DE1223351B - Verfahren zum Ziehen einkristalliner Siliciumstaebe - Google Patents

Verfahren zum Ziehen einkristalliner Siliciumstaebe

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DE1223351B
DE1223351B DES62303A DES0062303A DE1223351B DE 1223351 B DE1223351 B DE 1223351B DE S62303 A DES62303 A DE S62303A DE S0062303 A DES0062303 A DE S0062303A DE 1223351 B DE1223351 B DE 1223351B
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DE
Germany
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silicon
crucible
melt
rod
point
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Pending
Application number
DES62303A
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English (en)
Inventor
Dr Ludwig Grassl
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Siemens AG
Original Assignee
Siemens AG
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/10Crucibles or containers for supporting the melt
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/02Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt

Description

  • Verfahren zum Ziehen einkristalliner Siliciumstäbe Die Erfindung betrifft ein Ziehverfahren zum Herstellen hochreiner einkristalliner Siliciumsfäbe, bei dem der Siliciumstab aus einer in einem Tiegel be- findlichen Schmelze gezogen wird, wobei fortlaufend aus der Schmelze herausgezogenes Material unter Verlängerung des Stabes an diesem ankristallisiert.
  • Ein bekanntes Ziehverfahren verläuft dabei folgendermaßen: In einem durch Hochfrequenz oder Strahlung erhitzten Tiegel aus Graphit oder Quarz wird das Halbleitermaterial unter Schutzgas oder ün Vakuum geschmolzen. Dann wird ein orientierter Einkristall in die Schmelze getaucht. Nachdem er abgeschmolzen ist, wird die Temperatur erniedrigt, so daß der Kristall wieder zu wachsen beginnt. Gleichzeitig wird er langsam emporgezogen. Dieses Verfahren hat sich hauptsächlich zum Herstellen reinsten Germaniums bewährt. Zum Herstellen reinsten Siliciums ist dieses Verfahren allerdings nicht sehr vorteilhaft. Da der Schmelzpunkt des Siliciums wesentlich höher als der des Germaniums liegt, diffundieren Verunreinigungen aus dem Tiegel in die Siliciumschmelze, und die bekannten Ziehverfahren liefern daher nur Siliciumstäbe von geringer Qualität und sind außerdem meist mit einem ziemlichen Verschleiß an Tiegelmaterial verbunden. Um Siliciumeinkristalle höchster Reinheit herzustellen, ist man daher auf das tiegelfreie'Ziehen angewiesen, das zwar Kristalle höchster Reinheit liefert, aber verhältnismäßig teuer ist.
  • Vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren, das die Nachteile des Tiegelziehens zum Herstellen hochreinen Siliciums weitgehend beseitigt. Dies geschieht in der Weise, daß die zum Aufrechterhalten des Schmelzzustandes notwendige Energie an der Ziehstelle des Siliciumvorrats zugeführt wird, die Tiegelwandung aber auf einer unter dem Schmelzpunkt des Siliciums liegenden Temperatur gehalten wird, so daß sich die Schmelze in einem festen tiegelartigen Teil des Siliciums befindet.
  • Es wird also ein zum Ziehen von hochreinen einkristallinen Siliciumstäben geeignetes Tiegelmaterial, z. B. Quarz, verwendet. Der Tiegel wird zunächst mit flüssigem Silicium gefüllt, das man anschließend erhärten läßt. Hierauf wird durch eine geeignete Heizanordnung, die an der Ziehstelle, insbesondere im Zentrum des Tiegels, in unmit elbarer Nähe des Spiegels der Siliciumschmelze angebracht ist, das Silicium im Tiegel für den Ziehvorgang dadurch vorbereitet, daß nur eine zentrale Zone innerhalb des Tiegels verflüssigt wird. Die tiegelnahen Randzonen des Siliciums bleiben fest. Eine unerwünschte Dotierung des Siliciums durch das Tiegelmaterial kann so weitgehend vermieden werden, außerdem wird der Tiegelverschleiß erheblich herabgesetzt.
  • Es gibt dabei verschiedene Möglichkeiten der Energiezufuhr an der Ziehstelle, z. B. eine auf die Ziehstelle gerichtete Strahlungsheizung. Es ist besonders günstig, wenn erfindungsgemäß die Energiezufuhr an der Ziehstelle induktiv, insbesondere mittels eines Konzentrators, erfolgt. Der Konzentrator besteht dabei aus einem Metallring, der zwischen der hochfrequenzdurchflossenen Spule und dem Silicium angeordnet ist. Durch diese Anordnung wird die Induktionswirkung an den vom Metallring abgedeckten Teilen des Stabes abgeschirmt, so daß das Spulenfeld nur an der Ziehstelle und der näheren Umgebung wirksam ist. Damit wird für die Aufrechterhaltung der Schmelztemperatur an dieser Stelle und der näheren Umgebung gesorgt. Außerdem wird durch diese Anordnung die für den maximalen Leistungsumsatz notwendige Widerstandsanpassung zwischen Generator und Last erreicht.
  • Um den Tiegel zu füllen, wird erfindungsgemäß ein in bekannter Weise erzeugter polykristalliner Stab aus Silicium, insbesondere induktiv erhitzt und zum Abtropfen gebracht, bis die erforderliche Menge des Siliciums in den Tiegel eingebracht ist. Um eine gleichmäßige Verteilung des Siliciums innerhalb des Tiegels zu gewährleisten, wird gegebenenfalls eine Zusatzerhitzung vorgesehen, mit der der Tiegel selbst erhitzt wird.
  • Es ist auch ein Verfahren möglich, bei dem der Tiegel aus dem Silicium selbst gebildet wird, in dem ein Siliciumblock, der nicht durch einen aus einem anderen Material bestehenden Tiegel eingeschlossen ist, verwendet wird. Zur Durchführung des Verfahrens wird nur ein Teil des Siliciumblocks an der Stelle, aus der der Stab gezogen wird, verflüssigt, wobei die nicht verflüssigten Teile des Blocks den Tiegel für die verflüssigten Teile bilden.
  • Um ein kontinuierliches Arbeiten oder das Arbeiten über eine längere Periode hinweg zu ermöglichen, können erfindungsgemäß auch die Zieheinrichtungen und die oben beschriebene Zufuhr des Siliciums in einer Anordnung vereinigt werden. Es wird dabei insbesondere entsprechend der herausgezogenen Menge'fortlaufend neues Silicium zugeführt.
  • Eine nähere Erläuterung. der Erfindung wird durch die nun folgende Beschreibung der Ausführungsbeispiele gegeben.
  • In F i g. 1 ist eine schematische Darstellung der Anordnung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens gegeben. In dem z. B. aus Graphit oder Quarz bestehenden Tiegel 1 befindet sich das Silicium, mit einer festen Randzone 2 und der flüssigen Zone 3. Eine Hochfrequenzspule 4 und der Konzentrator 5 sorgen für die Aufrechterhaltung der Temperatur in der Schmelzzone. Der Siliciumeinkristall 6 wird in bekannter Weise aus der Schmelze gezogen.
  • In"F i g. 2 ist eine Anordnung dargestellt, die es ermöglicht, den Tiegel mit dem Si]icium zu füHen. Ein in bekannter Weise, z. B. durch Ziehen aus der Schmelze, Niederschlagen des Siliciums aus der Gasphase auf einen Träger oder aus dem Lichtbogen, hergestellter Siliciumstab 10 wird durch eine Hochfrequenzspule 9 an seinem unteren Ende erhitzt und zum Abtropfen gebracht, bis die erforderliche Siliciummenge in den Tiegel eingebracht ist. Den Tiegel 1 umgibt eine Hochfrequenzspule 7, die als Zusatzheizung dient und für eine gleichmäßige Verteilung des Siliciums innerhalb des Tiegels sorgt.
  • In F i g. 3 ist eine Anordnung dargestellt, bei der die Zieheinrichtung und die Siliciumzufuhr in einer Anordnung vereinigt ist. Der Konzentrator 5 umschließt bei dieser Anordnung den gezogenen Stab 6 und den zweiten Stab 10, von dem fortlaufend oder stufenweise neues Silicium in die Schmelze hineintropft.
  • In F i g. 4 ist ein Siliciumblock 11 dargestellt, bei dem durch den Konzentrator 5 nur der Teil 3 geschmolzen wird, aus dem dann der Siliciumstab gezogen wird. Der Tiegel wird bei dieser Anordnung durch den festen Teil des Siliciumblocks gebildet.

