DE2416489A1

DE2416489A1 - Verfahren zur zuechtung von versetzungsarmen bzw. versetzungsfreien einkristallen aus silizium

Info

Publication number: DE2416489A1
Application number: DE2416489A
Authority: DE
Inventors: Dieter Dipl Ing Kunke
Original assignee: STEREMAT VEB
Current assignee: STEREMAT VEB
Priority date: 1973-08-20
Filing date: 1974-04-04
Publication date: 1975-04-24
Also published as: DD106139A1

Description

Verfahren zur Züchtung von versetzungsarmen bzw. versetzungsfreien Einkristallen aus Silizium Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Züchtung von versetzungsarmen bzw. versetzungsfreien Einkristallen aus Silizium. Für die Züchtung von Silizium-Einkristallen werden prinzipiell zwei Verfahren industriell genutzt und zwar das Czochralski-Verfahren und das tiegellose Zonenfloating-Verfahren.
Das Czochralski-Verfahren liefert bekanntlich infolge der thermischen Symaetrie und des nahezu parallelen Verlaufs der Isothernien im kristallisierten Stab Einkristalle mit hoher Strukturperfektion. Die Berührung der Schmelze mit dem Tiegelmaterial bedingt jedoch eine hohe Fremdstoffkonzentration im Silizium. Aus diesem Grunde kann das Czochralski-Verfahren gegenwärtig nur zur Produktion niederohmigen Materials mit einem spezifischen Widerstand von maximal ca. 10 # . cm eingesetzt werden. Für die Herstellung hochsperrenden Liaterials muß das tiegellose Schmelzverfahren nach Keck und Golay angewandt werden. Dieses Verfahren gewährleistet eine hohe chemische Kleinheit, weil keinerlei Barührung der Schmelze mit anderen Materialien vorliegt.
Der hohe axiale Temperaturgradient mit einem stark gekrümmten nicht parallelen Isothermenverlauf führt beim Zonenfloaten gewöhnlich zu einer verfahrensbedingten relativ hohen Versetzungsdichte.
Der erfindung liegt der Gedanke zugrunde-, die Vorteile der chemischen und physikalischen Reinheit in einem Verfahren zu kombL-nieren. Dies geschieht erfindungsgemäß dadurch, daß bei geeigneter Wahl der Frequenz des den Induktor durchfließenden Wechselstromes eine nicht schmelzende Randschicht am Vorratsstab die innere Schmelze hält und damit ein von artfremenden iegelwerkstoffen freies Czochraslki-Kristallziehen erreicht wird.
Die weiteren merkmale der Erfindung werden durch folgende detaillierte Beschreibung erkennbar.
All Hand der Zeichnung wird in einem Ausführungsbeispiel die prinzipiel: Anordnung, bei der erfindungsgemäßen Verfahrensdurchführung und ihre Wirkungsweise erläutert.
Ijit 1 ist der Keimhalter bezeichnet, in dem der Kristallkeim 2 gehaltert ist.
Das stehende Podest 6 aus polykristallinem Silizium mit dem geforderten Reinheitsgrad trägt die durch- das elektromagnetische Feld des Induktors 5 erzeugte Silizium-Schmelze 4. Aus dieser Schmelze wird wie bei dem Czochralski-Verfahren der Einkristall 3 gezogen. Uber die beiden Ziehstangen 8 und 9 sowie die Fassungen 1 und 7 werden die notwendigen Ziehbewegungen auf das System Schmelze-Kristall übertragen. $Ein ringförmiger Strahlöungsheizer 10 unterstützt das vollstandige Aufschmelzen auf der dem Kristall zugewandten Schmelzoberfläche.
Erfindungsgemäß bildet sich eine nicht schmelzende Randschicht des polykristallinen Podeststabes im Induktoreinkoppelbereich.
Diese Randschicht stellt in gewissem Sinne die Teigelwand dar, die die Schmelze trägt. Die Schmelze kommt also nicht mit anderen Materialien in Berührung, sondern nur mit dem polykristallinen Material entsprechender Reinheit, genau mit der gleichen Zusammensetzung wie die Schmelze selbst. Somit tritt also keinerlei Verunreinigung der Schmelze auf. Iniolge des Schmelzvorrates und der relativ großen stabilen Schmelzoberfläche liegen -für den kristallisierenden Stab gewissermaßen die Bedingungen des Czochralski-Terfahrens vor.
intscheidend für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist das Erreichen der stabilen nicht schmelzenden Randschicht des die Schmelze tragenden Eodestes- mit ihrer Wirkungsweise. Bekanntlich wird innerhalb des leitenden Materials im elektromagnetischen Wechselfeld ein Strom induziert, der bei rotationssymmetrischer Anordnung kreisförmig geschlossen ist.
