DE2408637A1

DE2408637A1 - Verfahren zur behandlung von kuehlfluessigkeiten

Info

Publication number: DE2408637A1
Application number: DE19742408637
Authority: DE
Inventors: Robert L Goldsmith
Original assignee: Abcor Inc
Current assignee: Koch Separation Solutions Inc
Priority date: 1973-02-20
Filing date: 1974-02-20
Publication date: 1974-08-22
Also published as: BE811326A; DE2408637B2; NL7402348A; JPS5068969A; FR2218125A1; GB1456304A; IT1007754B; JPS5533367B2

Description

Verfahren zur Behandlung von Kühlflüssigkeiten

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung von wässrigen Kühlflüssigkeiten, die ein Schneidöl in Form einer Öl-in-Wasser-Emulsion enthalten.

Bei der Metallbearbeitung, z.B. beim Schneiden, Fräsen, Walzen und Ziehen von Draht sowie beim Metallverformen werden öl enthaltende Flüssigkeiten zum Schmieren und Kühlen verwendet. Die Kühlflüssigkeiten sind äußerst stabile Öl-inWasser-Emulsionen mit 5 bis 200 Gewichtsteilen Wasser je Gewichtsteil öl, meist in einem Wasser/Öl-Verhältnis von 100 : 20. Die ölkomponente ist meist ein leichtes Mineralöl, welches durch Zusatz von Tensiden wie Seifen, Erdölsulf onat en, Aminfettsäuren, Harzkondensaten, fettsauren Seifen z. B. Chromoleat, löslich oder emulgierbar gemacht ist. Die öle enthalten noch weitere Zusätze wie Glykol, Fettöle, Schmalz oder Rüböl; lösliche Hochdrucköle enthalten Schwefel, Chlor, Phosphor und andere Zusätze,

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um eine Grenzschmierung und andere erwünschte Eigenschaften zu erzielen.

Verbrauchte wässrige Kühlmittel können nicht einfach ins Abwasser geleitet werden. Man kann zwar verbrauchte Kühlflüssigkeit nach entsprechender Aufarbeitung und Auffüllung nochmals verwenden, jedoch enthält die Kühlflüssigkeit nach längerem Gebrauch Eisenteilchen, Metallspäne, Eisenoxid und Fremdöl sowie andere Verunreinigungen. Fremdöl ist ebenfalls eine Verunreinigung, da es in der Kühlflüssigkeit nicht emulgiert und auch im aufgewirbelten Zustand nicht gut schmiert. Ferner ändert sich die Teilchengröße der Emulsion nach übermäßig langem Gebrauch, wodurch die Schmier- und Kühlwirkung beeinträchtigt wird. Trotz des Gehaltes an den an und für sich wiedergewinnbaren öl werden diese Kühlflüssigkeiten wegen der Verschmutzung mit Metallteilen, Schlamm und Zersetzungsprodukten verworfen. Dieses ergibt jedoch wegen der Umweltverschmutzung Schwierigkeiten, und zwar insbesondere weil es sich bei diesen Kühlflüssigkeiten um äußerst stabile Öl-in-Wasser-Emulsionen handelt. Bislang hat man derartige Kühlflüssigkeiten angesäuert und durch Zugabe von Alaun oder anderen Koagulationsmitteln ein Brechen der Emulsion bewirkt, worauf die beiden Phasen auf übliche Weise entweder durch Absetzen, Flotieren, Zentrifugieren oder Filtrieren getrennt wurden. Eine derartige chemische Aufarbeitung von Kühlflüssigkeit hat den Nachteil, daß die Entfernung des ölschlammes nach wie vor

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umständlich und kostspielig ist und daß trotzdem die wässrige Komponente noch unerwünschte Mengen an Ölteilchen von z.B. mehr als 50 ppm ölteilchen enthält.

Die Erfindung hat sich daher die Aufgabe gestellt,, die Entfernung des Öls aus derartigen Kühlflüssigkeiten wirtschaftlich und wirksam durchzuführen, wobei das . wiedergewonnene öl und die wässrige Komponente so behandelt werden, daß das öl wirtschaftlich wieder eingesetzt und das Wasser ohne Schwierigkeiten verworfen oder auch wiederverwendet werden kann.

