reaktionslösung ausgesalzen werden, das ausgefallene Salz-Farbstoff-Gemisch abgesaugt wird
und der erhaltene Preßkuchen getrocknet wird. Eine andere technisch übliche Methode, den gelösten, in der
Regel leicht wasserlöslichen Farbstoff aus der Syntheselösung zu isolieren, ist die direkte Trocknung, beispielsweise
die Sprühtrocknung der Herstellungslösung.
Für die gewünschte färberische Anwendung wird das salzhaltige Farbstoffpulver in der Regel noch anschließend
an das Trocknen durch Zumischen von neutralen anorganischen Salzen, wie beispielsweise Natriumsulfat,
auf einen bestimmten Farbstoffgehalt eingestellt.
Diese herkömmlichen Pulvereinstellungen von Reaktivfarbstoffen weisen aber eine Reihe von Nachteilen
auf, die sich insbesondere aus der Staubentwicklung solcher pulverförmigen Färbepräparate ergeben, wenn
SO2-Ch2-CH2-OSO3H
mit ihnen gearbeitet wird, wie beim Ab- und Umfüllen, beim Wägen und Dosieren oder beim Ansetzen der
Färbeflotten oder Druckpasten. Hierbei stellt diese Staubentwicklung nicht nur eine Belästigung für die
Arbeitskräfte im Produktions- oder Anwendungsbetrieb dar, sondern sie kann darüber hinaus in der
Färberei oder Druckerei infolge des Absetzens des Farbstoffstaubes zu unangenehmen stippigen Anfärbungen
ungefärbter oder bereits gefärbter Ware führen. Andererseits besteht bei der Entstaubung von pulverförmigen
Farbstoffen mit den gebräuchlichen Entstaubungsmitteln auf Mineralölbasis immer die Gefahr
öliger Abscheidungen beim Färben und Drucken, was zu fleckigen und deshalb unbrauchbaren Färbungen und
Drucken führt. Weiterhin sind mit solchen pulverförmiger
Farbstoffen oft die in der Technik erstrebenswerten Rationalisierungsmaßnahmen, wie beispielsweise kontinuierliche
Färbeverfahren oder automatische Dosier- und Wägeeinrichtungen, nicht durchführbar.
Diese Nachteile, die auch für den obengenannten pulverförmigen Farbstoff der Formel (I) gelten, werden
durch die erfindungsgemäße flüssige Farbstoffzuberei-
6c tung dieses Farbstoffs der Formel (I) völlig vermieden. Darüber hinaus ergeben sich für die neue Zubereitung
sowohl beim Farbstoffhersteller als auch beim Farbstoffanwender dadurch Vorteile gegenüber den pulverförmigen
Farbstoffeinstellungen, daß die Salzbelastung der Abwässer entscheidend verringert wird.
Die neuen flüssigen Färbezubereitungen des Farbstoffes der Formel (I) werden nämlich in erfindungsgemäßer
Weise so hergestellt, daß man die bei der
Synthese anfallende, geklärte Farbstofflösung direkt verwendet und sie, falls erwünscht, da vorteilhaft,
entweder durch Aufkonzentrieren, beispielsweise durch Abdestillieren eines Teils des Wassers unter Vakuum,
oder vorteilhaft durch Zusatz eines getrockneten] beispielsweise sprühgetrockneten Anteils derselben, bei
der Synthese erhaltenen und geklärten Farbstofflös'ung auf den gewünschten höheren Farbstoffgehalt einstellt,
wobei in allen Fällen zu dieser Farbstofflösung noch Puffersubstanzen zugesetzt werden.
