DE2409384B2 - Verfahren zur Behandlung eines festen Trägers zur Verbesserung der Trennung von Klebstoff materialien - Google Patents
Verfahren zur Behandlung eines festen Trägers zur Verbesserung der Trennung von Klebstoff materialienInfo
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Description
(CH2=CH)RnSiOs-^,
worin
R für einen einwertigen Kohlenwasserstoff- oder einen einwertigen Halogenkohlenwasserstoffrest
mit 1 bis 30 Kohlenstoffatomen steht und
η die Zahl 0,1 oder 2 bedeutet,
wobei irgendwelche vorhandene nichtvinylhaltige Siloxaneinheiten die allgemeine Formel
haben, in der
R' einen einwertigen Kohlenwasserstoff- oder einen einwertigen Halogenkohlenwasserstoffrest
mit 1 bis 30 Kohlenstoffatomen bedeutet und
m für einen Wert von 0 bis 3 steht,
(B) einem Siloxan mit zumindest einem siliciumgebundenen Wasserstoffatom, wobei das Molverhältnis
aus siliciumgebundenen Vinylgruppen in (A) und den siliciumgebundenen Wasserstoffgruppen
in (B) zwischen 1 :100 und 100 :1 liegt,
(C) einem die Härtung begünstigenden Mittel und
(D) gegebenenfalls einem die Härtung beschleunigenden weiteren Mittel aufbringt,
dadurch gekennzeichnet, daß man als die Härtung begünstigendes Mittel (C) ein Photosensibilisiermittel
verwendet und die auf den Träger aufgebrachte Zubereitung durch Einwirken von Ultraviolettlicht härtet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Komponente (B) ein Siloxan
der allgemeinen Formel
verwendet, worin a einen Wert zwischen 0 und 99 bedeutet, b einen Wert von 1 bis 100 hat und die
Summe aus a und b 1 bis 100 ausmacht.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Komponente (B) ein Siloxan
der allgemeinen Formel
verwendet, worin b einen Wert von 1 bis 100 hat.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Komponente (D) ein
mercaptofunktionelles Silicon verwendet.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als Komponente (D) ein
mercaptofunktionelles Silan der allgemeinen Formel
[(HS)pR'"],RsSiX4-,_s
verwendet, worin
R'" einen zweiwertigen oder dreiwertigen Kohlenwasserstoffrest bedeutet, von dem eine Bin-
dung an das Siliciumatom gebunden ist und die
anderen Bindungen an die Mercaptogruppen
gebunden sind,
ρ den Wert 1 hat, falls R'" ein zweiwertiger Rest
ρ den Wert 1 hat, falls R'" ein zweiwertiger Rest
ist, und den Wert 2 hat, falls R'" ein
dreiwertiger Rest ist,
q einen Wert von 1 oder 2 besitzt,
R"" ein einwertiger Kohlenwasserstoffrest ist,
s einen Wert von 0 bis 3 darstellt,
X eine hydrolysierbare Gruppe bedeutet und die Summe aus q und s für den Wert 1 bis 4 steht.
q einen Wert von 1 oder 2 besitzt,
R"" ein einwertiger Kohlenwasserstoffrest ist,
s einen Wert von 0 bis 3 darstellt,
X eine hydrolysierbare Gruppe bedeutet und die Summe aus q und s für den Wert 1 bis 4 steht.
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als Komponente (D) ein
mercaptofunktionelles Siloxan der allgemeinen Formel
[(HS),,R'"]„R;"SiO4_,_„
verwendet, worin der Substituent
R'" einen zweiwertigen oder dreiwertigen Kohlenwasserstoffrest bedeutet, von dem eine Bindung
mit dem Siliciumatom gekoppelt ist und die anderen Bindungen an die Mercaptogruppen
gebunden sind,
ρ einen Wert von 1 hat, falls R'" ein zweiwertiger Rest ist, und für einen Wert von 2 steht, falls R'"
einen dreiwertigen Rest bedeutet,
q einen Wert von 1 oder 2 hat,
R einen einwertigen Kohlenwasserstoffrest bedeutet,
ν einen Wert von 0 bis 2 besitzt und die
Summe aus q und ν 1 bis 3 ausmacht,
wobei irgendwelche sonstigen in (D) vorhandenen Siloxaneinheiten die allgemeine Formel
2,SiO4 _,
haben, worin Q einen einwertigen Kohlenwasserstoff- oder einen einwertigen Halogenkohlenwasserstoffrest
bedeutet und t einen Wert von 0 bis 3 besitzt.
Die Behandlung verschiedener Träger zur Verhinderung des Festhaf tens von Substanzen auf diesen Trägern
ist allgemein üblich. Es ist ferner bekannt, daß sich bestimmte Siliconzubereitungen als Trennmittel bei
bestimmten Anwendungsarten verwenden lassen. Die Hauptanstrengungen der Trennbeschichtungsindustrie
der letzten Jahre dienten der Suche nach Wegen, durch die sich Trennüberzüge schneller und bei niedrigeren
Temperaturen härten lassen. Diese Bemühungen liefen auf die Verwendung von Katalysatoren hinaus. Diese
ergeben zwar die gewünschte schnellere Härtung bei niedrigeren Temperaturen, bringen jedoch neue Probleme
mit sich, wie eine schlechte Stabilität der Trennzubereitung. Trennmittel, die organische Lösungsmittel
enthalten, sind wegen der möglichen Umweltverschmutzung nicht mehr sehr geschätzt.
