DE2408899B1 - Verfahren zur Herstellung von Dispersionsfarbstoffen,die Drucktinten mit geeigneter und konstanter Viskositaet fuer das Bedrucken von Transferdruckpapier nach dem Tiefdruckverfahren ergeben - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Dispersionsfarbstoffen,die Drucktinten mit geeigneter und konstanter Viskositaet fuer das Bedrucken von Transferdruckpapier nach dem Tiefdruckverfahren ergeben

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DE2408899B1 DE19742408899 DE2408899A DE2408899B1 DE 2408899 B1 DE2408899 B1 DE 2408899B1 DE 19742408899 DE19742408899 DE 19742408899 DE 2408899 A DE2408899 A DE 2408899A DE 2408899 B1 DE2408899 B1 DE 2408899B1
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Description

Beim Transfer- oder Thermodruck werden Dispersionsfarbstoffe mit ausreichendem Sublimationsvermögen unter Verwendung von Bindemitteln und organischen Lösungsmitteln, den sogenannten Firnissen, oder Wasser zu Druckfarben verarbeitet und nach herkömmlichen Druckverfahren wie Tief-, Offset- oder Flexodruck auf geeignetes Papier gedruckt. Dominierendes Verfahren ist der Tiefdruck, bei dem mit wasserfreien Druckfarben gearbeitet wird. Durch Wärmeeinwirkung wird der Dispersionsfarbstoff vom Papier auf Polyestergewebe oder auf ein Gewebe aus anderen synthetischen Fasern übertragen. Die Übertragung des Dispersionsfarbstoffs vom Papier ist auch auf Mischgewebe, z. B. Polyester-Baumwoll-Mischgewebe, möglich, wenn der Anteil der synthetischen Faser im Mischgewebe hoch genug ist.
Zur Herstellung der Druckfarben können pulverförmige, reine oder auch mit geeigneten Stellmitteln, wie z. B. natürlichen oder synthetischen Harzen oder Cellulosederivaten, verschnittene Dispersionsfarbstoffe verwendet werden. Dabei ist es nicht erforderlich, den Dispersionsfarbstoff in einer solchen Feinverteilung einzusetzen wie bei den sonst üblichen Einsatzgebieten der Dispersionsfarbstoffe, wo die erforderliche Feinverteilung nur durch Sand- oder Perlmahlung in Gegenwart von Dispergiermitteln erreicht wird. Die für die Verwendung in Druckfarben für den Transferdruck notwendige Feinverteilung erreicht man beispielsweise dadurch, daß man einen getrockneten, reinen Dispersionsfarbstoff über eine Stiftmühle mahlt. Das vorgesehene Verschnittmittel kann entweder mit über die Stiftmühle gemahlen oder aber anschließend an die Stiftinahlung mit dem gemahlenen Dispersionsfarbstoff im gewünschten Verhältnis gemischt werden. Die bei der Stiftmahlung erreichten Korngrößen liegen in der Regel um 1 bis 2 Zehnerpotenzen über der durch
ίο Perlmahlung erreichbaren. Einen ähnlichen Feinverteilungsgrad erreicht man auch durch Behandlung einer wäßrigen Suspension eines Dispersionsfarbstoffs, gegebenenfalls in Gegenwart des erwünschten Stellmitteis, mit einem Dissolver, einem Turbulenzmischer oder ähnlich wirksamen Homogenisatoren oder auch mit einer Kugelmühle. Ebenfalls zu sehr gut geeigneten Präparationen führt die Behandlung einer Mischung von Dispersionsfarbstoff und Stellmittel in einem Kneter.
ao In der Praxis zeigt sich nun aber, daß manche Dispersionsfarbstoffe, die auf Grund ihrer relativ geringen Sublimierechtheit für den Transferdruck geeignet sein sollten, nicht eingesetzt werden können, weil die mit diesen Farbstoffen hergestellten wasserfreien Tiefdruckfarben eine ungenügende Viskositätsstabilität zeigen und mehr oder weniger rasch bis zur Unbrauchbarkeit nachdicken oder schon von vornherein eine nicht fließfähige und deshalb nicht zu verarbeitende Paste ergeben. Diese unerwünschte Eigenschaft maneher an sich für den Transferdruck geeigneter Dispersionsfarbstoffe läßt sich auch nicht durch Änderungen der Binder- oder Firnisrezepturen umgehen. Bei dem überwiegend praktizierten Tiefdruck ist jedoch eine gut fließfähige Druckfarbe unbedingt erforderlich.
