DE2639613A1 - Verfahren zur herstellung von penta- ultraphosphaten - Google Patents

Verfahren zur herstellung von penta- ultraphosphaten

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DE2639613A1 DE19762639613 DE2639613A DE2639613A1 DE 2639613 A1 DE2639613 A1 DE 2639613A1 DE 19762639613 DE19762639613 DE 19762639613 DE 2639613 A DE2639613 A DE 2639613A DE 2639613 A1 DE2639613 A1 DE 2639613A1
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Wolfgang Dr Rer Nat Kruehler
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Description

SIEMENS AKTIENGESELLSCHAFT Unser Zeichen
Berlin und München 3 VPA 76 P 7 1 1 2 BRD
Verfahren zur Herstellung von Penta-Ultraphosphaten«
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Penta-Ultraphosphaten, wie es aus dem Oberbegriff des Patentanspruches 1 hervorgeht.
Aus der Druckschrift H.G. Danielmeyer, H.P Weber, IEEE Journal of Quantum Electronics, QE-8 (1972) S. 805 sind für die Laseranwendung stöchiometrische Neodym-Verbindungen bekannt, und zwar Neodym-Penta-Ultraphosphat (NdP1-O.. ^). Dieses Material besitzt eine 30-fach höhere Neodym-Konzentration als das bisher beste dotierte Lasermaterial YAG : Nd
Allerdings neigt NdPcO^ λ dazu, schon unter geringem mechanischen Druck Zwillingsdomänen zu bilden. Diese Domänen wirken optisch als Streuzentren und können damit einen stabilen Laserbetrieb stören.
Aus der Druckschrift H.G. Danielmeyer, J.P. Jeser, E. Schönherr, W. Stetter, Journal of Crystal Growth (1974) S. 298 302 ist es bekannt, die Neodym-Ionen teilweise durch andere Ionen, insbesondere durch Yttrium-^Ionen zu ersetzen. Insbesondere durch Yttrium-Ionen kann die Bildung von ZwiÜingsdomänen unterbunden werden.
In dieser zuletzt genannten Druckschrift ist auch angegeben, wie Kristalle aus Neodym-Penta-Ultraphosphaten gezüchtet werden können. Dazu werden in ein Phosphorsäurebad Oxide der Metalle eingegeben, von denen Penta-Ultraphosphate gebildet werden soller
31.8.1976 /Rtd 17&Ρ810/02Α1
Diese Lösung wird über mehrere Zwischenstufen auf ca. 500°C erhitzt, diese Temperatur wird für ca. 1 Woche lang gehalten. Dabei entstehen Spontankeime aus Ultra-Pentaphosphaten. Typische Werte für die Kantenlänge der so hergestellten Kristalle sind 1 bis 2 mm. Die Ausbeute optisch guter Kristalle liegt bei ca. 10 %.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung wesentlich größerer Kristalle aus Penta-Ultraphosphaten anzugeben.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren der eingangs genannten Art gelöst, welches erfindungsgemäß die Merkmale des Kennzeichens des Patentanspruches 1 aufweist.
Gemäß der Erfindung werden also Oxide, insbesondere der Elemente Sc, Y, Gd, Lu, La, Ga, In, Tl, M oder Nd mit Phosphorsäure vermischt. Dabei kommen mindestens 0,2 g dieser Oxide auf 10 g Phosphorsäure.
Diese Mischung der Oxide in der Phosphorsäure wird auf ca. 180°C erhitzt, diese Temperatur wird für ca. 2 Stunden gehalten. Damit wird Phosphorsäure von Wasser befreit.
Nun wird die Mischung weiter erhitzt, auf ca. 3700C, diese Temperatur wird für ca. 20 Stunden gehalten. Damit lösen sich die Oxide vollständig in der Phosphorsäure. Soweit diese Oxide mit der Phosphorsäure vorübergehend Verbindungen eingehen, lösen sich die Verbindungen ebenso vollständig.
Diese Verfahrensschritte sind verhältnismäßig unkritisch, die jeweils angegebenen Temperaturen können auch für eine längere Zeit gehalten werden, jedoch sind die genannten kurzen Haltezeiten vorteilhaft, da-damit das Herstellungsverfahren beschleunigt wird.
Nachdem nun die Oxide bzw. die vorübergehenden Verbindungen vollständig in der Phosphorsäure gelöst sind, wird diese Lösung auf die Züchtungstemperatur gebracht, ca. 5000C. Diese Temperatur
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_^_ S Λ P 7 1 t 2 BRD
wird für insgesamt ca. 80 Stunden gehalten. Nachdem diese Temperatur für ca. 12 bis 15 Stunden gehalten worden ist, werden in.die Lösung Keimlinge eingebracht, die die gleiche chemische Zusammensetzung wie die herzustellenden Kristalle haben können.