In DT-OS 21 31 740 wird ein Mittel zum Herstellen von klebrige Stoffe abweisenden Überzügen auf
fa5 Grundlage von
(1) in den endständigen Einheiten reaktionsfähige endgruppenaufweisenden Diorganopolysiloxanen,
JO
(2) mindestens 3 Si-gebundene Wasserstoffatome je Molekül aufweisenden Organopolysiloxanen und
(3) Härtungskatalysatoren
beschrieben, das als reaktionsfähige endgruppenaufweisende Diorganopolysiloxane (1) in den endständigen
Einheiten Si-gebundene vinylgruppenaufweisende Diorganopolysiloxane, als Si-gebundene wasserstoffatomaufweisende
Organopolysiloxane (2) solche mit mindestens einem endständigen Si-gebundenen Wasser- ι ο
Stoffatom und als Härtungskatalysatoren (3) Umsetzungsprodukte von Platin(IV)-Chlorosäure mit Ketonen
enthält.
Aus DT-OS 22 10 380 geht ein Verfahren zum Beschichten einer Oberfläche durch Auftrag einer
Organosiloxanmasse auf die Oberfläche und anschließende Härtung der Masse hervor, das darin besteht, daß
man in einer Masse beschichtet, die eine Viskosität von nicht mehr als 4000 Centistoke bei 25° C aufweist und
aus
(1) einem Polydiorganosiloxan mit einer Viskosität von 50 bis 4000 Centistoke bei 250C, worin 0,1 bis
5% der gesamten siliciumgebundenen Reste Vinylreste sind und wenigstens 80% der übrigen
siliciumgebundenen Reste Methylreste sind, "'
(2) einem Organopolysiloxan mit siliciumgebundenen Wasserstoffatomen und Methyl, Äthyl- oder
Phenylresten als siliciumgebundenen organischen Resten, das durchschnittlich wenigstens 3 siliciumgebundene
Wasserstoffalome pro Molekül enthält, und
(3) einem Katalysator für die Addition von = SiH-Gruppen und = Si-Vinylgruppen
besteht, wobei das Verhältnis von siüciumgebundenen y,
Wasserstoffatomen in Komponente (2) zu siliciumgebundenen Vinylresten in Komponente (1) wenigstens
0,5:1 beträgt. Als Katalysatorkomponente (3) wird dabei eine Platinverbindung oder ein Platinkomplex
verwendet.
Beschichtungsmassen, die einen Platinkatalysator enthalten, haben jedoch den wesentlichen Nachteil, daß
sie sofort härten und daher nicht ausreichend lange gelagert werden können. Sie müssen und können daher
nur als Mehrkomponentenpackungen geliefert und erst v->
vom Verbraucher entsprechend zubereitet werden.
Die US-PS 37 26 710 befaßt sich mit einem Verfahren, bei dem Massen aus olefingruppenhaltigen Organopolysiloxanen
und Photosensibilisatoren auf feste Träger aufgebracht werden, doch werden diese Massen nicht
durch Einwirkung von lediglich UV-Licht gehärtet. Die Härtung dieser Massen erfolgt vielmehr durch Strahlung
hoher Intensität mit vorwiegend Kontinuumstrahlung. Eine Härtung mit einer solchen Energiequelle
unterscheidet sich jedoch grundlegend von einer Härtung allein durch Einwirkung von Ultraviolettlicht.
Die in diesem Zusammenhang bestehenden Unterschiede werden in US-PS 37 26 710 in Spalte 5, Zeilen 61 ff.
sowie in Spalte 4, Zeilen 61 bis 68 angesprochen. Vor allem aus der letztgenannten Stelle geht hervor, daß die e>o
darin beschriebenen Massen aus Organopolysiloxan und Photosensibilisator zur Härtung unbedingt dieser
hochenergetischen Strahlung unterzogen werden müssen, die unter anderem Ultraviolettlicht, sichtbares Licht
sowie Infrarotlicht enthält. Man braucht zum Härten dieser bekannten Massen somit eine ganz spezielle
Strahlung. Die hieraus bekannten Massen bestehen zudem ausschließlich aus einem vernetzbaren Organopolysiloxan,
das als Substituenten an seinen Siliciumatomen ungesättigte Gruppen enthält, sowie einen
Photosensibilisator.
Die bekannten Beschichtungsmassen und Verfahren zur Herstellung von Trennüberzügen haben somit eine
Reihe von Nachteilen (Notwendigkeit einer Formulierung in mehreren Komponenten, Verunreinigung durch
Kutalysatorrückstände, Umweltverschmutzung durch darin vorhandene organische Lösungsmittel, in der
Regel keine ausreichende Härtung innerhalb kurzer Zeit ohne zusätzliche Erwärmung). Die Erfindung hat
sich daher die Aufgabe gestellt, diese Nachteile durch Schaffung eines neuen Verfahrens zur Bildung von
Trennüberzügen zu beseitigen, und diese Aufgabe wird in der in den Ansprüchen angegebenen Weise
erfindungsgemäß gelöst.
