DE2406620C2 - Verfahren zur Herstellung von kubischem Bornitrid - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von kubischem BornitridInfo
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/064—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with boron
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Description
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von kubischem Bornitrid durch Umsetzen einer
Mischung aus hexagonalem Bornitrid, Bor oder einer Borverbindung und einem Silicium enthaltenden Kataiysator
bei einem Druck von wenigstens etwa 39 240 bar und einer Temperatur von wenigstens etwa 1200°C.
Bei dem üblichen Verfahren zur Herstellung von kubischem Bornitrid, das z. B. in der US-PS 29 47 617 beschrieben
ist, wird hexagonales Bornitrid und ein Katalysator einem hohen Druck oberhalb von 39 240 bar und
einer hohen Temperatur oberhalb von 1200° C ausgesetzt.
Bei diesem Verfahren werden als Katalysatoren zum Umwandeln von hexagonalem Bornitrid in die kubische
Form Alkalimetalle, Erdalkalimetalle, Antimon, Zinn und Blei verwendet.
Nach einem anderen Verfahren kann man kubisches Bornitrid bei niederem Druck und niederer Temperatur
herstellen, indem man eine Legierung von Silber und Cadmium als Katalysator verwendet. Jedoch sind die
Katalysatoren wie Magnesium, Lithium und dergleichen, die bei dem ersteren Verfahren unter hohem
Druck und hoher Temperatur angewendet werden, instabil und werden leicht oxydiert, so daß das Verfahren
nicht leicht steuerbar ist. Bei dem letzteren Verfahren kann man zwar kubisches Bornitrid bei niederen Drukken
von etwa 29 430 bar und bei niederen Temperaturen unterhalb von I000°C herstellen, dorch ist das Umwandlu'tigsverhältnis
von der hexagonalen Form in das kubische Bornitrid so niedrig, daß die maximale Ausbeute
im günstigsten Fall nur 20% beträgt und infolgedessen ist dieses Verfahren für die Herstellung von kubischem
Bornitrid nicht wirtschaftlich.
Aus der DE-OS 21 10 218 ist ein Verfahren zur Herstellung
von kubischem Bornitrid bekannt, welches darin besteht, ein Gemisch aus hexagonalem Bornitrid und
einem Katalysator bei einem Druck von über 55 000 bar einer Temperatur von mehr als 15000C auszusetzen. Als
Katalysator sollen dabei Boride. Nitride, Silicide und/ oder Germanide der Übergangsmeialle der Gruppen
IV, V, Vl und VII des Periodensystems, namentlich Titanborid,
Titannitrid oder Eisensilicid eingesetzt werden.
Aus der DE-AS ! 1 69 902 ist ein Verfahren zur Herstellung von elektrisch leitendem kubischem Bornitrid
bekannt, welches darin besteht, hexagonales Bornitrid in Gegenwart eines Katalysators aus einem Alkalimetall
5 oder einem Erdalkalimetall oder Blei oder Antimon oder Zinn und in Gegenwart einer geringen Gewichtsmenge von Silicium und/oder Germanium bei einer
Temperatur von mindestens 1200° C einem Druck von mindestens 49 050 bar auszusetzen.
Die DE-AS 22 26 586 schlägt schließlich ein Verfahren zur Herstellung von polykristallinem kubischem
Bornitrid vor, gemäß dem hexagonales Bornitrid in Gegenwart eines Borids und/oder Nitrids von Silicium
und/oder Germanium bei einem Druck von über 55 000 bar einer Temperatur von über 1700° C ausgesetzt
wird.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht nun darin, ein Verfahren der eingangs angegeben«·-. Gattung
zu schaffen, mit dem kubisches Bornitrid mit Hilfe eines leicht handhabbaren und stabilen Katalysators mit höheren
Ausbeuten als bisher möglich hergestellt werden kann.
Diese Aufgabe wird nun durch die kennzeichnenden Merkmale des Verfahrens gemäß Hauptanspruch gelöst
Die Unteransprüche betreffen besonders bevorzugte Ausführungsformen dieses Erfindungsgegenstandes.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden als Katalysatoren Silicium, eine Silicium-Aluminium-Legierung
und/oder eine Silicium-Kupfer-Legierung verwendet, das heißt Substanzen, die bislang für die Synthese
von kubischem Bornitrid nicht eingesetzt worden sind.
Erfindungsgemäß ist es möglich, bei einem Druck von etwa 51 012 bar und einer Temperatur von etwa 1700°C
Ausbeuten an kubischem Bornitrid von bis zu 60% zu erreichen. Die Qualität des hierbei erhaltenen kubischen
Bornitrids ist hervorragend, so daß sich dieses Verfahren für die großtechnische Herstellung von kubischem
Bornitrid gut eignet.
