DE2411589A1 - Verfahren zur herstellung von polymerfasern - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Fa- ' sern aus einem Polymeren, insbesondere aus einem thermoplastischen Polymeren, wie beispielsweise einem Polyolefin. Die nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellten Fasern eignen sich zur Herstellung von Vliesstoffen und insbesondere als Ersatz für Zellulosefasern, welche in üblicher Weise zur Herstellung von Papier und ähnlichen Vliesbahnen verwendet werden.

Die Herstellung derartiger Fasern nach einem Entspannungsverdampf ungsverfahren ("flash-Verdampfungsverfahren") wurde · bereits beschrieben. Die Erfindung stellt ein verbessertes Entspannungsverdampfungsverfahren dar. Bei der Durchführung eines Eatspannungsverdampfungsverfahrens wird das Polymere in einem plastischen oder fluiden Zustand in Mischung mit

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einer Flüssigkeit bei erhöhter Temperatur sowie unter einem relativ hohen Druck in eine Zone mit tieferem Druck geführt, so. dass die Flüssigkeit verdampft und beim Eindampfen das Polymere abkühlt, welches auf diese Weise in faserartiger Form ausgefällt wird. Die Flüssigkeit ist normalerweise ein Lösungsmittel für das Polymere. Die Lösung des Polymeren kann mit einem flüssigen Niehtlösungsmittel, insbesondere mit Wasser, vermischt werden, so dass die Mischung, welche entspannt wird, eine Emulsion ist. Beispiele für derartige Entspannungsverdampfungsverfahren werden in der DT-OS 1 958 609, in der japanischen Patentanmeldung 71-34921, in der DT-OS .2 121 512, in der DT-OS 2 144 409 sowie in der DT-OS 2 147 461 beschrieben.

In der DT-OS 2 227 021 wird die Entspannungsverdampfung einer Lösung in der Weise beschrieben, dass nur ein Teil des Lösungsmittels verdampft. Die DT-OS 2 249 604 beschreibt die Entspannungsverdampfung einer wässrigen Emulsion, wobei eine Lösung des Polymeren in der dispersen Phase vorliegt. In der DT-OS 2 343 543 wird die Entspannungsverdampfung einer wässrigen Emulsion beschrieben, wobei eine Lösung des Polymeren in der kontinuierlichen Phase vorliegt«.

Gemäss einiger Verfahren, wie sie in den vorstehend angegebenen Literaturstellen beschrieben werden, wird das feste und faserförmige Polymere, das durch Entspannungsverüamp£ung erzeugt wird, zerkleinert, was bedeutet, dass das Produkt einer mechanischen Einwirkung in einer Vorrichtung unterzogen wird, wie sie in der Papierindustrie als Holländer oder Refiner bekannt ist. Gemäss den in den beiden zuletzt genannten DS-OS beschriebenen Verfahren wird das faserartige Produkt in einem Scheibenrefiner zerkleinert, es können jedoch auch andere Vorrichtungen verwendet werden.

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Die Erfindung stellt eine Verbesserung des Entspannungsverdampfungsverfahrens dar, bei dessen Ausführung eine Mischung, die ein Polymeres, ein Lösungsmittel für das Polymere und gegebenenfalls ein die Entspannung förderndes Mittel, wie Wasser, enthält, in eine Zone tief eren· Druckes aus einer Zone höheren Druckes bei einer Temperatur entspannt wird, die wenigstens dazu ausreicht, das Polymere in dem Lösungsmittel plastisch zu machen, wobei die Temperatur vorzugsweise dazu ausreicht, das Polymere in dem Lösungsmittel unter den ausgewählten Bedingungen aufzulösen, wobei gewährleistet sein muss, dass das ganze Lösungsmittel verdampft. Auf diese Weise wird ein faserförmiges festes Polymeres gebildet, worauf die faserartige Masse zerkleinert wird.

Durch die Erfindung wird ein Verfahren dieses Typs in der Weise verbessert, dass die Mischung, welche das Polymere enthält, in eine Entspannungszone eingeleitet wird, die sich auf einem tiefen Druck unterhalb 600mmHg befindet, was bedeutet, dass die Entspannungszone unter einem Teilvakuum steht, worauf das entspannte Produkt unter diesem niedrigen Druck zerkleinert wird. Dabei steht der Refiner in einer direkten Druckverbindung mit der Entspannungszone. Der bevorzugte Druck in der Entspannungszone liegt zwischen 50 und 500 mmHg. Bei der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens ist es vorzuziehen, eine Entspannungstemperatur auszuwählen, die bei einer gegebenen Mischung von Komponenten mit ihren entsprechenden Wärmekapazitäten und Verdampfungswärmen eine Temperatur von weniger als 94°C auf dem entspannten Produkt erzeugt, wenn das ganze Lösungsmittel verdampft.

G-emäss einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens wird Wasser dem Produkt, das in der Entspannungsζone entspann* wird₉ zugesetzt. Ein derartiges zugesetztes Wasser muss eine Temperatur oberhalb der Dampfkondensationstemperatur in der Entspantrangszone besitzen,

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d.h. die Temperatur muss oberhalb des Taupunktes liegen, bei welchem das Lösungsmittel, das beim Entspannen verdampft worden ist, sich erneut als Flüssigkeit kondensiert, wobei jedoch andererseits das zugesetzte Wasser ziemlich kühl sein sollte und vorzugsweise eine Temperatur unterhalb 70°ö aufweisen sollte. In zweekmässiger Weise besitzt das Verdünnungswasser eine Temperatur oberhalb des Taupunktes, und zwar zwischen 10 und 60⁰G.

Gemäss einer weiteren bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens wird das Verkleinern bei einer Temperatur von nicht mehr als 70⁰G, beispielsweise 10 bis 60⁰C, durchgeführt. Ein Scheibenrefiner ist die bevorzugte Zerkleinerungsvorrichtung. Das zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens eingesetzte Polymere kann jedes beliebige faserbildende Polymere sein, das vorzugsweise kristallin oder teilweise kristallin ist. Dia bevorzugten Polymeren sind insbesondere kristallines oder teilweise kristallines Polyäthylen oder Polypropylen.

Es wurde gefunden, dass Fasern, die nach dem erfindungsgemässen Entspannungsverdampfungsverfahren und Zerkleinerungsverfahren hergestellt worden sind, dünner sind als nach bisher bekannten Entspannungsverfahren hergestellte Fasern, wobei sie darüber hinaus ein festeres Papier sowie ein Papier ergeben, das frei von "Fischaugen" oder transparenten Flecken ist.

Ferner wurde gefunden, dass eine weitere Verbesserung eines Entspannungsverdampfungsverfahrens des vorstehend beschriebenen Typs möglich ist. Diese zweite Verbesserung bestellt darin, dass die Zerkleinerung des entspannten Produktes in einem Scheibenrefiner in Gegenwart von Polyvinylalkohol erfolgt« 3er Polyvinylalkohol, der während der Zerkleinerung vorliegt, besitzt

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einen Hydrolysegrad von mehr als 77 Volumen-^ und einen Polymerisationsgrad zwischen 200 und 4000. Das Zerkleinern in Gegenwart von Polyvinylsikohol kann "bei einer Temperatur von bis zu 70⁰C oder bei einer Temperatur zwischen 10 und 60⁰C durchgeführt werden.

Vorzugsweise werden die erste und die zweite geschilderte Verbesserung gleichzeitig bei der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens ausgenützt, d.h., dass die erhitzte Mischung aus Polymeren! und !Lösungsmittel in einer Zone entspannungsverdampft wird, die unter einem niedrigen Druck unterhalb 600 mmHg steht, so dass das ganze lösungsmittel verdampft, worauf gegebenenfalls nach der Zugabe von Wasser bei einer Temperatur oberhalb des Taupunktes des Lösungsmittels bei diesem niedrigen Druck das erhaltene faserartige Polymere in einen Scheibenrefiner eingeleitet wird, der in einer Druckverbindung mit der Tiefdruckzone steht, wobei in dem Scheibenrefiner das faserartige Polymere in Gegenwart von Polyvinylalkohol zerkleinert wird.

Man kann derartig verfahren, dass der Polyvinylalkohol während der Zerkleinerung vorliegt, und zwar entweder durch Zugabe zu der Mischung aus Polymerem und Lösungsmittel vor dem Entspannen, so dass er als Wasserdispergiermittel wirkt, wie nachstehend noch näher erläutert wird, oder durch Zugabe zu dem entspannten Produkt, wenn dieses in den Refiner gelangt.

Die vorzugsweise eingesetzten Polyolefine besitzen eine Intrinsicviskosität oberhalb ungefähr 0,7 dl/g, was im 3?alle von Polyäthylen einem durchschnittlichen, anhand der Viskosität ermitteltes Molekulargewicht von ungefähr 30 000 bis 40 000

entspricht.

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Die zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens eingesetzten Polymeren können in Form eines trockenen Pulvers oder in Form von Pellets vorliegen. Vorzugsweise handelt es sieh um einen feuchten Kuchen, eine Aufschlämmung oder eine Lösung des Polyolefins in dem Reaktionslösungsmittel, die nach der Pplymerisation erhalten wird.

Im allgemeinen kann jeder substituierte oder nieht-substituierte aliphatische, aromatische oder zyklische Kohlenwasserstoff, der ein Lösungsmittel für das Polymere bei erhöhten Temperaturen und Drucken, der auch relativ inert unter den Arbeitsbedingungen ist und einen Siedepunkt bei Atmosphärendruck zwischen 20 und 130⁰C und vorzugsweise zwischen 50 und iOG°C aufweist^ und unter dem Druck in der Entspannungszone, der geringer als der Erweichungspunkt des Polymeren ist, zur Durchführung der Erfindung verwendet werden.