Der Substituent R kann bei der Komponente (A) irgendein einwertiger Kohlenwasserstoff- oder ein
einwertiger Halogenkohlenwasserstoffrest mit. 1 bis 30 Kohlenstoffatomen sein Typische Beispiele von R sind
Alkylgruppen, Alkenylgruppen, Alkinylreste, Arylreste, Aralkylreste oder Alkarylreste wie Methyl, Äthyl oder
Phenyl, wobei Methyl bevorzugt wird. Der Substituent R kann ferner für irgendeinen entsprechenden Halogenkohlenwasserstoffrest
stehen, wie für Chlormethyl, Chlorpropyl, Chlorphenyl, Dichlorphenyl, Brompropyl,
3,3,3-Trifluorpropyl oder alpha.alpha.alpha-Trifluorto-IyI.
Der Substttuent R enthält vorzugsweise weniger als 19 Kohlenstoff a tome. Der Index η hat vorzugsweise
einen Mittelwert von 1.
In ähnlicher Weise kann der Substituent R' bei der Komponente (B) irgendein einwertiger Kohlenwasserstoff-
oder ein eirfwertiger Halogenkohlenwasserstoffrest sein. Typische Beispiele für den Substituenten R'
sind die bei der Definition des Substituenten R angeführten Reste. Am Siliciumatom können 0,1,2 oder
3 Reste R' gebunden sein, d. h. der Substituent R' kann einen Wert von 0 bis 3 haben. Der Substituent R' enthält
höchstens 30 Kohlenstoffatome, und vorzugsweise weniger als IS Kohlenstoffatome.
Das erfindungsgemäß verwendete Siloxan (A) kann irgendein vinylgruppenhaltiges Siloxan der in den
Ansprüchen angegebenen allgemeinen Formel sein. Vorzugsweise besteht dieses Siloxan aus Vinylmethylsiloxaneinheiten
und Dimethylsiloxaneinheiten, die mit Trimethylsiloxyeinheiten oder Vinyldimethylsiloxyeinheiten
endblockiert sind, und insbesondere aus 100 Mol-% vinylhaltigen Siloxaneinheiten.
Beim erfindungsgemäß verwendeten Siloxan (B) kann es sich um irgendein Siloxan mit zumindest einem
siliciumgebundenen Wasserstoffatom pro Molekül handeln. Dieses Siloxan kann daher eine lineare, cyclische
oder verzweigte Struktur haben und entweder ein Homopolymer oder ein Copolymer sein. Es kann sich
dabei um irgendein einfaches oder komplexes Siloxanpolymer mit zumindest einer SiH-Gruppe pro Molekül
handeln. Das Siloxan (B) kann flüssig oder fest sein. Flüssige Siloxane dieser Art werden jedoch bevorzugt,
da man die festen Siloxane im allgemeinen gelöst in einem geeigneten Lösungsmittel verwenden muß.
Ein besonders bevorzugtes Beispiel des Siloxans (B) hat die allgemeine Formel
(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]a[(CH3)HSiO]iSi(CH3)3
worin a einen Wert von 0 bis 99 hat, b für einen Wert von 1 bis 100 steht und die Summe aus a und b zwischen
1 und 100 liegt. Der Index a hat dabei vorzugsweise jedoch den Wert 0.
Bei der der oben angeführten Zubereitung liegt das Verhältnis aus den siliciumgebundenen Vinylgruppen in
(A) zu den siliciumgebundenen Wasserstoffgruppen (B) zwischen 1 :100 und 100 :1. Genauere Grenzen der
jeweils zu verwendenden Verhältnismengen aus (A) und
(B) sind nur schwer anzugeber.. Es läßt sich jedoch
allgemein sagen, daß man je niedriger der Vinylgehalt pro Molekül im Siloxan (A) ist, um so mehr
siliciumgebundene Wasserstoffatome in der Komponente (B) einsetzen wird. Die einzige z. Zt. bekannte
Ausnahme aus dieser allgemeinen Regel ist der Fall, wenn (A) Methylvinylcyclotetrasiloxan ist.
Als wesentlicher Bestandteil der vorliegend verwendeten Zubereitung ist die Komponente (C) anzusehen,
nämlich der Photosensibilisator. Solche Materialien sind bekannt Geeignete Photosensibilisatoren sind beispielsweise
Acetophenon, Propiophenon, Benzophenon,
Xanthon, Fluorenon, Benzaldehyd, Fluoren,
Anthrachinon, Triphenylamin, Carbazol, S-Methylacetophenon.'i-Methylacetophenon,
S-Pentylacetophenon^-Allylacetophenon,
^Diacetylbenzol.ä-Methoxybenzophenon,
4-Methoxybenzophenon, 4-ChIorbenzophenon,
4,4'-Dimethoxybenzophenon, 4-Chlor-4'-benzylbenzophenon,3-Chlorxanthon,
3,9-Dichlorxanthon, 3-Chlor-8-nonylxanthon und
dergleichen.
Xanthon, Fluorenon, Benzaldehyd, Fluoren,
Anthrachinon, Triphenylamin, Carbazol, S-Methylacetophenon.'i-Methylacetophenon,
S-Pentylacetophenon^-Allylacetophenon,
^Diacetylbenzol.ä-Methoxybenzophenon,
4-Methoxybenzophenon, 4-ChIorbenzophenon,
4,4'-Dimethoxybenzophenon, 4-Chlor-4'-benzylbenzophenon,3-Chlorxanthon,
3,9-Dichlorxanthon, 3-Chlor-8-nonylxanthon und
dergleichen.
