DE2533464C3

DE2533464C3 - Verfahren zur Herstellung eines Mangan-Zink-Ferrits mit hoher Dichte und hoher Permeabilität

Info

Publication number: DE2533464C3
Application number: DE19752533464
Authority: DE
Inventors: Joseph Dipl.-Phys. Dr. Frey; Paul Dipl.-Phys. Dr. Neusser; Manfred Dipl.-Ing. 8045 Ismaning Zenger
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1975-07-25
Filing date: 1975-07-25
Publication date: 1980-01-31
Also published as: DE2533464B2; DE2533464A1

Description

genannten bekannten Verfahren insbesondere die Schaffunggrußkörniger Ferrite mit steuerbarer Korngröße.

Zur Lösung dieser Aufgabe sieht die Erfindung bei einem Verfahren zur Herstellungeines Mn-Zn-Ferrits mit hoher Dichte und Anfangspermeabilität, insbesondere μ₍>1000 für Magnetköpfe, vor, daß Ausgangsoxide etwa folgender Zusammensetzung
48 bis 64 MoI % Fe₁O₃
15 bis 50 MoI % MnO
O bis 30 MoI % ZnO

insbesondere folgender Zusammensetzung
50 bis 60 MoI % Fe₂O₃
15 bis 35 MoI % MnO
15 bis 30 MoI % ZnO

gemischt, bei ca. 900 bis 1100° C ca. 1 bis 3 Std. und anschließend bei ca. 1200° C bis 1300° C etwa 1 bis 2 Std. vorgesiniert, gemahlen und zu Rohteilen gepreßt werden, dail die Rohteüe in einer Heißpreßfürrn drucklos auf einen ersten Temperaturwert erhitzt werden, bei dem unter Druck ein Dichtsintern einsetzt, daß anschließend mindestens der bei dieser Temperatur zum Dichtsintern erforderliche Druck eingestellt und bei diesem oder höherem Druck der Temperaturwert auf einen zweiten Temperaturwert von vorzugsweise mindestens 1350° C erhöht wird und daß die ferritisierten Rohteile drucklos abgekühlt werden.

Diese heißgepfßten Ferrite sind dank ihrer hohen Dichte, großen Anfangspermeabilität und großen Kristallite für Magnetköpfe, insbesondere für Ton-, Video- und Speicherzwecke gu-eignet.

Der erste Temperaturwert liegt t>wa bei 1150 bis 1250° C und wird beispielsweise innerhalb etwa 1 bis 5 Stunden, vorzugsweise 2 bis 4 Stunden, bei einem Druck von etwa 200 bis 500 bar auf den zweiten Temperaturwert, der etwa 1350° C und höher ist, erhöht.

Die zweistufige Vorsinterung der gemischten Ausgangsoxide erweist sich als sehr vorteilhaft. Durch die bei der erstgenannten Temperatur erfolgte Sinterreaktion wird nämlich das Abdampfen des Zinks aus der Mischung bei höheren Temperaturen vermieden.

Die zweite Stufe der Vorsinterung ermöglicht einen optimalen Ausgangszustand für den folgenden Heißpreßprozeß. Eine z. B. zu hohe Temperatur verursacht eine zu große Porosität des Endproduktes, wohingegen eine zu niedrige Temperatur die erreichbare Anfangspermeabilität unzulässig verringert.

Die Erfindung wird nachstehend anhand mehrerer Ausführungsbeispiele erläutert.

1. Ausführungsbeispiel

Eine Mischung folgender Zusammensetzung

52,5 MoI % Fe₇O₃

25,0 MoI % MnO

22,5 Mol % ZnO

wird zwei Stunden gemischt und naßgemahlen, zwei Stunden bei 1000° C und dann weiter zwei Stunden bei 1250° C vorgesintert und erneut zwei Stunden feingemahlen. Aus dem mit einem Bindemittel, z. B. Polyvinylalkohol, versetzten pulverförmiger! Gemisch werden Rohteile gepreßt, anschließend getrocknet und zum Entfernen des Bindemittels entkohlt. Die kaltgepreßten Rohteile werden im weiteren Verlauf ihrer Bearbeitung mit inaktivem AI₂O₃ in eine SiC-Preßform eingebettet, in ca. 3 Stunden drucklos auf 1250° C hochgeheizi und bei einem Druck von 500 bar innerhalb 3 Stunden kontinuierlich auf 1350° C aufgeheizt. Die so gesinterten Rohteile werden schließlich drucklos in Luft abgekühlt.