Beispiele iür derartige Lösungsmittel, die erfindungsgemäss verwendet werden können, sind aromatische Kohlenwasserstoffe, "beispielsweise Benzol und Toluol; aliphatische Kohlenwasserstoffe, beispielsweise Pentan, Hexan, Heptan, Octan sowie deren Isomere und Homologe, alicyelische Kohlenwasserstoffe, beispielsweise öyclohexan, chlorierte Kohlenwasserstoffe, beispielsweise Methylenchlorid, Tetrachlorkohlenstoff und Chlor o*- form, höhere Alkohole, Ester, Äther, Ketone, Nitrile, Amide, . fluorierte Verbindungen, beispielsweise Pluorkohlenwasserstoffe, iJitromethan sewie Mischungen der vorstehend angegebenen Lösungsmittel mit anderen Lösungsmitteln mit einem Siedepunkt zwisehen 20 und 130⁰C bei einem Druck von 1 Atmosphäre.

Die Mischung aus Polymerem und Lösungsmittel kann nach einer von verschiedenen Methoden gebildet werden. Man kann ausgehen von einer Lösung eines Polymeren in einem Lösungsmittel, wie sie bei einem Polymerisationsverfahren anfällt, und zwar ent-

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weder mit der gleichen Konzentration, verdünnt oder konzentriert. Wahlweise kann man mit einer Aufschlämmung von Polymerteilchen in dem Lösungsmittel ausgehen, "beispielsweise von einer Aufschlämmung, die durch ein Aufschlämmungspolymerisationsverfahren erzeugt wird..Dabei wird die entsprechende Menge an Wasser der Aufschlämmung augesetzt oder es wird umgekehrt verfahren. Eine weitere Alternative "besteht darin, von einem trockenen Polymerpulver oder von Granulat oder von einem feuchten Kuchen auszugehen, der bei irgendeiner Stufe der Lösungsmittelentfernung in der Polymeranlage anfällt, wobei die entsprechenden Lösungsmittelmengen zugemischt werden.

Die Polymerkonzentration bezüglich des Lösungsmittels ist nicht kritisch. Das Lösungsmittel liegt in einer Menge vor, die oberhalb 100 Gewichts-% des Polymeren liegt und dazu ausreicht, eine solche Viskosität bei der eingehaltenen Entspannungstemperatur zu erzielen, dass eine einfache Handhabung möglich ist. Häufig liegt die Viskosität zwischen 500 und 3500 Oentipoise. Im allgemeinen schwankt die Polymerkonzentration von ungefähr 2 bis ungefähr 30 Gewichts-^, bezogen auf Lösungsmittel plus Polymeres, und liegt vorzugsweise zwischen ungefähr 5 und ungefähr 15 #.

Gemäss einer bevorzugten Ausführungsform wird Wasser als Entspannungshilfsiüittel verwendet. Bei dieser Ausführungsform kann das Wasser in einer kontinuierlichen oder diskontinuierlichen Phase vorliegen, und zwar je nach der Wassermenge, die der Mischung aus Polymerem und Lösungsmittel zugesetzt wird, sowie je nach der Zugabeart. Soll das Wasser die diskontinuierliche Phase bilden, dann sollte es in einer Menge von weniger als 70 io vorliegen. Zur Bildung einer kontinuierlichen Wasserphase sollte das Wasser in einer Menge von mehr als 30 Volumen-^, bezogen auf die Mischung, und vorzugsweise in einer Menge zwi-

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sehen 50 und 70 fo vorliegen. Die jeweilige Mischmethode ist nicht kritisch, soll jedoch das Wasser eine diskontinuierliche Phase bilden, dann hat es sich als vorteilhaft erwiesen, wenn das Lösungsmittel vor der Wasserzugabe vorliegt, da das Lösungsmittel oder die Polymerlösung die kontinuierliche Phase der zu bildenden Mischung bildet. Diese letztere Methode ist dann besonders zweckmässig, wenn man eine solche Menge Wasser verwendet, die sich nahe der Grenze einer Umkehrung bewegt, d.h. an dem Punkt, an welchem die Menge des Wassers sich demjenigen Gehalt nähert, an welchem es die kontinuierliche Phase bildet. Wird umgekehrt das Wasser mit oder vor dem Lösungsmittel zugesetzt, dann neigt es zur Bildung der kontinuierlichen Phase.

Das Wasser liefert Energie, um die Verdampfung des Lösungsmittels während des Entspannens zu fördern, da es nicht zweckmässig ist, die !Temperatur so hoch zu wählen, dass dem Lösungsmittel allein soviel Energie zugeführt wird, um seine vollständige Verdampfung zu bewirken. Die Wassermenge sollte jedoch nicht so hoch sein, dass unnötige Wärmemengen verbraucht werden, um die gewünschte Entspannungstemperatur zu erzielen. Nachdem die Wassermenge ermittelt worden ist, die zur Bildung einer wässrigen Lösung oder Dispersion des Mittels mit einer geeigneten Viskosität erforderlich ist, kann weiteres Wasser in einem gewissen Ausmaße verwendet werden, da es dazu beiträgt, die Viskosität der Mischung herabzusetzen und die Lösungsmittelverdampfung zu fördern, wobei jedoch die zusätzliche Menge nicht gross zu sein braucht.

Eine andere Funktion des Wassers besteht darin, die Temperatur der faserartigen Masse in der Zone, die sich unmittelbar an die Düse anschliesst (Entspannungszone), zu reduzieren. Die Zugabe von Wasser erhöht den Gesamtdampfdruck des Systems zum

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Zeitpunkt des Entspannens, so dass der Siedepunkt der sich entspannenden Mischung vermindert wird. Dies ist unabhängig von der eingesetzten Wassermenge. Daher können für diesen Zweck sehr kleine Mengen verwendet werden. Aus praktischen Erwägungen sollte jedoch Wasser in einer Menge von wenigstens ungefähr 1 Volumen-^, bezogen auf die Mischung aus Lösungsmittel und Wasser, verwendet werden. Eine Herabsetzung des Siedepunktes der Mischung auf diese Weise trägt zur Einstellung entsprechender Temperatürbedingungen in der faserartigen Masse bei, die bei dem erfindungsgemässen Entspannen erhalten wird, wie nachfolgend noch näher erläutert werden wird.

Eine andere Punktion des Wassers besteht darin, als Träger für ein hydrophiles Wasserdispergierungsmittel für die zu bildenden Fasern zu wirken. Ein Wasserdispergierungsmittel ist eine Substanz, welche die Easernleichter in Wasser dispergierbar macht. Es wurde gefunden, dass es sehr vorteilhaft ist, wenn das Wasserdispergierungsmittel während des Entspannens sowie der Ausfällung des faserartigen Polymeren vorliegt. Daher sollte das Wasser in einer solchen Menge vorliegen, die dazu ausreicht, diejenige Menge des hydrophilen Mittels aufzunehmen, welche dazu verwendet wird, dem faserartigen Polymeren den gewünschten Grad an Wasserdispergierbarkeit zu verleihen, wobei vorzugsweise eine Lösung davon eingesetzt wird.

Zusätzliches Wasser oberhalb einer derartigen minimalen Menge, die zum Aufnehmen des Mittels erforderlich ist, kann eingesetzt werden, um der wässrigen Lösung oder Dispersion des Mittels eine geeignete Viskosität zu verleihen. Beispielsweise sollte die wässrige Lösung des Wasserdispergiermittels nicht zu viskos sein, damit keine Probleme bei der Handhabung oder der Einmengung in die Polymerlösung als dispergierte Phase auf-

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treten. Ferner kann das Wasser zur Herabsetzung der Viskosität der Mischung bis zu einem solchen G-rad beitragen, der niedriger ist als derjenige der Polymerlösung allein, so dass höhere Polymerkonzentrationen möglich sind.

Die Mittel, welche der Mischung zugesetzt werden können, um dem faserartigen Polymeren eine Wasserdispergierbarkeit zu verleihen, sind vorzugsweise wasserlösliche oder teilweise wasserlösliche Materialien mit hohen Molekulargewichten. Jedoch kann es sich auch um Materialien handeln, die in dem Lösungsmittel löslich oder teilweise löslich sind, solange sie etwas hydrophil sind und den Fasern eine Wasserdispergierbarkeit verleihen. Die Menge des eingesetzten Wasserdispergierungsmittels kann von ungefähr 0,1 bis ungefähr 15 Gewichts-%, bezogen auf das Polymere, und vorzugsweise von ungefähr 0,1 bis ungefähr 5 Gewichts-^ schwanken. Das bevorzugte Wasserdispergierungsmittel ist ein wenigstens teilweise wasserlöslicher Polyvinylalkohol (PVA) mit einem Hydrolysegrad von mehr als ungefähr 77 % und vorzugsweise mehr als ungefähr 85 Mol-56 sowie einer Viskosität (in einer 4 %igen wässrigen Lösung bei 20⁰C) von mehr als ungefähr 2 Centipoise. In zweckmässiger Weise weist der PVA einen Polymerisationsgrad zwischen 200 und 4000 und vorzugsweise zwischen 300 und 1500 auf. Gegebenenfalls kann der PVA chemisch modifiziert werden, um sein Anhaften an dem Polymeren, seine Verteilung sowie andere Eigenschaften zu verbessern. Der Polyvinylalkohol wird vorzugsweise dem Wasser zu dem Zeitpunkt zugesetzt, wenn die Mischung gebildet wird. Beispiele für andere Wasserdispergierungsmittel, die erfindungsgemäss verwendet werden können, sind kationischer Guargum, kationische Stärke, Kartoffelstärke, Methylzellulose sowie Lytron 820 (ein Styrol/Maleinsäure-Copolymeres).