Diese Keimlinge wachsen nun auf eine Endgröße von ca. 1 cm Kantenlänge, dabei besitzen die fertigen Kristalle eine sehr gute optische Qualität.
Diese Kristalle werden nunmehr der Lösung entnommen. Dazu kann man die Lösung abkühlen lassen, dann wird die Phosphorsäure mit heißem Wasser weggespült, so daß die Kristalle zurückbleiben.
Es ist nicht zweckmäßig, die Züchtungstemperatur (ca. 500°C) für eine längere Zeit als die angegebenen 80 Stunden zu halten, da nach dieser Zeit das Kristallwachstum praktisch abgeschlossen" ist.
Im folgenden wird die Erfindung anhand eines Ausfhrungsbeispiels -erläutert. Dabei wird beschrieben, wie Gadolinium-Yttrium-Penta-Ultraphosphat gemäß der Formel Gd-i-Y ^cp^L hergestellt werden kann.Dabei ist ζ der Mol-Anteil der Yttrium-Ionen im Kristallgitter, ζ kann zwischen den Werten 0 und 1 liegen.
In ein Phosphorsäurebad, dessen Behälter wegen der aggressiven Phosphorsäure zweckmäßigerweise aus Gold oder glasartiger Kohle besteht, werden Gadoliniumoxid (Gd2O3) und Yttriumoxid (Y0O3) eingegeben. Das Mengenverhältnis dieser Oxide wird entsprechend der gewünschten Zusammensetzung der herzustellenden Penta-Ultraphosphate gewählt, d.-.b..:
(1-z Mol Gd2O3) : ( ζ Mol Y2O3).
Hat also ζ beispielsweise den Wert 0,67, so kommen auf 0,33 Mol Gd2O3 dementsprechend 0,67 Mol Y?0-*·
Bei der Mischung dieser Oxide kommen 0,2 g der Oxide auf 10 g Pho sphorsäure.
Diese Mischung wird nun, wie oben beschrieben wurde, erhitzt, und bis zur Züchtungstemperatur gebracht.
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-K- % P 7 1 1 2 BRD
Nachdem die Züchtungstemperatur für 12 bis 15 Stunden gehalten worden ist,wird in die Lösung ein Keimling aus Gd„ Y P1-O..
σ ° 1-z ζ 5 14
eingebracht. Dieser Keimling hat.also die gleiche Zusammensetzung, wie die zu züchtenden Kristalle. Hat ζ den Wert 0,67, so wird in die Lösung dementsprechend ein Keimling aus Gd0,33Y0,67P5°14 einSe^acht.
Innerhalb der angegebenen Züchtungszeit wächst dieser Keimling zu einem Einkristall mit einer typischen Endgröße von ca. 1cm x 0,5 cm χ 0,4 cm.
Allgemein ist die Spaltbarkeit der monoklinen C2/c-Gadolinium-Yttrium-Penta-Ultraphosphat-Rristalle in ihrer (001)-Ebene so gut, daß die Rauhigkeit der gesamten Spaltebene unterhalb von 10 nm liegt. Damit ist vorteilhafterweise ein aufwendiges Polieren der Substratoberflächen unnötig.
Insbesondere GdQ ^Yq ^yP1-O1 Λ-Kri stalle besitzen eine ausgezeichnete Spaltbarkeit in der (001)-Ebene, so daß aus einem
solchen Kristall durch Spalten leicht und schnell jeweils etwa
2
5 Substrate mit 0,5 cm Basisfläche hergestellt werden können.
Auf derartige Substrate können nun weitere Penta-Ultraphosphatschichten epitaktisch aufgebracht werden. Die Herstellung erfolgt in der gleichen Weise wie die Herstellung der Substrate, jedoch werden anstelle der Keimlinge die Substrate verwendet.
Beispielsweise lassen sich auf diese Weise Substrate aus Gadolinium-Yttrium-Penta-Ultraphosphat mit einer laseraktiven Schicht aus Neodym-Yttrium-Penta-Ultraphosphat beschichten. Auf diese Weise lassen sich beispielsweise Wellenleiterlaser herstellen.
Die außerordentlich gute Kristallqualität der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Penta-Ultraphosphate ist insbesondere bei der Verwendung dieser Stoffe für die integrierte Optik wesentlich und vorteilhaft.
Bei der epitaktischen Beschichtung der Substrateist darauf zu
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S 75 P 71 12 BRD
achten, daß die Gitterkonstanten des Substrates und der Epitaxie-Schicht möglichst gleich groß sind, entsprechendes gilt für die thermischen Ausdehnungskoeffizienten.