Darüber hinaus soll eine solche Druckfarbe ihre Fließfähigkeit auch über längere Zeiträume von wenigstens 4 Wochen behalten, da nur so rationelles Arbeiten möglich ist.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Dispersionsfarbstoffen, die Drucktinten mit geeigneter und konstanter Viskosität für das Bedrucken von Transferdruckpapier nach dem Tiefdruckverfahren ergeben, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man solche Dispersionsfarbstoffe, die, nach üblichen Verfahren hergestellt, Drucktinten mit für den Tiefdruck ungeeigneten Viskositätseigenschaften liefern, in einem wäßrigen, wasserhaltigen oder wasserfreien Medium bei Temperaturen zwischen 80 und 1300C und einem pH-Wert zwischen 5 und 8, gegebenenfalls unter Rühren, zwischen 30 Minuten und 10 Stunden behandelt.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann mit einem bereits isolierten gereinigten und gegebenenfalls auch schon getrockneten Dispersionsfarbstoff, der auf übliche Weise hergestellt wurde, durchgeführt werden. Ebenso kann das erfindungsgemäße Verfahren aber auch direkt auf eine bei der üblichen Herstellungsweise anfallende wäßrige, wasserhaltige oder wasserfreie Suspension angewandt werden, wobei es von Vorteil sein kann, ein oder mehrere organische Lösungsmittel zuzusetzen.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung von Dispersionsfarbstoffen, die Druckfarben mit geeigneter und konstanter Viskosität für das Bedrucken von Transferdruckpapier nach dem Tiefdruckverfahren ergeben, kann auch eine Änderung der Kristallmodifikation stattfinden, wie es z. B. in der deutschen Offenlegungsschrift 16 19 535 beschrieben ist. Eine
Änderung der Kristallmodifikation ist jedoch keineswegs Voraussetzung dafür, daß die erfindungsgemäß behandelten Dispersionsfarbstoffe Tiefdruckfarben mit geeigneter und konstanter Viskosität liefern.
Die Viskosität der in den folgenden Beispielen beschriebenen Druckfarben wird durch die nach DIN 53211 gemessene Auslaufzeit aus einem DIN-Becher mit 4-mm-Düse charakterisiert.
Die in den Beispielen zur Herstellung der Druckfarben eingesetzten Bindemittel haben folgende Zusammensetzung:
Bindemittel A:
12%ÄthylcelluloseN7
3%ÄthylcelluloseN 22
10 % Äthylenglykolmonoäthyläther
25% Äthylacetat
50% Äthanol
Bindemittel B:
12%ÄthylcelluloseN7 a°
3%Äthylcellulose N 22
10% Äthylenglykolmonoäthyläther
75% Äthanol
Äthylcellulose N 7 und N 22 sind Celluloseäthyl- »5 äther und Handelsprodukte der Fa. Hercules Inc., Wilmrington, DeIa. 19899/USA. Die Zahlen geben die mittlere Viskosität einer 5%igen Lösung in einer 4: 1-Mischung von Toluol und Äthanol bei 25DC in cP an.
Die in den Beispielen verwendeten Celluloseacetobutyrate sind Handelsprodukte der Fa. Eastman Kodak Co., Kingsport, Tenn. 37662/USA und unterscheiden sich wie folgt:
Celluloseacetobutyrat CAB 551-0,2:
Acetylgehalt ■ 2,0%
Butyrylgehalt 53%
Celluloseacetobutyrat CAB 381-2:
Acetylgehalt 13,5% *°
Butyrylgehalt 37%
Sämtliche in den Beispielen verzeichneten Gradangaben bedeuten »Celsiusgrad«.