Zur Lösung dieser Aufgabe wird so vorgegangen, daß man die Kühlflüssigkeit in eine Anlage mit einer semipermeablen Membran leitet, die die lösliche öl-in-Wasser-Emulsionsteilchen zurückhält und Wasser und niedrigmolekulare Salze . durchläßt, worauf man eine an der Emulsion angereicherte Fraktion mit einem Gehalt von 20 bis 90 Gew.% öl von der durchgetretenen Fraktion, die im wesentlichen kein öl und suspendierte Teilchen enthält, abtrennt und die angereicherte Fraktion entfernt.

Die semipermeable Membran ist z.B. eine Ultrafiltrationsmembrane. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann man durch die Verwendung einer derartigen Ultrafiltrations- und Niederdruckmembrane ein solches Konzentrat erhalten, das man durch Verbrennen oder auf andere Weise vernichten kann oder gegeben=

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falls wirtschaftlich zum Auffrischen der Kühlflüssigkeit oder als öl für andere Zwecke einsetzen kann. Die durchgetretene nur Wasser und Salze enthaltende Fraktion kann ohne Schwierigkeiten in die Abwasserleitung geführt oder als Kühlmittel verwendet werden. Mit dem erfindungsgenäßen Verfahren kann man also je nach Wert und Bedürfnis an löslichem öl und Wasser beide Komponenten wiedergewinnen und in einem geschlossenen System bei der Metallbearbeitung wieder einsetzen.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird die Kühlflüssigkeit in ein oder mehrere Ultrafiltrationskammern mit einem Druck von 0,7 bis 42, z.B. l_sh bis 7 kg/cm gepumpt. Die Membran besteht gewöhnlich aus einem polymeren Material, welches Wasser und gelöste Salze und Verbindungen mit einem Molekulargewicht von z.B. weniger als 300 und insbesondere weniger als 100 durchläßt und die öl-in-Wasser-Emulsionsteilchen oder suspendierte ölteilchen zurückhält.

Eine typische Membran ist z.B. eine dünne Zelluloseacetatfolie, die entweder vorgeformt auf einem porösen Träger aufgebracht oder auf diesen gegossen wird. Der Träger kann ein geflochtenes Glasfaserrohr mit porösen Leitungen sein, welche von einem imprägnierten gehärteten Harz gehalten wird.

Die Kühlflüssigkeit v/ird in das Innere des Rohres geleitet, wobei die durchtretende Fraktion von der Außenseite des Rohres

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entfernt wird, bzw. umgekehrt, und die angereicherte Frakticr. aus dem Rohr abgeführt wird. Durch die entsprechend poröse Struktur bzw. entsprechend dem Selektivitätsfaktor der Membran treten niedrigmolekulare gelöste Produkte und Wasser durch die Membran, während die größeren emulgierten ölteilchen und suspendierte Stoffe zurückgehalten werden.

Die Poren der Ultramembran sind sehr viel kleiner als die emulgierten suspendierten Bestandteile, wodurch die Poren selber nicht verstopft werden, weil die Teilchen zu groß sind, um in die einzelnen Poren der Membran einzutreten. Die Porengröße liegt im allgemeinen unter 0,01 »u, also sehr viel niexriger als bei üblichen Filtern, die leicht verstopfen und die Filtriergeschwindigkeit verringern bzw. öfteres Rückspülen oder andere Regenerationsschritte erfordern. Die Ultramembranen werden periodisch gereinigt und zwar mit einer wässrigen Seifen- oder Reinigungslösung oder durch Zufuhr eines Lösungsmittels für das öl oder eines löslicheren Öls.

Durch Verwendung von ein oder mehreren Ultramembranen erreicht man eine vollständige Entnfernung der ölteilchen aus der durchtretenden Fraktion, so daß eine klare und nicht trübe nur aus Wasser und gelösten niedrigmolekularen Salzen und Lösungsmitteln bestehende Fraktion erhalten wird. Irgendwelche Bedienungsfehler können nicht auftreten, da öl und durchtretendes Wasser immer durch eine mechanische Barriere, nämlich die Ultramembran, getrennt sind.