Die von solchen Materialien verwendete Menge muß nur für eine Photosensibilisierung des Systems ausrei- jo
chen. Sie schwankt im allgemeinen zwischen 0.01 und 20 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der vorhandenen
Siloxane. Im allgemeinen bevorzugt man eine Menge zwischen 0,1 und 5 Gew.-% hiervon.
Zusätzlich zu den Siloxanen (A) und (B) und dem Photosensibilisator (C) kann die erfindungsgemäß
verwendete Zubereitung als Komponente (D) auch ein mercaptofunktionelles Silicon enthalten. Diese mercaptofunktionellen
Silicone beschleunigen die Härtungsgeschwindigkeit der Zubereitung und ihr Zusatz ist daher
mit besonderen Vorteilen verbunden. Unter mercaptofunktionellen Siliconen werden dabei irgendwelche
Silane oder Siloxane mit wenigstens einer Mercaptogruppe (HS —) verstanden, die über ein oder mehrere
Kohlenstoffatome an ein Siliciumatom gebunden ist. Erfindungsgemäß geeignete mercaptofunktionelle Silane
sind, wie in den Ansprüchen angegeben, solche der allgemeinen Formel
' "
und als geeignete mercaptofunktionelle Siloxane kommen solche mit Einheiten der Formel
2
in Frage.
Bei diesen Formeln kann der Substituent R'" irgendein zweiwertiger oder dreiwertiger Kohlenwasserstoffrest
sein, bei dem eine Bindung an das Siliciumatom gebunden ist und bei dem die anderen ao
Bindungen von den Mercaptogruppen besetzt sind. Am Substituenten R'" können sich eine oder zwei
Mercaptogruppen befinden, d. h. das Symbol ρ kann den Wert 1 oder 2 haben. Falls ρ für 1 steht, dann ist der
Substituent R'" zweiwertig, und falls ρ für 2 steht, dann handelt es sich beim Substituenten R'" um einen
dreiwertigen Rest. Der Substituent R'" kann 1 bis 18 Kohlenstoffatome enthalten, bevorzugt werden jedoch
Reste mit zumindest 3 Kohlenstoffatomen, wie Propylen. An jedem Siliciumatom können sich eine oder z-.vei
Mercaptogruppen [(HS)PR'"] befinden oder q kann anders ausgedrückt für den Wert 1 oder 2 stehen. Im
allgemeinen sollte q den Wert 1 bedeuten.
Im Falle der mercaptofunktionellen Silane sind die Valenzen der Siliciumatome, die nicht durch mercaptofunktionelle
Gruppen besetzt sind, entweder durch Substituenten R"" oder durch Gruppen X besetzt Bei
den Substituenten R"" kann es sich um irgendwelche einwertige Kohlenwasserstoffreste handeln. Der Einfachheit
halber wird hier bezüglich typischer Beispiele geeigneter Reste R"" auf die bei der Definition des
Substituenten R angegebenen Reste verwiesen. Bei den Gruppen X handelt es sich um hydrolysierbare Gruppen
wie Halogenatome, Alkoxygruppen, Acyloxygruppen, Kohlenwasserstoffoxygruppen oder Oximgruppen. Das
Symbol s kann zwar für einen Wert zwischen 0 und 3 stehen, vorzugsweise steht es jedoch für einen Wert von
1 bis 2. Die Summe aus q und 5 im Silan kann 1 bis 4 betragen. Bevorzugt werden mercaptofunktionelle
Silane, bei denen der Substituent R'" Propylen bedeutet, ρ für 1 steht, q die Zahl 1 bedeutet, s für 0 steht und χ
Methoxy bedeutet.
Im Falle der mercaptofunktionellen Siloxane sind irgendwelche nicht durch die mercaptofunktionellen
Gruppen gesättigten Valenzen des Siliciumatoms entweder durch Gruppen R"" oder durch Sauerstoffatome
gesättigt. Wie beim Silan, so kann auch hier die Gruppe R"" irgendein einwertiger Kohlenwasserstoffrest
mit 1 bis 30 Kohlenstoffatomen sein. Bei diesen Siloxanen haben die Symbole ρ und q die gleichen
Werte wie im Falle der oben erwähnten Silane, und das Symbol ν steht für einen Wert von 0 bis 2. Das Symbol ν
steht vorzugsweise für einen Wert von nicht größer als 1. Die Summe aus q und ν kann 1 bis 3 betragen.
Bevorzugt werden mercaptofunktionelle Siloxane, bei denen der Substituent R'" für Propylen steht, ρ die Zahl
1 bedeutet, q für 1 steht, R"" Methyl bedeutet, ν für 1 steht, Q Methyl bedeutet und t für die Zahl 3 steht.
Zu erfindungsgemäß geeigneten mercaptofunktionellen Siloxanen gehören nicht nur Homopolymere aus den
oben erwähnten Siloxaneinheiten, sondern auch Copolymere aus solchen Siloxaneinheiten und Siloxaneinheiten
der allgemeinen Formel
0,SiO4-,
Beidiesen letztgenanntenEinheitenkanndas Symbol Q
für irgendeinen einwertigen Kohlenwasserstoff- oder Halogenkohlenwasserstoffrest mit 1 bis 30 Kohlenstoffatomen
stehen. Beispiele geeigneter fleste für Q sind die
oben bei der Definition des Substituenten R' angegebenen Reste. Am Siliciumatom können 0,1,2 oder 3 Reste
Q gebunden sein, d. h. das Symbol ρ kann einen Wert von 0 bis 3 haben.