Zur Herstellung solcher erfindungsgemäßer Färbezubereitungen
mit bis zu 35 Gewichtsprozent Farbstoff ist es vorteilhaft, von wäßrigen, geklärten Farbstofflösungen
auszugehen, deren Gehalt an inerten Salzen, wie beispielsweise Natriumsulfat oder Natriumchlorid, möglichst
niedrig und unter 50 Gewichtsprozent des Farbstoffgehalts dieser bei der Synthese anfallenden
Farbstofflösungen liegt Bei der Herstellung von Färbepräparationen, die einen geringeren Farbstoffgehalt
besitzen, wie solchen mit bis zu 15 Gewichtsprozent Farbstoff, soilte der inertsalzgehalt der Ausgangslösungen
niedriger als deren Farbstoffgehalt sein. In der Rege! liegt der Inertsalzgehalt der bei der Synthese
anfallenden wäßrigen Farbstofflösungen unter diesen Grenzen. Um auch bei Lösungen des Reaktivfarbstoffes
mit der ß-Sulfatoäthylsulfonylgruppe, die durch Veresterung
der jS-Hydroxyäthylsulfonylgruppe mit konzentrierter
Schwefelsäure erhalten wurde, den Inertsalzgehalt unter diesen Grenzen zu halten, kann der zur
Bildung dieser Schwefelsäurehalbestergruppe erforderliche Schwefelsäureüberschuß nicht mit Natronlauge
oder anderen Reagentien, die zu leicht löslichen Inertsaizen führen, neutralisiert werden. Es empfiehlt
sich hier vielmehr, den Schwefelsäureüberschuß mit Calciumcarbonat zu neutralisieren und die Farbstofflösung
durch Filtration vom schwerlöslichen Calciumsulfat zu trennen. Diese Verfahrensweise wird unter
anderem in den DT-OS 19 55 849, Beispiel 1, DT-OS 2049 664, Beispiel 1, und DT-OS 20 60 081, Beispiel 2,
beschrieben.
Die bei der Synthese anfallenden Farbstofflösungen des Farbstoffes der Formel (I) enthalten zwischen 5 und
15 Gewichtsprozent Farbstoff und können durch Zusatz von getrocknetem Farbstoff oder durch Abdestillieren
von Wasser im Vakuum bis auf einen Farbstoff gehalt von etwa 30 bis 35 Gewichtsprozent gebracht werden.
Beim Farbstoffproduzenten entfallen also die sehr stark salzhaltigen, teilweise salzgesättigten Mutterlaugen,
und auch beim Farbstoffanwender wird der Salzgehalt der Abwasser beträchtlich reduziert, weil die
zum Einstellen von Farbstoffpulvern eingesetzten
ίο Salzmengen bei der Herstellung der erfindungsgemäßen
Flüssigeinstellungen entfallen.
Für die erfindungsgemäßen Färbepräparate sind alle diejenigen Puffersubstanzen geeignet, die zu keiner die
Farbausbeute mindernden chemischen Reaktion mit der j3-Sulfatoäthylsulfonyl-Gruppe oder deren Vinylsulfonyl-Analogon
fähig sind, wie beispielsweise Natrium- und Kaliumacetat, Natrium- und Kalhimoxalat, die
sauren Natrium- und Kaliumsalze der Phosphorsäure, Mischungen der verschiedenen Natrium- oder Kaliumsalze
der Phosphorsäure sowie Natriumborat. Bevorzugt sind hiervon Natriumborat und Natriumhydrogenphosphat
zu nennen.
Der Mechanismus der Reaktion von Reaktivfarbstoffen des obengenannten Typs mit Cellulosefasern ist
allgemein bekannt. Die Ausbildung der kovalenten Bindung zwischen dem Fasersubstrat und dem Farbstoffmolekül
gemäß der Reaktion (4) des unten angegcbeüen Schemas nach Überführung der /?-Sulfatoäthylsulfonylgruppe
in die Vinylsulfongruppe in Gegenwart von alkalisch wirkenden Agentien gemäß Reaktion
(1) bedingt die bekannten guten Echtheitseigenschaften von Färbungen mit Reaktivfarbstoffen.