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Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren fallen an öl angereichert· Konzentrate mit einem "Gehalt von mehr als 50 % Öl an, die leicht abtransportiert oder als Brennstoff verbrannt werden können bzw. zum Wiederauffrischen der Kühlflüssigke.t oder für andere Einsatzzwecke benutzt werden können.

Im folgenden soll die Erfindung anhand von"Zeichnungen näher erläutert werden; es zeigen:

Fig. 1 - ein Fließbild des erfindungsgemäßen Verfahrens Fig. 2 - ein Fließbild analog Fig. 1, jedoch mit einem Umwälzsystem für Wiederverwendung des Öls;

Fig. 3 - ein Fließbild analog Fig. 2 für eine Großanlage.

Bei dem Verfahren gemäß Fig. 1 wird die ölhaltige Flüssigkeit, z.B. ein Kühlmittel mit einem Gehalt von 1 bis 5 Gew.% öl, als stabile Öl-in-Wasser-Emulsion in einen Absetztank geleitet, in dem sich die schweren festen Materialien wie Metallteile, Schmutz, Schlamm und andere Teilchen am Boden absetzen und von Zeit zu Zeit entfernt werden. Eine sich an der Oberfläche gegebenenfalls absetzende ölschicht kann direkt vom Absetzbehälter abgezogen werden. Das Kühlmittel vrirc vom Absetzbehälter mittels einer Pumpe in die Ultrafiltrieranlage beispielsweise mit einer Temperatur von 10 bis 50°C

und einem Druck von 1,4 bis 7 kg/cm mit einer für die Filtrieranlage angemessenen Durchsatzgeschwindigkeit von

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etwa 20 bis I50 Liter je Minute geleitet. Die Filtrier- - kammer oder Filtriereinheit besteht aus einem 2,5 cm porösen geflochtenen oder gelegten mit Harz verstärkten Trägerrohr, welches eine gegossene Zelluloseacetatmembran auf der Innenfläche besitzt. Die Membran ist so ausgelegt, daß sie eine hohe Durchflußgeschwindigkeit von mehr als 19 Liter je Tag und je 0,09 m der Membranfläche, gewöhnlich jedoch 38 bis 150 Liter durchläßt, wobei die Selektivität der Membran so beschaffen ist, daß suspendierte Teilchen oder Teilchen· der Öl-in-Wasser-Emulsion zurückgehalten werden.

Die an der ölemulsion angereicherte Fraktion enthält etwa 20 bis 90 und vorzugsweise mehr als 50 % öl. Die angereicherte Fraktion wird aus der Ultrafiltrieranlage abgezogen und gegebenenfalls mit zusätzlichem Brennstoff verbrannt. Wenn der Wert und die Art des Öls eine Wiederverwendung rechtfertigt, kann das Konzentrat weiter aufgearbeitet werden.

Die wässrigen Anteile mit gelösten Salzen und Lösungsmitteln, also die durch die Ultramembran durchgetretene Fraktion, enthält weniger als 50 ppm öl und kann direkt in die Abwasserleitung oder zur Herstellung neuer Kühlflüssigkeit verwendet werden, und zwar in Verbindung mit der wiedergewonnenen konzentrierten ölemulsion nach Reinigung oder mit einem frischen löslichen öl.

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Gegebenenfalls kann die Kühlflüssigkeit aus den Absetztank vorher mit gewöhnlichen Filtern oder Sieben von suspendierten Pestteilchen befreit werden, die sich nicht aufgrund der Schwerkraft absetzen. Gegebenenfalls kann die Kühlflüssigkeit im Absetztank auch chemisch behandelt und das koagulierte öl entfernt werden, worauf die verbliebene ölemulsion dann in die Ultrafiltrieranlage gegeben wird.