Dabei nimmt der Betrag der Stromdichte nach einer e-Punktion vom Rand zur Achse hin ab. Die Tiefe, bei der die Stromdichte auf den - -ten Teil der Randstromdichte abgesunken ist, bezeichnet man als Eindringtiefe. Entsprechend des Quadrates der Stromdichte wird im eingekoppelten leitenden Material die eingekoppelte Wirkleistung in Wärme umgestzt. Durch die Abstrahlungsverluste an der Oberfläche ist die heißeste Zone nicht die Oberfläche, sondern ein konzentrischer Ring unterhalb der Oberfläche.
Mit Verringerung der Frequenz des elektromagnetische Wechselfeldes wird die heißeste Zone weiter ins Stabinnere verschoben.
B,ei geringer Wärmeleitfähigkeit tritt somit schon eine starke Abkühlung der äußeren Randschicht auf.
Die Wärmeleitfähigkeit- von Silizium nimmt mit steigender Temperatur ab und beträgt in unmit-telbarer Schmelzpunktnähe nur 0,24 .
cm . grd Während für die meisten Materialien das Verhältnis des spezifischen elektrischen Widerstandes im schmelzflüssigen Zustand zum spezifischen Widerstand im festen Zustand in unmittelbarer Nähe des Schmelzpunktes größer als 1 ist, liegt beim Silizium das entgegengesetzte Verhalten vor.
# flüssig 1 Hier ist = .
# fest 29 Sobald nun also in der heißesten Zone unter der Oberfläche des Siliziumstabes ein schmelzflüssiger konzentrischer Ring entsteht, wird in diesem der Hauptbestandteil der elektrisch eingekoppelten Wirkleistung in Wärme umgesetzt. Die feste Randschicht hat einem spezifischen- elektrischen Widerstand, der mindestens 29-fach größer ist, als der spezifisache Widerstand der Schmelze.
Demzufolge beträgt die Eindringtiefe in der Sesten Randschicht das 29-fache-der Eindringtiefe der schmelzflüssigen Phase. Somit wird bei richtiger Frequenzwahl in der festen Randschicht nur ein unbedeutender Anteil der Gesamtleistung in Wärme umgesetzt.
Die Eindringtiefe ist gegenüber der Randschicht zu groß. Vorteilhaft- haben sich Frequenzen von 20 bis 50 kHz erwiesen.
Der Effekt der festen Randschichtbildung wird durch die Konvektionsterlaste beim Arbeiten unter Schutzgas insbesondere bei Wasserstoffanteilen vertsärkt.
Durch die Anwendung dieses Verfahrens bei Induktorstromfrequenzen von vorzugsweise 20 bis 50 kHz ist es also möglich Einkristalle zu gewinnen, die die Struktur qualität von Czochralski-Material und die Reinheit des Zonenfloatingverfahrens in sich vereinigen.
Bei anderen, für dieses Verfahren geeigneten Materialien sind die entsprechenden physikalischen Parameter zu überprüfen, und die optimale Frequenz zur Ausbildung der nicht schmelzenden Rand schicht zu bestimmen Der notwendige Schmelzvorrat wird durch lotrechtes Nachschieben der unteren.Ziehstange 8 gewährleistet, so daß relativ zur Induktorspule 5 eine konstante Schmelzzonenhöhe erreicht werden kann.

Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur Züchtung von versetzungsarmen bzw. versetzungsfreien Einkristallen aus der Schmelze insbesondere von Silizium, bei dem eine von einem Hochfrequenzgenerator gespeiste, den lotrecht stehenden, polykristallinen Vorratsstab ringförmig amgebende Induktorspule die Schmelze erzeugt und daraus mittels Anschmelzen eines in der oberen Ziehstange befestigten Keimkristalles der Einkristall lotrecht gezogen wird, dadurch gekennzeichnet, daß bei geeigneter Wahl der Frequenz des den Induktor durchfließenden Wechselstromes eine nicht schmelzende Randschicht am Vorratsstab die innere Schnelze hält und damit ein von artfremden Tiegelwerkstoffen freies Czoc'1ralski-Kristallziehen erreicht wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Unterstützung des Aufschmelzens der dem Einkristall zugewandten Oberfläche der Schmelze ein ringförmiger Strahlungsheizer eingesetzt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Einkristallzüchtung von Silizium eine Induktorstromfrequenz vorzugsweise von 20 bis 50 kHz eingesetzt wird.

L e e r s e i t e