Es ist weiterhin von der Anwendung der Reaktivfarbstoffe
mit der j3-Sulfatoäthylsulfonylgruppe her bekannt, daß sich diese Reaktivgruppe wie auch in Form ihrer
Vinylsulfonylgruppe mit Wasser, nicht nur in Gegenwart von Alkalien, sondern auch im sauren Bereich, in
einer Konkurrenzreaktion zur eigentlichen Färbereaktion (4) gemäß (2) oder (3) des Schemas zu der mit dem
Fasersubstrat nur reaktionsträgen j3-Hydroxyäthylsulfonylgruppe
umsetzt.
Schema:
F-SO2-CH2-CH2-O-SO1H
F— SO,—CH,-CH,-O—CeIi.
(4)
+ Cell.— OH
F —SO,—CH=CH2
+ H2O
- H2SO4
- H2SO4
-H2SO4
(2)
(3)
F-SO2-CH2-CH2-OH
H7O
worin F den Rest eines Farbstoffmoleküls bedeutet und CeIL-OH für die Cellulose steht.
Die Hydrolyse (2) und die Addition von Wasser (3) sind unter Färbebedingungen praktisch nicht umkehrbar
und mindern somit die Farbausbeute.
Aus diesem Grunde wird bei der Fabrikation wasserlöslicher Reaktivfarbstoffe in aller Regel so
verfahren, daß die anfangs erwähnte Abtrennung und Trocknung der Reaktivfarbstoffe aus der Syntheselösung
auch zeitlich unmittelbar an die Synthese vorgenommen wird, um aus den obenerwähnten
Gründen Färbestärkeverluste zu vermeiden.
Um so überraschender war es deshalb festzustellen, daß neutrale bis schwach saure wäßrige, gepufferte
Lösungen des Reaktivfarbstoffs (I) über längere Zeit ohne Farbstärkeverlust haltbar sind. Erfindungsgemäße
wäßrige Lösungen des Farbstoffs der Formel (I) liefern auch nach mehrmonatiger, beispielsweise ömonatiger
Lagerung bei Raumtemperatui oder mehrwöchiger beispielsweise bei 8wöchiser Lagerung bei 500C
Färbungen und Drucke unveränderter Farbstärke.
Die erfindungsgemäßen Färbepräparate eignen sich in der für Reaktivfarbstoffe üblichen U;>d allgemein
bekannten Weise nach Verdünnen mit Wasser und gegebenenfalls nach Zusatz üblicher Färbehilfsmittel
oder entsprechend nach Zugabe von in der Druckerei üblichen Verdickungsmitteln und gegebenenfalls
Druckereihüfsmitteln zum Färben und Bedrucken von
Fasermaterialien aus Wolle, Seide, Polyamid und natürlicher oder regenerierter Cellulose oder von
Fasermischungen, die eine oder mehrere der genannten Faserart enthalten.
Die nachstehenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung.
100 Gewichtsteile einer wäßrigen, geklärten Farbstofflösung des Farbstoffes der obigen Formel (I) mit
einem pH-Wert von 6,0 und einem Farbstoffgehalt von 15 Gewichtsprozent, die in üblicher Weise bei der
Synthese des Farbstoffes durch Diazotieren und Kuppeln entsprechender Ausgangsverbindungen erhalten
wurde, wurden unter Rühren mit 24,5 Gewichtsteilen eines trockenen Farbstoffpulvers mit 67 Gewichtsprozent
Farbstoffgehalt, das durch Sprühtrocknung eines anderen Teils derselben geklärten Farbstofflösung
erhalten wurde, versetzt. Die so erhaltenen 124,5 Gewichtsteile einer 25,3 Gewichtsprozent Reinfarbstoff
enthaltenden wäßrigen Lösung mit einem pH von 6 ergaben nach Zusatz von 2 Gewichtsteilen Dinatriumhydrogenphosphat
eine wäßrige Färbepräparation, die einen Remfarbstoffgehalt von 25 Gewichtsprozent und
weiterhin einen pH-Wert von 6,0 aufwies.