„ . . , ,
Beispiel 1
10 Teile des Dispersionsfarbstoffs, der dem des Beispiels 2 der deutschen Patentschrift 11 62 961 entspricht und analog hergestellt wurde, werden in Form von 30 Teilen des neutral gewaschenen Filterkuchens in 80 Teilen Wasser suspendiert und im Rührautoklav 1 Stunde auf 130° C erhitzt. Nach dem Abkühlen wird die Farbstoff Suspension mit 17,3 Teilen Celluloseacetobutyrat CAB 551-0,2 und 1,3 Teilen Celluloseacetobutyrat CAB 381-2 versetzt und zweimal über eine Puc-Mühle gegeben. Dann wird abgesaugt und im Vakuumtrockenschrank bei 6O0C getrocknet. Der getrocknete Preßkuchen zerfällt zu einem lockeren Granulat, von dem 5 Teile in 95 Teilen des Bindemittels A in einem Attritor eingearbeitet werden. Diese Druckfarbe zeigt unmittelbar nach Herstellung eine Auslauf zeit von 18 see und ist hervorragend zum Bedrucken von Thermodruckpapieren nach dem Tiefdruckverfahren geeignet. Nach 7 Tagen Lagerung bei 50 C, was etwa einer Lagerung über 4 Wochen bei Raumtemperatur entspricht, beträgt die Auslaufzeit 19 sec. Verwendet man zur Herstellung der Druckfarbe stattdessen eine Präparation gleicher prozentualer Zusammensetzung und Herstellung, in die aber der nicht im Autoklav nachbehandelte Dispersionsfarbstoff, so wie er im Beispiel 2 der deutschen Patentschrift 11 62 961 anfällt, eingearbeitet wird, dann beträgt die Auslaufzeit unmittelbar nach Herstellung der Druckfarbe 25 see. Nach 7 Tagen Lagerung bei 500C ist die Druckfarbe jedoch vollständig eingedickt, nicht mehr fließfähig und unbrauchbar.
Beispiel 2
10 Teile getrockneter Farbstoff, der dem des Beispiels 1 der deutschen Patentschrift 11 50 477 entspricht und analog hergestellt wurde, wird in 100 Teilen Perchloräthylen unter Rühren 2 Stunden auf 100° C erhitzt. Anschließend wird das Perchloräthylen durch Wasserdampfdestillation entfernt, der Farbstoff aus der resultierenden wäßrigen Suspension abgesaugt und unter Vakuum bei 603C getrocknet. Dieser Farbstoff wird über eine Stiftmühle gemahlen. 1,75 Teile des pulverförmigen Farbstoffs werden mit 98,25 Teilen des Bindemittels A in einem Attritor zu einer Druckfarbe verarbeitet, die eine Auslaufzeit von 24 see zeigt und sich hervorragend zum Bedrucken von Thermodruckpapier nach dem Tiefdruckverfahren eignet. Nach 7 Tagen Lagerung bei 500C ist die Auslauf zeit dieser Druckfarbe unverändert. Verwendet man zur Herstellung der Druckfarbe dagegen 1,75 Teile des nicht mit Perchloräthylen behandelten Farbstoffs des Beispiels 1 der deutschen Patentschrift 11 50 477, dann zeigt die resultierende Druckfarbe eine Auslaufzeit von 26 see. Nach 7 Tagen Lagerung bei 500C ist die Druckfarbe aber vollständig eingedickt. Eine Auslaufzeit kann nicht mehr bestimmt werden.