Derartige Wasserdispergierungsmittel sind auch dahingehend vor-

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teilhaft, dass sie die Fasereigenschaften während der Zerkleinerung des entspannten Produktes entwickeln, wie nachfolgend noch näher ausgeführt werden wird. Wahlweise können für diesen Zweck derartige Mittel anschliessend an das Entspannen zugesetzt werden, beispielsweise mit dem Verdünnungswasser zum Durchführen der Zerkleinerung. Es ist besonders vorteilhaft, wenigstens 1 i» und vorzugsweise zwischen 1 1/2 und 5 Gewichts-^, bezogen auf das entspannte Polymere, an Polyvinylalkohol zuzusetzen, und zwar entweder vor und/oder nach dem Entspannen (jedoch vor dem Zerkleinern).

Das Entspannen wird vorzugsweise im wesentlichen adiabatisch durchgeführt, wobei die Wärme (Enthalpie) in der erhitzten Mischung ausgenützt wird, um die Verdampfungswärme zum Verdampfen von im wesentlichen dem ganzen Lösungsmittel zur Verfügung zu stellen, wenn die Mischung in die Entspannungszone eingeleitet wird, die unter einem geeigneten niedrigeren Druck gehalten wird. Zur Durchführung eines adiabatischen Entspannens sollte daher die Temperatur der Mischung vor dem Entspannen hoch genug sein, um ausreichend Wärme oder Enthalpie für eine adiabatische Verdampfung von im wesentlichen dem ganzen Lösungsmittel beim Entspannen in der Entspannungszone zur Verfugung zu stellen. Jedoch sollte die eingehaltene maximale Temperatur unterhalb der kritischen Temperatur des Lösungsmittels und/oder der Zersetzungstemperatur des Polymeren liegen.

Es ist auch möglich, das Entspannen in einem gewissen Ausmaße nicht-adiabatisch durchzuführen, beispielsweise durch Zufuhr von Wärme zu dem Material, wenn dieses aus der Düse entspannt wird. Beispielsweise kann ein Niederdruekwasserdampf (beispielsweise unterhalb 1,4 kg/cm (20 psi)) oder Wasser mit 100°C den faserförmigen Nudeln in der Entspannungszone zugeführt werden, beispielsweise durch Einspritzen durch eine Leitung, die sich

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unmittelbar an die Entspannungsdüse ansehliesst, in welche auch, die zu entspannenden Nudeln eingeleitet werden. In diesem Falle sollte die Entspannungstemperatur derartig gewählt werden, dass der Wärmegehalt in der Mischung, die entspannt werden soll, plus der Wärme, die dem entspannten Material zugeführt wird, dazu ausreicht, im wesentlichen das ganze lösungsmittel in der Entspannungszone zu verdampfen.

Der in dem G-efäss, welches die erhitzte Mischung enthält, aufrechterhaltene Druck ist vorzugsweise im wesentlichen der Eigendruck. Wenn auch Drucke eingehalten werden können, die wesentlich höher als der Eigendruck sind, so werden sie dennoch nicht bevorzugt, da in einigen Fällen eine ungünstige Faserbildung die Folge sein kann. Es kann jedoch zweckmässig sein, insbesondere bei einem chargenweisen Arbeiten, ein Inertgas, wie beispielsweise Stickstoff, während des Entspannens zu verwenden,, um im wesentlichen Eigendruck in dem Kessel einzustellen und auf diese Weise die Geschwindigkeit der Mischung durch die Düse auf einem ziemlich konstanten Wert zu halten.

Das Entspannen erfolgt vorzugsweise durch eine Düse, die eine im wesentlichen längliche Abmessung besitzt, damit der Mischung in wirksamer Weise eine Scherwirkung verliehen wird (insbesondere der Polymerkomponente der Mischung), und zwar unmittelbar vor dem Entspannen. Eine derartige Scherwirkung fördert die Faserbildung und verbessert die Fasereigenschaften für Papierherstellungszwecke. Die Düse kann kreisförmig oder nicht-kreisförmig im Querschnitt sein. Es kann sich um eine als Ringraum ausgebildete Düse handeln.

Während des Entspannens wird das Polymere in Form faserartiger "Nudeln" ausgefällt, bei denen es sich um eine lose Aggregation von Fasern handelt, die manchmal kontinuierlich ist.-Diese

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Nudeln werden durch die Wirkung des Scheibenrefiners abgezogen, der als Pumpe zur Evakuierung der Tiefdruckzone arbeitet. Es ist zweckmässig, insbesondere "bei einem Arbeiten in grossem Maßstabe, wenn das Verdünnungswasser eine Temperatur besitzt, die wenigstents 5°C und vorzugsweise zwischen 10 und 20⁰C höher ist als der Siedepunkt des Lösungsmittels in der Entspannungszone, und zwar aus Sicherheitsgründen, um jede Lösungsmittelkondensation durch das Verdünnungswasser zu vermeiden. Das Verdünnungswasser bildet eine wässrige Mischung mit den Nudeln in der Entspannungszone. Diese Mischung wird anschliessend zerkleinert. In vorteilhafter Weise wird wenigstens der Anfangsteil dieser Zerkleinerung dann durchgeführt, wenn die Mischung noch in einer direkten lliessverbindung mit der Entspannungszone steht und den Druckbedingungen der Entspannungsaone ausgesetzt ist. Dies bedeutet, dass die Anfangszerkleinerung vorzugsweise kontinuierlich dann durchgeführt wird, während die wässrige Mischung der Einwirkung des Umgebungsdrucke der Ent- ' Spannungszone (zwischen 50 und 600 mmHg) sowie unmittelbar anschliessend an ein derartiges Zerkleinern ausgesetzt wird.

Das gesamte zugesetzte Verdünnungswasser reicht in zweckmässiger Weise dazu aus, eine wässrige Mischung oder Aufschlämmung zu schaffen, die zum Zerkleinern des entspannten Produktes geeignet ist. In typischer Weise kann eine wässrige Mischung, welche das entspannte Produkt in einer Menge von 1 bis 10 Gewichts-56 oder sogar in einer noch grösseren Menge enthält, zur Durchführung der Zerkleinerung gebildet werden. Vorzugsweise wird das Zerkleinern in einem Scheibenrefiner oder in einem konischen Refiner durchgeführt, vorzugsweise in einer solchen Weise, dass die Fasern in eine Form gebracht werden, die sie in optimaler Weise zur Papierherstellung geeignet.macht. Das Zerkleinern oder Zerfasern der faserartigen Nudeln trennt diskrete Fasern und kann auch dazu verwendet werden, die Länge der

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Fasern zu steuern. Vorzugsweise wird das Zerkleinern oder Zerfasern in zwei oder mehreren Stufen durchgeführt, wobei viele Durchgänge durch den Refiner "bei den letzten Stufen durchgeführt werden. Es kann zweckmässig sein» bei der Durchführung der letzten Stufen der Zerkleinerung dieses ausserhalb der Entspannungszone durchzuführen. Dies bedeutet, dass die letzten Stufen der Zerkleinerung vorzugsweise unter Atmosphärendruck durchgeführt werden können. Der Hauptrefiner ist vorzugsweise ein Scheibenrefiner des Typs, wie er in üblicher Weise zur Papierherstellung verwendet wird. Man kann entweder einfache sich drehende Scheiben oder doppelte sich drehende Scheiben verwenden. Der Refiner wird dazu verwendet, um auf das faserartige Produkt, das durch den Refiner geschickt wird, eine kräftige fibrillierende Wirkung auszuüben. Dies wird in der Weise bewerkstelligt, dass die Scheiben, relativ nahe zueinander eingestellt werden, d.h. auf eine Entfernung zwischen ungefähr 0 und 2500 μ und vorzugsweise zwischen ungefähr 0 und 200 y.. Die sich bewegende Scheibe oder die sich bewegenden Scheiben wird bzw. werden mit so'lchen Geschwindigkeiten gedreht, dass relative Umfangsgeschwindigkeiten zwischen ungefähr 1200 und 2400 m pro Minute (4000 bis 8000 feet pro Minute) erzielt werden. Die Grosse der Scheiben sowie die Ausgestaltung der Platte können derart sein, wie dies in der Papierherstellungsindustrie üblich ist. Das erste Zerkleinern oder Zerfasern kann in der Weise durchgeführt werden, dass das faserartige Material ein oder mehrere Male durch die Zerfaserungszone geführt wird. Die "kräftige Fibrillierungswirkung" kann durch die Arbeit definiert werden, welche auf die Fasern in der ersten Zerfaserungszone ausgeübt wird. Die auf das faserartige Produkt, welches durch die erste Zerfaserungszone geführt wird, einwirkende Arbeit ist in zweckmässiger Weise grosser als ungefähr 0,2 Eilowatt-Stunde/kg.

Die gerade beschriebene Zerkleinerungs- oder Zerfaserungswirkung

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kann auch durch, die Faserfraktionierung beschrieben werden, wie sie gemäss dem TAPPI-Standardtest T.-223-SU64 durchgeführt wird, gemäss welcTiem 0,5 Gewichts-96 der Fasern in einer wässrigen Aufschlämmung während einer Zeitspanne von 20 Minuten in einem Bauer-McNett-Fraktioniergerät fraktioniert werden, das mit Sieben mit 20,35,65, 150und 270 mesh (Tyler-Siebreihe) versehen ist. Nach dem Zerfasern sollte die Fasermenge, die auf den 20 plus 35 mesh-Sieben (Iyler-Siebreihe) zurückbleibt, weniger als 90 Gewichts-^ und vorzugsweise weniger als ungefähr 60 Gewichts-^ der Probe ausmachen.

