DE2403900A1

DE2403900A1 - Verfahren zur herstellung keramischer pulvermassen

Info

Publication number: DE2403900A1
Application number: DE2403900A
Authority: DE
Inventors: Walter Dr Rer Nat Gieseke; Josef Dipl Phys Schwarz; Edmund Dr Rer Nat Truernit; Erwin Dipl Phys Vogg
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1974-01-28
Filing date: 1974-01-28
Publication date: 1975-07-31
Also published as: DE2403900B2

Description

Verfahren zur Herstellung six=>keramischen Pulvermasseri Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung thermisch vorbehandelter keramischer Pulvermassen, die zu Teilen geformt und gesintert werden.
In der Elektrokeramik, z.B. für die Ferritpulveraufbereitung, wird ein homogenes, in der Regel im Naßverfahren hergestelltes und getrocknetes Gemisch aus Metalloxid, z.B.
Fe2O3, Mn2O3, NiO, ZnO, und/oder Metallkarbonat-tomponenten einer Temperaturbehandlung bzw. Vorsinterung unterworfen, ehe es nach einer Aktivierung durch Feinmahlen zu Teilen weiterverarbeitet, üblicherweise gepreßt werden kann.
Dieser Vorsinterprozeß dient dazu, durch Reaktion der Gemischkomponenten zu günstigeren Bedingungen bei der Weiterverarbeitung, d.h. beim Pressen und Sintern und letztlich zu besseren Eigenschaft-en, insbesondere besseren magnetischen und/oder elektrischen Daten der gepreßten Xeile,z.B.
Schalenkerne aus Ferrit, piezoelektrischen Filter und dergleichen zu gelangen.
Die an sich bekannte Vorsinterung erfolgte bisher in Plattendurchstoßöfen, Kammeröfen und Drehrohröfen. Der Vorsintergrad des Mischgutes unterliegt dabei, insbesondere bei aus Wirtschaftlichkeitsgründen gesteigerten Durchsätzen, erheblichen Schwankungen, die zu Störungen bei den folgenden Verarbeitungsschritten und zu Qualitätseinbußen führen können.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, durch Einsparung von Arbeitsschritten das Verfahren zur Herstellung thermisch vorbehandelter bzw. vorgesinterter keramischer Pulvermassen zu vereinfachen und ohne zusätzlichen Aufwand die Homogenität der erwähnten keramischen Pulvermassen zu verbessern.
Bei einem Verfahren zur Herstellung thermisch vorbehandelter keramischer Pulvermassen, die zu Teilen gepreßt und gesintert werden, sieht die Erfindung zur Lösung der genannten Aufgabe vor, daß eine mindestens aus einer der Komponenten Metalloxid, Metallkarbonat und Metallhydroxid bestehende Suspension zerstäubt und in einer auf Reaktionstemperatur aufgeheizten Gasatmosphäre thermisch behandelt wird.
Je nach gewünschter Beschaffenheit des Endproduktes, d.h.
des gepreßten Teiles, wird als Gasatmosphäre eine inerte, z.B. N2, oder eine oxidierend oder reduzierend wirkende Gasatmosphäre mit einstellbarem Oxidations- bzw. Reduktionsgrad verwendet.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren, bei dem die aus mindestens einer der vorgenannten Komponenten bestehende Suspension, die als Pulverschlamm vorliegt, in einem Arbeitsgang getrocknet und thermisch vorbehandelt bzw. vorgesintert wird, kann das Suspensionsmittel, z.B. Wasser, wiedergewonnen und erneut im Herstellungsprozeß eingesetzt werden, was zu Kostenersparnissen bei Verwendung entsalzten Wassers führt. Die Ersparnis eines Arbeitsganges vermindert die Verunreinigungsgefahr. Da keine Sinterhilfsmittel aufgeheizt und abgekühlt erden müssen, erfolgt eine Steigerung des thermischen Wirkungsgrades. Die bessere Homogenität des Vorsintergutes führt zu einer erhöhten Pulverqualität und damit je nach zu behandelnder Elektrokeramik, z.B. Ferritkeramik oder Piezokeramik, zu verbesserten magnetischen oder piezoelektrischen Werten. Der Vorsinter- und Oxidationsgrad ist über die Reaktionstemperatur und den 02-Partialdruck der Gasatmospäre mühelos steuerbar.