Der Zubereitung kann irgendeine Menge an mercaptofunktionellem
Silicon eingearbeitet werden, die die Härtungsgeschwindigkeit erhöht, wobei die genaue und
optimale Menge von der besonderen Situation und den einzelnen Bedürfnissen und den jeweiligen Präferenzen
bestimmt wird. Mit zunehmender Anzahl an mercaptofunktionellen Siloxaneinheiten im Silicon steigt im
allgemeinen auch die Härtungsgeschwindigkeit. In ähnlicher Weise erhöht sich die Härtungsgeschwindigkeit
ferner mit zunehmender Viskosität des verwendeten mercaptofunktionellen Silicons. Schließlich erhöht
sich die Härtungsgeschwindigkeit auch mit zunehmender Verträglichkeit zwischen dem mercaptofunktionellen
Silicon und dem vinylgruppenhaltigen Siloxan.
Die Härtung der vorliegenden Zubereitung erfolgt nach dem erfindungsgemäßen Verfahren am bes'on
durch Einwirkung irgendeiner Quelle für Ultraviolettlicht, das vorzugsweise eine Wellenlänge von unter
3650 Ä hat. Selbstverständlich sollte die verwendete Ultraviolettlichtquelle die oben angegebene erforderliche
Wellenlänge als eine ihrer überwiegenden Linien enthalten. Ist dies nicht der Fall, dann hat man Probleme
beim Härten der Zubereitung und bei der Durchführung des Verfahrens innerhalb einer vernünftigen Zeitdauer.
Im Handel gibt es eine Reihe von Ultraviolettlampen, die Ultraviolettlicht im Bereich von 2000 bis 4000 Ä
ausstrahlen und die die oben angegebenen Wellenlängen als Hauptlinien enthalten.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren kann die Zubereitung
soweit bis jetzt bekannt auf irgendeinen festen Träger aufgetragen werden. Beispiele geeigneter
Träger sind celluloseartige Träger, wie Holz oder Papier, Metallträger, wie Aluminiumpolyurethanschaumformen,
Gußeisen- oder Stahl-Matrizen oder -Formen, Aluminiumfolien und Kupferbleche, Plastikträger wie Polyäthylen- oder Polypropylenfilme und
-folien, Polyäthylen- oder Polypropylenfilme auf anderen Oberflächen, wie auf Papier, Polyamide wie Nylon
(dem Hexamethylendiaminsalz von Adipinsäure), Polyesterfilme wie Polyäthylenterephthalatharz, siliciumhaltige
Träger wie Keramiken, Beton, Scheiben aus Glas oder Glaswarc und Glasgewebe (Textilien). Die
erfindungsgemäßen Verfahren sind von besonderem Interesse zur Behandlung von Papier aller Arten, um
darauf einen sogenannten Trennüberzug zu bilden, d. h. sogenannte Trennpapiere herzustellen.
Bei den oben angegebenen Verfahren lassen sich die Zubereitungen in jeder geeigneten Weise auf den
Träger aufbringen. Die jeweils gewählte Technik wird häufig von der bereits vorhandenen Vorrichtung und
der Erfahrung des Bedienungspersonals bestimmt. Die Zubereitungen lassen sich aufbringen, indem man den
Träger in die Zubereitung taucht, die Zubereitung auf den Träger aufbürstet, aufstreicht oder aufsprüht, und
zwar durch Verwendung einer Streichmaschine, einer Schlitzdüsenauftragmaschine, einer Walzenauftragmaschine,
von Gravierwalzen, durch Aufdrucken oder sonstige geeignete Techniken. Unter Aufbringen der
Zubereitung auf den Träger wird dabei natürlich der ganze Träger oder nur ein gewünschter Teil des Trägers
verstanden. Die jeweils aufgebrachte Menge Zubereitung schwankt in Abhängigkeit von der beabsichtigten
Endverwendung der erhaltenen Gegenstände, und geeignete Mengen sind dem mit der Trenntechnik
vertrauten Fachmann bekannt. Bei der Herstellung
r) eines Trcnnpapieres kann die Menge an Trennüberzug
beispielsweise im allgemeinen 0,49 bis 4,9 kg pro 279 m2 (0,1 bis 1,0 pound pro 3000 square feet) Papier
ausmachen.
Die Viskosität der Überzugszubereitung scheint nicht
ίο kritisch zu sein. Sie kann im allgemeinen zwischen 50
und 1 Million cS. bei 25°C liegen. Beste Ergebnisse erhält man jedoch mil Viskositäten zwischen 1500 und
20 000 cS.
