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Beizpaste zum Reinigen von Metalloberflächen Gegenstand der Anmeldung
ist eine Beizpaste zum Reinigen von Metalloberflächen insbesondere aus rostfreiem
Stahl, enthaltend Flußsäure und ein Verdi ckungsmittel.
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Nach der Bearbeitung vc>n rostfreiem Stahl durch Wärmebehandlung
z.B. Schweißen, Trennen usw. kommt es auf der jMjetalloberfläche häufig zur Ausbildung
von Oxydschichten (Zunderschichten), die sehr schwer zu entfernen sind.
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Zusammen mit den Flußmittelrückständen vom Schweißen bilden diese
Oxydschichten nicht nur einen unschönen Anblick, sondern sind gleiehzeitig Ursachen
zu nachfolgenden oft schwerwiegenden Korrosionen. Auch treten im Bereich der Schweißnähte
immer wieder Korrosionsschaden auf, die durch Beschädigung der Oberfläche beim Schweißen
oder durch Schleifarbeiten an den Schweißnähten ausgelöst werden.
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Um solche Korrosionen zu unterbinden, ist eine sorgfältige Beizung
der Oberfläche erforderlich (Chemie-Ing.-Technik 44. Jahrgang 1972, Seite 775 folgende).
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Am häufigsten wird das Beizen mit Lösungen durchgeführt.
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Man verwendet dazu Gemische aus verschieden wirkenden verdünnten Säure,
wie Salz- und Salpetersäure und Schwefel-, Phosphor- und Flußsäure in verscluedenen
Anteilen. Zum beizen nicht rostender Stähle hat in neuerer Zeit Flußsäure verstärkten
Eingang in die Praxis gefunden.
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Die zu reinigenden Gegenstände werden im allgemeinen durch Tauchen,
Sprühern, Befüllen oder ähnliches in Kontakt mit der Beizflüssigkeit gebracht. Bei
großen Gegenständen und bei senkrechten Flächen ist jedoch häufig ein Tauchen nicht
möglich. Avch ein Bespruhen führt hier nicht zu befriedigenden Ergebnissen, da die
notwendige Kontaktzeit zu niedrig ist.
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Um diese Schwierigkeiten zu umgehen, sind -Beizpasten entwickelt worden.
Sie enthalten neben den Säuren noch ein Verdickungsmittel, z.B. inerte Stoffe, wie
Bariumsulfat, Calciumsulfat, Kaolin, Bentonit und ähnliche. Abgesehen davon, daß
zur Verdickung ein hoher Anteil dieser Stoffe erforderlich ist, besitzen sie außerdem
den Nachteil, daß sie beim Lagern der Pasten leicht sedimentieren und Inhomogenität
verursachen.
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Aus der DT-OS 1 942 306 sind auch schon Beizpasten mit hochdisperser
Kieselsäure bekannt. Für Beizpasten mit einem Flußsäureanteil, wie sie besonders
zum Beizen rostfreier Stähle Verwendung finden, ist jedoch Kieselsäure als Verdickungsmittel
nicht geeignet, da die Kieselsäure mit der Flußsäure reagiert.
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Um die gewünschte Viskosität solcher Pasten zu erreichen, ist ein
größerer Anteil an Kieselsäure als Verdickungsmittel erforderlich, als Flußsäure
in diesen Pasten vorhanden ist, sc daß durch die Reaktion der Kieselsäure mit der
F]ußsäure die Wirksamkeit der Pasten durch Verlust der freien Flußsäure verlorengeht.
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Es wurde nun gefunden, daß diese Nachteile nicht auftreten und man
stabile Beizpasten mit wirksamem Flußsäureanteil erhält, wenn man als Verdickungsmittel
ein Polysaccharid vom Typ Xanthan verwendet.
