DE2414513C3 - Verfahren zur Herstellung von Neodym-Pentaphosphaten - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Neodym-Pentaphosphaten

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DE2414513C3 DE19742414513 DE2414513A DE2414513C3 DE 2414513 C3 DE2414513 C3 DE 2414513C3 DE 19742414513 DE19742414513 DE 19742414513 DE 2414513 A DE2414513 A DE 2414513A DE 2414513 C3 DE2414513 C3 DE 2414513C3
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Neodym-Pentaphosphaten durch Erhitzen einer phosphorhaltigen Säure mit neodymhaltigen Verbindungen in einem Gefäß aus einem Material auf Kohlenstoffbasis zwischen 300 und 6000C.
Unter neodymhaltigen Verbindungen sollen dabei im wesentlichen Neodym-Salze sowie Neodym-Oxyde und unter einer phosphorhaltigen Säure im wesentlichen methaphosphorige Säure, Phosphorsäure, Di- oder Polyphosphorsäure verstanden werden.
Zur optischen Kommunikation werden optische Sender und optische Verstärker benötigt, die sich miniaturisieren lassen. Hierzu benötigt man nun wiederum Lasermaterialien, die bereits bei sehr kleinen Abmessungen eine hohe optische Verstärkung bewirken. Im Prinzip kommen hierfür Halbleiter-Lasermaterialien und Neodym-Lasermaterialien in Betracht.
Nach dem Aufsatz von H.G. Danielmeyer, M. Blatte und P. BaI me r in Appl. Phys. 2, 269-274, 1973, ist es bekannt, daß das Neodym-Lasermaterial Nd: YAG (Neodym-dotiertes Yttrium-Aluminium-Garnet) zur Miniaturisierung nicht geeignet ist, da die Neodym-Konzentration in ihm nicht hinreichend hoch gemacht werden kann. Bei einer Höhe der Neodym-Konzentration von mehr als einigen Prozent nimmt nämlich seine lluoreszen/.lebensdauer stark ab und es erhöht sich die zu seinem Betrieb benötigte Pumpenenergie in unerwünschtem Maße.
Nach dem Aufsatz von H. P. Weber. T. C.
Damen, H.G. Danielmeyer und B.C.Tοfie 1 d in AppL Pijys. Leu 22, 534-536, 1973, ist als Lasermaterial ein NdPsOn (Neodym-Pentaphosphat) bekannt, das auch bei hoher Nd3+-Konzentration etwa gleiche Absorptions- und Emissionsspektren wie ein vergleichsweise schwach dotiertes Nd : YAG-Lasermaterial zeigt und daher eine wesentlich höhere Verstärkung pro Längeneinheit ermöglicht.
Nach dem Aufsatz von H.G. Danielmeyer und
ίο H.P. Weber in IEEE Journ. of Quantum Electronics, QE-8, 805—808, 1972, ist ein Verfahren zur Herstellung von NdPsOu-Kristallen bekannt, bei dem zu 99,9% reine Nd-Salze in einer metaphosphorigen Säurelösuiig bei Temperaturen zwischen 3000C und 5000C in einem
is Goldgefäß gezogen werden.
Nach der DE-OS 23 02 590 ist ein Verfahren zur Herstellung von Neodym-Pentaphosphaten bekannt, bei dem eine phosphorhaltige Säure mit neodymhaltigen Verbindungen in einem Gefäß aus Graphit erhitzt wird. Bei der Durchführung dieses Verfahrens zeigte sich, daß die phosphorhaltige Säure das Graphitgefäß in verhältnismäßig kurzer Zeit durchnäßt und die erhaltenen Neodym-Pentaphosphate zwar eine bessere als oben angegebene Fluoreszenzlebensdauer hatten, aber noch keine wünschenswert hohe Fluoreszenzlebensdauer.
In der älteren, nicht vorveröffentlichten DE-OS 23 42 182.1-41 ist vorgeschlagen, für ein gleichartiges Verfahren als Gefäßmaterial Diamant zu verwenden, also ein außerordentlich kostspieliges Material.