Nach Aufbringen der Zubereitung auf den Träger läßt
ΙΊ man auf die Zubereitung solange Ultraviolettlicht
geeigneter Wellenlänge einwirken, bis sie in dem gewünschten Ausmaß gehärtet ist. Im allgemeinen wird
die Zubereitung als gehärtet angesehen, wenn der Überzug beim Reiben mit einem Finger nicht mehr
.1Ii schmiert und wenn sich tatsächlich nichts mehr davon
auf ein Stück eines mit einer Celophanunterseite versehenen Klebstreifens überträgt, der auf die
Oberfläche geklebt ist und dann entfernt wird. Die meisten Industriezweige wünschen heute eine rasch
?"i härtende Zubereitung, so daß sich die Produktionsgeschwindigkeiten
vernünftig hochhalten und verbessern lassen. Bringt man die Trennüberzüge auf Träger wie
Holz, Metall oder Textilien auf, dann versteht man unter schnell normalerweise eine maximale Härtungszeit von
1 Minute, während beim Überziehen von Trennpapier unter schnell normalerweise Maximalzeiten von 15
Sekunden verstanden werden. Derartige Härtungszeiten lassen sich durch das erfindungsgemäße Verfahren
und die erfindungsgemäßen Zubereitungen erreichen.
Γι Man kann auch mit längeren Härtungszeiten arbeiten,
was jedoch keinen bekannten Vorteil bringt. Es ist ferner zu erwähnen, daß es eine Reihe von Techniken
gibt, durch die sich bei Anwendung der vorliegenden Erfindung die Härtungszeit der Zubereitung jeweils
4(i entsprechend den eigenen besonderen Vorstellungen
und Bedürfnissen steuern läßt. Die Härtungszeil läßt sich so beispielsweise regulieren durch die Anzahl der
verwendeten Ultraviolettlampen, die Zeitdauer der Einwirkung des Ultraviolettlichts und den Abstand
4"> zwischen der Ultraviolettlampe und der zu härtenden
Zubereitung.
Die Erfindung wird an Hand der folgenden Beispiele näher erläutert. Alle Teil- und Prozentangaben stellen
Gewichtsmengen dar, und alle Viskositäten sind bei 25° C gemessen, sofern nichts anderes angegeben ist.
Es wird eine Zubereitung hergestellt, die aus gleichen Teilen eines trimethylsiloxyendblockierten Siloxans aus
H(CH3)SiO-Einheiten und eines trimethylsiloxyendblokkierten
Siloxans aus etwa 92 Molprozent (CH3)2-Einheiten und etwa 8 Molprozent CH2 = CH(CH3)SiO-Einheiten
besteht. Das so erhaltene Gemisch versetzt man mit 0,5% Benzophenon. Das Verhältnis siliciumgebundener
Vinylgruppen zu siliciumgebundenen Wasserstoffatomen beträgt 1 :1. Die erhaltene Zubereitung hat eine
Viskosität von 467 cS. und sie wird dann mit einer Streichmaschine bei verschiedenen Drücken auf superkalandriertes
S2S-Kraflpapier aufgetragen. Auf den Überzug läßt man dann eine UV-Lampe, die in einem
Abstand von etwa 7,62 cm angeordnet ist, über verschiedene Zeitspannen einwirken. Bei allen Fällen
härtet der Überzug so gut, daß er nicht schmiert und sich nicht abreiben läßt. Der gehärtete Überzug wird dann
nach dem Routinevergleichstest Nr. 283 der Technical Association for the Pulp and Paper Industry, den man im
mi allgemeinen als sogenannten Keil-Test bezeichnet,
bezüglich seiner Trenneigenschaften untersucht. Das Testverfahren ist dem mit der Trennpapiertechnik
vertrauten Fachmann bekannt und im einzelnen in Tappi, Band 43, No. 8, Seiten 164A-165A, August 1960
hi beschrieben. Die weiteren Einzelheiten und die Ergebnisse
der Untersuchungen können der folgenden Tabelle entnommen werden.
Test Klingendruck Härtungszeit Nr.
(kg)
(Sec.)
Trennung in g/cm
anfangs spater
1 | 6,8 | 10 | 127 | 197*" |
2 | 9,07 | 10 | 132 | 197 f |
3 | 9,07 | 15 | 126 | 197' |
4 | 9,07 | 20 | 136 | 197"* |
5 | 11,3 | 10 | 135 | 197' |
Beispiel 2 |
Es wird eine Zubereitung hergestellt, indem man 6,15 g eines Gemisches aus 6 Teilen cyclischer
Methylvinylsiloxane und 1 Teil eines hydroxyendblokkierten Siloxangummis aus etwa 96 Molprozent
(CH3)2SiO-Einheiten und etwa 4 Molprozent
CH2 = CH(CH3)SiO-Einheiten, ferner 3,85 g eines trimethylsiloxyendblockierten
Siloxans aus H(CHjSiO-Einheiten und 0,15 g Benzophenon vermischt. Das
Verhältnis siliciumgebundener Vinylgruppen zu siliciumgebundenen Wasserstoffatomen in der Zubereitung
beträgt 1:1. Die so erhaltene Zubereitung wird auf 27,2 kg Nicolet-Kraftpapier unter Verwendung einer
Streichmaschine bei einem Druck von 6,8 kg aufgetragen. Der auf dem Papier befindliche Überzug ist nach 5
Sekunden langer Einwirkung mit einer in einem Abstand von 7,62 cm angeordneten UV-Lampe gehärtet.