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Des erfillduIlgsgemäß verwendete Polysaccharid ist unter der Bezeichnung
"Polysaccharid B - 1459" (Biotechnology and Bioengineering Vol. VII, Seite 161 -
169 (1965), Journal of the Biochemical and Nicrobiological Technology and Engineering
Vol. III Nr. 1, Seite 51 - 63 (1961) oder "Xanthan Biopolymer" (Biotechnology and
Bioengineering Vol. XII, Seite 75 - 83 (1970), allgemein bekannt. Über die Eigenschaften
des Polysaccharids als Zusatzstoff in Nahrungsmitteln wird in Food Technology Vol
25, Nr. 5, Seite 22 -berichtet.
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Die erfindungsgemäß bereiteten Beizpasten mit Xanthan als Verdickungsmittel
behalten zum Unterschied zu bekannscn Beizpasten über lange Zeit eine nahezu gleichbleibende
Viskosität. Es war überraschend, daß Xanthan auch in Abmischungen mit Flußsäure
und anderen Mineralsäuren w wirksam; und nachhaltig verdickt, da Stoffe von ähnlicher
chemischer Struktur, wie Stärke, Methylcellulose, Fruchtgumme'i.und ähnlichen durch
die außergewöhnlich starke chemische Aggressivität dieser Mischungen rasch abgebaut
werden und die rasten ihre pastöse Konsistenz verlieren. Die erfindungsgemäßen Beizpasten
besitzen außerdem den großen Vorteil, daß sie sich nach der Beizung problemlos abspülen
lassen, wohingegen Beizpasten nach herkömmlichen Rezepturen oft schlecht von den
Metalloberflächen zu entfernen sind.
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Der Anteil des erfindungsgemäßen Verdickungsmittels beträgt 0,5 -
6 Gewichtsprozent; vorzugsweise 1,5 - 3,0 Gewichtsprozent.
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Besonders gute Ergebnisse werden mit einer Beizpaste, bestehend aus
5 - 30 Gewichtsprozent, vorzugsweise 10 - 20 Gewichtsprozent, Salpetersäure, O -
10 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,5 - 5 Gewichtsprozent Flußsäure und 0,5 - 6 Gewichtsprozent,
vorzugsweise 1,5 - 5 Gewichtsprozent, Xanthan erhalten.
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Statt Salpetersäure/Flußsäure-Mischungen können auch Mischungen aus
Salzsäure/Flußsäure, Schwefels äure/Flußs äure oder auch Gemische mehrerer dieser
Säuren eingesetzt werden.
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Erfahrungsgemäß werden chlor idfreie Abmischungen vorgezogen, da Chlorid
enthaltende Mischungen Spannungsrißkorrosionen verursachen können, Die Reinigungswirkung
der erfindungsgemaßen Beizpasten kann durch Zusatz von säurestabilen Tensiden, beispielsweise
Fluer-Tensiden noch erhöht werden.
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Bei der Bereitung der Beizpasten werden zunächst die verschiedenen
Säuren mit der erforderlichen Wassermenge gemischt und anschließend das Xanthan
unter gutem Rühren bis zur Homogenität eingemischt, Die Beizpasten können je nach
Stärke der Oxydschichten entweder mt Spatel oder mit Hilfe eines Pinsels auf die
zu beizende Fläche aufgetragen werden.
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Die orfindungsgemäßen Beizpasten eignen sich vorzüglich zum Beizen
von Gegenständen aus Edelstahl, vorzugsweise zum Beizen von Schweißnähten und Oxydschichten,
die bei der Wärmebehandlung rostfreier Stähle auftreten. Die Beizmittel können aber
auch zum Beizen anderer Metalloberflächen aus Eisen, Aluminium, Leichtmetall oder
Buntmetall mit großem Erfolg eingesetzt werden.