Sollen z.B. Substrate aus Gadolinium-Penta-Ultraphosphaten mit epitaktischen Schichten aus Neodym-Penta-Ultraphosphaten versehen werden, so ist es aus diesem Grunde zweckmäßig, die Gadolinium-Ionen im Substrat und die Neodym-Ionen in der epitaktischen Schicht teilweise so durch andere Elemente zu ersetzen, daß die genannten Forderungen bezüglich der Gitterkonstanten und des Ausdehnungskoeffizienten erfüllt werden. Das Substratmaterial hat also die chemische Formel Gd* M P-O1», die epitaktische Schicht hat die Formel Nd^xMxP1-O1 ^. Dabei ist M beispielsweise eines der Elemente der Seltenen Erden, insbesondere La oder Y, oder eines der Elemente In, Tl, U oder Ga, χ und ζ liegen zwischen den Werten 0 und 1.
Besonders günstig ist beispielsweise die epitaktische Beschichtung eines Substrates aus Gd1 YZP O1^ mit einer Schicht
aus Ndi_x Y x P5°-|4» wenn gilt: ζ = 2,36 χ - 1,36.
Dabei ist es besonders vorteilhaft, wenn χ mindestens den Wert 0,86 besitzt, da in diesem Falle die epitaktischen Schichten aus Neodym-Yttrium-Penta-Ultraphosphat frei von Zwillhgsdomänen sind.
Liegt der mittlere Ionenradius (arithmetisches Mittel der Ionen-Radien) der Metallionen unter 0,98 S, so sind die Pentaültraphosphate domänenfrei. Dies ist bei optischen Anwendungen wichtig, da die Domänen zu Streuung von Licht führen können. Um diesen mittleren Ionenradius zu erreichen, können die Metallionen entsprechend gemischt werden.
Bei einem Penta-Ultraphosphat entsprechend der Formel M1^ · M PcO1 λ ist der mittlere Ionenradius R also: (1-y) . Rpjc + y . Rpjb = Rm , wobei 0^y^1.
7 Patentansprüche
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Claims (7)

Patentansp r ü ehe
1. Verfahren zur Herstellung von Einkristallen aus Penta-Ultraphosphaten, wobei Metalloxide in ein Phosphorsäurebad gegeben werden, welches dann auf eine Temperatur gebracht wird, bei der Kristalle gezüchtet werden können, dadurch gekennzeichnet , daß auf 10 g Phosphorsäure mindestens 0,2 g der Oxide kommen, daß diese Mischung auf ca. 180°C _+ 200C erhitzt wird, daß diese Temperatur für mindestens 2 Stunden gehalten wird, daß dann die Mischung auf ca. 3600C - 430°C erhitzt wird, daß diese Temperatur für mindestens 20 Stunden gehalten wird, daß dann die Mischung auf ca. 5000C ± 500C erhitzt wird, daß diese Temperatur für ca. 80 Stunden gehalten wird, und daß ca. 12 bis 15 Stunden nach Erreichen dieser Temperatur in die erhitzte Mischung ein Keimling eingegeben wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Mischung zuerst auf 1800C, dann auf 3700C und danach auf 5000C erhitzt wird.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch g e kennzeichnet , daß die Oxide einen Reinheitsgrad von mehr als 99,999 % aufweisen.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch g e kennzeichnet , daß die Oxide eines oder mehrerer der Elemente Nd, Sc, Y, Gd, Lu, La, Ga, In, Tl, U benutzt werden.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeich net , daß Penta-Ultraphosphate gemäß der chemischen Formel M1,, zMf f PcO1, hergestellt werden, wobei M1 eines der Elemente Sc, Y, Gd und Lu ist, und wobei M1' eines der Elemente La, Ga, In, Tl, und U ist, und wobei ζ zwischen den Werten 0 und 1 liegt.
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ORIGINAL INSPECTED
_/}* Λ Ρ 7 1 1 2 BRD
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeich net , daß in das PhosphorSäurebad Neodymoxid und ein weiteres Oxid eines Metalles M''' gegeben wird, und daß als Keimling ein Einkristall aus M1 v_ M 1V PcO1/, benutzt wird, wobei
iv ν z -^
Mf·f, M bzw. M für jeweils eines der Elemente Sc, Y, Ga, Lu, Tl und U steht, und wobei ζ zwischen den Werten 0 und 1 liegt.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet , daß ζ so gewählt wird, daß der mittlere Ionenradius der Metallionen unter 0,98 £ liegt.
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