Claims (2)

  1. Patentanspräche: 1. Ziehverfahren zum Herstellen hochreiner einkristalliner Siliciumstäbe, bei dem der Stab aus einer in einem Tiegel befindlichen Siliciumschmelze gezogen wird, wobei fortlaufend aus der Schmelze herausgezogenes Material unter Verlängerung des Stabes an diesem ankristallisiert und die zur Aufrechterhaltung des Schmelzzustandes notwendige Energie an der Ziehstelle des Siliciumvorrats zugeführt wird, die Tiegelwandung aber auf einer unter dem Schmelzpunkt des Siliciums liegenden Temperatur gehalten wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel zunächst mit flüssigem Silicium gefüllt, das Silicium anschließend zum Erstarren gebracht, dann nur eine zentrale Zone des erstarrten Siliciumblocks aufgeschmolzen und der Siliciumstab aus dieser Schmelze gezogen wird.
  2. 2. Ziehverfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Energiezufuhr an der Ziehstelle induktiv, insbesondere mittels eines Konzentrators, erfolgt. 3. Ziehverfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zum Einbringen des Siliciums in den Tiegel ein in bekannter Weise erzeugter polykristalliner Si]iciumstab erhitzt und zum Abtropfen gebracht wird. 4. Ziehverfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel aus Silicium selbst gebildet wird. 5. Ziehverfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet daß insbesondere entsprechend der herausgezogenen Menge fortlaufend neues Silicium der Schmelze zugeführt wird. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 968 582; deutsche Patentanmeldungen S38055VI/40d (bekanntgemacht am 14. 6. 1956); F 15644 VIH c/21 g (bekanntgemacht am 10. 11. 1955).
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0454151A1 (de) * 1990-04-27 1991-10-30 Sumitomo Sitix Co., Ltd. Verfahren zur Herstellung von Siliziumeinkristall
DE102010052522B4 (de) * 2009-11-24 2016-06-09 Forschungsverbund Berlin E.V. Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Einkristallen aus Halbleitermaterial

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE968582C (de) * 1952-08-07 1958-03-06 Telefunken Gmbh Verfahren zur Bereitung einer Schmelze eines bei gewoehnlicher Temperatur halbleitenden Materials

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