Wie zuvor erwähnt wurde, besteht ein Hauptvorteil des erfindungsgemässen Verfahrens darin, dass es die Eigenschaften der erzeugten !Fasern zu verbessern vermag, und zwar im Vergleich zu den entsprochenden Eigenschaften der Fasern, die nach üblichen Methoden hergestellt worden sind. Ein Hinweis auf die Verbesserung der Fasern, die nach dem erfindungsgemässen Verfahren erzeugt worden sind, ist der Entwässerungsfaktor derartiger Phasen, und zwar im Vergleich zu Fasern mit ähnlich klassifizierter Faserlänge, die unter Einhaltung von Parametern hergestellt worden sind, die ausserftalb der Erfindung liegen. Der Entwässerungsfaktor ist ein Maß für die Entwässerungseigenschaften einer Faser, we-nn eine Aufschlämmung derselben auf eine durchlöcherte Oberfläche gebracht wird. Im Falle von synthetischen Fasern mit ähnlicher Faserlänge, die nach dem Entspannungsverfahren hergestellt werden, stehön wichtige Festigkeitseigenschaf ten im allgemeinen mit ihrem Entwässerungsfakior in Beziehung.

Im Falle einer Faserpulpe mit der gleichen klassifizierten Faserlänge nehmen verschiedene Festigkeitseigenschaften von Papier, die daraus hergestellt werden, mit dem Ablauffaktor derartiger Fasern zu.

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Ein anderer Hinweis auf eine Verbesserung der Fasern, die erfindungsgemäss hergestellt worden sind, ist ihr Schlankheitsgrad im Vergleich zu Fasern, die nach typischen üblichen Methodern erzeugt worden sind. Es ist zweckmässig, Fasern herzustellen, die relativ dünn sind "(oder eine geringe Grobfaserigkeit besitzen), da diese Fasern zu einer höheren Opazität, Dichte und besseren Bildung des daraus hergestellten Papiers beitragen.

Im allgemeinen hat die Einstellung der Verfahrensparameter gemäss vorliegender Erfindung verbesserte Fasereigenschaften zur Folge, beispielsweise Schlankheit und Entwässerungsfaktor, und zwar im Vergleich zu Fasern, die bei Einhaltung typischer üblicher Parameter erzeugt worden sind. Da auch, andere Verfahrensvariablen zusätzlich zu den erfindungsgemässen spezifischen Parametern die Fasereigenschaften beeinflussen (beispielsweise die Entspannungsdüsengrösse und -ausgestaltung, der Polymertyp und das Molekulargewicht, das Lösungsmittel, die Entspannungshilfsmittel, die Dispergierungsmittel etc.)» werden Faservergleiche in zweckmässiger Weise in der Weise durchgeführt, dass die anderen Verfahrensvariablen konstant gehalten werden.

Aus dem gleichen Grunde, d.h. infolge des Einflusses anderer Verfahrensbedingungen neben den erfindungsspezifischen Parametern, auf die erhaltenen Fasereigenschaften können keine absoluten Fasereigenschaftswerte den Fasern zugeschrieben werden, die nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellt werden. Bei entsprechender Auswahl aller Parameter wurde jedoch gefunden, dass Pulpen erfindungsgemäss hergestellt werden können, die einen Ablauffaktor von mehr als 1 sowie bis zu 50 bis iOO Sekunden pro Gramm aufweisen und eine durchschnittliche Grobfaserigkeit unterhalb 15 Decidrex (gemessen nach der 93APPI-

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Testmethode 234 STI 67) sowie häufig sswischen 1 und 10 Decidrex (m/100 m) besitzen. Für Papierherstellungszwecke kann ein Entwässerungsfaktor zwischen 2 und 10 ein bevorzugter Bereich als günstiger Ausgleich zwischen erhöhter Festigkeit und Einfachheit der Wasserentfernung aus den Fasern sein. Höhere Entwässerungsfaktoren können erzielt werden und sind dann geeignet, wenn eine erhöhte Festigkeit wichtiger ist als eine schnelle Wasserentfernung.

In der beigefügten Zeichnung gibt die Fig.1 in schematischer Weise eine Vorrichtung wieder, die zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens geeignet ist, während Fig. 2 in detaillierter Weise die in Fig. 1 schematisch gezeigte Entspannungsdiüse wiedergibt. ·

In Fig. 1 wird durch die Bezugszahl. 1 ein mit einem Dampfmantel versehener Kessel wiedergegeben, der mit einem Rührer 1a versehen ist, wobei der Kessel mit einem Lösungsmittel, Polymerem (oder einer Polymerlösung) und gegebenenfalls Entspannungshilfsmitteln, wie beispielsweise Wasser, beschickt werden kann. Eine leitung 2 ist am Boden des Kessels 1 in Verbindung mit der Entspannungsdüse 3 durch ein Absperrventil 2a (ein Kugelventil) verbunden. Wie aus Fig.2 hervorgeht, stellt die Entspannungsdüse 3 eine kreisförmige Öffnung dar, deren Durchmesser wesentlich kleiner ist als derjenige der Leitung 2. Nachdem die Mischung auf die gewünschte !Temperatur erhitzt und gerührt worden ist, um erforderlichenfalls das Polymere aufzulösen und/ oder die Entspannungshilfsmittel zu dispergieren, wird das Ventil 2a geöffnet, worauf die auf diese Weise gebildete Mischung aus dem Kessel 1 der Entspannungsdüse 3 unter dem Eigendruck der erhitzten Mischung zugeleitet wird. Beim Austreten der Mischung aus dem Kessel 1 kann Stickstoff oder ein anderes Inertgas in den Kopfraum desselben durch eine Leitung 4 zuge-

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führt werden, um den Druck in dem Kessel auf Eigendruck oder einen höheren Druck zu halten. Die Mischung entspannt durch die Düse 3 in eine Entspannungszone, die sich aus. einem Trenngefäss, einem Zyklon 6 und einer Verbindungsleitung 5 zusammensetzt. Die leitung 5 ist ein Rohr mit einer Innenquerschnittsflache, die grosser ist als diejenige der Entspannungsdüse 3. Der Innendurchmesser ist so gross, dass ein schneller und nichtbehinderter Durchgang der entspannten Hudeln zu dem Zyklon 6 möglich ist. Vorzugsweise ist die Innenquerschnittsfläche um ein Vielfaches grosser als die entsprechende Fläche der Düse

Verdampftes Lösungsmittel und Wasser, welche das Zyklon 6 verlassen, strömen durch die Leitung 7 in den Waschturm 8, in welchem Wasser sowie mitgeschlepptes Polymeres aus dem Dampfstrom entfernt werden. Der Lösungsmitteldampf, welcher den Waschturm 8 verlässt, gelangt in den Kühler'10 durch die Kühlerleitung 9, wobei in dem Kühler der Dampf kondensiert wird und über die Leitung 11 in einen Lösungsmittelsammeltank 12 geleitet wird.

Um einen verminderten Druck innerhalb des Systems unterhalb der Düse 3 zu erzeugen, ist eine Vakuumerzeugungseinrichtung, und zwar eine Dampfstrahlpumpe 14, über die Leitung 15 mit dem Lösungsmitielsammeltank 12 verbunden. Es ist darauf hinzuweisen, dass ein Druckgradient zwischen der Entspannungsdüse 3 und dem Zyklon 6 infolge der beschränkenden Wirkung der Leitung 5 vorliegt. Daher sollte das durch die Pumpe 14 erzeugte Vakuum derartig eingestellt werden, dass der Druck in der Leitung 5 in der Nähe der Düse 3 unterhalb 600 mmHg liegt.

Die ent&pannten faserförmigen Hudeln, welche in das Zyklon 6 durch die Leitung 5 gelangen, fliessen zusammen mit dem nichtverdampften Wasseranteil oder einem anderen vorhandenen Ent-

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spannungshilfsmittel in Abwärtsrichtung durch die Leitung 16; in den Scheibenrefiner 17, wo die Zerkleinerung oder Zerfaserung erfolgt. Eine leitung 18 ist in dem Zyklon 6 vorgesehen, um Stickstoff vor dem Start zuzuführen und eine Sauerstoff freie Atmosphäre während des Betriebs aufrecht zu erhalten. Der Stickstoff kann ferner während des Betriebs zu dem gleichen Zweck eingeführt werden und auch dazu dienen, den Druck in der Entspannungszone zu regulieren. Eine Leitung 19 ist fUr die Einführung von Wasser mit einer entsprechend niedrigen Temperatur vorgesehen, wobei das Wasser dazu dient, eine Mischung oder Aufschlämmung mit dem faserartigen Material zu bilden, wobei die Mischung oder Aufschlämmung eine für die Scheibenzerkleinerung oder -zerfaserung ausreichende Konsistenz aufweist. ·

Das gerfaserte Material, welches den Refiner verlässt, läuft durch die Leitung 20 in den ersten Aufnahmetank 21. Um in dem Aufnahmetank 21 (und in dem Scheibenrefiner 17) einen verminderten Druck aufrecht zu erhalten, verbindet die Leitung 22 den Aufnahmetank 22 mit einer Kühlerleitung 9. Die Aufrechterhaltung eines verminderten Drucks während der auf diese Weise durchgeführten Zerfaserung begünstigt die Entfernung von etwa vorhandenen kleinen Restmengen an Lösungsmittel aus dem , zerfaserten Produkt, das in diesem noch enthalten sein kann. Diese ZerfaserungSBtufe steht daher in direkter Druckverbindung mit einem !Eeil der Entspannurigszone.