Durch die suspensionsbedingte, weitgehend homogene Verteilung der Ausgangs-Komponenten und den bei Trocknung auftretenden Verdichtungsprozeß wird eine Verminderung der Reaktionstemperatur möglich, um zum gleichen Vorsintergrad wie bei Vorsinterung z.B. im Plattendurchstoßofen zu gelangen.
Bedingt durch das erfindungsgemäße Verfahren liegt das thermisch vorbehandelte bzw. vorgesinterte Gut in Deilchengrößen kleiner 300/um vor, weshalb es, je nach notwendiger erzielbarer Teilequalität, ohne anschließendes Feinmahlen bzw. nach erheblich verkürzter Feinmahldauer weiter verarbeitbar ist. Bestandteile können sehr homogen in Form wasserlöslicher Salze zugegeben werden. Die thermische Behandlungs- bzw. Vorsinterdauer kann sehr kurz, z.B. maximal nur wenige Sekunden und Minuten gegenüber bisher mehreren Stunden gewählt werden, weshalb eine bessere Kontrolle und Steuerung der Pulverqualität möglich ist.
Das neue Verfahren, das eine Automatisierung der Pulverherstellung erlaubt, ist sehr flexibel bei Umstellungen des Vorsinter- und Oxidationsgrades und bei Wechsel der keramischen Ausgangskomponenten und gestattet daher, die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens vorgesehenen Anlagen mit nur geringen Leerlaufzeiten zu betreiben.
Die Erfindung wird nachstehend anhand eines Ausführungsbeispieles näher erläutert.
Eine aus den Hauptkomponenten 54,5 Mol ffi Be203, 26,0 Mol ffi MnO und 19,5 Mol % ZnO bestehende Mischung wurde in einem Rührwerksbehälter mit destilliertem Wasser aufgeschlämmt, so daß eine Suspension mit einem Feststoffanteil von ca. 30 % entstand. Diese Suspension wurde mit einem Durchsatz von ca. 240 l/h über Düsen in den Reaktionsraum versprüht, dessen Temperatur bei 800 OG lag. In den Reaktor wurde Luft im Überschuß eingeblasen. Durch das Verdampfen des Wassers bildete sich ein Granulat, das nach einer mittleren Verweilzeit von etwa 30 sec. ausgetragen wurde. Es wurde ein gut rieselfähiges Material erhalten, dessen Hauptfraktion zwischen 0,3 und 0,1 mm lag. Der Vorsintergrad dieses Materials war vergleichbar mit einem auf konventionelle Weise hergestellten Pulver. So war, wie Röntgenfeinstrukturuntersuchungen und die Bestimmung des nicht umgesetzten ZnO zeigten, z.B. Zinkapinellbildung nahezu abgeschlossen. Die spezifische Oberfläche betrug ca. 30 % der des Ausgangsmaterials. Das gewonnene Gut ließ sich schon ohne weitere Behandlung auf eine bei der Ferritherstellung übliche Rohteildichte von ca. 2,8 gYcm3 verpressen.
4 Patentansprüche

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e Verfahren zur Herstellung thermisch vorbehandelter keramischer Pulvermassen, die ZU Teilen geformt und gesintert werden, dadurch gekennzeichnet, daß eine mindestens aus einer der Komponenten Metalloxid, Metallkarbonat, Metallhydroxid bestehende Suspension zerstäubt und in einer auf Reaktionstemperatur aufgeheizten Gasatmosphäre thermisch behandelt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Gasatmosphäre eine oxidierend wirkende Gasatmosphäre mit einstellbarem Oxidationsgrad vertrendet wird.
3. verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Gasatmosphäre eine reduzierend wirkende Gasatmosphäre mit einstellbarem Reduktionsgrad verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Gasatmosphäre eine inerte Gasatmosphäre verwendet wird.