Mit 2 Gewichtsteilen dieser pH-stabilisierten Lösung
wurden jeweils Färbebäder, Klotzflotten und Druckpasten in bekannter und üblicher Weise hergestellt, die, in
der für Reaktivfarbstoffe üblichen Weise auf Baumwolle appliziert und fixiert, gelbe Färbungen und Drucke
ergaben, die genauso farbstark waren wie diejenigen, die unter entsprechender Verwendung gleichkonzentrierter
Färbebäder, Klotzflotten oder Druckpasten mit 1 Gewichtsteil einer 50 Gewichtsprozent Reinfarbstoff
enthaltenden Pulvereinstellung hergestellt wurden.
Diese Farbstärke der Drucke und Färbungen wurde unverändert erhalten, wenn die oben angegebene neue
wäßrige Präparation 6 Wochen lang bei 5O0C im
geschlossenen Gefäß aufbewahrt wurde.
55
200 Gewichtsteile einer wäßrigen, geklärten Farbstofflösung des Farbstoffes der obigen Formel (I) mit
einem pH-Wert von 5,8 und einem Farbstoffgehalt von etwa 13 Gewichtsprozent, die in üblicher Weise bei der
Synthese des Farbstoffes durch Diazotieren und Kuppeln entsprechender Ausgangsverbindungen erhalten
wurde, wurden unter Rühren mit 34 Gewichtsteilen eines trockenen Farbstoffpulvers mit 65 Gewichtsprozent
Farbstoffgehalt, das durch Sprühtrocknung eines anderen Teils derselben geklärten Farbstofflösung &5
erhalten wurde, versetzt. Die so erhaltenen 234 Gewichtsteile einer 20,5 Gewichtsprozent Reinfarbstoff
enthaltenden wäßrigen Lösung ergaben nach Zusatz von 6 Gewichisteilen Dinatriumhydrogenphosphat eine
wäßrige Färbepräparation, die einen Reinfarbstoffgehalt von 20 Gewichtsprozent und einen pH-Wert von
6,1 aufwies.
Mit 5 Gewichtsteilen dieser pH-stabilisierten Lösung wurden jeweils Färbebäder, Klotzflotten und Druckpasten
in bekannter und üblicher Weise hergestellt, die, in der für Reaktivfarbstoffe üblichen Weise auf Baumwolle
appliziert und fixiert, gelbe Färbungen und Drucke ergaben, die genauso farbstark waren wie diejenigen,
die unter entsprechender Verwendung gleichkonzentrierter Färbebäder, Klotzflotten oder Druckpasten mit
2 Gewichtsteilen einer 50 Gewichtsprozent Reinfarbstoff enthaltenden Pulvereinstellung hergestellt wurden.
Diese Farbstärke der Drucke und Färbungen wurde unverändert erhalten, wenn die oben angegebene neue
wäßrige Präparation 3 Monate lang bei 20° C im geschlossenen Gefäß aufbewahrt wurde.
200 Gewichtsteile einer wäßrigen, geklärten Farbstofflösung des Farbstoffes der obigen Formel (I) mit
einem pH-Wert von 6 und einem Farbstoffgehalt von 13
Gewichtsprozent, die in üblicher Weise bei der Synthese des Farbstoffes durch Diazotieren und Kuppeln
entsprechender Ausgangsverbindungen erhalten wurde, wurden mit 3 Gewichtsteilen Dinatriumhydrogenphosphat
versetzt. Von dieser Farbstofflösung wurden unter Rühren bei 6O0C und unter Vakuum von 18 Torr 73
Gewichtsteile Wasser abdestilliert. 130 Gewichtsteile einer wäßrigen Färbepräparation wurden erhalten, die
einen Reinfarbstoffgehalt von 20 Gewichtsprozent und einen pH-Wert von 6,1 bei 200C aufwies.