Die Wasseraufschlämmung aus zerkleinerten Fasern kann aus dem Aufnahmetank 21 durch die Leitung 23 unter Verwendung der Pumpe 24 zur Durchführung einer zweiten Zerkleinerungsstufe in einem Scheibenrefiner 25 unter Atmosphärendruck abgezogen werden. Die faserartige Aufschlämmung, welche den Refiner 25 verlässt, läuft durch die Leitung 26 in einen zweiten Aufnahme-

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tank 27, welcher unter Atmosphärendruck gehalten wird. Dort wird die Aufschlämmung vor einem weiteren Verarbeiten zum Versenden oder vor einer Verwendung zur Papierherstellung gesammelt. Gegebenenfalls kann die faserartige Aufschlämmung, welche den Refiner 25 verlässt,- durch die Leitung 28 zurückgeführt werden, um noch einmal oder mehrere Male durch den Refiner 25 geschickt zu werden.

Nach dem Zerfasern können die Pasern auf eine geeignete Konsistenz verdünnt und zu synthetischen Papierbahnen entweder allein oder in Mischung mit üblichen Zellulose-Papiererzeugungsfasern verarbeitet werden. Wahlweise können die Pasern entwässert, zu Ballen verpresst, gelagert und dem Endverbraucher zugeschickt werden.

Die gezeigte Vorrichtung kann, wie beschrieben, chargenweise oder kontinuierlich betrieben werden, letzteres in der Weise, dass kontinuierlich der Kessel 1 mit der Polymerlösung und etwa eingesetzten Entspannungshilfsmitteln mit solchen Pliessgeschwindigkeiten beschickt wird, dass die entsprechende Mischung in dem Gefäss zur Entspannung aufrecht erhalten wird, während der Kessel erhitzt wird, um die Mischung auf der entsprechenden Entspannungstemperatur zu halten. Um eine gleichmässige Verteilung der Entspannungshilfsmittel zu gewährleisten, kann es zweckmässig sein, eine Innenmischeinrichtung in die Leitung zwischen dem Kessel 1 und der Entspannungsdüse 3 einzubauen.

Gegebenenfalls kann anstelle der Verwendung eines mit einem Rührer und einer Heizeinrichtung versehenen Kessels, wie beispielsweise des Kessels 1, die Mischung in der Weise kontinuierlich hergestellt werden, dass eine Polymerlösung mit einem etwa verwendeten Entspannungshilfsmittel (beispielsweise durch Zugabe von überhitztem Wasser) kontinuierlich in einer in.Reihe

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geschalteten Mischeinrichtung unmittelbar vor dem Entspannen durch die Düse vermischt wird. Es ist auch möglich, einen in Reihe geschalteten Mischer zu verwenden.

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung. Beispiel 1

Die zur Durchführung dieses Beispiels verwendete Vorrichtung ist diejenige Vorrichtung, die in den vorstehend "beschriebenen Zeichnungen gezeigt wird, mit der Ausnahme, dass der Waschturm weggelassen ist. Das Auflösegefäss besteht aus einem 250 1-Tank aus rostfreiem Stahl, der mit Leitblechen versehen ist, wobei ein zentral angeordneter, sich drehender 3 PS-Rührer mit drei Rückspülflügeln vorgesehen ist. Jeder Hügel besitzt eine Länge von 50 cm. Dieser Rührer wird während des Versuchs laufen gelassen .

Das Gefäss wird mit 9,6 kg eines hochdichten Polyäthylens mit einer Intrinsicviskosität von 1,4 dl/g sowie einem Schmelzindex von 5,58 (Mitsui 2 200 P) sowie 120 1 Wasser, das Polyvinylalkohol enthält (Grad NL-05 von der Nippon G-osei Chemical Industries, Viskosität 4,6-6 Centipoise, gemessen bei 4 % in Wasser bei 20⁰C sowie mit einem Verseifungsgrad von 98,5 bis 100 Mol-$) in einer Menge von 3 Gewichts-^, bezogen auf das Polymere in dem Gefäss, enthält, beschickt. Dann werden i20 1 η-Hexan zugesetzt, worauf der Kessel verschlossen und auf 150⁰C erhitzt wird. Er wird unter Rühren während einer Zeitspanne von 2 bis 3 Stunden auf dieser Temperatur gehalten, um das Polyäthylen aufzulösen und eine Dispersion der Polymerlösung zu bilden, wobei das Wasser die kontinuierliche Phase bildet.

Das Wasser:Hexan-Verhältnis in der Mischung beträgt 1:1, bezogen

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auf das Volumen und die Polyäthylenkonzentration 80 g pro Liter Hexan. Die Mischung wird auf 15O⁰C erhitzt, wobei ein Druck in dem Gefäss von 12,3' kg/cm (175 pei) aufrecht erhalten wird. Das Ventil 2a am Boden des Gefässes wird geöffnet, worauf die Mischung durch die Düse 3 in die leitung 5 entspannt wird (die einen Innendurchmesser von 25 mm (1 inch) und eine Länge von 10 m besitzt). Dann wird die Mischung in das Zyklon 6 eingeleitet. Die Entspannungsdüse besteht aus einer kreisförmigen Öffnung mit einem Innendurchmesser von 3 mm und einer Länge von 20 mm. Die Mischung fliesst durch die Düse mit einer Geschwindigkeit von 10,4 kg Polyäthylen pro Stunde. Die Dampfstrahlpumpe 14 wird in Gang gesetzt und erzeugt einen Entspannungszonendruck von 350 mmHg, und zwar gemessen unmittelbar hinter der Entspannungsdüse 3. In dem Zyklon 6 beträgt der Druck ungefähr 200 mmHg. Der Kondensationspunkt des Dampfes beträgt ungefähr 27⁰C. Die Temperatur der entspannten Nudeln in der Leitung 5 wird an der Stelle, an welcher im wesentlichen das ganze Lösungsmittel verdampft ist, zu ungefähr 63°C bestimmt. Verdünnungswasser mit einer Temperatur von 50⁰C wird durch die Leitung 19 mit einer solchen Geschwindigkeit eingeführt, dass eine Konsistenz zwischen 1 und 5 g Polyäthylen pro Liter Wasser aufrecht erhalten wird. Die Mischung aus Wasser und faserartigen Nudeln, die sich auf einer Temperatur von 50⁰C befindet, wird kontinuierlich dem Refiner 17 zugeleitet, und ■ zwar einem Einscheibenrefiner mit einem Durchmesser von 305 mm (12 inches), der von der Kumagaya Riki Kogyo hergestellt wird. Es erfolgt ein einmaliger Durchgang bei einem Plattenabstand von 150 u.

Die Platten des Refiners sind bürstenartig ausgestaltet und weisen 4*2 mm (1/6 inch) Breite, 25 bis 50 mm (1 bis 2 inches) lange Stäbe auf, die durch 1,6 mm'(1/16 inch) breite und 4,8 nun (3/16 inch) tiefe Vertiefungen getrennt sind, wobei die Vertie-

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fraigen ungefähr 10° von der radialen Richtung versetzt sind. Bs sind keine Absperrorgane"vorgesehen. Der Umgebungsdruck in dem Refiner 17 sowie in dem Aufnahmetank 21 beträgt ungefähr 300 mmHg. Die erhaltene Aufschlämmung in dem Aufnahmetank 21· wird in den Refiner 25 zur Durchführung einer zweiten Zerfaserungsstufe bei Atmosphärendruck zugeführt, und zwar zur Durchführung von insgesamt sieben Durchgängen mit einer Konsistenz, die auf 5,9 g Polyäthylen pro Liter Wasser eingestellt ist. Die Durchgänge erfolgen bei der gleichen Temperatur und bei dem gleichen Plattenabstand sowie unter Verwendung der gleichen Refinerplatten, wie sie in dem Refiner 17 eingebaut sind. Der Plattenabstand des Refiners 25 wird dann auf 80 y. eingestellt, worauf die Aufschlämmung durchschnittlich 8,5 mal hindurchgeleitet wird.

Die erhaltenen Fasern besitzen eine klassifizierte Faserlänge von 1,35 mm und eine Faserfraktionierung, getestet nach der TAPPI-Standardtestmethode T233SU 64, -die aus der folgenden Tabelle I hervorgeht.

	Tabelle I	Gewicht
Mesh		17,70
auf 20		38,96
auf 35		23,50
auf 65		13,70
auf 150		6,10
durch 150

Die Fasern besitzen einen Entwässerungsfaktor von 15,59 Sekunden/g. Eine mikroskopische Untersuchung der Fasern ergibt, dass'sie in dem gewünschten Ausmaße dünn sind, wobei nur wenige unerwünschte filmartige Fasern und Polymerklumpen vorliegen,

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Aus den lasern werden Probeblätter hergestellt und getestet, wobei die Tegtergebnisse aus der folgenden Tabelle II hervorgehen. Diese Probeblätter sowie die gemäss der folgenden Beispiele erzeugten Probeblätter werden nach der TAPPI-Standardmethode T-205m-58 unter modifiziertem Bahnverpressen (28,1 kg/cm (400 psi)) sowie unter Einschaltung einer Wärmebindungsstufe (121⁰C bei minimalem Druck) hergestellt.

	Tabelle II	0,380
Dichte		1,53
Bruchlänge		18,9
Dehnung (#)		2,10
Nullre isslänge	(km)	92
Eeissfes tigkeit	(g/Blatt)	180
Porosität (Gurley-Sekunden)

Diese Ergebnisse seien mit den Ergebnissen verglichen, die gemäss dem folgenden Vergleichsbeiäpiel 2 erhalten werden.

Bei der Durchführung des vorstehenden Beispiels sowie der folgenden Beispiele werden die Dichte, die Dehnung sowie die Bruchlänge nach der TAPPI-Standardmethode T-220 bestimmt, die Reissfestigkeit nach der TAPPI-Standardmethode T-414 sowie die Nullreisslänge nach der TAPPI-Standardmethode T-231. Die Porosität wird in Gurley-Sekunden angegeben.