Typische Kühlflüssigkeiten haben einen pH Wert von 8 bis 12 und können ohne Vorbehandlung in die Filtrieranlage geleitet werden. Es wurde jedoch festgestellt, daß ein Ansäuern der Kühlflüssigkeit die Durchflußgeschwindigkeit erhöht; ein Ansäuern auf einen pH-Bereich von 2 bis 6 ist besonders erwünscht. Hierdurch wird zusätzlich erreicht, daß der bereits geringe Gehalt an gelöstem öl in der durchtretenden Fraktion noch mehr verringert wird. Das Kühlmittel kann also alkalisch, neutral oder in vorher angesäuerter Form in die Filtieranlage geleitet werden.

Es ist zweckmäßig, Festteilchen im Absetztank vorher zu entfernen. Nicht schmirgelnde Teilchen, die die Membrane nicht verletzen, sind jedoch in einigen Fällen oft erwünscht, da sie die Turbulenz in der Filtereinheit erhöhen und die Durchflußgeschwindigkeit durch Verringerung der Konzentrationspolarisation günstig beeinflussen.

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Das bei einer Anlage gemäß Fig. 1 beispielsweise zugeführte Kühlmittel enthielt 1,66 % öl und wurde in dieser Anlage auf etwa ¹IO % öl konzentriert. Die Kühlflüssigkeit wurde der Anlage mit einer Temperatur von etwa 21 C unter einem Druck von 2,1 kg/cm mit einer Durchflußgeschwindigkeit von 114 Litern je Minute zugeführt, wobei die oben beschriebene rohrförmige Membran mit einem Durchmesser von 2,5 cm verwendet wurde. Die unbehandelte wässrige Kühlflüssigkeit hatte einen pH-Wert von etwa 10. Zum Vergleich wurde angesäuerte Kühlflüssigkeit filtriert und die Durchflußgeschwindigkeit gemessen. Die Geschwindigkeit zur Konzentrierung der beiden Flüssigkeiten war bei der nicht angesäuerten Kühlflüssigkeit hoch und reichte von einen Anfangswert von 30 gfd bis 12,5 gfd. Durch das Ansäuern wurde eine erhöhte Durchsatzgeschwindigkeit, insbesondere bei hohem ölgehalt, erzielt. Das durch das Ultrafilter durchtretende Material der nicht angesäuerten Kühlflüssigkeit hatte einen öl- und Fettgehalt von etwa 500 ppm,während die angesäuerte Kühlflüssigkeit nur 150 ppm öl und Fett er.thielt. Der öl- und Fettgehalt stammte in beiden Fällen von molekular gelösten Tensiden und nicht vom Schneidöl. . Die durchgetretene Fraktion war in beiden Fällen kristallklar und zeigte keine Trübung.

Es wurden weitere Versuche bei der Konzentrierung eines Schneidöles (Microcut der Quaker Chemical Company) durch-

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geführt. Die Kühlflüssigkeit hatte einen ölgehalt von etwa 3,5 % und wurde mit der beschriebenen Ultrafiltrieranlage auf etwa 20 % öl konzentriert, wobei mit einem Pumpendruck von 1,4 kg /cm , einer Temperatur von 30⁰C und einem Durchsatz von 20 gpm mit dem Filtrierrohr mit einem Durchmesser von 2,5 cm gearbeitet wurde; die Durchflußgeschwindigkeit betrug etwa 25 gfd bei einem ölgehalt von 3,5 % und sank auf 10 gfd bei etwa 20 % öl ab. Die klare durchgetretene Fraktion hatte einen öl- und Fettgehalt von etwa 30 ppm.

Bei weiteren Versuchen wurden mehrere Kühlflüssigkeiten filtriert, wobei die Filtriergeschwindigkeiten außergewöhn-

2 lieh hoch blieben und mehr als 115 Liter je Tag je 0,09 m betrugen, wobei der ölgehalt im Konzentrat auf über 50 % stieg. Die durchgetretenen Fraktionen hatten einen öl- und Fettgehalt von 1 bis 10 ppm und waren völlig klar.

In der folgenden Tabelle ist der ölgehalt von unbehahdelten Kühlflüssigkeiten in ppm dem Restgehalt an gelöstem öl und Fett in der durchgetretenen wässrigen Fraktion gegenübergestellt.