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Die erfindungsgemäßen Beizpasten können folgend zusammengesetzt sein:
Beispiel 1: Salpetersäure 65 %ig: 15,4 % Flußsäure 40 %ig: 5,0 % Xanthan 2,0 % Rest
Wasser Beispiel 2: Salpetersäure 54 %ig: 15,4 ß Flußsäure 40 %ig: 5,0 % Xanthan
1,0 % Rest Wasser Beispiel 3: Salpetersäure 54 Xig: 57,0 % Flußsäure 40 %ig: 1,3
% Xanthan 4,0 % Rest Wasser Beispiel 4 Salpetersäure 65 Xig: 20 % Salzsäure 30 %ig:
30 % Flußsäure 40 /oig: 10 % Xanthan 4 Rest Wasser
Beispiel 5: Salpetersäure
65 ßig: 10 ß Schwefelsäure 96 %ig: 5 % Flußsäure 40 %ig: 5 % Xanthan 3 % Rest Wasser
Beispiel 6: Salzsäure 50 Xig: 40 % Flußsäure 40 Xig: 5 ß Xanthan 1,5 ,oe' Rest Wasser
Beispiel 7t Schwefelsäure 96 %ig: 12 ß Flußsäure 40 %ig: 5 % Xanthan 5 0 Rest Wasser
Die Erfindung wird anhand der nachstehenden Vergleichsversuche erläutert.
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Es wurde bestimmt: 1. Die Viskosität in Abhängigkeit der Lagerzeit
einer erfindungsgemäßen Beizpaste im Vergleich mit Beizpasten enthaltend Carboxymethylcellulose
bzw. Methylcellulose als Verdickungsmittel.
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Die Lagerversuche wurden bei 23°C durchgeführt. Getestet wurden folgende:
Beizpasten.
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A) Erfindungsgemäße Beizpaste gemäß Beispiel 1 B) Salpetersäure 65
%ig 15,4 ß Flußsäure 40 %ig 5,0 ß Carboxymethylcellulose (Handelsprodukt Tylose
CBR 400 der Firma Hoechst 3,0 % Rest Wasser C) wie B) nur mit 5 % Carboxymethylcellulose
D) Salpetersäure 65 %ig 15,4 ß Flußsäure 40 fig 590 % Methylcellulose (Halide lsprodukt
Tylose MH 2000 der Fa. Hoechst) 3,0 ß Rest Wasser E) wie D) nur mit 5 % Methylcellulose
Beizpaste Legerzeit Viskosität (Tage) (CP) A 1 1.500 4 1.450 7 1.380 15 1.320 21
1.290 51 1.290 50 1.260 100 1.230
Beizpaste Lagerzeit Viskosität
(Tage) (CP) B 1 Stunde 7,680 1/2 1.470 2 1/2 180 C 1 Stunde 11.880 1,5 1.500 3,5
210 D 1 Stunde 1.290 810 2 i/2 75 E 1 Stunde 2.850 1,5 1.290 3,5 240 Die Tabelle
zeigt eindeutig aie Überlegenheit der erfindungsgemäßen Beizpaste mit dem Verdickungsmittel
Xanthan, gegenüber Beizpasten mit den chemisch ähnlichen Verdickungsmitteln Carboxymethylcellulose
und Methylcellulose.
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2. Reinigungsleistung von Flußsäure enthaltenden Beizpasten mit verschiedenen
Verdickungsmitteln.
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A) Erfindungsgemäße Beizpaste gemäß Beispiel 1
B)
Beizpaste mit Siliciumdioxid als Verdickungsmittel, bestehend aus: Salpetersaure
65/Ag 15,4 ß Flußsäure 40%ig 5,0 ß Siliciumdioxid hoehdispers 7,0 ß Rest Wasser
Beide Beizpasten hatten etwa die gleiche Viskosität.
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Die Beizpasten wurden auf die Schweißnaht von 2 zusammengeschweißten
Blechen (Stahl 4)01) aufgestrichen und 1 1/2 Stunden einwirken gelassen. Anschließend
wurde mit Wasser nachgespült. Die mit de-r erfindungsgemäßen Paste behandelte Schweißnaht
war nach dieser Zeit vollkommen blank.
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Bei der Schweißnaht, die mit der Siliciumdioxid enthaltenden Beizpaste
behandelt wurde, war dagegen praktisch keine Reinigungswirkung festzustellen. Hier
war noch deutlich die Zunderschicht zu sehen.