Zur Herstellung einer Zubereitung werden 8,58 g eines Gemisches aus 6 Teilen eines flüssigen dimethylvi-
nylsiloxyendblockierten Polydimethylsiloxans und 1 Teil eines hydroxyendblockierten Siloxangummis aus etwa
96 Molprozent (CH3)2SiO-Einheiten und etwa 4
Molprozent CH2 = CH(CH3)Si0-Einheiten, 1,42 g eines
trimethylsiloxyendblockierten Siloxans aus H(CH3)SiO-Einheiten
und 0,15 g Benzophenon vermischt. Das Verhältnis siliciumgebundener Vinylgruppen zu siliciumgebundenen
Wasserstoffatomen in der Zubereitung liegt bei 1:1. Die so erhaltene Zubereitung wird mit
einer Streichmaschine bei einem Druck von 6,8 kg auf 27,2 kg Nicolet-Kraftpapier aufgetragen. Der auf dem
Papier befindliche Überzug ist nach 10 Sekunden langer
Einwirkung einer in einem Abstand von 7,62 cm angeordneten UV-Lampe gehärtet.
Es werden sieben Zubereitungen hergestellt, bei denen das Verhältnis aus siliciumgebundenen Vinylgruppen
und siliciumgebundenen Wasserstoffatomen 4 :1 beträgt. Für jede Zubereitung verwendet man als
Quelle für Vinylgruppen ein dimethylvinylsiloxyendblockiertes Siloxan aus etwa 78 Molprozent
Dimethylsiloxaneinheiten und etwa 22 Molprozent Methylvinyisiloxaneinheiten. Für jede Zubereitung wird
eine andere Quelle für Wasserstoffatome verwendet, die im einzelnen unten näher angegeben ist. Jede Zubereitung
versetzt man mit 1,5% Benzophenon. Die erhaltenen Zubereitungen werden mit einem 6,8 kg
Auftragmesser auf supercalandriertes S2S Kraftpapier aufgetragen und dann durch Einwirkung einer in einem
Abstand von 7,62 cm angeordneten UV-Lampe gehärtet. Die für einen nicht mehr schmierenden und sich
nicht mehr abreibenden Überzug erforderliche Minimalhärtungszeit kann folgender Tabelle entnommen
werden.
Material mit Si - I !-Gruppen
Härtungszcit
(see)
B
C
C
E
F
G
F
G
1(CHj)3SiO])CII1SiIl
3)2SiÖT,i(clÜHSiÖp
(l.v= 25 Mol-%, 3 a- = 75 Mol-"/,)
Copolymer aus 89 Mol-% (CIIj)1SiO-
und 11 Mol-% H(CH,),SiO-Hinheiten
(CHj)3SiO[(CIIj),Si()U,l(CI
(CII1)JSiOf(CHj)IISiO]^K1Si(CII1)
Methylwusserstoffcyclosiloxane
Es wird eine Zubereitung hergestellt, die im wesentlichen aus 94,7 Teilen eines vinyldimethylsilendblockierten
Siloxans aus etwa 22 Molprozent Methylvinyisiloxaneinheiten und etwa 78 Molprozent
Dimethylsiloxaneinheiten, aus 3,8 Teilen eines trimethylsilylendblockierten
Methylwasserstoffsiloxans und 1,5 Teilen Benzophenon besteht. Die erhaltene Zubereitung
wird mit einer Streichmaschine bei verschiedenen Drücken auf Papier aufgetragen, und das beschichtete
Papier läßt man dann zum Härten des Überzugs bei verschiedenen Geschwindigkeiten unter UV-Lampen
durchlaufen. Die dabei erhaltenen Ergebnisse lassen sich Tabelle I entnehmen.
30
10
10
15
5
5
Die Arbeitsweise von Beispiel 8 wird wiederholt, mit der Ausnahme, daß die in Beispiel 1 verwendeten
UV-Lampen eingesetzt werden und man als Überzug auf einigem Papier ferner eine zweite Zubereitung
verwendet. Diese zweite Zubereitung besteht aus 95,0 Teilen eines trimethylsiloxyendblockierten Siloxans aus
etwa 23,3 Molprozent Methylvinyisiloxaneinheiten und etwa 76,7 Molprozent Dimethylsiloxaneinheiten, das die
ungefähre allgemeine Formel
Me3SiO(Me2SO)3J11(McViSiO)IOoSiMe3
hat, worin die Symbole Me und Vi für Methyl bzw. Vinyl stehen, aus 5,0 Teilen eines Trimethylsiloxyendblockier-
ten Methylwasserstoffsiloxans und 1,5 Teilen Benzophenon.
Die Testergebnisse können der Tabelle Il entnommen werden, in der die Zubereitung gemäß
Beispiel 8 mit »A« bezeichnet ist und die oben erwähnte Zubereitung die Bezeichnung »B« trägt.
Es wird eine Zubereitung hergestellt, die im wesentlichen aus 96,1 Teilen eines trimethylsiloxyendblockierten
Siloxancopolymers aus etwa 78 Molprozent Dimethylsiloxaneinheiten und etwa 22 Molprozent
Methylvinylsiloxaneinheiten, aus 2,4 Teilen eines trimethylsiloxyendblockierten Methylwasserstoffsiloxans und
1,5 Teilen Benzophenon besteht.
Es werden drei weitere Zubereitungen hergestellt, die mit der oben erwähnten identisch sind, jedoch neben
den anderen Bestandteilen noch 0,4, 0,8 und 1,2 Teile Mercaptopropyltrimethoxysilan enthalten.