Tabelle 1

ölgehalt in ppm im Schneidöl öl- und Fettgehalt der

durchgetretenen Fraktion in ppm

34,000 33

50,000

99,000 28

147,000 12

187,000 28

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Bei einer Arbeitsweise gemäß Fig. 2 wird die durchgetretene wässrige Fraktion In einem geschlossenen System wiederverwendet. Die Kühlflüssigkeit mit einem Gehalt von 1 bis 5 % öl wird wiederum! über einen Absetztank von Festteilchen befreit und mittels einer Pumpe in die ültrafiltrieranlage geschickt. Die an 51 angereicherte Fraktion mit einem Gehalt von 20 bis 90 % oder mehr öl, meist 50 bis 80 % öl, wird in einen ölscheMer¹ geleitet, der eine Zentrifuge, einen Verdampfer oder eine andere beliebige ölabtrennvorrichtung besitzt. Öl-in-Wasser-Emulsionen werden bei derartig hohen Konzentrationen Instabil oder kippen um, so daß beim Stehen oder Zentrifugieren dlas öl leicht in hohen Konzentrationen isoliert werden kann. Restliche Emulsion kann dann von dem ölscheider wieder zurück in die Ültrafiltrieranlage geleitet werden. Das aus dem ölscheider isolierte öl kann verworfen oder -yrerforannt werden; es ist auch möglich, dieses öl von Feststoffen zu trennen und in Adsorptionskolonnen z.B. mit Kohle oder Molekularsieben oder auf andere Weise zu reinigen und aufzuarbeiten. Dieses öl kann wieder für die Kühlflüssigkeit verwendet werden und wird dann in einen Mischtank geleitet. In diesem Mischtank wird das öl mit neuem öl, Wasser oder anderen erforderlichen Zusätzen zusammen mdLt der wässrigen durchgetretenen Fraktion vermischt und für weitere Verwendung abgeführt.

Die wässrige durchgetretene Fraktion aus der Ültrafiltrieranlage wird verworfen oder gegebenenfalls gereinigt. Da die

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gelösten Stoffe manchmal nicht erwünscht sind, können diese gelösten Stoffe entfernt werden, z.B. durch Adsorption an Aktivkohle, durch biologische Oxydation der unerwünschten Tenside oder anderer organischer Stoffe oder durch Behandlung mittels osmotischer Membrane zur Entfernung der niedrigmolekularen Salze und etwaiger Lösungsmittel. Die Osmoseanlage arbeitet bei hohem Druck von etwa 21 bis 1^0 kg/cm , In einigen Fällen sind derartige Reinigungsschritte nicht erforderlich, so daß die wässrige durchgetretene Fraktion direkt zur Herstellung von neuem Kühlmittel verwendet werden kann, so daß in einer vollständig geschlossenen Anlage gearbeitet wird. Bei dem Verfahren gemäß Fig. 3 wird in einem geschlossenen Verfahren in großtechnischem Maßstab gearbeitet. Das etwa 2 bis 4 % lösliches Schneidöl enthaltende Kühlmittel wird in einem Absetztank von schweren Festkörpern befreit, mit starker Säure z.B. Salzsäure oder Schwefelsäure oder mit einem sauren Salz auf einen pH-Wert von 4 bis 6 eingestellt und dann in ein oder mehrere Ultrafiltrieranlagen gepumpt. Die klare wässrige durchtretende Fraktion wird von einer etwa 20 bis 90 % Öl enthaltenden konzentrierten Fraktion getrennt. Die konzentrierte Fraktion wird in einen Verdampfer geführt, wobei sich die ölemulsion umkehrt. Der aus dem Verdampfer austretende Wasserdampf wird über einen Kondensator als wässriges Kondensat in einen Wasserabsetztank geleitet und dort mit der wässrigen durchtretenden Fraktion vereinigt. Diese wässrige Fraktion kann durch Adsorption,

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umgekehrte Osmose, Verdampfen, Biodegradation oder auf andere Weise vorher gereinigt werden. Anschließend wird das Wasser in einen Mischbehälter geführt.