Beispiel 2

Um die Wirkung der Anwendung eines Entspannungszonendrucks von 600 TnTnHg auf die in Beispiel 1 beschriebene Arbeitsweise zu vergleichen, wird der dort beschriebene Versuch wiederholt, wobei die gleiche Vorrichtung eingesetzt wird. Desgleichen werden

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die gleichen Materialien, Konzentrationen und Bedingungen eingehalten, mit der Ausnahme, dass der Druck in der Entspannungszone auf ungefähr 600 mmHg in der Nähe der Entspannungsdüse sowie auf 420 mmHg in dem Zyklon gehalten wird. Die erhaltene Temperatur der zu entspannenden Nudeln beträgt an der Stelle, an der eine im wesentlichen vollständige lösungsmitte!verdampfung erfolgt ist, ungefähr 73 $. Der Kondensationspunkt des Dampfes in dem Zyklon "beträgt ungefähr 46°C. Das Verdünnungswasser wird mit ungefähr 61⁰C zugesetzt.

Das entspannte Produkt wiid zur Erzeugung eines faserartigen Produktes mit Faserlängen zerfasert, die im wesentlichen denjenigen des Produktes von Beispiel 1 entsprechen. Anschliessend an die Verdünnung mit Wasser hei 60⁰C auf eine Konsistenz zwischen 1 und 5 g/l wird das faserartige Material durch einmaliges Durchschicken durch den Refiner 17 mit einem Plattenahstand von 100 u sowie hei einer Temperatur von 62⁰C zerfasert, worauf es 10 mal durch den Refiner 25 mit einem Plattenahstand von 100 u sowie einer durchschnittlichen Temperatur von 60⁰C und einer Konsistenz von 8 g/l geschickt wird.

Die erhaltenen Fasern besitzen eine klassifizierte Faserlänge von 1,33 mm und eine Paserfraktionsverteilung, wie sie aus der folgenden Tabelle hervorgeht.

Tabelle III

Mesh Gewicht, $

auf 20 16,57

auf 35 39,29

auf 65 24,80

auf 150 13,10 durch 150 6,25

Die Fasern besitzen einen Entwässerungsfaktor von 6,85 Sekunden/g.

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Probeblätter werden hergestellt und getestet, wobei die in der Tabelle IY zusammengefassten Ergebnisse erhalten werden,

Tabelle IV	Dichte	0,366
Bruchlänge	1,12
Dehnung (^)	14,6
Nullreisslänge	1,69
Reissfestigkeit	67
Porosität	110

Ein Vergleich der vorstehenden Ergebnisse mit den Ergebnissen des Beispiels 1 z^igt, dass der Entwässerungsfaktor gemäss diesem Beispiel geringer ist als im Falle des,Produktes 1, wobei die Festigkeitseigenschaften der Probeblätter eine ähnliche Abnahme zeigen. Dieses Vergleichsbeispiel erläutert die Vorteile des bevorzugteren Druckbereiches von 50 bis 500 mmHg in der Entspannungszone.

Beispiel 3

Das folgende Beispiel erläutert die Durchfuhrung der Erfindung unter.Verwendung eines Entspannungssystems, in welchem Wasser als Entspannungshilfsmittel verwendet wird, wobei das Wasser die diskontinuierliche Phase bildet. Es werden die gleichen Materialien, Konzentrationen und Entspannungsbedingungen wie in Beispiel 1 verwendet bzw. eingehalten, mit folgenden Ausnahmen :

a) zu Beginn wird das Auflösegefäss in der Weise beschickt, dass zuerst die Polymerlösung zugesetzt wird, worauf das PVA-enthaltende Wasser zugeleitet wird, damit daß Wasser die diskontinuierliche Phase ■ bildet,

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b) die entspannten Nudeln werden auf eine etwas höhere Konsistenz (6,7 g/l) vor dem zweiten Zerfasern eingestellt.

Die erhaltenen Fasern besitzen eine klassifizierte Faserlänge von 1,14 und eine Faserfraktionierung, die aus der Tabelle V hervorgeht.

	Tabelle V	Gewicht,
Mesh		4,77
auf 20		41,37
auf 35		30,40
auf 65		16,21
auf 150		7,31
durch 150

Me Pasern besitzen einen Entwässerungsfaktor von 16,5 Sekunden/g. Aus diesen Fasern hergestellte Probeblätter besitzen die in der Tabelle VI zusammengefassten Eigenschaften.

Tabelle VI	Dichte	0,399
Bruchlänge (km)	1,54
Dehnung (%)	21,1
Nullreisslänge (km)	2,05
Reissfestigkeit (g/Blatt)	75
Porosität	170

Beispiel 4

Um die günstigen Wirkungen der Erfindung hinsichtlich der Ver-

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minderung des Verschlingungsgrades des entspannten Faserproduktes zu zeigen, werden die in Beispiel 2 beschriebenen Entspannungsmethoden bei der Durchführung einer Reihe von Versuchen wiederholt, wobei in jedem Falle die gleichen Entspannungsbedingungen, Konzentrationen und Materialien eingehalten bzw. eingesetzt werden, mit Ausnahme der in der Entspannungszone aufrechterhaltenen Druckbedingungen. Bei der Durchführung eines jeden dieser Versuche werden Proben des entspannten fasBrförmigen Produktes aus dem Zyklon 6 in nicht-zerfasertem Zustand entnommen. Diese Proben werden in der nachfolgend beschriebenen Weise getestet. Bei der Durchführung des Versuchs wird die Entspannungszone unter einem Druck von 360 mmHg gehalten. Bei der Durchführung des Versuchs 2 beträgt der Druck 500 mmHg und bei der Durchführung des Versuchs 3 zu Vergleichszwecken 760 mmHg.

Ss wird eine andere Versuchsreihe aus drei Versuchen durchgeführt, wobei die Entspannungsbedingungen, Konzentrationen und Materialien dem Beispiel 3 entsprechen, die Entspannungszone jedoch bei der Durchführung von Versuch 4 auf 360 mmHg, bei der Durchführung des Versuchs 5 auf 500 mmHg und bei der Durchführung des Versuchs 6 zu Vergleichszwecken auf 760 mmHg gehalten wird. Bei der Durchführung dieser drei Versuche besitzt die Entspannungsdüse die gleiche Länge wie die zur Durchführung des Beispiels 3 eingesetzte Düse, wobei jedoch der Innendurchmesser 2 mm beträgt. Nicht-zerfaserte Proben des entspannten Produktes werden gesammelt und wie folgt getestet:

Die auf diese Weise hergestellten Paserproben werden einem Siebtest unterzogen, um den Gewichts-Prozentsatz der Probe zu ermitteln, die durch ein 10 mesh-Sieb hindurchgeht. Die Ergebnisse gehen aus der Tabelle VII hervor. Der Siebtest erfolgt nach der TAPPI-Standardmethode T-233SC 64, mit der Ausnahme, dass nur ein 10 mesh-Sieb verwendet wird.

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	(Vergleich)	Tabelle VII	ia des Produktes, das durch ein 10 mesh- Sieb hindurchgeht
		En ts pannungs ζ on e (Druck, mmHg)	29,9
Versuch-Nr.		360	25,6
1	(Vergleich)	500	22,3
2	760	15,3
3	360	3,4
4	500	3,2
VJI	760
6

Man sieht, dass der Prozentsatz der Fasern, die durch ein 10 mesh-Sieb hindurchgehen, merklich grosser ist im Falle der erfindungsgemäss durchgeführten Versuche (Versuche 1, 2, 4 und 5). Dies zeigt, dass durch Anwendung der erfindungsgemässen, miteinander in Beziehung stehenden Parameter der Verschlingungsgrad des entspannten faserartigen Produktes erheblich vermin- dert werden kann.

Beispiel 5

Die in Beispiel 3 beschriebene Arbeitsweise wird wiederholt, wobei ein Polyäthylen mit einem höheren Molekulargewicht als Polymeres verwendet wird, und zwar ein Polymeres, das von Mitsui Petrochemical Go. in den Handel gebracht wird (Grad 7000P), wobei dieses Material einen Schmelzflussindex von 0,04 besitzt. Bei der Durchführung dieses Versuchs wird die · Polyäthylenmenge in der Weise eingestellt, dass eine Konzentration des Polyäthylens in dem Lösungsmittel in dem Auflösetank von 35 g pro Liter erzielt wird. Alle anderen Entspannungsbedingungen sind die gleichen wie in Beispiel 3, mit der Ausnahme, dass der Entspannungsζonendruck in der Nähe der Düse auf 360 mmHg gehalten wird. Das entspannte Produkt wird bei 50⁰C

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"bei einer Aufschlämmungskonzentration von 1,1 g pro Liter wie in Beispiel 3 zu einer klassifizierten· Faserlänge von 1,40 mm zerfasert. Die erhaltenen Fasern besitzen einen Entwässerungsfaktor von 40,7 Sek./g. Daraus hergestellte Probeblätter besitzen die in der folgenden Tabelle VIII zusammengefassten Eigenschaften:

	Tabelle VIII	Dichte	0,396
	Bruchlänge	1,31
	Dehnung	12,9
	Nullreisslänge	2,26
	Reissfestigkeit	115
	Opazität, 0Jo	96,3
	G.E. Glanz	'96,9
Beispiel 6

Die in Beispiel 1 beschriebene Arbeitsweise wird wiederholt, wobei Polypropylen als Polymeres verwendet wird, und zwar ein Polypropylen mit einer Intrinsicviskosität von 1,90 Centipoise, einem Schmelzflussindex von 14,5 g/Minute und einem Isotaktizitätsindex von 94,7 $. Die Menge des dem Auflösungsgefäss zugesetzten Polypropylens wird in der Weise eingestellt, dass eine Polymerkonzentration in dem Hexan von 100 g pro Liter eingestellt wird. Das Volumenverhältnis von Lösungsmittel zu Wasser beträgt 1:1. Der Polyvinylalkohol (zugesetzt in einer Menge, die 3 Gewichts-Jo des Polypropylens entspricht) weist einen Verseifungsgrad von 95 bis 100 Mol-56 und eine Viskosität (4 $> iti Wasser mit einer Temperatur von 20⁰C) von 25 bis 29 c.p. auf. Ferner wird dem Wasser ein Wärmestabilisierungsmittel für das Polypropylen zugesetzt, und zwar 3,5-ditert.-Butyl-4-

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hydroxytoluol in einer Menge, die 0,2 % des Polypropylens entspricht.