Der Mechanismus für die Synthese von kubischem Bornitrid ist zwar nicht eindeutig bekannt, doch scheint,
daß eine Zwischenreaktion von hexagonalem Bornitrid und Katalysator bei erhöhtem Druck und erhöhter
Temperatur stattfindet und daß sich hierbei ein Komplex aus hexagonalem Bornitrid und Katalysator-Metallnitrid
bildet. Dieser Komplex wirkt als ein geschmolzenes Lösungsmittel, welches zurückbleibendes hexagonales
Bornitrid löst und kubisches Bornitrid zum Ausfällen bringt. Je feiner das Katalysatorpulver ist, desto
geringer muß der Druck sein, und je feiii'.-r das Katalysatorpulver
ist, desto höher ist die Ausbeute unter den gleichen Reaktionsbedingungen.
Zum Identifizieren des kubischen Bornitrids wird es mit Hilfe einer chemischen Extraktion abgetrennt und
dann durch Röntgenbrechungsanalyse, Härteprüfung und unter einem optischen Mikroskop und einem elektronischen
Abtastmikroskop beobachtet. Bei dem Extraktionsverfahren werden die Katalysatormetalle in
den verdichteten Materialien mit Königswasser gelöst, wobei hexagonales zurückbleibendes Bornitrid in einer
Lösung von Natriumfluorid und Schwefelsäure gelöst und kubisches Bornitrid von dem Rückstand mit Hilfe
einer Abtrennmethode unter Ausnützung des spezifischen Gewichts abgesondert werden.
Die Temperatur innerhalb der Druckzelle wird mit einem Platin-Platin-Rhodium-Thermoelement gemessen
und die Temperaturkalibrierung wird unter hohem Druck vorgenommen. Der in der Zelle erzeugte Druck
wird mit Hilfe des elektrischen Obergangswiderstands in Wismut, Thallium und Barium bei Raumtemperatur
gemessen. Um eine möglichst genaue Druckeichung innerhalb der Zelle bei hoher Temperatur zu erreichen,
wird die berichtigte Gleichgewichtslinie zwischen kubischem
Bornitrid und hexagonalem Bornitrid auf dem Druck-Temperatur-Diagramm verwendet
Die folgende Beispiele erläutern die Erfindung.
Die folgende Beispiele erläutern die Erfindung.
Man verwendet Siliciumpulver (99,99% Reinheit) mit einem Teilchendurchmesser von weniger als 0,5 μπι als
Katalysator. Eine Mischung aus Siliciumpulver und hexagonalem Bornitrid in einem Gewichtsverhältnis von
1 :4 wird zehn Minuten einem Druck von 58 860 bar und einer Temperatur von 18000C ausgesetzt. Man erhält
2% kubisches Bornitrid. Die maximale Teilchengröße des entstandenen kubischen Bornitrids mit oktaedrischen
Kristallen beträgt etwa 1000 μίτι.
Als Katalysator verwendet man eine pulverisierte Legierung
aus Silicium und Aluminium (im Verhältnis 70:30 Atomprozent) und setzt die Mischung aus dem
Katalysator und hexagonalem Bornitrid im Gewichtsverhältnis von 1 :4 dem gleichen Druck und der gleichen
Temperatur wie in Beispiel 1 angegeben aus. Man erhält etwa 60% kubisches Bornitrid.
Die Mischung mit der im Brispiel 2 angegebenen Zusammensetzung wird zehn Minuten inem Druck von
39 240 bar und einer Temperatur von 13000C ausgesetzt. Man erhält eine geringe Menge von kubischem
Bornitrid.
Man verwendet eine pulverisierte Legierung aus Silicium und Kupfer (im Verhältnis 70 :30 Atomprozent)
als Katalysator. Die Mischung aus dem Katalysator und hexagonalem Bornitrid wird im Gewichtsverhältnis 1 :4
dem Druck und der Temperatur von Beispiel 1 ausgesetzt. Man erhält etwa 5% kubisches Bornitrid.
50
55
60
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von kubischem Bornitrid durch Umsetzen einer Mischung aus hexagonalem
Bornitrid, Bor oder einer Borverbindung und einem Silicium enthaltenden Katalysator bei einem
Druck von wenigstens etwa 39 240 bar und einer Temperatur von wenigstens etwa 12000C, dadurch
gekennzeichnet, daß man als Katalysator Silicium, eine Silicium-Aluminium-Legierung
und/oder eine Silicium-Kupfer-Legierung verwendet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Katalysator und das hexagonale
Bornitrid in einem Gewichtsverhältnis von etwa 1 :4 anwendet
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das Reaktionsgemisch
einem Druck von wenigstens etwa 58 860 bar und einer Temperatur von wenigstens 1800° C aussetzt.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP48033486A JPS5239400B2 (de) | 1973-03-26 | 1973-03-26 |
Publications (2)
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