Die fertigen Ferrite besitzen eine Porosität <0,l%, eine Anfangspermeabilität μ, = 3000 und eine Kristallitgröße von ca. 500 μιη.

2. Ausführungsbeispiel

Eine Mischung folgender Zusammensetzung

52,0 Mol % Fe₂O,

29,5 MoI% MnO

18,5 Mol% ZnO

wird in der im Ausführungsbeispiel I erläuterten Weise behandelt. Dieser Ferrit besitzt die Porosität des Ferrits nach Ausführungsbeispiel 1. Seine Anfangspermeabilität beträgt ca. 2000 und seine Kristal-Iitgröße ca. 600 μιη.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung eines M-Zn-Ferrits mit hoher Dichte und Anfangspermeabilität, insbesondere μ, > 1000, für Magnetköpfe, dadurch gekennzeichnet, daß Ausgangsoxide etwa folgender Zusammensetzung
48 bis 64 MoI % Fe₁O₃
15 bis 50 Mol % MnO
0 bis 30 MoI % ZnO

gemischt, bei ca. 900 bis 1100° C ca. 1 bis 3 Std. und anschließend bei ca. 1200° C bis 1300° C etwa 1 bis 2 Std. vorgesintert, gemahlen und zu Rohteilen gepreßt werden, daß die Rohteile in einer Heißpreßform drucklos auf einen ersten Temperaturwert erhitzt werden, bei dem unter Druck ein Dichtsintern einsetzt, daß anschließend mindestens der bei diesem Temperaturwert zum Dichtsintern erforderliche Druck eingestellt und bei diesem oder höherem Druck der Temperaturwert auf einen zweiten Temperaturwert von vorzugsweise 1350° C erhöht wird und daß die gesinterten Rohteile abgekühlt werden.

2 Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Temperaturwert etwa 1150 bis 1250° C beträgt und daß diese Temperatur bei einem Druck von etwa 200 bis 500 bar auf einen zweiten Temperaturwert von mindestens 1350° C erhöht wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die gepreßten Rohteile in etwa

1 bis 5 Std. vom ersten auf den zweiten Temperaturwert aufgeheizt werden.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die gepreßten Rohteile in etwa

2 bis 4 Std. vom ersten auf den zweiten Temperaturwert aufgeheizt werden.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die gesinterten Rohteile drucklos abgekühlt werden.

6. Verfahren nach Anspruch 1 und wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß Ausgangsoxide folgender Zusammensetzung

50 bis fiO Mol% Fe₂O₁

15 bis 35 MoI% MnO

15 bis 30 Mol'* ZnO

gemischt, bei ca. 900 bis 1100° C ca. 1 bis 3 Std. und anschließend bei ca. 1200 bis 1300° C etwa 1 bis 2 Std. vorgesintert, gemahlen und zu Rohtei-Ieif gepreßt werden, daß die Rohteile in einem Heißpreßverfahren drucklos auf ca. 1250° C" erhitzt werden, daß anschließend hei einem Druck von ca. 500 bar die Temperatur in ca. 3 Std. steigend auf ca. 1350 C erhöht wird und schließlich die ferritisierten Rohteile drucklos abgekühlt werden.