Diese Mischung wird auf eine Temperatur von ungefähr 140°0 erhitzt, und mittels einer Entspannungsdu.se entspannt, die eine kreisförmige Öffnung mit einem Durchmesser von 5 mm und einer Länge von 1000 mm "besitzt. Das Entspannen erfolgt in der Entspannungszone, die hei ungefähr 400 mmHg Druck in der Leitung in der Nähe der Entspannungszone und hei ungefähr 240 mmHg in dem Zyklon 6 gehalten wird. Der Dampfkondensationspunkt in dem Zyklon 6 heträgt ungefähr 32⁰C. Verdünnungswasser wird dem entspannten Produkt in dem Zyklon 6 hei einer. Temperatur von 44⁰O zur Einstellung einer Eonsistenz zwischen 1 und 5 g pro Liter zugesetzt. Diese Mischung wird durch einen einzigen Durchgang durch den Refiner 17 hei 44°C zerfasert oder zerkleinert, wohei Refinerplatten des Schneidetyps verwendet werden (Platten mit hreiter angeordneten und höheren Haspeln als die hürstenartigen Platten). Der Plattenahstand heträgt 100 u. Die Mischung wird dann in dem Aufnahmetank 21 ahsitzen gelassen, worauf das Yerdünnungswasser ahgezogen wird. Dann wird Wasser mit tiefer Temperatur zugesetzt, um die Temperatur der Aufschlämmung auf 22°C und ihre Konsistenz auf 4 g pro Liter einzustellen. Diese Mischung wird in dem Refiner 25 zerfasert, wohei die hürstenartigen Platten gemäss Beispiel 1 verwendet werden. Es erfolgen zwei Durchgänge hei einem Plattenahstand von 0 sowie hei einer Temperatur zwischen 22 und 30⁰C, worauf sich 9 Durchgänge hei einem Plattenahstand von 50 γ. sowie hei einer Temperatur von ungefähr 30⁰G anschliessen.

Die erhaltenen Fasern hesitzen eine klassifizierte Faserlänge von 1,66 Sek./g sowie einen Entwässerungsfaktor von 1,66.

Prohehlätter, die aus dem faserigen Produkt hergestellt werden, hesitzen die in der folgenden Tahelle HC zusammengefassten Eigenschaften.

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Tabelle IX	Dichte	0,264
Bruchlänge	0,24
Dehnung	2,8
Fullreisslänge	0,62
Reissfestigkeit	10
Opazität, fo	96,8
G.E. Glanz	90,8
Porosität (Gurley-Sekunden)	9

Versucht man, Polypropylenfasern unter ähnlichen Bedingungen herzustellen, wobei jedoch Entspannungszonendrucke von 760 mmHg und darüber eingehalten werden, dann ist das Ergebnis die Bildung einer endlosen nicht-fibrillierten Nudel oder schwacher pulverähnlicher Fasern.

Beispiele 7 bis 11

Es wird eine Reihe von vier Versuchen durchgeführt, wobei unter Verwendung der in Beispiel 1 beschriebenen Vorrichtung auf kontinuierlicher Basis gearbeitet wird.

Während eines jeden Versuchs wird das Auflösegefäss kontinuierlich mit einer η-Hexanlösung eines hochdichten Polyäthylens bei einer Temperatur von 150⁰C mit einer Konzentration von 59 g Polyäthylen pro liter Hexan beschickt. Das Polyäthylen besitzt einen Schmelzflussindex von 5,5. Eine gleiche Menge Polyvinylalkohol-enthaitendes Wasser mit einer Temperatur von 150⁰G wird ebenfalls kontinuierlich in das Gefäss während des Versuchs eindosiert, ma eine Mischung in dem Gefäss mit einem Wasser:Hexan-Verhältnis, bezogen auf das Volumen, von 1:1 einzustellen. Der Polyvinylalkohol (Grad AL-04

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mit einem Polymerisationsgrad von 450 "bis 460, einer Viskosität von ungefähr 4 Oentipoise, gemessen bei einer Konzentration von 4 fo in Wasser mit einer Temperatur von 20⁰C und einem Yerseifungsgrad von 95 "bis 97 Mol-$) wird in das Gefäss mit dem Wasser eindosiert, um den gewünschten Prozentsatz "bezogen auf das Gewicht des dem Gefäss zugeführten Polymeren, einzustellen.

Zu Beginn eines jeden Versuches wird das Auflösegefass anfänglich in der Weise beschickt, dass zuerst die Polymerlösung eingeführt wird, worauf sich die Zugabe des PVA-enthaltenden Wassers anschliesst,. um eine Dispersion einzustellen, in welcher die Polymerlösung die kontinuierliche Phase einnimmt. Nachdem das Gefäss vollständig gefüllt ist und die Mischung gut bei einer Temperatur von 150⁰C verteilt ist, wird das Ventil an dem Boden des Gefässes geöffnet, so dass die Mischung kontinuierlich der Entspannungsdüse 3 zugeleitet wird.

Die Entspannungsdüse 3 ist ein Winkelsperrventil (Yamatake Honeywell Modell Nr. 1010), das folgende inneren Abmessungen aufweist: Ventilsitzabschnitt: Durchmesser 8 mm und Länge 10 mm mit einem V-förmig geschnittenen geformten Ventilkörper, der sich dem Ventilsitz anzupassen vermag. Während des Entspannens ist das Ventil teilweise geöffnet und wird im Hinblick auf die gewünschte Fliessgeschwindigkeit eingestellt.

Die Leitung 5 besitzt einen Innendurchmesser von 21 mm und eine Länge von ungefähr 10 i.

Das bei der Durchführung eines jeden Versuches entspannte Produkt wird.in dem Refiner 17 zerfasert, wobei die Refinerplatten, welche in Beispiel 1 beschrieben worden sind, verwendet werden. Ferner erfolgt eine Zerfaserung in dem Refiner 25,

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wobei ähnliche "bürstenartige Platten verwendet werden, die jedoch eine kleinere Anzahl breiter angeordneter und tieferer Haspeln aufweisen.-Gemäss Beispiel 10 wird weiterer PVA dem entspannten Produkt zugesetzt. Nach, einer ersten Zerfaserung in dem Refiner 17 wird das .Material in dem Aufnahme tank 21 absitzen gelassen, worauf das Verdünnungswasser abgezogen wird. Dann wird weiteres Verdünnungswasser vor der Durchführung der zweiten Zerfaserung in dem Refiner 25 zugesetzt, um die Temperatur sowie die Konsistenz in der angegebenen Weise einzustellen. Die anderen Entspannungsbedingungen sowie die Zerfaserungsbedingungen und die Eigenschaften der erhaltenen Produkte gehen aus der Tabelle X hervor:

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Tabelle X

Beispiele 7 8.9 10 11 Entspannungsbedingungen

PVA in der Entspannungsmischung (Gewichts-%

des Polymeren) . 1,5 1,5 3 1,5 1,5

Entspannungszonendruck in der Wähe der Entspannungsdüse (mmHg Entspannungszonendruck in dem Zyklon (mmHg)

Dampfkondensationspunkt in dem Zyklon (⁰O) £<·

cd Temperatur des Verdünnungswassers, das in dem ω Zyklon zugesetzt wird (⁰C) oj PVA, der mit dem Verdünnungswasser zugesetzt cd wird (Gewichts-^ des Polymeren)

ο Berechnete Temperatur des entspannten Produktes

co 1 m von der Düse entfernt (⁰G)

-¹ Erstes Zerfasern

Temperatur (⁰C Plattenabstand (u) Durchgänge Konsistenz (g/l) Zweites Zerfasern Temperatur (⁰C) Plattenabstand (p) Durchgänge Konsistenz (g/l)

590	560	585	560	570	ι UJ Ul
320	320	360	350	310	I
39	39	42	41	38
50	50	70	50	50
0	0	0	1,0	0
73	72	73	73	72
50	50	70	50	50	ro
50	50	5	200	200	fl
2,8	4	4	4	4	t «pi
5	5	5	5 ■	5	KJ · 00 CP
46	46	62	48	44
50	50	50	100	100
6,·8	8	10	10	8
3,7	3,3	3,7	3,7	3,7

Tabelle X (Portsetzung)

Produkteigenschaften

Klassifizierte Faserlänge EntwässeruTigsfaktor (g/Sek.)

Probeblatt-Eigenschaf ten

Dichte (g/ccm)

*■» Reissfestigkeit (g/Blatt)

to Bruchlänge

2 Dehnung (%)

⁰³ Zugenergieabsorption (fo)

ο Innere Bindung, O-Bereich (Scott-Einheiten) JS Glanz (%)

-* Opazität

Beispiele 7	8	9	0,99	10	11
1,15	1,15	6,1	•1,39	1,30
3,0	3,0	0,434	4,6	3,1
0,411	0,413	30	0,413	0,410
18	25	1,30	34	23
0,75	0,84	5,7	1,01	0,74
2,2	2,7	0,036	4,1	2,9
0,006	0,009	70	0,019	0,009
43	55	91,6	68	40
95,2	94,8	96,9	87,4	91,7
96,9	96,4	97,2	97,5

Zum Vergleich, sei erwähnt, dass lasern, die eine klassifizierte Faserlänge von 0,89 mm aufweisen und aus einem Polyäthylen mit einem Schmelzindex von 5,5 unter im wesentlichen den gleichen Bedingungen bezüglich Entspannen und Zerfasern hergestellt worden sind, mit der Ausnahme, dass der Entspannungszonendruck zwischen 840 und 760 mmHg liegt und die Verdünnungswassertemperatur sowie die Temperatur, die bei der Zerfaserung eingehalten wird, ungefähr 80⁰G beträgt, einen Entwässerungsfaktor von nur 1,0 g/Sek.j, eine Reissfestigkeit von 10 g/Blatt und eine Bruchlänge von 0,38 km aufweisen.