Beispiel 3
10 Teile des Dispersionsfarbstoffs, der dem des Beispiels 1 der deutschen Patentschrift 11 50 447 entspricht und analog hergestellt wurde, werden in Form des getrockneten Filterkuchens in eine Mischung von 90 Teilen Wasser und 10 Teilen Dimethylformamid eingetragen und 4 Stunden auf 1000C erhitzt. Dann wird der Farbstoff abgesaugt, gewaschen und unter Vakuum bei 6O0C getrocknet. 7,5 Teile dieses Farbstoffs werden mit 16,4 Teilen Celluloseacetobutyrat CAB 551-0,2 und 1,1 Teilen Celluloseacetobutyrat CAB 381-2 mit einer Stiftmühle gemahlen. Nach Einarbeitung von 5 Teilen dieser Präparation in 95 Teile des Bindemittels B mit Hilfe eines üblichen Dispergieraggregats zeigt die Druckfarbe eine Auslaufzeit von 25 see und ist sehr gut zum Bedrucken von Thermodruckpapier nach dem Tiefdruckverfahren geeignet. Nach 7 Tagen Lagerung bei 500C ist die Auslauf zeit unverändert. Auch bei anschließender sechswöchiger Lagerung bei Raumtemperatur ändert sich die Viskosität dieser Druckfarbe nicht. Stellt man dagegen die Druckfarbe unter Verwendung einer prozentual gleich zusammengesetzten Präparation her, die aber den nicht mit dimethylformamidhaltigem Wasser nachbehandelten Farbstoff des Beispiels 1 der deutschen Patentschrift 11 50 477 enthält, dann beträgt die Auslaufzeit 45 see.
Bereits nach 24 Stunden ist diese Druckfarbe bis zur Unbrauchbarkeit eingedickt, und eine Auslauf zeit kann nicht mehr bestimmt werden.
Beispiel 4
10 Teile des Farbstoffs, der dem des Beispiels 2 der deutschen Patentschrift 10 29 506 entspricht und ana-
log hergestellt wurde, werden in Form von 35 Teilen aber den nicht mit Chlorbenzol behandelten Farbstoff
des neutral gewaschenen Filterkuchens in 75 Teilen des Beispiels 1 der deutschen Patentschrift 11 62 961
Wasser im Autoklav unter Rühren 3 Stunden auf enthält, so beträgt die Auslaufzeit 41 sec. Nach 7 Tagen
130° C erhitzt. Nach dem Abkühlen wird der Farbstoff Lagerung bei 50° C ist diese Druckfarbe eingedickt und
abgesaugt, unter Vakuum bei 600C getrocknet und 5 kann nicht mehr verdruckt werden. Die Bestimmung
mit Hilfe einer Stiftmühle pulverisiert. Mit 1,75 Teilen einer Auslauf zeit ist nicht mehr möglich,
dieses Farbstoffpulvers und 98,25 Teilen des Binde-
mittels B erhält man im Attritor eine Druckfarbe mit üeispiei 0
einer Auslaufzeit von 17 see, die sich hervorragend 10 Teile des Farbstoffs, der dem des Beispiels 2 der zum Bedrucken von Thermodruckpapier im Tiefdruck- io deutschen Patentschrift 10 29 506 entspricht und anaverfahren eignet. Nach 7 Tagen Lagerung bei 50° C log hergestellt wurde, werden in Form von 40 Teilen beträgt die Auslaufzeit 24 sec. Verwendet man bei der Filterkuchen in 70 Teilen Wasser im Autoklav unter Druckfarbenherstellung dagegen den nicht im Auto- Rühren 1 Stunde auf 1300C erhitzt. Nach dem Abkühklav behandelten, getrockneten und stiftgemahlenen len wird die wäßrige Farbstoff suspension mit 17,3 Tei-Farbstoff des Beispiels 2 der deutschen Patentschrift 15 len Celluloseacetobutyrat CAB 551-0,2 und 1,3 Teilen 10 29 506, dann dickt die Druckfarbe bereits während Celluloseacetobutyrat CAB 381-2 versetzt und mit der Herstellung im Attritor so stark ein, daß sie über- einer Puc-Mühle gemahlen. Nach dem Absaugen wird haupt nicht verwendet werden kann. Eine Auslauf zeit der Filterkuchen unter Vakuum bei 6O0C getrocknet, kann nicht gemessen werden. 5 Teile dieser Farbstoffpräparation werden in 95 Teile
„ . . . . ao des Bindemittels B mit Hilfe eines Attritors einge-
BeisPlel 5 arbeitet.