Die obigen Zubereitungen werden mit einer Streichmaschine bei einem Spaltdruck von 4,54 kg auf Papier
aufgetragen. Das beschichtete Papier wird dann mit einer in einem Abstand von 7,62 cm angeordneten
UV-Lampe behandelt.
Die erste Zubereitung ist nach 5 Sekunden noch nicht gehärtet, sie härtet jedoch nach 15 Sekunden langer
Einwirkung der UV-Lampe. Die drei das mercaptofunktionelle Silicon enthaltenden Zubereitungen sind alle
nach 15 Sekunden langer Einwirkung der UV-Lampe gehärtet.
Zur Herstellung einer Zubereitung werden 40 g eines trimethylsiloxyendblockierten Siloxancopolymers aus
etwa 80 Molprozent Dimethylsiloxaneinheiten und etwa 20 Molprozent Methylvinylsiloxaneinheiten, 1 g eines
trimethylsiloxyendblockierten Methylwasserstoffsiloxans und 1,5% Benzophenon vermischt.
Es werden zwei weitere mit obiger Zubereitung identische Zubereitungen hergestellt, die jedoch außer
den angegebenen Bestandteilen noch 10% bzw. 1%
(CHj))SiO[HSCH2CH2CH2(CH3)SiO]2Si(CH,),
enthalten.
Die obigen Zubereitungen werden mit einem Glasstab auf Papier aufgetragen und dann zum Härten
mit einer in einem Abstand von 7,62 cm angeordneten UV-Lampe behandelt. Die erste oben beschriebene
Zubereitung härtet innerhalb von 10 Sekunden zu einem
schleierartigen Überzug, der wandert. Der Überzug mit 1% mercaptofunktionellem Silicon härtet nach 5
Sekunden langer Einwirkung der UV-Lampe teilweise. Der Überzug mit 10% mercaptofunktionellem Silicon
härtet nach 10 Sekunden zu einem schleierartigen Überzug, der nicht wandert.
Tabelle I | Klingendruck | l'apier- | UV-Lampen | lliiriung | Wandern | Abreiben |
Test Nr. | in kg | geschwindig- | ||||
kcit in m pro | Schmieren | ja | nein | |||
Minute | nein | nein | ||||
6,8 | 9,14 | i. | Schleier | nein | nein | |
1 | 6,8 | 6,09 | ') | sehr leichter Schleier | nein | nein |
2 | 6,8 | 3,05 | ') | nein | sehr geringfügig | nein |
3 | 6,8 | 1,52 | ') | nein | nein | nein |
4 | 4,54 | 6,09 | ') | nein | geringfügig | nein |
5 | 4,54 | 3,05 | ') | nein | sehr geringfügig | nein |
6 | 6,8 | 9,14 | ') | Schleier | nein | nein |
7 | 6,8 | 4,57 | ') | leichter Schleier | nein | nein |
8 | 6,8 | 9,14 | ') | leichter Schleier | nein | nein |
9 | 6,8 | 6,09 | !) | nein | ||
10 | 4,54 | 6,09 | ') | nein | ||
11 | ||||||
1I Zwei Sylvania T-H U.V.-Lampen.
') Eine Sylvania T-7 II.V.-Lampe.
') Kine Sylvania T-S und eine Sylvania Γ-7 U.V.-Lampe.
Tabelle Il | Klingendruck in kg |
Papier- geschwindig- kcil in ni pro Minute |
UV-Lampcn | Härtung Schmieren |
Wandern | Abreiben |
Test Nr. | 4,54 | 15,24 | 2 | leichter Schleier | nein | nein |
Ι/Λ | 4,54 | 12,19 | 2 | nein | nein | nein |
2/Λ | 4,54 | 9,14 | 2 | nein | mein | nein |
3/Λ | 6,8 | J, 14 | 2 | nein | nein | nein |
4/Λ | 6,8 | 12,19 | 2 | nein | nein | nein |
5/Λ | ||||||
rest Nr. | Klingendruck in kg |
I'apicr- geschwindig- keil in ro pro Minute |
UV-Lanipcn | Härtung Schmieren |
Wandern | Abreiben |
6/A | 6,8 | 15,24 | 2 | sehr leichter Schleier | nein | nein |
7/A | 6,8 | 18,28 | 2 | nein | nein | nein |
8/A | 6,8 | 21,34 | 2 | sehr geringfügig | sehr geringfügig | ja |
9/A | 4,54 | 18,28 | 2 | leichter Schleier | nein | mein |
10/A | 4,54 | 37,49 | 4 | Schleier | nein | nein |
11/A | 6,8 | 37,49 | 4 | nein | nein | nein |
12/A | 6,8 | 27,43 | 3 | nein | nein | nein |
13/A | 4,54 | 27,43 | 3 | sehr leichter Schleier | nein | nein |
14/B | 4,54 | 15,24 | 2 | nein | nein | nein |
15/B | 4,54 | 18,28 | 2 | nein | nein | nein |
16/B | 4,54 | 21,34 | 2 | leichter Schleier | nein | nein |
Claims (1)
1. Verfahren zur Behandlung eines festen Trägers zur Verbesserung der Trennung von Klebstoff materialien,
wobei man auf den Träger eine Zubereitung aus
(A) einem Siloxan mit im wesentlichen 0,5 bis 100 Mol-% vinylhaltigen Siloxaneinheiten der allgemeinen
Formel
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