Zur Untersuchung der lasern, die nach den vorstehenden Beispielen hergestellt worden sind, auf die Menge an Gelen und Polymerklumpen, die darin enthalten sind, werden Proben der lasern der Beispiele 9, 10 und 11 entnommen und jeweils mit gebleichten Kraft-Hartholzfasern unter Bildung einer Mischung aus 60 Gewichts-^ Holzfasern und 40 $> Polyäthylenfasern vermischt. Aus jeder Probe wird ein Probeblatt in der vorstehend beschriebenen Weise hergestellt. Diese Probeblätter werden kalandriert, wobei lineare Drucke von 14 bis 31,5 kg/g eingehalten werden. Die Probeblätter werden visuell auf transparente Hecken untersucht, die auf Gele und Polymerklumpen zurückgehen. Im Vergleich zu ähnlichen Handprobeblättern, die aus den vorstehend beschriebenen Vergleichsfasern hergestellt worden sind, weisen diese Probeblätter eine wesentlich geringere Anzahl transparenter Hecken auf„

Beispiel 12

Die zur Durchführung dieses Beispiels verwendete Vorrichtung ist diejenige, welche in der Zeichnung dargestellt wird und vorstehend beschrieben worden ist. Das Auflösegefäss 1 besteht aus einem 8 !-Autoklaven, der mit einem Rührer versehen ist,

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welcher 100 mm lange Propeller an einer einzigen Welle aufweist, welche sich mit 1000 Upm dreht.

Das Auflösegefäss wird mit 0,32 kg Polyäthylen (Mitsui 2200P) Hit einer Intrinsicviskosität (%) "von 1,4 dl/g beschickt. 4 n-Hexan, 4 1 Wasser und 2 Gewichts-?» eines zu 88 tfo hydrolysierten Polyvinylalkohole (Gelvatol 20/30, hergestellt iron Monsan to), bezogen auf das Polyäthylen, werden zugesetzt. Das Gefäss wird verschlossen, worauf der Inhalt auf eine !Temperatur von 145 + 2,5°ö gebracht wird. Das Gefäss wird dann mit Stickstoff unter einem Druck von 11,2 kg/cm , absolut (-160'psig) gebracht. Der erhitzte Inhalt wird dann durch eine Düse mit einem Durchmesser von 2,5 mm und einer Länge von 28,5 mm in ein Aufnahmegefäss entspannt. Verdünnungswasser mit einer Temperatur von 93°C wird dem faserartigen Material zugesetzt, um eine Aufschlämmung mit einer Konsistenz von ungefähr 1 Gewichts-^ herzustellen. Die wässrige faserige Aufschlämmung mit einer Temperatur von ungefähr 40⁰C wird dann durch eine erste Sefinerzone geschickt, die aus einem Sprout Waldron-Sefiner mit einer einzigen sich drehenden Scheibe besteht und 305. mm (12 inches)-Platten (Muster Ö29-78B) bei einem Plattenabstand von 0,13 mm (0,005 inch) aufweist. Die Umfangsgeschwindigkeit der Refinerseheibe beträgt 1648 m (5495 feet) pro Minute (1750 Upm). Die erhaltene Pulpe "besitzt einen Entwässerungsfaktor von 12,6 Sekunden/g, eine Oberfläche (Grasadsorption) von 12,7 m /g sowie eine Paserfraktion auf dem 20 plus 35 mesh-Sieb von 16 fo. Aus der Pulpe werden gemäss der TAPPI-Standardtestmethode Ϊ-205Μ-58 Probeblätter her-

gestellt, wobei unter einem Druck von 28,1 kg/cm abs. (400 psig) verpresst wird. Ferner wird eine Wärmebindungsbehandlung bei 121⁰C unter minimalem Druck durchgeführt. Die Probeblätter werden getestet, wobei man folgende Eigenschaften ermittelt:

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3?lächengewicht, g/m 60,5

Zugfestigkeit, kg/15 mm 1,19

Bruchlänge, m 1309

Zugenergieabsorption, kg-cm/cm 0,037

Scott-Innenbindung,

kg-cm/cm² χ 10-3 155

Opazität, fo TAPPI, korrigiert 96,8

Probeblätter werden ferner durch Vermischen der vorstehend "beschriebenen Polyäthylenfasern mit gebleichter Roterlen-Kraftpulpe mit einem kanadischen Standard-Mahlgrad von 150 ecm hergestellt. Die Eigenschaften der erhaltenen Probeblätter sind wie folgt:

Flächengewicht, g/m² 59,9

Zugfestigkeit, kg/15 mm 2,40

Bruchlänge, m 2677

Zugenergieabsorption, kg-cm/cm 0,032

Scott-Innenbindung, kg-cm/cm χ

10-5 319

Opazität, io (TAZPI, korrigiert) 94,6

Im Falle des vorliegenden Beispiels sowie der folgenden Beispiele werden die Blattdichte, das Plächengewicht sowie die Dicke nach dem TAPPI-Standardtest T-220 ermittelt. Die Reissfestigkeit wird nach dem TAPPI-Standardtest T-454 Bestimmt, die Opazität nach dem TAPPI-Standardtest T-425 m-60, die Grobfaserigkeit nach dem TAPPI-Standardtest T-234 SIT 67 und die Zugfestigkeit, Dehnung, Zugenergieabsorption und Bruchlänge nach dem TAPPI-Standardtest T-494.

Die Scott-Innenbindung wird unter Verwendung des Scott-Instruments unter den Standardarbeitsbedingungen ermittelt.

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Vergleichsbeispiel

Um die Verbesserung der Easereigenschaften zu zeigen, die dann erzielt wird, wenn die faserartigen Nudeln einer rigorosen Fibrillierungswirkung bei verminderter Temperatur ausgesetzt werden, wird das Beispiel 12 wiederholt, mit der Ausnahme, dass die erste Zerfaserung durch Durchschicken der faserartigen Nudeln bei einer Temperatur von 93°C durch den Refiner mit einem Plattenahstand von 0,13 mm (0,005 inch) erfolgt. Die erhaltene Pulpe besitzt einen Entwässerungsfaktor von 0,17 Sekunden/g. Die erhaltene Pulpe wird dann auf ungefähr 40⁰C wie in Beispiel 1 abgekühlt und einmal durch einen zweiten Refiner mit einem Plattenabstand von 0,13 mm (0,005 inch) geschickt. Die erhaltene Pulpe besitzt einen Entwässerungsfaktor von 0,57 Sek./g» und zwar im Vergleich zu den 12,6 Sek./g im Ealle der Pulpe von Beispiel 1. Der geringere Entwässerungsfaktor ist ein Hinweis für eine Faser, die ein wesentlich schwächeres Blatt bildet.

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Claims (7)

1. - 41 Patentansprüche

   Verfahren zur Herstellung von Polymerfasern, bei welchem eine Mischung, die das Polymere, ein Lösungsmittel für das Polymere und gegebenenfalls ein flüssiges Nichtlösungsmittel für das Polymere, wie beispielsweise Wasser enthält, von einer Zone höheren Drucks in eine Zone niedrigeren Drucks bei einer Temperatur oberhalb des Siedepunktes des Lösungsmittels, wobei die Temperatur hoch genug ist, um das Polymere plastisch zu machen oder in dem Lösungsmittel aufzulösen, entspannt wird, so dass im wesentlichen das ganze Lösungsmittel bei dem tieferen Druck verdampft und das Polymere in Form einer faserartigen Masse ausgefällt wird, die anschliessend zerkleinert oder zerfasert wird, dadurch· gekennzeichnet, dass die Mischung in eine Zone tieferen Druckes entspannt wird, die auf einem Unteratmospharendruck von höchstens 600 mmHg gehalten wird, wobei die Zone tiefen Druckes in einer direkten Druckverbindung mit dem Refiner steht, das Wasser dem-entspannten Produkt bei dem Unteratmosphärendruck zugesetzt wird, wobei sich das Wasser auf einer Temperatur oberhalb der Kondensationstemperatur des Lösungsmittels unter dem genannten Unteratmosphärendruck befindet, und dass anschliessend die faserartige Masse bei dem Unteratmosphärendruck zerkleinert oder zerfasert wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Druck zwischen 50 und 500 mmHg in der Entspannungszone aufrecht erhalten wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung bei einer Temperatur entspannt wird, welche eine Temperatur von weniger als 94°C in dem entspannten Produkt erzeugt, wenn das ganze Lösungsmittel verdampft.

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4. 4. Verfahren nach. Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass ein Lösungsmittel mit einer Kondensationstemperatur bei dem Unteratmosphärendruek von weniger als 60⁰C verwendet wird, wobei dem entspannten Produkt Wasser mit einer Temperatur unterhalb 70⁰C zugesetzt wird.
5. 5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das verwendete Polymere ein kristallines Polyolefin ist.
6. 6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Wasserdispergierungsmittel der Mischung zugesetzt wird, die entspannt wird.
7. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das verwendete Wasserdispergierungsmittel ein Polyvinylalkohol ist, der in einer Menge von 1 bis 5 Gewichts-^, bezogen auf das Polymere, eingesetzt wird.

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