Alle bisher bekannten Neodym-Pentaphosphat-Modifikationcn zeigen Fluoreszenzlebensdauern von ca. 60 μ$εΰ und weniger, ein im Vergleich zu den 230 μςεο eines 1% dotierten YAG : Nd3 + -Kristalls unbefriedigend geringer Wert. Auch sind die beobachteten Linienbreiten des Hauptlaserübergangs bei 1,05 μηι mit 50 Ä vergleichsweise groß und die Laserschwelle üegt dementsprechend hoch. Hinzu kommt, daß bislang Neodym-Pentaphosphate verschiedener Herstellungs-Chargen trotz sorgfältiger Einhaltung gleicher Zuchibedingungen unterschiedliche Fluoreszenzlebensdauern aufweisen.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren der eingangs genannten Art anzugeben, mit dem die Fluoreszenzlebensdauer der Neodym-Pentaphosphate erhöht wird.
Zur Lösung dieser Aufgabe ist das Verfahren dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Herstellung ein Gefäß aus glasartiger Kohle, Borcarbid oder Siliciumcarbid verwendet.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestelltes Neodym-Pentaphosphat hat eine erhöhte Fluoreszenzlebensdauer und eine verminderte Linienbreite. Dadurch wird der Laserwirkungsgrad des Neodym-Pentaphosphats reproduzierbar erhöht.
Die erfindungsgemäß vorgesehenen Gefäßwerkstoffe erweisen sich auch unter den hohen Temperaturen, bei denen das Verfahren durchgeführt wird, gegenüber den eingesetzten phosphorhaltigen Säuren als resistent und dicht. Die gezüchteten Neodym-Pentaphosphate haben eine um nahezu den Faktor 1,5 sprunghaft erhöhte Fluoreszenzlebensdauer. Vergleichswertc sind weiter unten angegeben. Die erhöhte Fluoreszenzlebensdauer führt zu einem höheren Wirkungsgrad bzw.
ί") einer niedrigeren Pumpschwelle.
Dieser Effekt tritt auch dann ein, wenn anstelle von normalen Ncodym-Pentaphosphat-Kristallen der Formel NdINOu. die in der DF. OS 23 42 182 beschriebenen
dotierten Neodym-Pentaphosphate der allgemeinen Formel
Me1Nd1^P5O14,
worin Me Scandium, Gallium, Yttrium, Indium, Lanthan, Cer, Gadolinium, Lutetium, Thallium oder/und Uran bedeutet, und χ eine Zahl zwischen etwa 0,001 und 0,999 darstellt, hergestellt werden. Zur Herstellung derartiger Mischkristalle geht man zweckmäßigerweise von Nd2O3 und Phosphorsäure, bzw. Di-Phosphorsäure oder Poly-Phosphorsäure aus und ersetzt einen Tei! des Nd2O3 durch Me2O3. Zusätze der aufgezählten Elemente erschweren eine im reinen NdPsOn beobachtete unerwünschte Zwillingsbildung und führen bereits in kleinsten Mengen zu einer deutlich längeren Lebensdauer.
Es hat sich herausgestellt, daß die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erzielte Wirkung noch verbessert wild, wenn die zur Neodym-Pentaphosphat-Herstellung verwendete Phosphorsäure, Di-Phosphorsäure oder Polyphosphorsäure deuteriert oder tritiiert ist. Ein derartiges Herstellungsverfahren ist in der DE-OS 24 00 911 für Neodym-Pentaphosphate in unverzwillingter Form beschrieben. Deuterium oder gar Tritium anstelle des Wasserstoffes erhöhen ebenfalls die Fluoreszenzlebensdauer.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird nun an Hand eines besonders bevorzugten Ausführungsbeispiels mit weiteren Einzelheiten näher erläutert.
Die Ausgangssubstanzen Nd2O3 und Me2O3 werden mit schwerer bzw. tritiierter Phosphorsäure zu einer krisiallinen Verbindung der allgemeinen Formel
Me,Ndi-,P5Ou
geführt werden, wobei * Werte zwischen 0,02 und 0,95 einnehmen soll.