10 Teile des Dispersionsfarbstoffs, der dem des Die Auslauf zeit der so erhaltenen Druckfarbe beBeispiels 1 der deutschen Patentschrift 11 62 961 ent- trägt 21 see. Nach 7 Tagen Lagerung bei 500C hat sich spricht und analog hergestellt wurde, werden in Form die Auslaufzeit nicht geändert, und die Druckfarbe des neutral gewaschenen und getrockneten Filter- as eignet sich nach wie vor hervorragend zum Bedrucken kuchens in 100 Teilen Chlorbenzol unter Rühren von Thermodruckpapier im Tiefdruckverfahren.
2 Stunden auf 110° C erhitzt. Dann wird das Chlor- Auch bei weiterer mehrwöchiger Lagerung bei benzol durch Wasserdampfdestillation entfernt. Die Raumtemperatur nimmt die Viskosität nicht zu. Ververbleibende wäßrige Farbstoffsuspension wird mit wendet man bei der Herstellung der Druckfarbe eine 18,6 Teilen Kolophonium versetzt und über eine Puc- 30 Präparation gleicher prozentualer Zusammensetzung, Mühle gegeben. die jedoch den nicht im Autoklav behandelten Farb-Nach dem Absaugen und Trocknen unter Vakuum stoff des Beispiels 2 der deutschen Patentschrift bei 6O0C erhält man eine lockere, granulatartige Prä- 10 29 506 enthält, so beträgt die Auslaufzeit unmittelparation. 5 Teile dieser Präparation ergeben nach Ein- bar nach Herstellung 20 see, nach 7 Tagen bei 5O0C arbeitung in 95 Teile des Bindemittels A eine Druck- 35 steigt die Auslaufzeit auf 38 see, und während einer farbe mit einer Auslaufzeit von 28 see, die sehr gut anschließenden Lagerung bei Raumtemperatur nimmt zum Bedrucken von Thermodruckpapier im Tiefdruck- die Viskosität weiter zu. Nach insgesamt 7 Tagen verfahren geeignet ist. Nach 7 Tagen Lagerung bei Lagerung bei 50° C und 2 Wochen bei Raumtemperatur 5O0C beträgt die Auslauf zeit 32 see. Verwendet man ist die Viskosität so stark angestiegen, daß keine Ausbei der Herstellung der Druckfarbe jedoch eine Prä- 4° laufzeit mehr gemessen wercen kann und die Druckparation gleicher prozentualer Zusammensetzung, die farbe unbrauchbar ist.

Claims (6)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Dispersionsfarbstoffen, die Drucktinten mit geeigneter und konstanter Viskosität für das Bedrucken von Transferdruckpapier nach dem Tiefdruckverfahren ergeben, dadurch gekennzeichnet, daß man solche Dispersionsfarbstoffe, die, nach üblichen Verfahren hergestellt, Drucktinten mit für den Tiefdruck ungeeigneten Viskositätseigenschaften liefern, in einem wäßrigen, wasserhaltigen oder wasserfreien Medium bei Temperaturen zwischen 80 und 1300C und bei einem pH-Wert zwischen 5 und 8, gegebenenfalls unter Rühren, zwischen 30 Minuten und 10 Stunden behandelt.
2. Dispersionsfarbstoffe, hergestellt gemäß dem Verfahren nach Patentanspruch 1.
3. Dispersionsfarbstoff gemäß Patentanspruch 2, der aus dem Dispersionsfarbstoff des Beispiels 1 der deutschen Patentschrift 11 50 477 als Ausgangsstoff hergestellt worden ist.
4. Dispersionsfarbstoff gemäß Patentanspruch 2, der aus dem Dispersionsfarbstoff des Beispiels 1 oder 2 der deutschen Patentschrift 11 62 961 als Ausgangsstoff hergestellt worden ist.
5. Dispersionsfarbstoff gemäß Patentanspruch 2, der aus dem Dispersionsfarbstoff des Beispiels 2 der deutschen Patentschrift 10 29 506 als Ausgangsstoff hergestellt worden ist.
6. Verwendung der gemäß Patentanspruch 1 herhestellten Dispersionsfarbstoffe der Patentansprüche 2, 3, 4 und 5 zur Herstellung von Drucktinten mit geeigneter und konstanter Viskosität zum Bedrucken von Transferdruckpapier nach dem Tiefdruckverfahren.
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