Das aus dem Verdampfer isolierte öl enthält 95 bis 99,5 % filtrierbares öl; dieses wird gereinigt, z.B. durch eine Absorptions- oder Adsorptionskolonne oder durch ein . Filter zur Entfernung von Festteilen geleitet. Anschließend wird dieses öl in den Mischbehälter gebracht und dort mit der wässrigen Fraktion und dem Kondensat aus dem Verdampfer zu einem r£uen Kühlmittel verarbeitet. Hierbei können weiteres öl, Wasser oder andere Zusätze zugegeben werden.

Bei diesem Verfahren werden sowohl das öl als auch die wässrige Fraktion aus der Ultrafiltrationsanlage wiederverwendet. Die Öl-in-Wasser-Emulsion kann nicht direkt durch Verdampfen oder auf andere Weise konzentriert werden, da hierfür die Energiekosten zu hoch sind. Wenn man jedoch einen Verdampfer nach der Ultrafiltrationsanlage für die konzentrierte Fraktion einsetzt, wird ein reines öl mit einer kontinuierlichen öligen Phase erhalten, das dann weiter gereinigt und wieder mit Wasser vermischt werden kann.

Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich nicht nur auf Kühlflüssigkeiten aus der metallbearbeitenden Industrie anwenden, sondern auch auf andere ölhaltige Abwässer, wie

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z.B. Bilgenwasser, Wasser vom Tankwaschen bei der Tankreinigung, mit öl verunreinigtes Ballastwasser in Schiffen, ferner zur Behandlung von Abxiässern von Raffinerien und erdölverarbeitenden Betrieben sowie bei der Behandlung von Abwässern aus der Margarineherstellung.

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Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur Behandlung von als Öl-in-Wasser-Emulsion vorliegenden Kühlflüssigkeiten, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kühlflüssigkeit in eine Anlage oder Einheit mit einer semipermeablen Membran leitet₉ die die löslichen öl-in-Wasser-Emulsionsteilchen zurückhält und Wasser und niedrigmolekulare Salze durchtreten läßt, und daß man eine an ölemulsion angereicherte Fraktion mit einem Gehalt von 20 bis 90 Gev.% öl und eine im wesentlichen kein öl oder suspendierte Teilchen enthaltende durchtretende Fraktion abtrennt und die mit öl angereicherte Fraktion entfernt.

2. Verfahren nach Anspruch I₉ dadurch gekennzeichnet, daß man die mit öl angereicherte Fraktion verbrennt.

3» Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kühlflüssigkeit bei einer Temperatur von 10 bis 60° und unter einem Druck von 0,7 bis k2 kg/cm in die ültrafiltrationsanlage einleitet.

*J. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Kühlflüssigkeit behandelt, die 1 bis 5 Gew.? lösliches öl enthält.

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5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man das öl aus der konzentrierten Fraktion abtrennt und wiedergewinnt, während restliche öl-in-Wasser-Emulsicn von dieser Abtrennung wieder dem Kühlmittel zugegeben wird, das in die Ultrafiltrieranlage geleitet wird.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das öl von der konzentrierten Fraktion abtrennt.

7. Verfahren nach Anspruch 5* dadurch gekennzei öinet, daß man das aus der Abtrennung erhaltene öl für die Herstellung von frischem Kühlmittel für die Metallbearbeitung aufarbeitet.

8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daS man das Kühlmittel unter einem Druck von l_tk bis 7 kg/cn" in eine Ultrafiltrieranlage leitet und aus dieser die Fraktion mit etwa 20 bis 90 Gew.% öl abzieht und verdanpf-, wobei der kondensierte Wasserdampf mit der durchgetretener. wässrigen Fraktion vereinigt und das aus der Verdampfung angefallene öl nach Reinigung mit den wässrigen Anteilen gegebenenfalls unter weiteren Zusätzen zu einer Kühlflüssigkeit verarbeitet wird.

9· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, da3 man die unter einem Druck von 1,4 bis Ik kg/cm der

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ültrafiltrationsanlage zugeführte Kühlflüssigkeit mit einem Gehalt von 1 bis 5 % löslichem öl auf eine konzentrierte Fraktion mit 20 bis 90 % löslichem öl verarbeitet, das öl aus der konzentrierten Fraktion entfernt und verbrennt, während die restliche Emulsion wieder in die Ultrafiltrieranlage zurückgeführt wird.

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