Die Ausgangssubstanzen Nd2O3 und Me2Oj müssen in hoher Reinheit, vorzugsweise 99,999% und mehr, eingesetzt werden. Diese Reinheit ist erforderlich, weil selbst Spuren anderer Elemente, vor allem Pr, Sm und Dy, die Neodymsirahlung unterdrücken.
Die schwere Phosphorsäure muß im Überschuß über die stöchiomeirisch erforderliche Menge eingesetzt werden. Bevorzugt wird ein Gewichtsverhältnis der gesamten Metalloxyde zu D3PO4 bzw. den entsprechenden, ggf. tritiierten Di- oder Poly-Phosphorsäuren zwischen 1 : 20 und 1 :50. Größere Phosphorsäuremengen ergeben keinen Vorteil, bei Mengen unter dem angegebenen Bereich ist die erhältliche Kristallgröße geringer und die Kristallqualität schlechter.
Als schwere oder tritiierte Phosphorsäure (im folgenden einfach als Phosphorsäure bezeichnet) wird noch schweres Wasser enthaltende Phosphorsäure eingesetzt. Man erhitzt zuerst auf eine relativ mäßig erhöhte Temperatur, bis kein freies schweres Wasser mehr vorhanden ist. Typische Bedingungen hierfür sind lOstündiges Erhitzen auf etwa 180 bis 2200C. Das Ende der Entwässerungsphase läßt sich daran erkennen, daß die Oxyde sich aufzulösen beginnen. Während der Entwässerung wird zweckmäßig unter einem strömenden Inertgasschirm gearbeitet, welcher freigesetztes schweres Wasser abtransportiert. Geeignete Inertgase sind die gegenüber den angewandten Substanzen, also etwa gegenüber schwerem Wasser und gegenüber dem Ticgelmaterial, insbesondere Kohlenstoff, inerten Gase, wie z. B. Stickstoff und Edelgase, nicht aber Sauerstoff. Unter den Begriff Inertgase sollen hier auch Kohlensloffverbindungen, wie CO und CO2, reduzierende Gase fallen. Nach Beendigung der Entwässerung wird das Erhitzen im abgeschlossenen Raum fortgesetzt
Die eigentliche Kristallzüchtung erfolgt zwischen etwa 500 und etwa 6000C vorzugsweise zwischen 540 und 560°C Bei Zuchttemperaturen über 6000C und unter 5000C nimmt die Kristallqualität wesentlich ab. Während der Kristallisation entweichen niederpolymere Bestandteile der Polyphosphorsäure sowie schweres Wasser und kondensieren im kälteren Teil des
ίο geschlossenen Kristallisationssystems. Die Wachstumsgeschwindigkeit der Kristalle kann durch Temperaturregelung des Kondensats gesteuert werden. Dies erlaubt es, auf einfache Art im System den Schwerwasserdampfpartialdruck einzustellen, welcher den Polymerisationsgrad der Phosphorsäure bestimmt
Nach Beendigung der Kristallisation, die bei der oben beschriebenen bevorzugten Ausführungsform etwa 4 bis 8 Tage dauert, kann restliche Polyphosphorsäure in heißem Zustand durch ein Sieb abgegossen werden.
Anhaftende Phosphorsäurespuren werden anschließend von den erhaltenen Kristallen durch Abdampfen im Vakuum oder durch Überleiten von bei Zimmertemperatur mit Schwerwasserdampf gesättigtem Inertgas befreit.
Der Schwerwasserdampf erniedrigt den Polymerisationsgrad und damit den Siedepunkt der Polyphosphorsäure, die deshalb rascher verdampft und vom Trägergas abtransportiert wird. Als Trägergas können . sämtliche inerten Gase verwendet werden. Danach läßt sich eine sehr langsame und schonende Abkühlung der Kristalle durchführen, beispielsweise innerhalb von 5 Stunden von 550° C auf Zimmertemperatur.