Mit 5 Gewichtsteilen dieser pH-stabilisierten Lösung wurden jeweils Färbebäder, Klotzflotten und Druckpasten
in bekannter und üblicher Weise hergestellt, die, in der für Reaktivfarbstoffe üblichen Weise auf Baumwolle
appliziert und fixiert, gelbe Färbungen und Drucke ergaben, die genauso farbstark waren wie diejenigen,
die unter entsprechender Verwendung gleichkonzentrierter Färbebäder, Klotzflotten oder Druckpasten mit
2 Gewichtsteilen einer 50 Gewichtsprozent Reinfarbstoff enthaltenden Pulvereinstellung hergestellt wurden.
Diese Farbstärke der Drucke und Färbungen wurde unverändert erhalten, wenn die oben angegebene neue
wäßrige Präparation 3 Monate lang bei 200C im geschlossenen Gefäß aufbewahrt wurde.
100 Gewichtsteile einer wäßrigen, geklärten Farbstofflösung des Farbstoffes der obigen Formel (I) mit
einem pH-Wert von 6 und einem Farbstoffgehalt von 15 Gewichtsprozent, die in üblicher Weise bei der Synthese
des Farbstoffes durch Diazotieren und Kuppeln entsprechender Ausgangsverbindungen erhalten wurde,
wurden unter Rühren mit 27 Gewichtsteilen eines trockenen Farbstoffpulvers mit 67 Gewichtsprozent
Farbstoffgehalt, das durch Sprühtrocknung, eines anderen Teils derselben geklärten Farbstofflösung
erhalten wurde, versetzt. Die so erhaltenen 127 Gewichtsteile einer 26,1 Gewichtsprozent Reinfarbstoff
enthaltenden wäßrigen Lösung ergaben nach Zusatz von 8 Gewichtsteilen Natriumborat eine wäßrige
Färbepräparation, die einen Reinfarbstoffgehalt von 20 Gewichtsprozent und weiterhin einen pH-Wert von 6
aufwies.
Mit 2 Gewichtsteilen dieser pH-stabilisierten Lösung wurden jeweils Färbebäder. Klotzflotten und Dnu-kna-
sten in bekannter und üblicher Weise hergestellt, die, in 1 Gewichtsteil einer 50 Gewichtsprozent Reinfarbstoff
der für Reaktivfarbstoffe üblichen Weise auf Baumwolle enthaltenden Pulvereinstellung hergestellt wurden,
appliziert und fixiert, gelbe Färbungen und Drucke Diese Farbstärke der Drucke und Färbungen wurde
ergaben, die genauso farbstark waren wie diejenigen, unverändert erhalten, wenn die oben angegebene neue
die unter entsprechender Verwendung gleichkonzen- 5 wäßrige Präparation 6 Wochen lang bei 50°C im
trierter Färbebäder, Klotzflotten oder Druckpasten mit geschlossenen Gefäß aufbewahrt wurde.
Claims (2)
- Patentansprüche:I. Flüssige, wäßrige Färbepräparalionen eines Reaktivfarbstoffe, gekennzeichnet durch einen Gehalt an 5 bis 35 Gewichtsprozent eines Farbstoffes, der in Form der freien Säure der FormelHO3S-V,SO2-CH2-CH2-OSO3Hentspricht, und an 1 bis 5 Gewichtsprozent Puffersubstanzen, die zu keiner chemischen Reaktion mii der Reaktivgruppe fähig sind, sowie durch einen pH-Wert von 3 bis 7.
- 2. Verwendung der Färbepräparate nach Anspruch 1 zum Färben und Bedrucken von Fasermaterialien aus Wolle, Seide, Polyamid und natürlicher oder regenerierter Cellulose oder von Fasermischungen, die eine oder mehrere der genannten Faserarten enthalten.Die Erfindung betriff) flüssige, wäßrige Färbepräparationen eines Reaktivfarbstoffes. der in Form der freien Säure der Formel (1)
Priority Applications (14)
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