7. Verfahren nach Anspruch I bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung der vorgesintertdfi Aüsgangsöxide

5OiS bis 57 Mol % Fe₂O,
20,0 bis 30 MoI % MnO
15,0 bis 25 Mol % ZnO
betrügt.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Mangan-Zink-Ferrits für Magnetköpfe, z. B. für Ton-, Speicher- oder Video-Anwendungen, der sich durch eine hohe Dichte bzw. eine geringe Porosität, die größer als 0,1 ist, durch eine hohe Anfangspermeabilität, insbesondere m^lOOO und durch Korngrößen mit Durchmessern von einigen Zehntel Millimetern bis Millimeter auszeichnet.
Bisher konventionell hergestellte, z. B. isostatisch

ι» gepreßte und teilweise vakuumgesinterte Ferrite mit den vorstehend genannten Korngrößen besitzen eine geringe mechanische Festigkeit und folglich eine schlechte Bearbeitbarkeit und geringe Abriebfestigkeit.

ι > Für die Herstellung der eingangs genannten Ferrite bietet sich außer der Herstellung von Einkristallen, die aus mehreren Gründen für die genannten Anwendungszwecke nicht geeignet sind, vorzugsweise das Heißpreßverfahren an. Sq wird beispielsweise in der

.'(ι DE-OS 2 325 407 vorgeschlagen, daß die pulverförmigen und gemischten Ausgangskomponenten bei etwa 1150° C bis 1300° C vorgesintert, kaltgepreßt, mindestens auf 115.0° C aufgeheizt, bei dieser Temperatur mindestens 30 Minuten gesintert und minde-

.'·> stens 30 Minuten einem Druck von wenigstens 50 bar ausgesetzt und anschließend drucklos abgekühlt werden.

Es zeigt sich, daß dieses Verfahren weder unter Verlängerung der Sinterzeit noch bei höherer Sinterin temperatur, z. B 4 Std. anstelle von 1 Std. und/oder einer Sintertemperatur von 1350° C anstelle von 1230° C bei einem Druck von 200 bis 500 bar zudem gewünschten Ergebnis, d. h. insbesondere auch zu einem Mangan-Zink-Ferrit mit den angestrebten Korn-

r. großen fuhrt. Auch eine Erhöhung des Preßdruckes bringt nicht das gewünschte Ergebnis. Im übrigen ist eine weitere wesentliche Veränderung der drei genannten Betriebsparameter, d. h. der Sintertemperatur, des Druckes und der Sinter- bzw. Verweildauer

in der zu sinternden Rohteile in den Behandlungsofen aus betrieblichen, insbesondere wirtschaftlichen und technischen Gründen unzweckmäßig.

Durch die US-PS 3 557 276 ist es bekannt, zur Herstellung von Ferriten der eingangs genannten hohen

ti Dichte und Anfangspcrmcabilitat die gemischten und gemahlenen Ferritausgangskomponenten vorzusintern b/w. zu kalzinieren, die vorgesinterte Mischung kalt zu pressen, auf Ι0ΙΗΓ C bis 125(i° C aufzuheizen und bei dieser Temperatur 30 Minuten bis 5 Stunden

-.Ii zu sintern, wobei während des Sinterns etwa 10 Minuten bis 2 Stunden ein Druck < 50 bar auf den Preßling bzw. das Rohteil ausgeübt wird. Der so behandelte Preßling wird in einem weiteren Verfahrensschritt drucklos auf eine Temperatur weiter aufgeheizt, die

v> maximal 1400" C beträgt, bei dieser Temperatur gesintert, wobei 10 Minuten bis Λ Stunden während dieser Sinterung ein Druck von wenigstens 50 bar auf den Preßling ausgeübt und anschließend der gesinterte und heißgepreßte Ferrit drücklos abgekühlt wird. Bei

6ö diesem Verfahren hat der Ferrit die Möglichkeit, im drucklosen Zeitraum zwischen den beiden Druckphäsen Oj abzugeben und sich zu entspannen, was die Erzielung der optimal itiöglichen Dichte Und Korngröße verhindert.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrundCjCin Verfahren anzugebertj das die Herstellung von Ferriten mit den eingangs genannten Eigenschaft (cn ermöglicht j also ίϊΐί Unterschied zu den vorstehend