Die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt vorzugsweise im geschlossenen System, um eine vollständige Rückgewinnung der teuren schweren bzw. tritiierten Phosphorsäure zu ermöglichen. In diesem Falle wird bereits vollständig von schwerer bzw. tritiierter wasserbefreiter Phosphorsäure ausgegangen und in einer geschlossenen Zuchtkammer gearbeitet, die eine Zurückgewinnung von Deuterium bzw. Tritium ermöglicht. Geeignete geschlossene Zuchtkammern sind die in den F i g. 1 und 2 der deutschen Patentanmeldung P2342 182 (DEOS 23 42 182) beschriebenen. Anhaftende Spuren von schwerer Phosphorsäure werden von den erhaltenen Kristallen hierbei durch Abdampfen im Vakuum entfernt.
Die erfindungsgemäß hergestellten Kristalle sind frei von Gold-Verunreinigungen, sie zeigen eine sprunghafte Zunahme der Fluoreszenzlebensdauer.
so Das folgende Verfahrensbeispiel wurde durchgeführt:
I g Nd2O3 wurde in ein Gefäß aus glasartiger Kohle
eingewogen und zusammen mit 20 g D3PO4 bei 5500C zur Kristallzucht in einer Vorrichtung verwendet, die aus einem geschlossenen Quarzglasgefäß mit einem als Kaltzone dienenden Seitenarm besteht. Die Vorrichtung wurde 1 Woche bei 550° C gehalten, der Seitenarm des Zuchtgefäßes wurde dabei auf Zimmertemperatur gekühlt. Der eigentlichen Kristallzucht wurde eine Entwässerungsphase von 10 Stunden bei 2000C
W) vorgeschaltet.
Die erhaltenen Neodym-Ultraphosphatkristalle wiesen eine Fluoreszenzlebensdauer von 100 bis 200 Mikrosekundcn auf.
Diese Lebensdauer-Werte sind die den Nd-lonen
h> möglichen Maximalwerte, denn die schwere bzw. überschwere Phosphorsäure reduziert die H-Störstellenkonzentration, der Einsatz von glasartiger Kohle als Tiegelmaterial eliminiert Gold als Löschzentren und der
5 6
Zusatz eines der aufgezählten Metalle verhindert Austausch eines Feingoldtiegels durch ein Gefäß mit
Zwillingsbildung. dem erfindungsgemäß vorgesehenen Material konnte
So ist es insbesondere nicht erforderlich, das NdPsOu die Fluoreszenzlebensdauer eines mit normaler Phos-
mit Metallzusätzen zu züchten oder aus schwerer bzw. phorsäure hergestellten NdPsOn-Krisialls von 66 μsec
tritiierter Phosphorsäure zu gewinnen. AJlein durch 5 auf 95 μ5^ gesteigert werden.

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Neodympentaphosphaten durch Erhitzen einer phosphorhaltigen Säure mit neodymhaltigen Verbindungen in einem Gefäß aus einem Material auf Kohlenstoffbasis zwischen 300 und 6000C, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Herstellung ein Gefäß aus glasartiger Kohle, Borcarbid oder Siliciumcarbid verwendet-
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als phosphorhaltige Säure metaphosphorige Säure, Phosphorsäure, Diphosphorsäure oder Polyphosphorsäure und als neodymhaltige Verbindungen Neodymsalze oder Neodymoxide eingesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als zusätzliche Metallverbindungen ein Metalloxid Me2O3, in dem Me Scandium, Gallium, Yttrium, indium. Lanthan, Cer, Gadolinium, Lutetium, Thallium und/oder Uran bedeutet, eingesetzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Phosphorsäure eine deuterierte oder tritiierte Phosphorsäure eingesetzt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Entwässerung der Phosphorsäure 10 Stunden lang auf 180° C bis 2200C, dann zur Kristallzüchtung auf 5000C bis 6000C erhitzt und anschließend innerhalb 5 Stunden von 5500C auf Zimmertemperatur abkühlt.
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